DE962697C

DE962697C - Verfahren zur Gewinnung von Acetaldehyd

Info

Publication number: DE962697C
Application number: DEA16102A
Authority: DE
Inventors: Gunnar Baecklund
Original assignee: KEMISK TEKNISK APPARATUR AB
Current assignee: KEMISK TEKNISK APPARATUR AB
Priority date: 1951-07-05
Filing date: 1952-07-01
Publication date: 1957-04-25

Description

AUSGEGEBEN AM 25. APRIL 1957

INTERNAT. KLASSE C 07c

A 16102 IVb J12

Gunnar Baecklund, Stockholm

ist als Erfinder genannt worden

Patentanmeldung bekanntgemacht am 15. März 1956

Patenterteilung bekanntgemacht am 11. April 1957

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Gewinnung von Acetaldehyd aus Acetaldehyd enthaltenden Gasen, die z. B. von der katalytischen Oxydation oder Dehydrierung von Alkohol herrühren, wobei der Acetaldehyd durch Waschen der Gase mit einer Mischung von Alkohol und Wasser abgeschieden wird.

Von den bekannten Verfahren dieser Art unterscheidet sich die vorliegende Erfindung dadurch, daß die vorerwähnte Mischung von Alkohol und Wasser einen solchen Wassergehalt aufweist, daß das durch den Kontakt mit den Reaktionsgasen gewonnene Gemisch von Acetaldehyd, Alkohol und Wasser höchstens 6o Gewichtsprozent Wasser enthält, und daß die Dämpfe und nicht absorbierten Gase mit Wasser gewaschen .werden, um den Alkohol abzuscheiden. Die Vorteile der vorliegenden Erfindung bestehen darin, daß geringere Dampfmengen zur Gewinnung des Acetaldehyds bzw. für den Prozeß im ganzen erforderlich sind. Durch die Verwendung eines mehr konzentrierten Alkohols wird es möglich, erheblich geringere Quantitäten an Waschflüssigkeit aufzuwenden, als es bei Wasser bzw. verdünntem Alkohol der Fall ist. Außerdem

kann die Apparatur erheblich kleiner gemacht werden, d.h., die Anlagekosten werden geringer bzw. kann die Kapazität einer bereits vorhandenen Anlage ohne größere Änderungen wesentlich erhöht werden.

Die Erfindung soll an Hand der Zeichnung an einem Ausführungsbeispiel erläutert werden.

Reaktionsgase aus der katalytischen Alkoholoxydation werden durch Rohr ι in einen Kühler 2 geto leitet, in welchem die Gase auf Raumtemperatur herabgekühlt werden.

Die Aldehyddämpfe und nicht kondensierten Gase werden einem Absorber 3 und die kondensierte Mischflüssigkeit aus Aldehyd, nicht umgewandeltem Alkohol usw. einem Tank 4 zugeführt. In dem Absorber 3, der beispielsweise als Siebplattenturm ausgeführt ist, werden die Gase und Dämpfe im Gegenstrom durch 50- bis 6oO/₀igen Alkohol gereinigt, der durch Rohr 5 oben in den Absorber 3 eingeführt wird. Das alkoholige Gemisch wird mit dem Herabströmen in dem Absorber entweder durch eingebaute Kühlflächen oder in außerhalb des Absorbers angeordneten Kühlern 6 und 7 gekühlt. Das nicht absorbierte Gas, das ungefähr S 0/0 Alkohol enthält, wird vom Absorber 3 durch Rohr 8 zu einem Waschturm 9 geführt, in dem der Alkohol durch Wasser, welches durch Rohr 10 eingeführt wird, ausgewaschen wird. Die verbleibenden alkoholfreien Gase treten oben aus dem Turm 9 durch Rohr 11 aus, und das Wasser-Alkohol-Gemisch wird unten am Turm abgezogen und durch ein Rohr 12 zu dem Abscheider 13 geleitet.

Die aus dem Absorber 3 kommende, Acetaldehyd enthaltende Waschflüssigkeit wird durch Rohr 14 zu dem Tank 4 geleitet, aus dem die Flüssigkeit mittels einer Pumpe 15 durch ein Rohr 16 über einen Wärmeaustauscher 17 zu einem Fraktionierturm 18 geleitet wird, der unter Druck arbeitet. In dem Wärmeaustauscher 17 wird die Flüssigkeit einerseits mittels aus dem Abscheider 13 durch Rohr 19 herkommenden Wassers von 105⁰C und andererseits mittels des von dem Fraktionierturm 18 herkommenden, etwa 550/oigen Alkohol-Wasser-Gemisches von 125⁰C vorerhitzt.

