DE17972C - Apparat zur Destillation unter Luftleere - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT

Der in Fig. 1 dargestellte Destillationsapparat besteht aus einem Cylinder CD, welcher an beiden Enden geschlossen ist, und dessen Längsachse horizontal liegt. Unter der durch die Mitte der Länge nach gehenden Welle E ist er in verschiedene Abtheilungen a a a getheilt, Fig. 2, welche unter einander communiciren, und zwar abwechselnd einmal von oben, einmal von unten. Die Hähne g g ζ ζ¹ gestatten beliebige Entleerung. Die Welle E ist in ihrer ganzen Länge mit Scheiben b, Fig. 2, 5, 6 und 7, aus gelochtem Blech oder Rädern mit grofsen Oeffnungen versehen, so dafs sie sich ohne Widerstand an den Cylinderwänden drehen können. Sie haben den Zweck, während ihrer Drehung die Maische in dünnen Schichten oberhalb der Maischoberfläche der Verdampfung auszusetzen, indem sie an den Scheiben hängen bleibt. In den einzelnen Abtheilungen des Cylinders sind schlangenförmig gewundene Röhren c c und a a angebracht, so dafs sie die Scheiben an ihrer Bewegung nicht hindern. V, Fig. 1, ist ein sogenannter Anwärmer, und ist im Durchschnitt in Fig. 10 dargestellt. Er ist mit Heizflächen, hier Schlangen, versehen und hat die Verdampfungsscheiben X. Mit dem Cylinder steht er durch die Rohre K und V¹ G in Verbindung, welch letzteres nach dem Gefäfs H mit daran hängender Pumpe P¹ führt. Das Rohr η führt in einen kleinen Cylinder, von mir Analyseur genannt. Er besteht aus einem Rohrsystem in einem cylindrischen Gefäfs und wird durch mehr oder weniger warmes Wasser auf einer constanten Temperatur erhalten. Aufserdem geht vom Boden des letzteren aus noch ein Rohr nach dem Cylinder. Ein Rohr η' verbindet diesen mit dem Condensator M, welcher wiederum durch das Rohr η" mit dem Condensator N in Verbindung steht. R und R_x sind Reservoire, welche durch Rohrleitungen mit den Condensatoren verbunden sind. In der Mitte der Leitung befinden sich eingeschaltet: Zwei Eprouvetten No. 1 und 2, ferner ein Kasten O, in welchem sich Eis oder Wasser befindet und durch welchen die Leitungen in Schlangen hindurchgehen. Das Rohr S" verbindet die beiden Reservoire mit einer Luftpumpe P. L' und M' sind Röhrenapparate, von mir Calorisatoren genannt. Sie erhalten je nach Bedarf durch die Rohre y in oder um die Rohre Dampf, Wasser oder Flüssigkeiten von gröfserer oder geringerer Wärme, je nachdem man mehr anwärmen oder abkühlen will. Mittelst der Pumpen P" und P'" wird die Circulation des Wassers in den Rohren bewerkstelligt. In Fig. 9 bis 14 ist ein ähnlicher Destillationsapparat wie der vorbeschriebene dargestellt, nur mit folgenden Abweichungen in der Construction: Die Abtheilungen α α sind hier vergröfsert; ferner ist in den Cylindern ein Gefäfs eingefügt, welches entweder Potasche, Soda oder Kalkmilch enthält. Zwei Rohre K und K' dienen zum Zu- und Abflufs derselben. Unter das Niveau der Kalkmilch reichen die in der oberen Hälfte angebrachten Scheidewände </, welche abwechselnd einmal von der einen Seite, das andere Mal von der anderen die Oeffnung a' haben. G und G' sind Zu- und Abflufsrohre der Gase. W und W sind Rohre zum Ein- und Austritt des Wassers behufs Reinigung des Cylinders. κ/₂ und w₃ sind Ein- und Ausgangsrohre zu den bereits früher erwähnten Doppelböden. Fig. 8 zeigt mehrere der in Fig. r

bis 7 dargestellten Cylinder zusammenwirkend. Der Theil C B ist hier von gröfserem Durchmesser genommen. Die Apparate functioniren folgendermafsen:

Nachdem in dem Cylinder Luftleere hergestellt ist, werden durch dieselbe die zu destillirenden Maischen aus den Gährungsbottichen angesaugt. Sie gehen durch den Hahn A und Anwärmer B, durch welchen warmes Wasser und Dampf circulirt, und treten in die Horizontalcolonne CB zur Destillation ein. Nachdem sie dieselbe passirt haben, werden sie in der letzten Abtheilung als entalkoholisirte Masse von der Pumpe J" angesaugt und nach dem Reservoir H gebracht. Wird die Destillation ohne Luftleere ausgeführt, so treten die Maischen ein und aus unter gewöhlichem Druck. Um die Maischen zu erwärmen, kann man zwei Wege einschlagen:

1. entweder, indem man durch die Schlangen c c, Fig. 2, und α α, Fig. 8, eintreten läfst:

a) directen oder Retourdampf, wenn man unter atmosphärischem Druck arbeitet,

b) expandirten Dampf (expandirt vor seinem Eintritt in die Schlangen) mit einer der beabsichtigten Temperatur entsprechenden Spannung,

c) warmes Wasser, dessen Temperatur durch die Calorisatoren genau regulirbar ist. Die beiden letzteren Mittel werden bei Destillation unter Luftleere angewendet;

2. oder, indem man durch das Rohr K, Fig. i, in den oberen freien Theil des Cylinders Dampf eintreten läfst, welcher in dem Behälter V gebildet wurde.

Der Dampf, welcher mit seiner ganzen constanten Wärme eintritt, durchzieht den Cylinder im entgegengesetzten Sinne zur Maische, indem er an den Scheiben vorbei und durch dieselben streicht, und welche ihm in dünnen Schichten die Maische zur Verdampfung entgegenbringen. Nachdem er sich auf diese Weise mit Alkohol geschwängert hat, tritt er am Ende durch das Rohr η in den Analyseur L ein. Da derselbe in einer Temperatur gehalten wird, welche etwas höher ist, als die der Condensation der Alkoholdämpfe, so werden hier nur die Wasserdämpfe und die der schweren OeIe condensirt werden, welche dann durch das unten angebrachte Rohr nach der ersten Abtheilung in die Colonne zurückgebracht werden. Die anderen nicht condensirten Dämpfe gehen durch das Rohr «' nach dem ersten Condensator M, in welchem eine zur Condensation der Alkoholdämpfe entsprechende Temperatur gehalten wird, und durch welche nur die noch flüchtigeren Dämpfe passiren. Mittelst der Calorisatoren· kann ich die Temperatur in den Condensatoren genau reguliren.

Der Alkohol geht durch die Eprouvette No. ι in das Reservoir R. Die nicht condensirten Dämpfe gehen durch das Rohr n" in einen zweiten Condensator JV, welcher die daselbst condensate Flüssigkeit durch die Eprouvette No. 2 nach dem Reservoir R' abgiebt. Was die im Condensator IV noch nicht condensirten Dämpfe, welche jedoch keinen Alkohol mehr enthalten, anlangt, so werden dieselben von einer Pumpe abgezogen und in einem unterhalb stehenden Wasserreservoir niedergeschlagen. Vor dem Eintritt in die Reservoire R und R' passirt der Alkohol, um sich noch abzukühlen, die erwähnten Schlangen, welche in dem Kasten O sich befinden, in welchen man kaltes Wasser oder Eis, je nach Umständen, hineinbringt.

