DE612478C

DE612478C - Verfahren zum Trennen der Bestandteile von Gasgemischen

Info

Publication number: DE612478C
Application number: DEP49429D
Authority: DE
Original assignee: GEORGES LEON EMILE PATERT
Current assignee: GEORGES LEON EMILE PATERT
Priority date: 1924-02-13
Filing date: 1925-01-03
Publication date: 1935-04-25

Description

Verfahren zum Trennen der Bestandteile von Gasgemischen Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Trennen der Bestandteile von Gasgemischen durch Verflüssigung und Rektifikation mittels flüssigen Stickstoffes, der im Gegenstrom durch das zu reinigende Gas geleitet wird. Erfindungsgemäß wird der in einer Luftrektifikationskolonne unter Druck hergestellte, auf den oberen Plätten mittels eines Kühlkön= densators erhaltene flüssige reine Stickstoff unmittelbar in flüssiger Form verwendet und ohne Zwischenverdampfung in den obersten Teil einer unten beheizten, als Waschkolonne arbeitenden Rektifikationskolonne unterhalb eines auf diese Kolonne aufgesetzten Kondensators eingeführt, der den in der Kolonne verdampften Stickstoff teilweise wieder verflüssigt.
Dieses Verfahren kommt besonders für die Behandlung der verschiedenen Gasgemische in Betracht, die von der Destillation und der Oxydation von Kohle oder anderen festen Brennstoffen, beispielsweise bei der Herstellung von Leuchtgas, Koks oder Wassergas, herrühren und gegebenenfalls durch Katalyse bei Gegenwart von Wasserdampf mit Wasserstoff angereichert sind und von denen der vorhandene Wasserstoff in komprimiertem Zustand und gemischt mit einer größeren oder geringeren Menge von Stickstoff abgetrennt werden soll, um bei katalytischen Synthesen; wie der Synthese von Ammoniak, oder bei der Hydrogenisierung von Ölen benutzt zu werden. Da Kohlenoxyd eine schädliche Wirkung auf die bei diesen Synthesen benutzten Katalysatoren ausübt, muß der erhaltene Wasserstoff möglichst frei davon sein, was man nach der Erfindung leicht dadurch erreicht, daß man unmittelbar als Auswaschflüssigkeit und als Kühlmittel reinen flüssigen Stickstoff verwendet. Dieser Stickstoff wird dazu benutzt, aus dem zu behandelnden Gasgemisch das Kohlenoxyd zu entfernen und es zu ersetzen, und der Kohlenoxydgehalt der Endgase kann auf diese Weise bis auf .o,ör °/a herabgedrückt werden.
Gleichzeitig wird durch den auf die Rektifikationskolonne aufgesetzten Kondensator die Möglichkeit geschaffen, die einzuführende Menge Stickstoff zu verkleinern und damit in der Kolonne bei gleicher Plattenzahl eine bessere Waschwirkung zu erzielen. Dabei kann der überschüssige Stickstoff in .entspanntem Zustand- eine zweckmäßige Verwendung als Kühlmittel in den für die Durchführung des ganzen Verfahrens vorgesehenen Kondensatoren finden. Durch die Beheizung. des unteren Teiles der Rektifikationskolonne wird. anderseits der in dem dort angesammelten Gemisch gelöste Stickstoff ausgetrieben,' so daß er wieder seine rektifizierende. Wirkung in der Kolonne und nach Kondensation in dem aufgesetzten Kondensator seine auswaschende Wirkung- ausüben kann. Durch die. gekuppelten Maßnahmen der Beheizung und der Kondensation wird eine wirksame Beherrschung des Aufundabsteigens des Stickstoffes erreicht, die eine hohe Elastizität des Betriebes und eine weitgehende Ausnutzung des Stickstoffes innerhalb der Kolonne gewährleistet.
