DE2808831B2 - Verfahren und Vorrichtung zur kombinierten Herstellung von Harnstoff und Ammoniak - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur kombinierten Herstellung von Harnstoff und AmmoniakInfo
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Description
dadurch gekennzeichnet, daß man
A) die Stufe b) in einem im unteren Teil als Filmabsorber und im oberen Teil als Plattenabsorber
ausgebildeten Wäscher durch Einleiten des auszuwaschenden Kohlendioxids in den unteren Teil vornimmt und dabei
B) im unteren Teil mit der nach g) erhaltenen ammoniakalischen Ammoniumcarbonatlösung
und im oberen Teil mit der nach a) erhaltenen konzentrierten Ammoniaklösung, gegebenenfalls
unter Zusatz von flüssigem Ammoniak, wäscht.
2. Kohlendioxid-Wäscher zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch
einen mit einem Filmabsorber (1) verbundenen Plattenabsorber (6), wobei der Plattenabsorber über
dem Filmabsorber angeordnet ist.
Aus der IT-PS 9 07 469 ist die CO2-Wäsche der
Synthesegase für die Ammoniakherstellung bekannt, wobei in einem Filmaustauscher eine ammoniakalische
Waschlösung angewandt wird. Diese ammoniakalische Waschflüssigkeit wird in den Film-Wärmeaustauscher
sowohl oben als auch unten eingeführt.
Bei dieser Absorption findet jedoch eine Verdampfung
von etwa 20% Ammoniak statt, der dann teilweise wieder kondensiert werden muli und in die CO2-Absorption
rückgeleitet wird. Der CO2-Anteil, der sich
noch nach der Absorption, also in der Zone der Ammoniiimcarbamat-Bildung, in dem von CO2 befreiten
Synthesegas befindet, wird dann zur Vervollständigung der Kondensation in den Ammoniakabsorber geführt,
worin dieser Ammoniak sowie der aus der Ammoniaksynthese kommende von Wasser absorbiert wird.
Aus der DE-OS 26 13 102 ist ein recht kompliziertes und aufwendiges Verfahren zur gleichzeitigen Herstellung
von Ammoniak und Harnstoff bekannt, bei dem CO2 aus einem Gasgemisch enthaltend CO2, H2 und N2
mit einer wäßrigen Ammoniaklösung ausgewaschen wird, weiche durch Aufnahme des aus der Ammoniaksynthese
gebildeten Ammoniaks in Wasser erhalten worden ist Die aus CO2 und NH3 gebildete Ammoniumcarbamatlösung
wird dann wie üblich zu Harnstoff zersetzt. Bei diesem bekannten Verfahren wird somit für
eine Stufe der CO2-Wäsche eine Ammoniaklösung und für eine weitere Stufe der CO2-Wäsche eine ammoniakalische
Ammoniumcarbonatlösung angewandt Für diese mehrstufige CO2-Wäsche ist eine recht komplizierte
Anlage erforderlich, die zwei CO2-Absorber, eine
Destillationsstufe zur Rückgewinnung des Lösungsmittels aus dem einen Absorber und umfangreiche
Leitungssysteme mit einem Kompressor erforderlich machen.
Aufgabe der Erfindung ist ein Verfahren und eine Vorrichtung zur kombinierten Herstellung von Harnstoff
und Ammoniak in einem einzigen Aggregat, welches sich durch geringen Raumbedarf und damit
geringe Investitionskosten auszeichnet und das Verfahren in anderen Reaktionsstufen gebildete Lösungen als
Waschmedien verwendet, so daß für diese kein zusätzlicher Aufwand gemacht werden muß.
Die Erfindung geht nun aus von einem Verfahren zur kombinierten Herstellung von Harnstoff und Ammoniak
in einem einzigen Aggregat, dessen unterer Teil als Filmabsorber und dessen oberer Teil ils Plattenabsorber
ausgebildet ist, in denen Kohlendioxid mit einer aus einer früheren Stufe erhaltenen ammoniakalischen
Ammoniumcarbonatlösung bzw. mit einep konzentrierten Ammoniaklösung, gegebenenfalls unter Zusatz von
flüssigen Ammoniak ausgewaschen wird, wie es in obigem Patentanspruch 1 charakterisiert ist.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren erreicht man nicht nur eine vollständige CO2-Aufnahme unter
Bildung einer konzentrierten Carbamatlösung, sondern durch Verdampfen aus der Waschlösung erhält man
einen beträchtlichen Anteil des Ammoniaks in der Gasphase zurück. Für die erfindungsgemäß dafür
angewandte Vorrichtung in Form eines einzigen Aggregats aus den Absorberteilen 1 und 2 besteht ein
wesentlich geringerer Raumbedarf und damit niedrigere
w Investitionskosten, verglichen mit der bekannien
Anlage. Die Waschmedien werden über kurze Wege aus den Rcaktionsstufen. aus denen sie stammen, in den
entsprechenden Absorber geführt.
In den Plattenabsorber kann man vorteilhafterweise flüssiges Ammoniak einführen, der im Gleichstrom mit
der konzentrierten Ammoniaklösung fließt. Das bevorzugte Gewichtsverhältnis von flüssigem Ammoniak zu
konzentrierter Ammoniaklösung beträgt von 1 bis 5.
Die Waschflüssigkeit wird dem Filmabsorber über einen Verteiler zugeführt, der sich zwischen den beiden Teilen der Anlage befindet. Die Waschflüssigkeit, nämlich konzentrierte Ammoniaklösung, möglicherweise mit zusätzlich flüssigem Ammoniak, wird oben oder in der Nähe des Kopfes in den Plattenahsorbcr
Die Waschflüssigkeit wird dem Filmabsorber über einen Verteiler zugeführt, der sich zwischen den beiden Teilen der Anlage befindet. Die Waschflüssigkeit, nämlich konzentrierte Ammoniaklösung, möglicherweise mit zusätzlich flüssigem Ammoniak, wird oben oder in der Nähe des Kopfes in den Plattenahsorbcr
t>5 eingeführt. Die aus dem Pkuienabsorber ablaufende
Lösung wird direkt in die Harnstoffsynlhese eingeführt. Eine andere Möglichkeit besteht darin, daß ι man sie
durch den Filmabsorber mit Hilfe eines Verteilers führt.
wobei sie in Form eines Films über die Rohrflächen des NH3
Filmabsorbers zusammen mit der ammoniakaliseheri CO2
Lösung von Ammoniumcarbonat fließt, die direkt dem H2O Filmabsorber zugeführt wird.
Im Filmabsorber sollte CO2 in einem solchen Ausmaß
ausgewaschen werden, daß das Restgas noch 2 bis 3 Vol.-% enthält. Während dieser Stufe findet im
gewissen Umfang ein Verdampfen von Ammoniak statt, so daß das von Kohlendioxid befreite Gas einen
Ammoniakgehalt von etwa lö bis 12 Vol.-% hat Dieses Gas wird dem Plattenabsorber zugefühi t, wodurch es
möglich wird, sowohl Kohlendioxid als auch Ammoniak vollständig auszuwaschen.
Die Erfindung wird anhand des folgenden Beispiels weiter erläutert:
Für die Produktion von 1000 t/h Harnstoff wurde in
den Absorber 1 (siehe beiliegende Zeichnung) bei 2 ein Gas folgender Zusammensetzung zugeführt und ein
Druck von 195 bar aufrechterhalten. Die Arbeitstemperatur lag bei 175°C:
28,834 kg/h
31343 kg/h
13,920 kg/h
70,097 kg/h
31343 kg/h
13,920 kg/h
70,097 kg/h
35.43 Gew.-o/o 44,71 Gew.-% 19.86 Gew.-%
Aus dem Filmabsorber gelangt das teilweise von CO2 befreite Gas mit 125° C in den Plattenabsorber 6.
| Ar | 215 NmVh | 0.25 Vol.-% |
| H2 | 55 425 NmVh | 63,44 Vol.-% |
| N2 | 18 161 NmVh | 20.78 VoI.-0/o |
| CH4 | 251 NmVh | 0.29 VoL-% |
| CO | 390 NmVh | 0.45 Vol.-% |
| CO2 | 3 451 NmVh | 3,95 Vol.-% |
| NHj | 9 467 NmVh | 10,84 Vol.-% |
| 87 360 NmVh |
Die Absorptionswärme wird zur Erzeugung von Niederdruckdampf aus dem Wassermantel nutzbar
gemacht.
