DE1913122A1 - Verfahren zur Herstellung von Harnstoff in Kombination mit der Synthese von Ammoniak - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Harnstoff in Kombination mit der Synthese von Ammoniak

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Description

Dr. F. Zumsfein - Dr. E. Assmann 1913122
Dr. R. Kconigsberger
Dipl. Phys. Pv. Holzbauer
Paisntanwalte
Kennzeichen 2061 Mönchen 2, Bräuhaussfrafce 4M
STAMICARBON N.V., HEERLEN (die Niederlande)
Verfahren zur Herstellung von Harnstoff in Kombination mit der Synthese von Ammoniak
Bekanntlich lasst sich die Herstellung von Harnstoff aus NH und CO mit der Synthese von Ammoniak kombinieren, indem man aus einem rohen Synthesegas, das neben Wasserstoff und ggf. Stickstoff auch Kohlendioxyd enthält, erst in einer zur Harnstoffsynthese gehörenden Waschzone das Kohlendioxyd in Form eines Ammoniumcarbonats oder einer Ammoniumcarbamatlösung ausscheidet, welche Lösung dann fur die Harnstoffherstellung benutzt wird, und man danach das kohlendioxydfreie, wasserstoffhaltige Gemisch in die Ammoniaksynthese und das erzeugte Ammoniak ganz oder teilweise als Reaktionskomponente in die Harnstoffsynthese einleitet.
Weil das rohe Ausgangsgas neben CO meistens CO enthält, das nicht in der Harnstoffsynthese gebunden wird und ein schweres Katalysatorgift für den in der Ammoniaksynthese verwendeten Katalysator darstellt, wird man das wasserstoffhaltige Gas vor dessen Eintritt in die Ammoniaksynthese noch von vorhandenem CO reinigen müssen. Es wurde bereits dazu vorgeschlagen, das CO katalytisch mit Wasserstoff in CH und Wasser umzusetzen, wonach das Gasgemisch nach Trocknung in die Ammoniaksynthese eingeleitet werden kann, weil CH keine schädliche Wirkung zeigt, sich als Inertgas verhält und mit den Inertgasen regelmässig auf die bei der Ammoniaksynthese Übliche Weise abgelassen wird.
Mit der katalytischen Umsetzung von CO in CH ist der Nachteil verbunden, dass dafür eine beträchtliche Menge Wasserstoff erforderlich ist; für die Reaktion gemäss der Gleichung CO + 3 H ;»Z2l CH + HO sind nämlich für jedes Molekül CO
3 Moleküle H notwendig.
2
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Die Erfindung betrifft ein Verfahren, bei dem weitaus weniger Wasserstoff verlorengeht; dies wird dadurch erzielt, dass CO auf bekannte Weise katalytisch zu CO oxydiert wird mit Hilfe von bereits dem rohen Synthesegas zuge-2
leitetem Sauerstoff - was auf einfache Weise durch Zusatz von Luft erfolgen kann -, wonach das so gebildete CO gleichfalls in einer Waschzone unter Bildung einer Ammoniumcarbonatlösung ausgewaschen wird, welche Lösung in der für die früher stattfindenden CO -Entfernung durch Bildung von Ammoniumcarbamat verwendet wird. Um zu vermeiden, dass sich bei der CO-Entfernung durch Oxydation von NH ungewtlnschte
nitrose Gase bilden, soll der von CO zu reinigende Gasstrom nahezu ammoniakfrei sein. Dazu wird vorhandenes NH erst zu Ammoniumcarbamat gebunden, wofür - falls
3,
nötig - etwas CO -haltiges Gas oben in der Waschzone, wo die Ammoniumcarbamatbildung stattfindet, beigegeben werden kann.
Das erfindungsgemasse Verfahren weist den Nebenvorteil auf, dass ein sauerstoffhaltiges, rohes Synthesegas die Harnstoffsynthese - und somit auch die zugehörigen Carbamatkondensatoren - durchläuft, so dass die Reaktionsgase einen Korrosionsinhibitor enthalten, wodurch eine Korrosion der gewöhnlich in Chromnickelstahl ausgeführten oder damit ausgekleideten Apparatur vermieden wird.
Bei der katalytisehen Umsetzung von CO in CO mit Sauerstoff in Anwesenheit eines Katalysators, der selektiv zuerst die Oxydation von CO und danach die von Wasserstoff zu Wasser katalysiert, wird gleichfalls Wasserstoff verlorengehen, weil der nicht für die Oxydation von CO verbrauchte Sauerstoff anschliessend mit Wasserstoff reagieren wird. Dieser Wasserstoffverlust wird jedoch beträchtlich geringer sein als im Falle einer Reaktion von CO zu CH.