Der flüssige Stickstoff wird nach der Erfindung durch einen Mehrfachzyklus erhalten. Im ersten Zyklus wird mit Verflüssigung und Verdampfung von Ammoniakgas, das sich unter atmosphärischem Druck bei einer Temperatur bis zu - 50°C befindet und dessen kritische Temperatur bei r32° C liegt, gearbeitet oder wasserfreie Kohlensäure unter atmosphärischem Druck und bei einer Temperatur bis zu # 79° C benutzt, wobei die kritische Temperatur 3z,35° C beträgt. Der zweite Zyklus besteht in der Verwendung von Athylengas unter atmosphärischem Druck und bei einer Temperatur bis zu - 19q.° C, wobei die kritische Temperatur 9,5°C ist, und der dritte Zyklus umfaßt die Benutzung von Methangas unter atmosphärischem Druck bei einer Temperatur bis zu - I66° C, wobei die kritische Temperatur - 8i,8° C beträgt. In dem vierten Zyklus wird Stickstoff bei atmosphärischem Druck und einer Temperatur bis zu -i95,7° C verwendet, und dabei ist die kritische Temperatur etwa -146'C. In gewissen Fällen kann man dafür Kohlenoxyd verwenden, und zwar unter atmosphärischem Druck, biss zu - igon C, wobei die kritische Temperatur - I395° C beträgt. .
Da die Siedetemperatur des Gases in jedem dieser vier Zyklen bei atmosphärischem Druck unterhalb der kritischen Temperatur des Gases des nächstfolgenden Zyklus liegt, kann das Verflüssigen jedes Gases durch Verdampfen unter einem etwas höheren als dem atmosphärischen Druck mittels des in dem vorausgegangenen Zyklus verflüssigten Gases herbeigeführt werden. Durch die Aufrechterhaltung dieses Verdampfungsdruckes wird der Vorteil erreicht, daß jedes Zurücktreten von Luft vermieden wird, die mit den brennbaren Gasen zusammen Explosionen bewirken könnte, was; z. B. bei Äthylen und bei Methan der Fall wäre.
Der den Stickstoff in der Luftrektifikationskolonne verflüssigende Kühlkondensator kann mit flüssigem Methan gespeist werden. Ferner kann das. Methan oder Äthylen nach vorausgegangener mehr oder wenig weitgehender Kühlung als Beheizungsmittel für den unteren Teil der zum Rektifizieren des Gasgemisches und der atmosphärischen Luft dienenden Kolonnen benutzt werden, indem es in, dort vorgesehene Strömungskreise eingeleitet wird. Auch kann der als Kühlmittel in den Kondensatoren der Rektifikationskolonnen für das Gasgemisch und die atmosphärische Luft benutzte flüssige Stickstoff derselbe sein, der bereits als Waschflüssigkeit in einer oder mehreren Kolonnen gewirkt hat.
Es ist bereits bekannt, eine Wassergaszerlegungsanlage mit einer' Luftverflüssigungsanlage zu vereinigen. Hierbei- wird der aus der Luft entnommene Stickstoff lediglich als Kühlmittel und nicht wie nach der Erfindung als Waschmittel unmittelbar unter Druck ohne Zwischenverdampfung verwendet. Auch ist es nicht mehr neu, Stickstoff unter Druck zu gewinnen und zu rektifizieren, aber bei der Arbeitsweise der. Erfindung wird außerdem durch die Speisung des Kondensators mit entspanntem Stickstoff und Methan eine sehr günstige allgemeine Stickstoffbilanz erzielt. Ferner ist das Waschen mit flüssigem Stickstoff und die, Anordnung eines Kondensators sowie das Beheizen des unteren Endes der Waschkolonne je für sich als Einzelmaßnahme schon vorgeschlagen worden, jedoch nicht die gleichzeitige Benutzung dieser Maßregeln und ihre Verbindung mit der Anwendung von Druck in der Art der Erfindung; bei der durch das günstige Ineinandergreifen dieser und anderer Einzelmaßnahmen der vorteilhafte Gesamterfolg erreicht wird, daß nicht nur praktisch CO-freie H N-Gemische erhalten, sondern auch die Nebenbestandteile der zu zerlegenden Gase; insbesondere Methan, Kohlenoxyde, sowie die Bestandteile der Luft gesondert gewonnen 'und zum Teil im Betrieb selbst wieder gebraucht werden.