In den Plattenabsorber 6 wird oben über 3 eine
Ammoniaklösung von 500C eingeführt.
| Ar | 215NmVh | 0,24 Vol.-% |
| H2 | 55 425NmVh | 61,52 Vol.-% |
| N2 | 18 161 NmVh | 19,99 Vol.-% |
| CH4 | 251 NmVh | 0,28 Vol.-% |
| CO | 390 NmVh | 0,43 Vol.-% |
| CO2 | 15 804NmVh | 17,54 Vol.-% |
| Bei 3 | wurde eine | Ammoniaklösung ■ |
| zugeführt | ,und zwar | |
| NHj | 25,370 kg/h | 80Gcw.-% |
| H2O | 6.343 kg/h | 20 G cw.-% |
NH3 H2O 12.684 kg/h
3,172 kg/h
3,172 kg/h
80 Gew.-% 20 Gew.-%
31.713 kg/h
In den Filmabsorber 1 wurde oben über 4 rückgeführte Carbonatlösung mit 103°C eingebracht.
NHj 5,558 kg/h 26,75 Gcw.-%
CO2 7.076 kg/h 34,24 Gew.-°/o
H2O 8,059 kg/h 39.01 Gew.-%
20,663 kg/h
Die konzentrierte Carbamatlösung verläßt den Filmabsorbei 1 um Boden und gelangt über 5 mil 1400C
in den Harnstoffreaktor.
25
30
S5 und zwar zusammen mit 35,874 kg/h wasserfreiem Ammoniak von 38° C, der über 7 ankommt.
Vom Plattenabsorber wird oben über 8 eine Lösung mit 117°C folgender Zusammensetzung abgezogen:
| NH3 | 45,939 kg/h | 82.20 Gew.-0/0 | mil43°Cbei9: | abgestreifte Restgas verläßt |
| CO2 | 6,778 kg/h | 12,13 Gew.-o/o | 215NmVh | |
| H2O | 3,172 kg/h | 5.67 Gew.-o/o | 55 425NmVh | 0.25 VoL-% |
| 55,889 kg/h | 18 161 NmVh | 63,44 Vol.-o/o | ||
| welche | dann in den Harnstoffreaktor geht. Das im | 251 NmVh | 20,79 Vol.-% | |
| Plattenabsorber von CO2 | 390 NmVh | 0.29 VoL-% | ||
| diesen | 12 918NmVh | 0,45 Vol.-% | ||
| Ar | 14.78 Vol.-o/o | |||
| H2 | ||||
| N2 | ||||
| CH4 | ||||
| CO | ||||
| NH3 |
87 360 NmVh
Dieses Gas gelangt dann zur Methanisierung.
Dieses Gas gelangt dann zur Methanisierung.
Claims (1)
1. Verfahren zur kombinierten Herstellung von Harnstoff und Ammoniak durch
a) Absorption des aus der Ammoniaksynthese stammenden Ammoniaks in Wasser,
b) Auswaschen des in den Gasen für die Ammoniaksynthese enthaltenen Kohlendioxids
mit der nach a) erhaltenen Lösung und weiteres Auswaschen des restlichen Kohlendioxids mit
einer ammoniakalischen Ammoniumcarbonatlösung,
c) partielle Umwandlung der nach b) erhaltenen Ammoniumcarbamatlösung in Harnstoff,
d) thermische Zersetzung des nicht in Harnstoff umgewandelten Ammoniumcarbamats,
e) Abstreifen der in d) erhaltenen Zersetzungsprodukte mit Ammoniak, Kohlendioxid und/oder
Inertgasen,
f) Einleiten des in e) abgestreiften Gasgemisches in die Harnstoffsynthese,
g) Zerlegung der die Harnstoffsynthese verlassene Harnstofflösung durch Destillation bei 3 bis 30
bar in flüssiges Ammoniak, eine ammoniakalische Ammoniumcarbonailösung und eine Harnstofflösung,
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