Das erfindungsgemasse Verfahren wird an Hand der Zeichnung, in der die für die Harnstoffsynthese benötigte Apparatur einschliesslich der katalytischen C0-Oxydation schematisch dargestellt ist, näher erläutert werden.
Über Leitung 1 wird im unteren Teil der Abtriebskolonne A auf Harnstoffsynthesedruck komprimiertes, rohes Ammoniaksynthesegas zugeführt, das hauptsächlich aus H , N und CO und zum restlichen Teil aus CH , CO, Ar und HO besteht. Dem rohen Synthesegas wird Über Leitung 2 ein wenig Luft (etwa 2 Vol.-%) zugeleitet damit Sauerstoff vorhanden ist für die nachher folgende katalytische C0-Oxydation. Die HarnstoffSyntheseapparatur besteht aus einer ersten Abtriebskolonne A, einem Harnstoffreaktor B, Ammoniumcarbamatkondensatoren C und D, einer CO-Entfernungs- ■ anlage E, einer Waschkolonne F und einer zweiten Abtriebskolonne G mit zugehörigen Pumpen und Leitungen.
In der Abtriebskolonne A, in der sich über Leitung 3 zugefUhrte Harnstoffsyntheselösung in einem Rohrbündel im Gegenstrom mit dem zugehenden Gas
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— ο —
berührt, wird ein grosser Teil des in der Harnstoffsyntheselösung vorhandenen
Ammoniumcarbamats in NH und CO- zersetzt und ausgetrieben. Die dafür erforder- - 3 2
liehe Wärme liefert über Leitung 35 herangeführter und um die Rohre herumströmender Dampf.
Das jetzt mit NH und CO beladene Gas wird über Leitung 4 unten in das 3 2
im Harnstoffreaktor B befindliche, flüssige Reaktionsgemisch und anschliessend über Leitung 5 in den Ammoniumcarbamatkondensator C geleitet. Die dort gebildete Ammoniumcarbamatlösung fliesst über Leitung 6 dem Harnstoffreaktor B zu; die bei der Ammoniumcarbamatbildung freiwerdende Wärme wird auf hohem Temperaturniveau durch Bildung von Dampfaus Kühlwasser in ein als KUhlelement dienendes Rohrbündel, welches sich in dem Kondensator C befindet, abgeführt, wobei das Kühlwasser über Leitung 29 zugeführt wird. Nicht-kondensierte Gase strömen über Leitung 7 dem zweiten Carbamatkondensator D zu, in dem noch vorhandenes NH und CO durch Zusatz z.B. einer über Leitung 9 zugehenden Menge Wasser oder einer bei der Kristallisation von Harnstoff erhaltenen, biurethaltigen Mutterlauge und einer über Leitung 10 zugeführten, in Waschkolonne F gebildeten, verdünnten Ammoniumcarbonat lösung zu einer Ammoniumcarbamatlösung kondensiert werden. Freiwerdende Wärme geht den im Kondensator D als KUhlelement dienenden Rohrbündeln zu, durch die Kühlwasser oder Kesselspeisewasser durch Leitung 30 bzw. 31 zugeführt, strömt, das hier vorgewärmt wird; Von dem jetzt ammoniak- und kohlendioxydfreien, hauptsächlich aus H und N bestehenden Gasstrom wird etwa ein Sechstel abgezogen und 2 2
über Leitung 12 in die zweite Abtriebskolonne G geleitet, in der über Leitung 13 zugehende, aus der ersten Abtriebskolonne A herrührende Harnstofflösung - zur weiteren Zersetzung von noch vorhandenem Carbamat in NH_ und CO und zur Entfernung dieser Gase - nochmals einer Abtreibbehandlung unterzogen wird. Die für diese Behandlung erforderliche Wärme liefert über Leitung 36 der Kolonne zugefUhrter und um das darin befindliche Rohrbündel geleiteter Dampf. In der über Leitung 14 abgehenden Harnstofflösung befinden sich noch geringe Mengen Ammoniumcarbamat und Ammoniak. Diese Mengen entweichen nach Entspannung der Lösung auf niedrigen Druck als gasförmiges NH_ und CO , welche Gase in Wasser absorbiert werden. Damit diese NH- und CO -Mengen wieder im Prozess verwendet werden können, ist die erste Abtriebskolonne A mit einer Leitung 37 zur Rückführung dieser NH- und CO -haltigen
ο 2
Lösung versehen.
