DE2613102A1 - Verfahren zur gleichzeitigen herstellung von ammoniak und harnstoff - Google Patents
Verfahren zur gleichzeitigen herstellung von ammoniak und harnstoffInfo
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Description
betreffend
Harnstoff
Die Erfindung bezieht sich auf ein flexibles Gesamtverfahren zur Herstellung von Ammoniak und Harnstoff.
Integrierte Verfahren zur gleichzeitigen Herstellung von Ammoniak und Harnstoff sind bekannt, insbesondere z.B. aus
der italienischen Patentschrift 907 469. Für das dort beschriebene integrierte Verfahren zur Herstellung von
Ammoniak und Harnstoff dient als Ausgangsmaterial die wäßrige Ammoniaklösung, die man erhält, wenn man den aus dem
Reaktor entweichenden Ammoniak in Wasser absorbiert; mit dem in den Rohgasen zur Ammoniaksynthese enthaltenen
609842/0916
Kohlendioxid bildet sich dann Ammoniumcarbamat.
Das wie oben gebildete Carbamat wird dann einem Reaktor
für die Harnstoffsynthese zugeführt, aus dem man eine
wäßrige Lösung von Carbamat und Harnstoff abzieht. Das Carbamat wird dann in einem Ammoniak-Abstreifer in seine
Komponenten zersetzt und die Zersetzungsprodukte gemeinsam mit dem gasförmigen Ammoniak in die Gasphase zurückgeleitet,
die dem Reaktor zur Harnstoffsynthese zugeführt wird.
Dieses Verfahren hat, wie praktisch sämtliche integrierte Verfahren (Gesamtverfahren), den beträchtlichen Nachteil,
daß der gewonnene Ammoniak in seiner Gesamtheit für die Harnstoffsynthese verbraucht wird.
Selbstverständlich gibt es jedoch Fälle, in denen man mehr Ammoniak erzeugen will als man zur Harnstoffherstellung
braucht bzw. in denen weniger Harnstoff hergestellt werden soll. Die bekannten Gesamtverfahren weisen jedoch keine
solche Flexibilität auf, so daß man auf keine Weise die Ausbringung an Ammoniak bzw. an Harnstoff variieren kann.
Ziel der Erfindung ist daher ein flexibles integriertes Verfahren (Gesamtverfahren) zur Herstellung von Harnstoff
und Ammoniak, mit dessen Hilfe die erwähnten Nachteile mindestens innerhalb eines breiten Bereiches überwunden werden
können.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zur gleichzeitigen Herstellung
von Ammoniak und Harnstoff führt man einen beim Reformieren von Kohlenwasserstoff mit Wasserdampf erhaltenen
Gasstrom, der im wesentlichen aus COo, Ho und Np besteht,
teilweise einem ergänzenden Entcarbonisierungsbereich
609842/091 5
"D-
zu, worin ihm das CO2 je nach der Menge an zu erzeugendem
Harnstoff teilweise entzogen wird und leitet ihn dann nach Decarbonisierung zusammen mit dem nicht decarbo,nisierten
Anteil unmittelbar in ein Gefäß zur CO2-Absorption ein, das Teil einer Gesamtvorrichtung zur Gewinnung
von Harnstoff ist; in .diesem Reaktionsgefäß wird die Kohlensäure absorbiert in einer wäßrigen Ammoniaklösung,
wie man sie erhält durch Absorption des aus dem Synthesereaktor entweichenden Ammoniaks in Wasser.
In der Einrichtung zur COp-Absorption bildet sich Ammoniumcarbamat,
das dann einem Reaktor zur Harnstoffsynthese zugeleitet
wird, aus welchem eine Harnstofflösung abgezogen wird, die man dann auf übliche Weise weiter behandelt.
Die durch Absorption von Ammoniak mit Wasser erhaltene ammoniakhaltige Lösung, welche den Überschuß über diejenige
Menge darstellt, die man zur Absorption von CO2 für die
gewünschte Harnstofferzeugung braucht, wird einer Recti-,fizierkolonne
zugeleitet, mit deren Hilfe man flüssigen Ammoniak erhalten kann.
Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens kann man demnach gleichzeitig mit Harnstoff auch flüssigen Ammoniak
erhalten, wobei man das Mengenverhältnis zwischen Ammoniak und Harnstoff weitgehend variieren kann.
