DE229526C

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Publication number: DE229526C
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Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- M 229526 KLASSE 23 a. GRUPPE

PAUL BERNARD in LOMME b. LILLE, Frankr.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 14. Dezember 1907 ab.

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Extrahieren von Fettstoffen mittels Tetrachlorkohlenstoff, mit welchem bei geringem Verbrauch an Tetrachlorkohlenstoff, Dampf und Wasser und bei, beschränktem Handbetrieb außerordentlich schnell gearbeitet werden kann. Beiliegende Zeichnung stellt einen zur Ausführung dieses Verfahrens geeigneten Apparat dar, und zwar zeigt Fig. ι denselben im Aufriß; Fig. 2 zeigt einen der Extraktionsbehälter im Schnitt.

Der Apparat setzt sich aus folgenden Hauptteilen zusammen: Zwei Extraktionsbehältern A¹ und A², einem Verdampfungsbehälter B, zwei Kondensatoren C¹ und C², einer Kühlvorrichtung D und einem Sammelbehälter E für das Lösungsmittel. Alle diese Behälter sind durch geeignete Rohrleitungen miteinander verbunden.

Die Extraktionsbehälter A¹ und A², in welche das zu behandelnde Material eingefüllt wird, sind mit Beschickungs- und Entleerungsöffnungen α und b versehen und enthalten perforierte Platten c und d, welche mit Filternetzen bekleidet sind und von welchen die eine am Boden, die andere unterhalb des Domes des Behälters angeordnet ist. In dem Raum zwischen diesen beiden Doppelböden wird das zu behandelnde Material gebracht. In dem Räume zwischen dem unteren Doppelboden c und dem eigentlichen Boden des Behälters sind eine geschlossene Dampfschlange e und eine Dampfauslaßschlange f angeordnet.

Die Behälter A¹, A² können mit einem doppelten Dampfmantel versehen und mit Dampf- oder Heißwasserröhren durchsetzt werden.

Der Verdampfungsbehälter B, der das fetthaltige Lösungsmittel aufnimmt, ist mit einer Dampfauslaßschlange h versehen.

Die röhren- oder schlangenförmigen Kondensatoren C¹ und C² sind dazu bestimmt, die in den Extraktionsbehältern und dem Verdampfungsbehälter erzeugten Dämpfe des Lösungsmittels zu kondensieren und abzukühlen, bevor sie in den Sammelbehälter E geschickt werden, der mit geeignet angeordneten Höhenstandzeigern und Schaufenstern, sowie mit Hähnen zur Entnahme von Proben versehen ist.

Die Kühlvorrichtung D ist eine Umkehrschlange, welche die aus dem Behälter E ausgetriebene Luft aufnimmt, um sie abzukühlen, und dann diesem Behälter die Spuren des Lösungsmittels, die etwa mitgerissen worden sind, wieder zuzuführen.

Es ist nicht nötig, diese verschiedenen Behälter näher zu beschreiben, da sie an und für sich bekannt sind.

Der Verdampfungsbehälter B ist an seinem unteren Teile durch zwei Rohre I, I mit dem unteren Teile der beiden Extraktionsbehälter A¹, A² und an seinem oberen Teile durch ein Rohr / mit dem Kondensator C² verbunden.

p ist das Rohr, welches die Kühlvorrichtung mit dem Sammelbehälter E verbindet. Die Kondensatoren sind durch Rohre K mit dem Sammelbehälter E verbunden.

An ihrem unteren Teile sind die beiden Extraktionsbehälter A¹, A² durch ein Rohr F,

an ihrem oberen Teile durch ein mit dem Kondensator C¹ in Verbindung stehendes Rohr N miteinander verbunden. Die Extraktionsbehälter A¹, A², der Sammelbehälter E und die Rohre / stehen außerdem durch ein Röhrensystem G, H, h, I, L miteinander in Verbindung.

0 ist ein Dampfrohr, welches durch in geeigneter Anzahl angeordnete Zweigrohre die

ίο verschiedenen Dampfschlangen und Dampfdüsen speist.

1 ist ein Entleerungsrohr für den Verdampfungsbehälter.