Unter Umständen kann es vortheilhaft sein, die zu destillirenden Maischen oder Flüssigkeiten in einen besonderen Anwärmer oder Verdampfer zu placiren und den Cylinder CD nur als Rectificateur zu benutzen. Dies würde also einfache unterbrochene Destillation mit sofortiger Rectification sein. In diesem Falle treten die Phlegmen oder Maischen, anstatt bei A, in den Anwärmer V ein. Die hier entstehenden Dämpfe treten durch das Rohr K in die Colonne CD ein, deren Dimensionen von der Quantität der zu leistenden Arbeit abhängig sind. Dieselben treffen da auf die schon besprochenen Scheiben, welche eine niedrigere Temperatur besitzen als die Dämpfe selbst. Um dies zu bewerkstelligen, würde dann nicht Dampf, sondern am besten Wasser durch die früher erwähnten Schlangen laufen. Auch könnte man, um dasselbe zu erreichen, Doppelboden, durch welche kaltes Wasser fliefst, und wie in Fig. 11 bis 14 bei W^ W₃ dargestellt ist, anwenden. An diesen Scheiben schlagen sich die mehr wasserhaltigen Dämpfe nieder, während die anderen nach dem Analyseur selbst gehen. Das Rohr v' dient dann dazu, die in der letzten Abtheilung der Colonne befindliche Flüssigkeit zu erneuter Verdampfung nach dem Anwärmer zurückgehen zu lassen.

Die Flüssigkeiten in dem Anwärmer sind erwärmt durch:

a) directen Dampf,

b) expandirten Dampf mit beliebiger Spannung,

c) warmes Wasser mit beliebiger durch CaIorisator regulirbarer Temperatur.

Will man die in der zu verdampfenden Flüssigkeit enthaltenen flüchtigen Stoffe nicht ändern, so würde der Anwärmer V reines Wasser enthalten, welches durch die Schlangen q, in welchen Dampf circulirt, zu eben solchem verwandelt wird. Dieser Dampf wird dann durch das Rohr K in die Colonne C D geleitet. Die vergohrenen Flüssigkeiten treten, nachdem sie sämmtliche Abtheilungen durchlaufen haben, mittelst der Pumpe P entalkoholisirt bei G aus und gehen in das Gefäfs H. Die mehr oder weniger concentrirten Phlegmen gelangen in die Gefäfse R und R', während

Claims (6)