Während des normalen Betriebs der oben erwähnten Vorrichtung wird innerhalb gewisser Grenzen gleichzeitig flüssiger
Ammoniak und Harnstoff produziert. In diesem Fall arbeitet die ergänzende (komplementäre) Decarbonisierungseinrichtung
unter Bedingungen, die milder sind als diejenigen, die gewöhnlich in den üblichen Einrichtungen zur Erzeugung
von Ammoniak herrschen; das CO2 muß nämlich nicht
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auf einen sehr niedrigen Restgehalt verringert werden und die Wärmeverluste werden weitgehend vermindert.
Legt man den Harnstofftail der Vorrichtung still, so kann
die Erzeugung von flüssigem Ammoniak auf dem Nennwert gehalten werden, während die zur Herstellung von Gas und zur
Ammoniaksynthese bestimmten Teile der Vorrichtung unter verminderter Belastung arbeiten. Der zur CO2-AbSorption
bestimmte ergänzende Teil und der Teil zur Rectifizierung der wäßrigen Ammoniaklösung arbeitet dann, wie ersichtlich,
unter voller Belastung; dies bedeutet, daß sämtliches umgesetzte Gas soweit decarbonisiert wird, daß es noch etwa
0,1 % (1000 ppm) CO2 enthält.
Soll kein flüssiger Ammoniak erzeugt und die Harnstofferzeugung auf 100 % gehalten werden, so wird der ergänzende
Decarbonisierungs- und der Rectifizierungsteil abgeschaltet während der Teil zur Harnstofferzeugung unter voller
Belastung läuft. Dabei wird dann selbstverständlich auch der Gaserzeugungsteil und der Vorrichtungsteil zur Ammoniaksynthese
unter verringerter Belastung betrieben.
Eine Analyse der Arbeitsweise des Synthesekompressors unter den verschiedenen Betriebsbedingungen hat gezeigt,
daß hinsichtlich der Regulierung keinerlei besondere Probleme bestehen und daß die Vorrichtung auch während des
Betriebes mit reduzierter Belastung unter Bedingungen arbeiten kann, die einen annehmbaren Wirkungsgrad darstellen.
Aus den obigen Darlegungen geht hervor, daß der beschriebene kombinierte Zyklus sehr anpassungsfähig ist.
Das erfindungsgemäße flexible Gesamtverfahren sei anhand der Zeichnung näher erläutert.
6 0 9 8 h 2 / 0 9 1 5
Erdgas wird über die Leitung 1 einer Entschwefelungseinrichtung 2 zugeführt; nach Kühlen bei 3 wird das Gas im
Einrichtungsteil 4 mit Hilfe von über 5 zugeführtem Wasserdampf
reformiert und über 6 der Einrichtung 8 zugeführt, wo der Reformiervorgang mit Hilfe von über 7 eingeführter
Luft vollendet wird.
Das aus 8 abgezogene Gas wird bei 9 gekühlt und dann über 10 in den Vorrichtungsteil 11 eingeleitet, in dem die Überführung
von CO in CO2 durchgeführt wird.
Das aus 11 abgezogene Gas, das im wesentlichen aus CO2,
N2 und H2 besteht, wird nach Erwärmen bei 12 über Leitung
13 einem System zur Absorption von CO2 zugeführt, das sich
zusammensetzt aus einer Absorptionseinrichtung 14 und einer Destilliereinrichtung 15, in der das für die Absorption
verwendete Lösungsmittel wiedergewonnen wird.
Die Gase, denen das CO2 mehr oder weniger entzogen ist,
werden über 16 in die Leitung 17 eingespeist und über den Kompressor 20 und die Leitung 19 in den Vorrichtungsteil
18 eingeleitet, wo ihnen das restliche CO2 entzogen wird.
In dem "Carbamatreaktor" 18 reagiert das Kohlendioxid praktisch
vollständig mit dem Ammoniak, der über Leitung 21 zugeführten wäßrigen Ammoniaklösung, so daß sich eine
Ammoniumcarbonatlösung bildet, die über 22 dem Reaktor zur Harnstoffsynthese zugeleitet wird.
Der in 18 nicht absorbierte Anteil an CO2 verläßt das
Gefäß zusammen mit dem Gas für die Ammoniaksynthese von oben und wird über 24 einem Absorptionsgefäß 25 zugeleitet,
in dem er von einer ammoniakreichen Ammoniumcarbonatlösung absorbiert wird. In 25 bildet sich so eine Ammonium-
6 (J 9 8 A 2 / 0 9 1 5 -6-
carbamatlösung, die über 26 von unten in das Absorptionsgefäß .18 zurückgeleitet wird. Die Gase für die Ammoniaksynthese,
denen das CO2 entzogen ist, werden aus 25 über
Leitung 27 in die Methanisierungseinrichtung 28 geleitet, wo "ihr CO-Gehalt in Methan überführt wird.