P ist das Verbindungsorgan für die Rohre zum Absaugen der Kondenswasser aus den Dampfschlangen.

Die verschiedenen Rohrleitungen sind mit geeigneten Hahnbatterien versehen, um die verschiedenen Verbindungen herzustellen. Sie sind an den erforderlichen Stellen mit Ziffern bezeichnet. ·

Mit diesem Apparat wird nun gemäß dem vorliegenden Verfahren in folgender Weise gearbeitet :

Angenommen, der Apparat befinde sich im Arbeitsgange. Der Extraktionsbehälter A¹ sei mit entfetteten Stoffen beschickt und mit dem Lösungsmittel angefüllt, während der Extraktionsbehälter A² mit frischen Stoffen beschickt ist, die natürlich vorher getrocknet und zerteilt worden sind, damit das Lösungsmittel an alle Teile herantreten und demgemäß eine vollständige und schnelle Extraktion erfolgen kann.

Der Extraktionsbehälter A² hat noch kein Lösungsmittel aufgenommen. Der Tetrachlorkohlenstoff in A¹ ist sozusagen vollkommen rein, da er nur mit entfetteten Stoffen in Berührung steht; er ist demgemäß im Stande, eine Extraktion zu erzeugen.

Man öffnet nunmehr den Hahn 1 der Leitung F und die Ventile 2 und 3. Nach dem Prinzip der kommunizierenden Röhren tritt infolgedessen ein Teil des im Behälter A¹ befindlichen Tetrachlorkohlenstoffs in den Behälter A ², bis die Flüssigkeitsniveaus in beiden Behältern gleich sind. Die durch den Tetrachlorkohlenstoff aus A² ausgetriebene Luft tritt in den Behälter A¹ ein, um den nach A² geschickten Tetrachlorkohlenstoff zu ersetzen. Man schließt alsdann den Hahn 1 und die Ventile 2 und 3 wieder und erhitzt dann, indem man Dampf in die geschlossene Rohrschlange e des Behälters A¹ eintreten läßt, den noch auf dem Boden dieses Behälters befindlichen Tetrachlorkohlenstoff. Die hierdurch erzeugten Dämpfe und die Verdünnung der oberhalb des Tetrachlorkohlenstoffs eingeschlossenen Luft erzeugen einen gewissen Druck im Behälter. Ist dieser Druck, der entsprechend der Höhe des Behälters variabel ist, ausreichend, so öffnet man von neuem den Hahn 1, aber nur das eine Ventil 3. Der auf den Tetrachlorkohlenstoff im Behälter A¹ einwirkende Druck treibt diesen in den Behälter A², bis die Höhe der Flüssigkeitsschicht in A² den Druck ausgleicht. Indem man dann diese Operation zum zweiten Mal ausführt, treibt man den Tetrachlorkohlenstoff vollständig aus A¹ aus, so daß er den Behälter A² annähernd anfüllt.. Nunmehr schließt man den Hahn 1 und öffnet den Hahn 4 der Leitung G, um den Behälter A² mit Tetrachlorkohlenstoff, der direkt dem Sammelbehälter E entnommen wird, vollständig zu füllen. Alsdann schließt man das Ventil 3, und die Behälter A¹ und A² sind wieder unabhängig voneinander.

Im Behälter A¹ sind die entfetteten Stoffe noch mit heißem Lösungsmittel und Dämpfen des Lösungsmittels getränkt. Indem man nun das Ventil 2 allmählich öffnet, schickt man diese Dämpfe zum Kondensator C¹, der durch Wasserzirkulation abgekühlt wird. Hier kondensieren sich die Dämpfe, und der Tetrachlorkohlenstoff kehrt zum Sammelbehälter E zurück, um von neuem benutzt zu werden. Die Luft entweicht durch den Kühler D und läßt hier die mitgerissenen Spuren des Lösungsmittels zurück, die auf diese Weise wieder in den Sammelbehälter E gelangen. Ist im Innern des Behälters A¹ kein Druck mehr vorhanden, so schickt man den Wasserdampf in die Düse f. Dieser Dampf tritt durch die Stoffe hindurch, verdampft den Tetrachlorkohlenstoff, mit welchem die Stoffe getränkt sind, und nimmt die Tetrachlorkohlenstoffdämpfe mit zum Kondensator C¹, von wo das Lösungsmittel und das Wasser zum Sammelbehälter E gehen. Nach einer gewissen Zeit ist der durch die entfetteten Stoffe zurückgehaltene Tetrachlorkohlenstoff verdampft. Man öffnet dann den Behälter, um ihn zu entleeren und von neuem mit frischem Material zu füllen.