Mit Ammoniak und Kohlendioxyd beladenes Abtreibgas wird über Leitung 15 in den Ammoniumcarbamatkondensator D geleitet. Der aus Kondensator D austretende, NH- und CQ -freie Gasstrom wird über die CO-Entfernungsanlage E in der 0 sich mit CO, bevorzugt über H , zu CO in Anwesenheit von einem Katalysator bei einer Temperatur von etwa 150-200 °C vereinigt und über die mit einem Kühler versehene
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Leitung 16 der Waschkolonne F zugeleitet, in der das bei der katalytischen Oxydation von CO in E gebildete CO0 in durch Leitung 17 zugehendes Wasser und durch Leitung 27 zugeführtes, konzentriertes Ammoniakwasser aufgenommen wird.
Um zu vermeiden, dass sich in der CO-Entfernungsanlage E durch Oxydation von NH„ ungewUnschte nitrose Gase bilden, soll der der Anlage E zuzuführende Gasstrom nahezu ammoniakfrei sein. Dazu wird vorhandenes NH im Carbamatkondensator D zu Ammoniumcärbamat gebunden, wofür - falls nötig - etwas CO -haltiges Gas über Leitung 38 beigegeben werden kann.
Die in Waschkolonne F freiwerdende Absorptionswärme wird durch über Leitung 22 zuströmendes Kühlwasser abgeführt.
Das aus Waschkolonne F abgehende H -N -Gasgemisch wird in einer Vorrichtung Z mit Hilfe von Molekularsieben getrocknet, von noch vorhandenen, geringen CO- und CO -Resten befreit und anschliessend über Leitung 19 einer nichtgezeichneten Ammoniaksynthese zugeleitet.
Der von der Ammoniaksynthese aus über Leitung 20 zugeführte, NH , N
ο 2
und H enthaltende Gasstrom, in dem sich bereits flüssiges Ammoniak befindet,
wird erst im Kondensator H, zugleich FlUssigkeit/Gas-Scheider, auf 25 C gekühlt, wobei noch mehr Ammoniak flüssig wird. Ein Teil dieses Ammoniaks wird über Leitung 21 als gewonnenes Ammoniak abgeführt; ein anderer Teil, notwendig für die Harnstoffherstellung, geht über Leitung 22 dem Harnstoffsynthesereaktor B zu. Der noch NH enthaltende Gasstrom wird über Leitung 23 in die Wasch-
O.
kolonne J geleitet, in der das noch vorhandene Ammoniak mit ein wenig, über Lei-.tung 28 zugeführtem Wasser ausgewaschen wird. Dabei freiwerdende Wärme wird durch über Leitung 33 zuströmendes Kühlwasser abgeführt. "
Der jetzt ammoniakfreie, N und H enthaltende Gasstrom strömt über Leitung 24, Molekularsieben in Anlage Z und Leitung 19 wieder der Ammoniaksynthese zu, Inertgase, welche mit dem rohen Synthesegasgemisch herangeführt werden, werden auf die übliche Weise durch Abzweigung eines Teiles des im Kreislauf gehaltenen Gasstroms über Leitung 25 abgelassen.
Die Erfindung wird an Hand nachfolgenden Zahlenbeispiels naher erläutert; es betrifft hier eine Harnstoffanlage mit einer Kapazität von etwa 1800 tato Harnstoff;'die Synthese wird unter einem Druck von 350 Atm ausgeführt. Die Mengen der Reaktionsbestandteile und der daraus gebildeten Produkte sind in kMol pro Stunde angegeben.
Über Leitung 1 wird ein durch Konversion von Erdgas erhaltenes, rohes Synthesegasgemisch, das aus:
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4411 kMol Η. 1265 kMol CO0 1352 kMol N 9 kMol H0O
33 kMol CH 30 kMol CO und 14 kMol Ar
besteht, und Über Leitung 2 Luft in einer Menge von 110 kMol N0 und 27,5 kMol 0. zugeführt. Von dieser Gasmenge wird zuerst einen kleinen Teil der 66 kMol H0
19 kMol C0o und
20 kMol N enthält über Leitung 38 abgezweigt, die Hauptmenge wird über die
Abtriebskolonne A in den HarnstoffSynthesereaktor B geleitet. Das vorhandene CO wird beim Hindurchströmen des Gasgemisches durch den Harnstoffreaktor B und die Carbamatkondensatoren C und D gebunden, so dass schliesslich über Leitung ein Gasgemisch, bestehend aus: 6 kMol C0o 6 kMol Ho0 5318 kMol H0 1763 kMol N0 33,5 kMol O2
40 kMol CH4
36 kMol CO und 17 kMol Ar
entweicht, wovon etwa ein Sechstel abgezogen und Über Leitung 12 der Abtriebskolonne G zugeführt wird. Der restliche Teil des Gasgemisches durchläuft die CÖ-Oxydationsapparatur E, wo das vorhandene CO in Gegenwart eines selektiven Oxydationskatalysators (0,2 % Pt auf Al 0 als Träger) bei einer Temperatur von
ο 2 J
120-160 C zu CO oxydiert wird; der restliche Sauerstoff bildet mit Wasserstoff Wasser.
Aus der CO-Entfernungsanlage E entweicht über Leitung 16 ein Gasgemisch, zusammengesetzt aus: 36 kMol C0o
30 kMol H2°
4386 kMol H2
1462 kMol N2
33 kMol CH4 und
14 kMol Ar
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in die Waschkolonne F, wo das vorhandene CO mit Hilfe von über Leitung zugehendem Ammoniakwasser (76 kMol NH und 8 kMol HO) und Über Leitung 17 zu-
3
.geführtem Wasser (112 kMol) gebunden wird. Das aus der Waschkolonne F austretende Gemisch, bestehend aus: 4386 kMol H0 1462 kMol N0 33 kMol CH und 14 kMol Ar
wird zusammen mit über Leitung 24 zugeführtem, rezirkuliertem Synthesegas mit einer Zusammensetzung von: 7701 kMol H0 2567 kMol N0 1320 kMol CH und 560 kMol Ar über die Molekularsieben in Anlage Z geleitet, wo der Gasstrom gereinigt und anschliessend in die Ammoniaksynthese geleitet wird, in der sich Ammoniak bildet. Der über Leitung 20 von der Ammoniaksynthese zurUckfliessende Gasstrom besteht aus:
2796 kMol NH3 7893 kMol H0 2631 kMol N0 1353 kMol CH und
574 kMol Ar.
Aus diesem Gasstrom wird durch Kondensation flüssiges Ammoniak gewonnen, wovon über Leitung 21 206 kMol als Produktion abgeführt werden. Der restliche Teil des Ammoniaks wird wieder der HarnstoffSynthesekolonne zugeleitet.
Eine Harnstofflösung, die 1387 kMol Harnstoff 1790 kMol HO 86 kMol NH_ und
14 kMol CO. enthalt wird als Produktion aus der Abtriebskolonne 9 über Leitung 14 abgeführt.
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Claims (2)

PATENTANS PRUCHE
1. Verfahren zur Herstellung von Harnstoff aus NH und CO in Kombination mit
ο &
einer Ammoniaksynthese, wobei man von einem hauptsächlich H , CO und unter Umständen N enthaltenden Synthesegas ausgeht, aus dem erst bei der Ammoniumcarbamatbildung in der Harnstoffsynthese CO0 entfernt und anschliessend
- nach Entfernung der CO-Verunreinigung - in der Ammoniaksynthese Ammoniak gewonnen wird, das wieder als Ausgangsstoff für die Harnstoffherstellung benutzt wird, dadurch gekennzeichnet,dass dem rohen Synthesegas Sauerstoff
- vorzugsweise in Form von Luft - in einer im Vergleich zu dem CO-Anteil des Rohgases überschüssigen Menge beigegeben wird und dass die CO-Entfernung - nach nahezu vollständiger Ausscheidung des ursprünglich vorhandenen NH und CO bei der Carbamatbildung - durch katalytische Oxydation stattfindet, wonach das aus CO neugebildete CO gleichfalls durch Waschung des Gasgemisches mit
einer ammoniakalischen Lösung entfernt wird und die anfallende carbonathaltige Lösung als Reaktionsmittel der Carbamatbildungszone zugeleitet wird.
2. Die Erfindung, wie sie im Texte beschrieben und an Hand der zugehörigen Zeichnung erläutert worden ist.
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Leerseite
DE1913122A 1968-03-16 1969-03-14 Verfahren zur Aufbereitung von Gasgemischen für die Synthese von Ammoniak in Verbund mit der Synthese von Harnstoff Withdrawn DE1913122B2 (de)

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