Die aus der Methanisierungseinrichtung 28 abgeführten Gase werden dann mit den Gasen gemischt, die im AmmoniakabsoF-ber
29 nicht absorbiert und über Leitung 30 abgezogen worden waren; diese Gase bestehen im wesentlichen aus N2 und
H2 und werden dann über 31 in die Dehydratisierungseinrichtung
geleitet, aus der sie nach Kompression über 32 dem Reaktor 33 zur Ammoniaksynthese zugeleitet werden.
Aus dem Ammoniakabsorber 29 wird eine konzentrierte Ammoniaklösung
abgezogen, die teilweise über 21 dem Gefäß 18 zur CO2-AbSorption zugeleitet wird, während der restliche Anteil
einer Rectifizierkolonne 35 zugeführt wird, aus der flüssiger Ammoniak erhalten wird.
'In dem Reaktor 23 zur Harnstoffsynthese wird die Ammoniumcarbamatlösung
vermischt mit Ammoniak, der über 34 unter geringem Druck aus der Harnstoffreinigungseinrichtung kommt.
Über 36 wird ein Anteil an Ammoniak, der aus der Niederdruckreinigung
der Harnstofflösung kommt, abgezogen und zur Entwässerung des Gases für die Ammoniaksynthese verwendet.
Die in 23 erhaltene Harnstofflösung wird dann weiter behandelt und schließlich über Leitung 37 abgezogen.
Beim Arbeiten nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es überraschend, daß in dem Gasstrom, der dem Carbamatreaktor
zugeführt wird, der Abfall des Partialdruckes an CO2, ver-
609842/0915
glichen mit der Arbeitsweise, bei der das gesamte COp dem Carbamatreaktor zugeführt wird, keinen Einfluß auf die
Umsetzung zu Carbamat hat. Diese Tatsache steht im Gegensatz zu der allgemein anerkannten Lehre, nach der man
den C02-Druck erhöhen muß, wenn man die Umsetzungsgeschwindigkeit
bzw. die Ausbeute steigern will.
Das erfindungsgemäße Verfahren sei anhand des Beispiels
noch weiter erläutert.
Die Ausgangsbedingungen waren:
Rohmaterial ^
angestrebte Ausbringung:
flüssiges NH3 400 t je Arbeitstag
Harnstoff 1000 t je Arbeitstag
Im Rahmen eines üblichen Arbeitsganges (Primärreformieren, Sekundärreformieren, CO-Umsetzung bei hoher und niedriger
Temperatur) wurden stündlich 27 000 m Erdgas, berechnet als 100 % CH^, in ein Gasgemisch folgender Art überführt
(Werte bezogen auf Trockenstoff):
Durchsatz | 146 500 m3 je Stunde |
Druck | 31,7 at |
Zusammensetzung in Volumen-96: | |
H2 | 61,30 % |
N2 | 20,00 % |
CO | 0,42 % |
co2 | 17,35 96 |
A | 0,24 % |
CH4 | 0,49 % |
609842/091 5 - β -
— ο —
Aus dem obigen Gas'wurden dem Hauptstrom 74 500 m^/h entzogen,
die in· die Decarbonisierungseinrichtung 14 eingeleitet wurden, worin dem Gas 9 850 xa^/h GG2 entzogen wurden.
Über Leitung 16 wird ein decarbonisiertes Gas folgender Zusammen
setzung abgezogen:
Durchsatz 64 600 norm, m^/h
Zusammensetzung in Volumen -fa
H2 7O
00 0.43ji
A 0.28#
CO2 5.05p
Der aus Leitung 16 kommende Gasstrom wird dann kombiniert mit dem über 17 eintreffenden vorbereiteten Gas, so daß man ein
Rohgemisch von Synthesegas folgender Zusammensetzung erhält:
Durchsatz 136.650 norm, xP/h.
Zusammensetzung in Volumen-^
F2 21,
CO 0,455*
A 0,26^
4
GO2 11,50Yo
GO2 11,50Yo
Dieses Gas wird bis auf 200 kg/cm komprimiert und zunächst über
die JFilraabsorber für die Absorption von CO2 (18 und 25) geschickt
und dann in die Hethanisierungseinrichtung 23 eingeleitet.