Während der ganzen Zeit der Wiedergewinnung des Lösungsmittels, des Entleerens und Wiederfüllens des Extraktionsbehälters A¹ ist das Entfetten der im Behälter A² befindlichen Stoffe auf folgende Weise bewirkt worden:

Wie bereits früher erwähnt, enthielt der Behälter A³ anfänglich frische Stoffe und warmen Tetrachlorkohlenstoff aus dem Behälter A¹. Der Verdampfungsbehälter B enthält eine gewisse Menge Wasser und wird durch die geschlossene Dampfschlange g erhitzt.

Wird der Hahn 4 geöffnet, so geht der Tetrachlorkohlenstoff des Sammelbehälters E durch das Rohr G und tritt von unten in den Extraktionsbehälter A² ein. Hierbei treibt er den mit Fett beladenen Tetrachlorkohlenstoff

vor sich her, und dieser gelangt durch den Hahn 5, das Rohr H, das Schauglas 6, das Rohr I und den Boden des Behälters B in diesen Behälter. Der destillierte Tetrachlorkohlenstoff steigt durch das Rohr / zum Kondensator C² hinauf und gelangt dann kondensiert und abgekühlt durch das Rohr K wieder in den Sammelbehälter E, um von neuem benutzt zu werden. ;

to Bei seinem Durchgang durch den Behälter B hat der Tetrachlorkohlenstoff in dem Wasser das Fett zurückgelassen, welches er dem im Extraktionsbehälter enthaltenen Material entzogen hatte. Am Ende einer gewissen Extraktionszeit, die je nach dem Fettgehalt variabel ist, ist das in A² befindliche Material erschöpft, und der Behälter enthält fast fettfreies Lösungsmittel, welches man in den Behälter A¹ umfüllen kann, wie oben erläutert worden ist.

Es ist soeben angenommen worden, daß das Extrahieren des Fettes durch ein andauerndes Waschen der Stoffe bewirkt wird. Man kann hierbei auf verschiedene Weise verfahren. Man kann z. B, durch Eintauchen arbeiten, d. h. das Material von A² in dem Lösungsmittel baden, hierauf den Hahn 4 schließen, das Material im Tetrachlorkohlenstoff macerieren lassen und hierauf den mit Fett beladenen Tetrachlorkohlenstoff durch öffnen des Hahnes 7 in den Behälter B entleeren. Man kann auch mit dem Eintauchen und Waschen abwechseln. Schließlich kann man auch durch öffnen der Hähne 8 und 7 das Lösungsmittel im Extraktionsbehälter von oben nach unten passieren lassen. Die Natur des zu behandelnden Materials wird für jeden besonderen Fall die Arbeitsweise angeben, die mit Vorteil anzuwenden ist.

Die Temperatur des Tetrachlorkohlenstoffs, welcher durch das Material hindurchgeht, kann auch geregelt werden, indem man entweder eine mehr oder weniger starke Zirkulation des Wassers im Kondensator C² vorsieht oder, was noch vorteilhafter ist, ein wenig Dampf durch die auf dem Boden des Extraktionsbehälters angebrachte Rohrschlange e hindurchschickt.