Die Zeichnung zeigt in einem Ausführungsbeispiel eine Anlage zur Anwendung des Verfahrens nach der Erfindung beispielsweise bei der Herstellung eines von Kohlenoxyd vollständig freien Wasserstoff-Stickstoff-Gemisches aus einem Kohlegas, wie z. B. Leuchtgas, oder Koksofengas mit oder ohne Beimischung von Wassergas und mit oder ohne durch Katalyse bewirkte Wasserstoffanreicherung. Gemäß der Zeichnung ist die Anlage in einen linken kleineren und einen rechten größeren Teil der besseren Übersicht halber zerlegt.
Das zu behandelnde Gasgemisch wird, nachdem es die üblichen Reinigungsmaßnahmen, wie Absondern des .Teeres und Ausscheidung des Ammoniakgases und des Benzols, durchgemacht hat und außerdem so sorgfältig wie möglich von Wasserdampf und Kohlensäure befreit-worden ist, im- linken Teil der Anlage bei i durch den Kompressor 2 angesaugt, der es auf einen Druck bringt, .der im wesentlichen durch den Stickstoffgehalt bestimmt wird, der schließlich in .dem Gemisch verbleiben darf. Das in dem Kompressor :2 komprimierte Gas, welches durch einen Gegenstromwasserkühler 3 auf eine der Temperatur der umgebenden Luft ungefähr entsprechende Temperatur abgekühlt wird, wird in einer besonderen Abteilung dieses Kühlers auch durch .das Gas gekühlt, welches von dem Rektiükationsapparat 6 durch das Rohr 8 zuströmt, bei g in den Kühler eintritt und diesen bei io verläßt. Das in dem Kühler 3 gekühlte Gas tritt bei 4 aus ihm aus urtd gelangt bei 5 in die Rektifikationskolonne 6, deren Berieselungsplatten eine sehr innige Berührung zwischen Gas und Flüssigkeit gewährleisten. Über diesen Platten befindet sich ein Kondensator 7, der den Rektifikationsapparat in seinem oberen Teil stark kühlt, während im unteren Teil -des Apparates 6 eine Heizschlange ioo, ioi vorgesehen ist. Infolge der Wärmewirkung dieser- Heizschlange strömt das Gas aufwärts und unterliegt dabei der Einwirkung des ihm reichlich entgegenströmenden flüssigen reinen Stickstoffes, welcher zum Teil aus dem Kondensator 7, zum Teil bei 12 -aus einem Rohr zuströmt.
In dem oberen Teil des Kondensators 7 befindet sich schließlich ein Gemisch aus Wasserstoff und Stickstoff, wobei das Mischungsverhältnis von dem Druck, mit dem dieser Teil der Anlage betrieben wird, und ebenso auch von dem Grade des Kühlens des Kondensators abhängt. Das oben aus dem Kondensator durch das Rohr 8 austretende Gas gelangt nach Durchgang durch den Wärmeaustauscher 3 -nach einem am unteren Ende des Rohres io befindlichen Hahn ii, mittels dessen die Ausflußmenge und damit auch der Druck in der Kolonne 6 geregelt werden kann. Der in der Kolonne 6 dem aufsteigenden Gas entgegenströmende flüssige Stickstoff wird oben bei 12 eingeleitet und kommt von einer zum rechten Teil der Anlage gehörigen Rektifikationskolonne 25 für atmosphärische Luft über die Rohrleitung 14, die einen Heber bildet und in ihrem unteren Teil mit einem Regelhaln 13 versehen ist.