- 9 -609842/0915
Dort erhält man 118 000 norm, m^/h methanisiertes Gas der folgenden
Zusammensetzung ("berechnet auf Irockenbasis):
H2 72.0^0
N2 24.29',*
A 0.295/i
1.09$
IiH3 1 .
Dieses Gas wird kombiniert mit dem über 30 aus der Ammoniakab-
uas sorption in Einrichtung 29 kommenden Gas und Gasgemisch durch
Einleiten und taschen mit über 56 zugeführtem flüssigem NH7 ge·
trocknet. Hierzu werden 7750 kg/h flüssiges ITH3 eingespritzt,
wovon 93$ verdampft v/erden.
Man erhält auf diese Weise ein über 32 weiter__zu_leitendes
trockenes Gas der folgenden Zusammensetzung:
Durchsatz " 584 000 norm, m^/h
Zusammensetzung in Volumeη-#
H2 63.955s
H2 21.32$
A 2.64V«
CH, 9
Dieses Gas wird dann dem Reaktor 33 zur IiH.,.-Synthese zugeführt.
Aus dem Reaktor 33 wird ein Gasgemisch folgender Zusammensetzung abgezogen:
Durchsatz 530 000 norm, m^/h
Zusammensetzung in Volumen-$■$
H2 55.25;S
H2 13.43#
A 2.915» - 10 -
609842/0915
- ίο -
10.41$
Dieses Gasgemisch wird zu dera Filmabsorber 29 für KIL* weitergeleitet,
worin ihm das HH-. bis auf einen Rest von etwa 1 YoI.-$
entzogen wird.
Die Ausbringung beträgt stündlich 61 000 kg Ammoniaklösung der folgenden Zusammensetzung:
M5 80 Gew.-$
HoO 20 Gew.-$
Yon dieser Lösung v/erden stündlich 20 900 kg abgezogen und der Einrichtung 35 zur komplementären Rektifizierung zugefügt, aus
der über 38 je Stunde 16 700 kg flüssiges HH-^ (91,9$ ) abgezogen
werden, v/as einer lagesausbringung von 400 t ίΤΗ-.·, entspricht.
Der über 21 abgezogene Restanteil v/ird dem Filmabsorber 18 für COq zugeführt, v/orin stündlich 71 300 kg einer Carbamatlösung
erzeugt werden, die die folgende Zusammensetzung hat:
45.0 Gew.-Ji
43.8 Gew.-^
H9O 41.2 Gew.-$
43.8 Gew.-^
H9O 41.2 Gew.-$
5
CO2 43.8 Gew.
CO2 43.8 Gew.
Dazu ist zu bemerken, daß das IiIL,, das in einem Überschuß von
^ über das an CO2 in ]?orm des Carbamats gebundene HH5 anwesend
ist, dafür verantwortlich ist, daß der Dampfdruck des Carbamats beträchtlich vermindert ist.
Die obige Carbamatlösung wird dann dem Harnstoffreaktor zugeführt,
v/elcher nachjdem in der' IT-PS 907 469 beschriebenen Verfahren arbeitet. In einem derartigen Reaktor wurden stündlich 41 670 kg
■Harnstoff erzeugt, v/as einer Ausbringung von 1000 t je Arbeitstag
entspricht.
Patentanspruch
6098Λ2/0915
Claims (1)
- PatentanspruchFlexibles Terfahren zur gleichzeitigen Herstellung von Ammoniak und Harnstoff, wobei ein Gasgemisch aus CO2, H2 und einer Einrichtung zugeführt wird, in der CO2 in einer wässrigen Ammoniaklösung, die erhalten wurde durch Ausziehen des bei der Synthese anfallenden Ammoniaks mit Wasser, absorbiert wird, worauf die so gebildete Ammoniumcarbamatlösung einer Einrichtung zur Harnstoffsynthese zugeführt und die dort anfallende Harnstofflösung auf übliche Vieisθ weiterbehandelt wird, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Teil ürd anfangs zugeführten Gasgemisches aus CO2, H? und F2 einer Einrichtung zur komplementären Decarbonisierung zuführt und diesen Anteil nach dem Decarbonisieren mit dem Rest des nicht-decarbonisierten Gasgemischs vor dessen Eintritt in die Einrichtung zur COp-Absorption vermischt; und daß man einen Anteil der zum Ausziehen des aus der Synthese abgezogenen Ammoniaks mit Wasser verwendeten wässrigen Ammoniaklösung einer Destillationskolonne zuführt, aus der flüssiger Ammoniak erhalten wird.8682609842/0915Leerseite
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