Während man das Umfüllen des Lösungsmittels aus einem Extraktionsbehälter in den anderen bewirkt, fährt man mit der Destillation der im Behälter B befindlichen Flüssigkeit fort, indem man Dampf durch die Düse h einspritzt. Dieser Dampfstrom verjagt vollständig die durch das Fett zurückgehaltenen Spuren des Lösungsmittels, und der Behälter B wird ί alsdann entleert und wieder mit Wasser gefüllt, worauf er zur Aufnahme des mit Fett beladenen Lösungsmittels des Extraktionsbehälters A¹ bereit ist. Da bei der Destillation durch Einspritzen von Dampf in die Extraktionsbehälter und in den Verdampfungsbehälter dem Sammelbehälter E eine gewisse Menge Wasser zugeführt wird, das auf dem Tetrachlorkohlenstoff schwimmt, so muß man das Wasser durch die Hähne 9, io, 11 am Rohr L zunächst abziehen. Alsdann wird das Lösungsmittel in den Verdampfungsbehälter zurückgeführt, so daß jeglicher Verlust an Lösungsmittel infolge einer falschen Operation vermieden wird.

Die Vorteile des neuen Verfahrens sind die folgenden: Es ermöglicht eine kontinuierliche Entfettung mit einem geringen Volumen des Lösungsmittels. Dabei wird ohne besondere Pumpen u. dgl. das Umfüllen des Lösungsmittels aus einem Extraktionsbehälter in den anderen lediglich durch die beschriebene Verbindung der beiden Extraktionsbehälter bewirkt. Diese Art des Umfüllens kürzt die Operationsdauer ab, da sie nur die Zeit erfordert, welche unbedingt nötig zum Füllen des Behälters ist, und die Destillation des gesamten Volumens des Lösungsmittels, welches in einem Extraktionsbehälter enthalten ist, überflüssig macht.

Der Wegfall dieser Destillation bietet den Vorteil, daß die Ausgaben für Brennstoff und Kühlwasser verringert werden und der Verlust an Lösungsmittel, der unfehlbar bei jeder Destillation eintritt, vermindert wird.

Eine Verminderung des Verlustes an Lösungsmittel ergibt sich auch aus der Tatsache, daß infolge des Umfüllens nur das in dem Extraktionsbehälter, welcher gerade beschickt worden ist, enthaltene Luftvolumen abzusaugen ist, und diese Luft kann nicht mit Tetrachlorkohlenstoff beladen sein. Würde man dagegen nicht umfüllen, so müßte man das fast reine Lösungsmittel aus dem Extraktionsbehälter in den Verdampfungsbehälter ent- leeren, und dieses Lösungsmittel würde natürlich durch dasselbe Volumen Luft ersetzt werden, die dann auch abgesaugt werden müßte, und dieses Luftvolumen, welches in inniger Berührung mit dem mit dem Lösungsmittel gesättigten Material gestanden hat, würde zweifellos eine beträchtliche Menge Tetrachlorkohlenstoff mitnehmen.

Die Fabrikationskosten werden auf ein Minimum reduziert, denn nicht nur werden die Ausgaben für Dampf, Wasser und Lösungsmittel verringert, sondern es wird auch die Handarbeit besser ausgenutzt, da die Zeiträume zwischen den Beschickungs- und Entleerungsoperationen der beiden Extraktionsbehälter sehr kurz sind.

Claims

Patent-Ansprüche:

i. Verfahren zum Extrahieren von Fettstoffen mittels Tetrachlorkohlenstoff in Apparaten, die aus zwei miteinander korn-

munizierenden Extraktoren bestehen, welche sowohl mit dem Lösungsmittelbehälter und Verdampfer als auch mit den zugehörigen Kondensatoren und den übrigen zur Extraktion erforderlichen Behältern durch geeignete Rohrleitungen in Verbindung stehen, dadurch gekennzeichnet, daß nach beendigter Extraktion in dem einen Extraktor das Lösungsmittel aus diesem in den anderen Extraktor selbsttätig umgefüllt wird, so daß bei der nachfolgenden Destillation das gesamte Lösungsmittelvolumen nicht mit destilliert und aus dem Extraktor, der gerade beschickt wird, nur Luft abgesaugt zu werden braucht, die mit Dämpfen des Lösungsmittels nicht vermischt ist.
2. Ein dem Verfahren nach Anspruch 1 dienender Apparat, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Extraktoren (A¹, A²) derart durch mit Hähnen versehene Rohre miteinander verbunden sind, daß das Lösungsmittel zeitweise aus dem einen Extraktor in den anderen umgefüllt werden kann.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.