Die in der Kolonne 25 zu behandelnde Luft wird, nachdem sie von dem in ihr enthaltenen Wasserdampf und der * Kohlensäure befreit worden ist, bei 15 im rechten Teil der Anläge angesaugt und dann in einem Kompressor i6 auf über 25 Atm. komprimiert und hiernach in einem Kühler 17 durch strömendes Wasser gekühlt. Dann durchströmt sie mehrere Wärmeaustauschapparate i8, zig' und 2o, wö sie die Kälte der verschiedenen von den Rektifikationsapparaten zuströmenden Gase, Stickstoff, Sauerstoff und Argon, aufnimmt, ehe diese endgültig nach außen abgeführt werden. Die auf diese Weise gekühlte Luft verläßt die Wärmeaustauschapparate durch die Hähne 1g, 2i, 22, mittels deren sie auf die verschiedenen Wärnieaüsfauseher verteilt werden kann, und dann strömen die einzelnen Luftmengen durch eine gemeinsame Leitung 23 ab, die bei 24 in die Kolonne 25 mündet.
Diese wird in ihrem oberen Teil durch zwei übereinander angeordnete Kondensatoren 26 und 27 gekühlt, während sich im unteren Teil eine Heizschlange io8, iog befindet. Der in der Kolonne 25 aufsteigende Stickstoff ist der Einwirkung der Kondensatoren 26 und 27 ausgesetzt, so daß er sich bei den oberen Kondensatorplatten in reinem Zustand befindet, wenn er bei 14 abgenommen wird. Ein oben auf dem Kondensator 27 vorgesehener Auslaß 28 gestattet, die in der Luft befindlichen, nicht kondensierbaren Gase, wie z. B: Wasserstoff und Helium, entweichen zu lassen, außerdem aber auch eine gewisse Menge Stickstoff, den man bei 2g im linken Teil der Anlage in irgendwelchem zweckmäßigen Verhältnis in die Rohrleitung 8 und damit in das oben vom Kondensator 7 abströmende Gas= gemisch übertreten lassen kann.
Die zur ordnungsgemäßen Rektifikation des reinen Stickstoffes erforderliche Kühlung des oberen Teils der Kolonne 25 wird mittels einer Kältemaschine bewirkt, die mit Methangas arbeitet. Das Methangas wird im rechten Teil der Anlage von einem Behälter 31 durch eine Rohrleitung 39 angesaugt und gelangt in einen Kompressor 32, und das von diesem abströmende Gas wird in einem Kühler 33 durch fließendes Wasser gekühlt. Ein Nebenrohr des Kühlers 33 leitet das komprimierte Methangas in den Wärmeaustauschapparat 34, wo das Gas eine methodische Kühlung einesteils durch das kalte, von den Kolonnen kommende Methan und andernteils durch flüssiges Äthylen erfährt, das unter atmosphärischem Druck verdampft und von einem. vorausgegangenen Verflüssigungszyklus herrührt: Das vollständig verflüssigte Methan verläßt den Wärmeaustauscher 34 durch Hähn und Rohr 35 und tritt bei 36 in den Kondensator 26 über. Hier verdampft es unter einem nahe beim atmosphärischen Druck liegenden Druck, und dabei wird der.komprimierte Stickstoff verflüssigt, der oben an der Kolonne ankommt. Das verdampfte Methan verläßt den Kondensator ä6 durch Rohr 37 und geht bei 38 unten in den Wärmeaustauschapparat 3.4 über, der aus drei Abschnitten besteht, von' denen das Methan den ersten und den dritten durchströmt, während der dazwischenliegende zweite Abschnitt zum Kondensieren durch Athylen dient, so daß eine methodische Kühlung erzielt wird. Das wieder erwärrrite und entspannte Methan kehrt durch das Saugrohr 39 ?u dem Kompressor 32 zurück.
In der Kolonne 6 des linken Teils der An= Lage stauen sieh die anderen Gase, die kein Wasserstoff -sind, sowie ein gewisser Bruchteil Stickstoff, nämlich der im ÜberschuB befindliche, außerdem das Kohlenoxyd und die Kohlenwasserstoffe, Methan und Äthylen, unter dem reichlichen Entgegenströmen des Stickstoffes, der von dem oberen Kondensator 7 und auch von der bei 12 erfolgenden Stickstoffzufuhr zur Kolonne 6 herrührt. -Das Ganze sammelt sieb. im unteren Teil. der Kolonne 6, nachdem es durch das Beheizen mittels der Rohrschlange ioo, ioi vollständig von Stickstoff befreit worden ist. Hiernach wird das Gasgemisch durch den Hahn 4o abgezogen und in einer doppelten Rektifikationskolönne zerlegt, die aus zwei übereinander angeordneten Kolonnen 47 und 42, besteht. Die Gase treten bei 41 in den unteren Teil der Kolonne 42 ein und werden durch den hier befindlichen Röhrenkörper 43 erwärmt, der seinerseits durch die von der Kolonne 47 herkommenden Gase beheizt wird. Die Gase steigen dann in der Kolonne 42 auf und werden hier durch den ihnen von dem ganz oben befindlichen Kondensator 63 her entgegenströmenden Stickstoff beeinflußt. Der Stickstoff entweicht in gasförmigem Zustand. am Kopf des Kondensators 63 durch Hahn 64. Das flüssige Kohlenoxyd fließt bei 58 ab, während die Kohlenwasserstoffe, Methan und Äthylen, durch das hebeartige Rohr 44 abströmen, welches bei 46 in die Kolonne 47 mündet und in seinem unteren Teil -einen Hahn 45 enthält; hier wird das flüssige Kohlenwasserstoffgemisch unter der Einwirkung der Heizschlange 104, io5 rektifiziert, und die im übrigen noch in ihm enthaltenen Stoffe, nämlich Stickstoff und nichtflüssiges Kohlenoxyd, treten über das Rohr 48 bei 49 in den unteren Teil der oberen Kolonne 4ä ein. , Das- Methan fließt in flüssigem Zustand bei 5o ab, während das Äthylen sich im unteren Teil ansammelt und-durch das Rohr 54 sowie durch den Hahn 55 in ein Rohr 56 gelangt, an das sich im rechten Teil der Anlage ein Rohr 57 anschließt, welches an dem der Kältemaschine zugehörigen Wärmeaustauschapparat mündet. Diese Maschine ist die Äthylenkältemaschine, welche mit dein zweiten Strömungskreis des Ganzen zusammenhängt. Ebenso kehrt das Methan von der Kolonne 47 auf dem Wege 50, 51, 53 zu dein Wärmeaustauschäpparat zurück, der zu dem Methänkompressor 32 gehört, welcher mit dem dritten Strömungskreis des Ganzen zusammenhängt. Der Überschüß an Methan und Äthylen sammelt sich in den- Behältern 31 und 115, von wo sie durch die Hähne 131 .und 132 abgezogen werden. Das Kohlenoxyd, das die Kolonne 42 des linken Teiles der Anlage bei 58 verläßt und dessen Menge durch den Hahn 59 geregelt werden kann, wird in dem Wärrneaustäuscher 6o durch die Berührung, mit dem komprimierten Methan gekühlt und verläßt diesen Apparat durch das Rohr 6i; in dem sich ein Hahn 62 befindet, und durch das es entweder zu einer Stelle geleitet wird, wo die Hydrogenisierungskatalyse stattfindet, oder zu `einer anderen Stelle, wo es durch Verbrennen nutzbar gemacht werden kann.
Die Ansammlungen an warmem und kaltem Methan sowie an flüssigem Stickstoff, über die man bei der Anlage- nach der Erfindung verfügen kann,- gestatten, eine besondere Kolonne zum Absondern des Argons und zur vollständigen Reinigung des Sauerstoffs vorzusehen. Zu diesem Zwecke wird vom mittleren Teil der Luftrektifikationskolonne 25, wo das Argon am.konzentriertesten ist, ein Bruchteil der Flüssigkeit abgezogen und durch den in dem Verbindungsrohr 83 befindlichen Hahn-82 geregelt. Dieses in der Zeichnung der Einfachheit halber geradlinig angedeutete Rohr 83 muß in Wirklichkeit Heberform haben. Die Leitung mündet in eine verhältnismäßig kleine Kolonne 84; oberhalb deren sich ein Kondensator 76 befindet und in der unten -eine Heizschlange i i2, 113 vorgesehen ist. Hier werden die eintretenden Gase rektifiziert. Der gasförmige Stickstoff entweicht über den Kondensator 76, das gereinigte Argon wird bei 85 abgezogen, und der von Stickstoff- und Argon freie Sauerstoff gelangt in reinem Zustand zu dem Hahn go, über den er entfernt wird.
Der Stromkreis der Äthylenkältemaschine, die zum Verflüssigen des Methans dient, ist im rechten Teil der Anlage durch die Bezugszahlen 115, 116, 117, ii8, zig, 120, 121, 122, 115 gegeben. Das in dem Behälter 115 durch den Kompressor 117 aufgespeicherte Äthylen geht über den zum Wärmeaustauscher 118 gehörenden Kondensator, arbeitet hier als Wärmeaustausehmittel und wird dabei verflüssigt, verläßt diesen Wärmeaustauscher dann durch den Hahn i ig und tritt bei i2ö in den mittleren Teil des Wärmeaustauschers 34 über, wo es- zum Verflüssigen des Methans dient. Dann strömt es bei i21 wieder ab und geht nun in den unteren Teil des Wärmeaustauschers 118, um in diesem das Äthylen zu kühlen; von hier aus fließt es zurr oberen Teil eben dieses Wärmeaustäuschers und' strömt dann aufwärts zum Behälter 1i5. -Der Strömungskreis der Ammoniakkältemaschine, ,die zum Verflüssigen des Äthylens dient; ist durch die Bezugszahlen 1z3, 124, 125, 126, 127, 128, 129, 13o, 123 gegeben. Das in dem Behälter i23 aufgespeicherte Ammoniakgas wird in dem Kompressor 125 komprimiert, mittels Wasserzirkulation im Kondensator 126 verflüssigt und fließt durch eine einen Hahn z27 enthaltende Rohrleitung in den mittleren Teil des Wärmeaustauschers 118, wo es das hier befindliche Röhrenbündel umspült: Dann strömt es bei 129 in das Rohr 130 und gelangt wieder zum Behälter 123. Der Hahn 127 wird in der Weise geregelt, daß das Ammoniakgas in dem Apparat auf gleicher Höhe bleibt und das Gas dabei unter einem Druck verdampft wird, der etwas oberhalb des Atmosphärendruckes liegt. Den auftretenden atmosphärischen Druckänderungen kann man leicht mittels des regelungsfähigen Behälters 123 begegnen.
Sämtliche Kolonnen werden in - ihrem unteren Teil durch einen von Methan durchflossenen Strömungskreis beheizt, dem das Methan von 97 aus durch die Rohrleitung 98 zufließt und dann in den Strömungskreis 111, 112, 113, 114 der Heizschlange für die Argonkolonne, ferner in den Strömungskreis 107, 1o8, 1o9, iio der Heizschlange für die Luftkolonne, ferner in den Strömungskreis 99, 100, 101, 102 für den unteren Teil der Hauptkolonne, dann durch den Strömungskreis 103, 104, io5,. io6 in den unteren Teil der Kohlenwasserstoffkolonne und durch den Strömungskreis 103, 6o, 52 in den Wärmeaustauscher für Kohlenoxyd gelangt. Die Hähne 51, io6, 102, 110, 114 dienen dazu, die Beheizungsstärke nach Bedarf zu regeln. Die Beheizungsflüssigkeit wird schließlich auf dem Wege 52, 53,- 38 in den Röhrenkühler 34 der Methankältemaschine zurückgeleitet.
Andererseits geht der unter Druck befindliche flüssige Stickstoff, der in der Kolonne 6 des linken Teils der Anlage gearbeitet hat, von der Kolonne 6 über das Rohr 66, das ein in , der Zeichnung nicht dargestelltes Regelorgan enthalten kann und von dem mehrere Speiseleitungen zu den Kondensatoren 7, 63 und 76 der drei Kolonnen 6, 42 und 84 ausgehen können. Der in diesen Kondensatoren zurückgehaltene Stickstoff kann dann nach einer einzigen Leitung abgelassen werden, die zum oberen Kondensator 27 der Kolonne 25 des rechten Teils der Anlage führt, die Arbeit des Kondensators 26 unterstützt und schließlich auf dem Wege 8o, 81 zum Wäreneaustauscher 18 gelangt, wo die in dem Apparat zu behandelnde Luft gekühlt wird.