die Kohlensäure und einige sehr flüchtige Stoffe durch die Pumpe P weggeführt sind. Diese sogenannte fortdauernde Destillation kann unter Luftleere, aber auch unter gewöhnlicher Spannung ausgeführt werden. Will man die Rectification unterbrechen, so ist eine Luftleere genügend, welche einer Verdampfungstemperatur des Wassers von 50 bis 60ü C. entspricht. Die Phlegmen, welche in den Anwärmer V gebracht werden, sind vorher auf 25 bis 35° C. zu erwärmen. Die flüchtigsten Dämpfe, welche dann durch den Apparat streichen, condensiren sich in dem Wasser der Pumpe P1. Wenn diese entwichen sind, wärmt man die Phlegmen bis zur Verdampfung. Die erste Analyse dieser Gase und der schweren OeIe geschieht in dem Cylinder C D mittelst der Scheiben b. Diese nehmen die niedrigere Temperatur der Flüssigkeit an, welche aus dem Analyseur L kommt und nach dem Cylinder C D geht, woselbst sie die einzelnen Abtheilungen α α passirt und zurück nach dem Anwärmer V durch G V gehen. Diese Operation wird so lange ausgedehnt, bis die Phlegmen total entalkoholisirt sind, und die condensirten Producte befinden sich dann getheilt in den Reservoiren M und H'. Beabsichtigt man, ohne Luftleere zu rectificiren, so läfst man nur die Pumpe P weg. Der Colonnenapparat, Fig. 9, dient zu dem Zweck, die bei der Destillation entstandenen Hefen zu erhalten und aus der Schlempe zu gewinnen. Die Kalkmilch oder Soda absorbirt die bei der Destillation entstandene Kohlensäure, während die hier vergröfserten Abtheilungen α α der Flüssigkeit einen zur Beendigung der Gährung genügenden Aufenthalt gestatten. Durch das Rohr K tritt die Kalkmilch in den Apparat und wird hier in gleichem Niveau durch das Abgangsrohr K' gehalten. Infolge der Scheidewände passiren die bei G eintretenden Gase, Dämpfe etc. den oberen Theil des Cylinders an den Scheiben oder Rädern vorbei im rechten Winkel zur Längsachse und somit auch zu den Scheiben und Rädern. Sie treten dann, nachdem sie constant mit der Kalkmilch in Berührung gekommen und diese die Kohlensäure absorbirt hat, bei G' wieder aus und gehen nach der Luftpumpe. Eine Anordnung der Apparate, wie sie Fig. 8 zeigt, würde bei einer constanten Destillation Anwendung finden. Der Theil CB ist deshalb von etwas gröfserem Durchmesser genommen, um eine gröfsere Heizfläche zu erhalten. Das Element A wird mit Retourdämpfen angeheizt, welche sich in den Schlangen α α vertheilen. Die Luftleere wird soregulirt, dafs sie einer Verdampfungstemperatur von 800C. entspricht. Die zu destillirenden Maischen treten durch den Anwärmer T in den Apparat ein, und hat dieser den Zweck, die Maischen auf die im Apparat herrschende Temperatur zu bringen. Die Alkoholdämpfe gehen aus dem Element A durch das Rohr D nach dem Sammler E des Elementes A', dessen Heizfläche demselben als grofser Analyseur dient. Der condensirte Theil vereinigt sich in dem Sammler £', von wo derselbe durch die Pumpe P nach A gebracht wird und sich dort mit den durch T ankommenden Maischen wieder mischt. Der nicht condensirte Theil geht durch das Rohr g in den Condensator G, welcher mit seinem Calorisator G1 verbunden ist, und von hier in den Condensator G* mit seinem Calorisator G3. Die bis dahin nicht condensirten Dämpfe gehen mit der Pumpe ab, der Alkohol dagegen durch die Rohre HH nach den Reservoiren. Da die Luftleere in beiden Apparaten eine verschiedene sein mufs, und da die Verschiedenheit eine constante sein mufs, so ist jedes Element durch die Rohre KK' mit einer Luftpumpe verbunden und mit einem beliebigen Apparate versehen, um die Luftleere reguliren zu können. Der beschriebene Kalkmilchapparat soll nur zur Vervollkommung der Arbeit dienen und gehört nicht unbedingt zu den dabei nothwendigen Apparaten. P ate nt-An s ρ rüche:

1. Die Anordnung einer Luftpumpe, um durch Luftleere die Erhaltung der Hefen während der Destillation zu bewirken.

2. Eine Vorrichtung, bestehend aus einem oder mehreren festliegenden horizontalen Cylindern mit durchgehend sich drehender Welle, auf welcher dicht neben einander Scheiben sitzen, die mit der Welle rotiren und zwischen welchen Kühl- oder Heizschlangen angebracht sind, um durch diese Zusammenstellung die Zurückhaltung der Maische bis zur vollständigen Ausnutzung und einen constanten Gang des Arbeitsprocesses zu ermöglichen.

3. Die Anordnung einer in der Längsachse liegenden, von aufsen drehbaren Welle, welche mit durchlöcherten Scheiben oder Rädern versehen ist, um die Maischen in möglichst dünnen Schichten der Verdampfung auszusetzen und dem Abströmen der Dämpfe einen möglichst weiten Raum zu geben.

4. Die Anordnung, die Condensatoren mit Calorisatoren zu versehen, um die Temperaturen des Heizwassers für die zu destillirenden und zu rectificirenden Flüssigkeiten und

des Speisewassers für Analyseur und Condensatoren genau reguliren zu können.

5. Die Anordnung, durch angebrachte Scheidewände, welche mit Oeffnungen versehen sind, eine gröfstmögliche Berührung der Gase, Dämpfe u. s. w. mit Kalkmilch oder anderen Kohlensäure absorbirenden Stoffen zu erreichen.

6. Die Anordnung, mehrere der beschriebenen Apparate zusammen functioniren zu lassen, um eine gröfstmögliche Wärmeausnutzung zu erzielen.

Hierzu 4 Blatt Zeichnungen.