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Verfahren zur Herstellung von Harnstoff
Es ist bekannt, dass die Synthese von Harnstoff dadurch erfolgt, dass Ammoniak und Kohlendioxyd in einem auf über 1500C und etwa 200 atm gehaltenen Autoklaven komprimiert werden und dass hiebei nur etwa 401o der Komponenten zu Harnstoff umgesetzt werden, der Rest hingegen in Form des Carbamats zurückbleibt.
Es ist weiters ein Verfahren bekannt, um dieses restliche Carbamat in Harnstoff umzuwandeln. Nach dieser Methode wird die Umwandlung in zwei gesonderten Stufen ausgeführt : In der ersten Stufe wird das Carbamat vom Harnstoff unter einem Druck von etwa 20 atm durch Destillation abgetrennt und. nach Kondensation, als Flüssigkeit in den Autoklaven zurückgepumpt.
In dieser Stufe werden etwa 75% des Carbamats wieder rückgeführt, wogegen der Rest von 25% in der flüssigen Harnstofflösung verbleibt. Diese Lösung wird hierauf unter atmosphärischem Druck abermals destilliert und das übrige Carbamat kondensiert und zum Autoklaven zurückgepumpt, so dass im wesentlichen die gesamte Menge der Ausgangskomponenten in Harnstoff umgewandelt wird.
Es ist klar, dass die zweimalige Destillation des Carbamats, welche in zwei verschiedenen Vorrichtungen vorgenommen wird, einen beträchtlichen Dampfverbrauch und kompliziertere Anlagen zur Wiedergewinnung des restlichen Carbamats erfordert.
Die Erfindung betrifft nun ein Verfahren zur Herstellung von Harnstoff durch an sich bekannte Synthese aus Ammoniak und Kohlendioxyd, wobei der nicht zu Harnstoff umgesetzte Anteil der Reaktionskomponenten in zwei Stufen, die jede eine Destillation und eine Kondensation umfassen, abgetrennt und praktisch vollständig in die Synthese rückgeführt wird, dadurch gekennzeichnet, dass bei Durchführung der Destillation des Carbamats in der ersten Stufe bei einem Druck zwischen 25 und 50 ata mit der bei der Kondensation dieses Destillats freiwerdenden Wärme die Destillation des Carbamats in der zweiten Stufe bei niedrigerem Druck durchgeführt wird.
Vorteilhafterweise wird die besagte zweite Stufe der Trennung bei einem Druck zwischen 1 und 3 ata durchgeführt.
Als Beispiel, jedoch nicht im Sinne einer Einschränkung hierauf, ist in der Zeichnung eine Ausführungsform der Erfindung wiedergegeben. Aus den Leitungen a und b kommendes Ammoniak und Kohlendioxyd werden in den Autoklaven 1 unter einem Druck von 200 atm eingeleitet. Die über den Hahn 2 unter einem Druck von 35 absoluten atm abströmende Lösung von Harnstoff und Carbamat wird im Dampfheizer 3 destilliert. Im Abscheider 4 wird die aus einer wässerigen Lösung von Harnstoff und Carbamat bestehende flüssige Phase gesammelt, wogegen die aus Ammoniak, Kohlendioxyd und Wasser bestehende Dampfphase in der darunter liegenden Vorrichtung 5, welche konstant auf eine Temperatur von 1350C und einem Druck von 35 absoluten atm gehalten wird, kondensiert wird.
Die während der Carbamatkondensation freigesetzte Warme wird über den Austauscher 12 der aus dem Abscheider 4 kommenden Lösung. welche über den Hahn 7 auf einen Druck von 1, 3 absoluten atm entspannt wird, zugeführt. Bei diesem Druck destilliert das in der Lösung enthaltene restliche Carbamat bei einer Temperatur unter llOOC ; es besteht daher die Möglichkeit, einen wirksamen Wärmeaustausch auszuführen, indem die Destillation des in der zweiten Stufe vorliegenden Carbamats mit dem Überschuss der von den in der ersten Stufe kondensierenden Carbamatdämpfen freigesetzten Wärme durchgeführt wird.
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Es wird darauf hingewiesen, dass diese Wärmemenge fast bis zu 600 000 Kilokalorien je Tonne Harnstoff beträgt, wogegen die zur Destillation des Carbamats in der zweiten Stufe des Verfahrens erforderliche Wärmemenge nur bis zu etwa 320 000 Kilokalorien beträgt ; es ist daher notwendig, einen zweiten Wärmeaustauscher 6 zur Aufnahme des Wärmeüberschusses vorzusehen.
Es ist natürlich möglich, diese Wärme zur bequemen Vorerhitzung des Kohlendioxyds und Ammoniaks vor deren Einführung in den Autoklaven auszunutzen. Die in der ersten Stufe kondensierte Carbamatlösung wird dem Autoklaven 1 mittels der Pumpe 8 rückgeführt, wogegen die im Wärmeaustauscher 12 destillierte Lösung in den Abscheider 9 geleitet wird. Die im wesentlichen carbamatfreie wässerige Harnstofflösung wird über den Hahn 16 abgeführt und die Carbamatdämpfe in der darüberliegenden Kolonne 10 kondensiert. Die Kondensationswärme wird im Kühler 11 bei einer Temperatur von etwa 300C abgeleitet. Eine geringe Menge Wasser wird dem Kopf der Kondensationskolonne 15 zugeführt, um die völlige Absorption des anwesenden Ammoniaks zu gewährleisten.
Die am Boden der Absorptionskolonne 10 sich sammelnde Lösung von Kohlendioxyd und Ammoniak wird mittels der Pumpe 13 in die Waschkolonne 14 rückgeleitet, worin das in den Inertgasen enthaltene Ammoniak gewonnen und mit dem in der ersten Stufe gewonnenen Carbamat vereinigt wird. Die Inertgase werden über den Hahn C aus der Waschkolonne 14 abgeführt,
Die Erfindung ermöglicht, ausser einer beträchtlichen Ersparnis an Dampf, verglichen mit den bisher bekannten Verfahren, auch eine Vereinfachung der Anlage mit Verringerung der Aufstellungs- und Betriebskosten, ebenso wird auch die Menge des erforderlichen Kühlwassers herabgesetzt.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Harnstoff durch an sich bekannte Synthese aus Ammoniak und Kohlendioxyd, wobei der nicht zu Harnstoff umgesetzte Anteil der Reaktionskomponenten in zwei Stufen, die jede eine Destillation und eine Kondensation umfassen, abgetrennt und praktisch vollständig in die Synthese rückgeführt wird, dadurch gekennzeichnet, dass bei Durchführung der Destillation des Carbamats in der ersten Stufe bei einem Druck zwischen 25 und 50 ata mit der bei der Kondensation dieses Destillats freiwerdenden Wärme die Destillation des Carbamats in der zweiten Stufe bei niedrigerem Druck durchgeführt wird.