Wenn die einzelnen Apparate gut gegen Abströmen von Wärme isoliert sind und wenn die Röhrenapparate und Wärmeaustauscher in methodischer Weise zueinander angeordnet sind, so werden die Wärmeverluste auf ein Mindestmaß herabgesetzt, und auch die Menge des zu verflüssigenden Methans kann sehr gering sein. Im übrigen erhält man bei i i körnprimierten Wasserstoff, der von 5 bis "zu 2@ °lö Stickstoff j8 nach dem Druck enthält, der in der Kolonne 6 aufrechterhalten wird uncf@ zwisc1ien 36 und 5' Atm. liegt, wobei jedoch kein Kohlenoxyd mit erhalten wird, bei 94 komprimierten Sauerstoff, bei 96 Stickstoff, der durch eine kleine Menge Kohlenoxyd verunreinigt ist, bei 88 Argon unter Druck, bei 62 Kohlenoxyd, das durch ein wenig Stickstoff verunreinigt ist, bei 131 komprimiertes Methan, welches man ganz oder auch nur zum Teil abziehen kann, bei 132 Äthylen.
Das Abtrennen der Bestandteile der behandelten Luft und des behandelten Gemisches ist demnach bei der nach dem Verfahren nach der Erfindung betriebenen Anlage so vollständig wie nur möglich. -

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zum Trennen der Bestandteile von Gasgemischen durch Verflüssigung und Rektifikation mittels flüssigen Stickstoffes, der im Gegenstrom durch das zu reinigende Gas geleitet wird, dadurch gekennzeichnet, daß der in einer Luftrektifikationskolonne unter Druck hergestellte, auf den oberen Platten mittels eines Kühlkondensators erhaltene flüssige reine Stickstoff unmittelbar in flüssiger Form verwendet und ohne Zwischenverdampfung in den obersten Teil (12) einer unten beheizten, als Waschkolonne arbeitenden Rektifikationskolonne (6) unterhalb eines auf diese Kolonne aufgesetzten Kondensators (7) eingeführt wird, der den in ihr verdampften Stickstoff teilweise wieder verflüssigt.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß der den Stickstoff in der Luftrektifikationskolonne verflüssigende. Kühlkondensator mit flüssigem Methan gespeist und dieses- unter einem Druck verdampft wird, der etwas über dem Atmosphärendruck liegt, wobei das Methangas durch Verdampfung von flüssigem Äthylen unter etwas höherem als Atmosphärendruck und das Äthylen durch Verdampfen von verflüssigtem Ammoniakgas ebenfalls unter etwas höherem als Atmosphärendruck verflüssigt wird.
3. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß der durch Druckentlastung und Verdampfung flüssige Stickstoff als Kühlmittel in den Kondensatoren der Rektifikationskolönnen für das Gasgemisch, .gegebenenfalls auch derartiger Kolonnen für die atmosphärische Luft, benutzt wird, wobei dieser Stickstoff der-' selbe sein kann, der bereits als Waschflüssigkeit in einer oder mehreren Kolonnen gedient hat.
4. Verfahren nach den Ansprüchen i und 2, dadurch gekennzeichnet, daB -.das Methan oder das Äthylen mach vorausgegangener mehr oder ' weniger weitgehender Kühlung als Beheizungsmittel für die Strömungskreise benutzt wird, die sich unten in den Kolodnen zum Rektifizieren des Gasgemisches und der atmosphärischen Luft befinden.
5. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß es auf das Abtrennen der Bestandteile angewendet wird, die das von der Destillation -oder der Vergasung von Brennstoffen herrührende -Gemisch bilden, wobei das aus diesem Gemisch abgeschiedene Methan und das Äthylen zum Verflüssigen der atmosphärischen Luft im Mehrfachzyklus gemäß Anspruch 2 benutzt werden.