Um den Acetaldehyd zu verdampfen, wird Frischdampf durch Rohr 20 in einen Boiler 21 eingeführt, der mittels Rohrleitungen 2i_a und 21& mit dem Bodenteil des Fraktionierturmes 18 verbunden ist. Um den Wärmegehalt des Dampfes weiter auszunutzen, wird das heiße Kondensat (140⁰ C) aus dem Boiler 21 abgezogen und zu dem Abscheider 13 geleitet. Der Acetaldehyddampf aus dem Fraktionierturm 18 wird in dem Kondensator 22 kondensiert. Ein Teil des Kondensats wird als Rückfluß zu Turm 8 zurückgeleitet, und der Rest scheidet aus, dem Verfahren durch Rohr 23 als Endprodukt aus. Ein Teil des acetaldehydfreien Alkohol-Wasser-Gemisches wird, wie vorher erwähnt, durch Wärmeaustauscher 17 und von dort durch Rohr 24 zu einem Kühler 2 5 und dann durch Rohr 5 zu dem Absorber 3 geleitet. Der andere Teil wird mittels Rohr 26 unmittelbar in eine Fraktioniersäule 27 geleitet, um den Alkohol zu rektifizieren. Hierzu wird die im Bodenteil der Säule 27 befindliche Flüssigkeit über die Rohre 28_a und 28;, durch den Boiler

28 geführt, welcher mittels Frischdampf aus Rohr

29 erhitzt wird. Das Kondensat dieses Dampfes wird aus dem Boiler 28 abgezogen und zusammen mit dem Kondensat aus 21 zu dem Abscheider 13 geleitet. Ebenso kann Frischdampf durch Rohr 30 als Ergänzung zu dem eingeführten Kondensat zugeführt werden. Die Alkohol-Wasserdämpfe aus dem Abscheider 13 werden durch Rohr 31 gleichfalls zu der Säule 27 geleitet. Die alkoholischen Dämpfe aus der Säule 27 werden in einem Kondensator 32 kondensiert. Ein Teil des Kondensats wird zurückgeleitet und der Rest durch ein Rohr 33 für erneuten Gebrauch abgezogen.

An Stelle von Gasen aus der katalytischen Oxydation von Alkohol können z. B. auch Gase aus der katalytischen Dehydrierung oder aus einem kombinierten Oxydations-Dehydrierungsprozeß verwandt werden. Bei einem Oxydationsprozeß kann die Umwandlung 65 0/0 und bei einem Dehydrierungsprozeß beispielsweise 50 0/0 betragen. Im letzteren Fall kann der Alkoholgehalt der Waschflüssigkeit 80 bis 900/0 ausmachen. Ein wichtiges Charakteristikum der Erfindung ist, daß das Waschoder Reinigungs-Alkohol-Wasser-Gemisch nicht mehr als 6oO/₀ Wasser enthält. In den meisten praktischen Fällen sollte die Waschflüssigkeit für das Waschen von Oxydationsgasen 40 bis 50 o/_o und für den Fall von Dehydrierungsgasen nicht mehr als 250/0, vorzugsweise 10 bis 20 0/0, Wasser enthalten.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Gewinnung von Acetaldehyd aus Acetaldehyd enthaltenden Gasen, die z. B. 10» von der katalytischen Oxydation oder Dehydrierung von Alkohol herrühren, wobei der Acetaldehyd durch Waschen der Gase mit einer Mischung von Alkohol und Wasser extrahiert wird, dadurch gekennzeichnet, daß diese Mischung einen solchen Wassergehalt hat, daß das durch den Kontakt mit den Reaktionsgasen gewonnene Gemisch von Acetaldehyd, Alkohol und Wasser höchstens 60 Gewichtsprozent Wasser enthält, und daß die Dämpfe und nicht absorbierten Gase mit Wasser gewaschen werden, um den Alkohol zu extrahieren.

2. Verfahren nach Anspruch 1 zur Gewinnung von Acetaldehyd aus Gasen der katalytischen Oxydation von Alkohol, dadurch gekennzeichnet, daß die zum Waschen benutzte Mischung von Alkohol und Wasser einen Alkoholgehalt über 40 Gewichtsprozent, vorzugsweise von 50 bis 60 0/0, besitzt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 zur Gewinnung von Acetaldehyd aus Gasen, die aus der Dehydrierung von Alkohol herstammen, dadurch gekennzeichnet, daß die zum Waschen benutzte Mischung von Alkohol und Wasser einen Alkoholgehalt über 75 Gewichtsprozent, vorzugsweise von 80 bis 90 0/0, besitzt.

4· Verfahren nach Anspruch ι bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß nach der Abscheidung des Acetaldehyds die verbleibende Flüssigkeit destilliert wird, um den Alkohol wiederzugewinnen.

5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß nach der Abscheidung des Acetaldehyds die verbleibende Flüssigkeit wiederum als Waschflüssigkeit für die Acetaldehyd enthaltenden Gase in den Kreislauf zurückgeführt wird.

In Betracht gezogene Druckschriften:

Deutsche Patentschriften Nr. 573537, 594629; französische Patentschrift Nr. 714 47 5; österreichische Patentschriften Nr. 135

I42892. ;

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen