DE2055997A1 - Verfahren zum Behandeln von Gasen bei der Ammoniaksynthese - Google Patents

Verfahren zum Behandeln von Gasen bei der Ammoniaksynthese

Info

Publication number
DE2055997A1
DE2055997A1 DE19702055997 DE2055997A DE2055997A1 DE 2055997 A1 DE2055997 A1 DE 2055997A1 DE 19702055997 DE19702055997 DE 19702055997 DE 2055997 A DE2055997 A DE 2055997A DE 2055997 A1 DE2055997 A1 DE 2055997A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
ammonia
gases
synthesis
water
treating
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
DE19702055997
Other languages
English (en)
Other versions
DE2055997C3 (de
DE2055997B2 (de
Inventor
Mario Mailand Guadalupi (Italien) P
Original Assignee
Snam Progetti SpA, Mailand (Ita hen)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from IT2905570A external-priority patent/IT953035B/it
Application filed by Snam Progetti SpA, Mailand (Ita hen) filed Critical Snam Progetti SpA, Mailand (Ita hen)
Publication of DE2055997A1 publication Critical patent/DE2055997A1/de
Publication of DE2055997B2 publication Critical patent/DE2055997B2/de
Application granted granted Critical
Publication of DE2055997C3 publication Critical patent/DE2055997C3/de
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01CAMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
    • C01C1/00Ammonia; Compounds thereof
    • C01C1/02Preparation, purification or separation of ammonia
    • C01C1/04Preparation of ammonia by synthesis in the gas phase
    • C01C1/0405Preparation of ammonia by synthesis in the gas phase from N2 and H2 in presence of a catalyst
    • C01C1/0488Processes integrated with preparations of other compounds, e.g. methanol, urea or with processes for power generation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01CAMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
    • C01C1/00Ammonia; Compounds thereof
    • C01C1/02Preparation, purification or separation of ammonia
    • C01C1/04Preparation of ammonia by synthesis in the gas phase
    • C01C1/0405Preparation of ammonia by synthesis in the gas phase from N2 and H2 in presence of a catalyst
    • C01C1/0458Separation of NH3
    • C01C1/0464Separation of NH3 by absorption in liquids, e.g. water
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01CAMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
    • C01C3/00Cyanogen; Compounds thereof
    • C01C3/02Preparation, separation or purification of hydrogen cyanide
    • C01C3/0204Preparation, separation or purification of hydrogen cyanide from formamide or from ammonium formate
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/50Improvements relating to the production of bulk chemicals
    • Y02P20/52Improvements relating to the production of bulk chemicals using catalysts, e.g. selective catalysts

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Treating Waste Gases (AREA)
  • Lubricants (AREA)

Description

Snam Progetti S.-p.A., Mailand, Italien
Verfahren zum Behandeln von Gasen bei der Ammoniaksynthese
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Behandeln von Gasen in der Ammoniaksynthese.
Ss ist bekannt, daß bei der Anlage für die Ammoniaksynthese die Trennung des Ammoniaks von den nicht-umgesetzten, den Synthesereaktor verlassenden Gasen gewöhnlich durch fraktionelle Kondensation, zunächst in einem wassergekühlten Kondensator, dann in einem oder mehreren Kondensatoren, die durch Verdampfung von Ammoniak gekühlt werden» durchgeführt wird.
Die Zuführung des frischen Synthesegemisches erfolgt im allgemeinen vor der Endkondensationsstufe, die durch Verdampfen von Ammoniak gekühlt wird, so daß das in dieser Speisung enthaltene Wasser entfernt wird. Erfindungβgemäß soll ein Verfahren für eine vollständige Behandlung des gasförmigen, den Ammoniaksynthesereaktor verlassenden Strom sowohl hinsichtlich der Ammoniakabtrennung und der Dehydratisierung des Bückführatroms und des frischen Einsatzes
VO 9824/1 6-85
POSTBCHSCKKONTO MÜNCHEN 101)030 · HYPOBANK MÜNCHEN, KTO.-NH. 884/884
ßAD
gefunden werden, wodurch, wie gezeigt werden wird, sich einige wirtschaftliche und arbeitstechnische Vorteile bezüglich bereits bekannter Anlagen ergeben.
Beim Verfahren nach der Erfindung wird der gasförmige, den Synthesereaktor verlassende Strom nach einer möglichen Wärmerückgewinnung und Kühlung einem Filmabsorber zugeführt.
Bei dieser Vorrichtung strömt der gasförmige Strom nach oben im Gegenstrom zu einem flüssigen Film, der entweder aus Wasser oder einer schwachen Aimoniak^-wasserlöeusig be-P steht, welche den im gasförmigen Strom vorhandenen Ammoniak absorbiert} diese Vorrichtung ist mit Kühleinrichtungen versehen, um die Absorptionswärme des Ammoniaks zu beseitigen.
Durch die starke Kühlung des Flüssigkeitsfilms und des Oegenstrom-Massenübergangs werden sehr starke Ammoniaklösungen erhalten. Das gewaschene, den Absorber verlassende Gaβ hat einen sehr niedrigen. Ammoniakgehalt (0,2 - 0,5 ?·£>! %) und ist mit Wasser gesättigt.
Nach dem Ablassen der Inertgase, derart, daß deren Aonzen-. tration im Zyklus konstant gehalten wird, wird der frische Eineats dem gasförmigen Strom zugesetzt, bevor der gesamte Strom der Dehydratisierungsstufe zugeführt wird.
Die Dehydratisierung wird durchgeführt, indem in den gasförmigen Strom flüssiger Ammoniak eingespritzt wird, der durch adiabatisohe Verdampfung für eine starke Kühlung und für die Kondensation des darin enthaltenen Wassers sorgt.
Die Verwendung eines geeigneten Wärmeaustauschers zwischen dem feuchten Strom und dem getrockneten ermöglicht es, sehr
109824/1685
niedrige Sättigungstemperaturen (-25 bis 5O0G) bei geringer Menge verdampften Ammoniaks zu erreichen« Der eingespritzte flüssige Ammoniak befindet sieb im Überschuß bezüglich der unbedingt notwendigen flenge und dieser Überschuß wird aus dem Umlauf als starke Ammoniaklösung abgezogen! der im Überschuß vorhandene Ammoniak und somit die Konzentration der Auslaßlösung werden so geregelt, daß nicht mehr als 2 5 ppm Wasser im getrockneten Gas vorhanden sind.
Nach dem Einspritzen von Ammoniak wird der Strom einem Separator zugeführt, in welchem die genannte starke Ammoniaklösung, und ein getrockneter gasförmiger Strom getrennt werden; die getrockneten Gase, nachdem sie als Kühlfluid durch einen Wärmeaustauscher im Gegenstrom zum feuchten Strom getreten sind, werden entweder einem Kompressor oder anderen geeigneten Einrichtungen zugeleitet,, und es erfolgt eine Kreislauf rückführung zum Synthesereaktor.
Das meiste in den feuchten Gasen vorhandene Wasser wird innerhalb des Wärmeaustauschers kondensiert und als schwache Ammoniaklösung abgezogeni das Restwasser wird mit der star- ken, aus dem Separator kommenden Ammoniaklösung entfernt·
Die auf diese Weise erhaltene Ammoniaklösung wird einer Destilletionezone zugeführt, wo in wohlbekannter Weise das Ammoniak vom Wasser bei hohem Beinheitsgrad, d. h. 9919 A>, Setrennt wird.
Bezüglich des Trocknungeverfahrens muß bemerkt werden, daß Wasser eine hohe Iösungsgeschwindigkeit in Ammoniak aufweist und daß, je größer die Kontaktfläche zwischen den zu behandelnden Gasen und dem flüssigen Ammoniak ist, desto höher diese Geschwindigkeit wird.
109824/1685
Da die Verdampfung flüssigen Ammoniaks eine gewisse Zeit erforderlich macht, können diese beiden Tatsachen ausgenutzt werden, um eine ausgezeichnete Dehydratisierung der Gase ohne deren Sättigung mit Ammoniak zu erreichen, indem die Kontaktzeit reduziert wird.
Tür diesen Zweck wird flüssiges Ammoniak in den gasförmigen Strom in einer Vorrichtung eingespritzt, die geeignet ist, um eine hohe Kontaktfläche zu ergeben, so daß es möglich wird, die Kontaktzeit mit den oben genannten Ergebnissen zu reduzieren.
Beispielsweise lediglich kann dieser !Schritt durchgeführt werden, indem die Gase durch ein Venturirohr beschleunigt werden; flüssiges Ammoniak wird in diese Vorrichtung eingespritzt; die hohe, so erzeugte Turbulenz erzeugt eine hohe Kontaktfläche·
Hinter dem Venturirohr ist ein Separator oder eine andere geeignete Einrichtung vorgesehen, die die kontaktfläche zu reduzieren in der Lage ist.
Je größer die Kontaktfläche, desto enger kann dieser Separator sein, wodurch man eine ausgezeichnete Entwässerung ohne Sättigung der Oase mit Ammoniak erhält, da die reduzierte Kontaktzeit nicht lang genug ist, um große Mengen an Ammoniak zu verdampfen, während eine große Kontaktfläche zu einer guten Entwässerung führt.
Sin anderes wichtiges Merkmal der Erfindung für den wo ein !Heil oder die Gesamtheit des erzeugten Ammoniaks zur Herstellung von Harnstoff verwendet wird, ist in der Möglichkeit zu sehen, einen Teil oder die Gesamtheit der ammoniak-Wasserlösung, die im Filmabsorber erhalten wurde,
10 9 8 2 4/1685
auszunutzen, um das in den rohen Ammoniaksynthesegasen enthaltene Kohlendioxid zu absorbieren, welches aus der Kohleninonoxid-ümwandlungsstufe kommt; diese Absorption erfolgt; unter solchen Bedingungen, daß Ammoniumcarbamat erzeugt wird, welches anschließend seine Umwandlung in Harnstoff erleidet, während die kohlendioxidfreien Gase, nach möglichen weiteren, auf dem Fachgebiet bekannten Behandlungen der Dehydratisierung und der Ammoniaksynthese zugeführt werden«
Die durch Np*3Hp gebildeten Ammoniaksynthesegase werden im allgemeinen durch schwache Oxidation von Kohlenwasserstoffen erzeugt (d. h· durch Dampf reformierung, üieiloxidation mit O2 etc.); die erzeugten Gase werden weiteren Vorgängen, beispielsweise der Kohlendioxidumwandlung, oder dem Abziehen von Kohlendioxid und restlichen sauerstoffhaltigen Kohlenstoffverbindungen zugeführt.
Kit dem erfindungsgemäßen '/erfahren wird es möglich, zwei teuere Srennstufen in modernen Anlagen für die Produktion von Ammoniak zu vermeiden, das ist die Kohlendioxid-Sntfernungsstufe mit Lösungsmittel-Regeneration und die Ammoniaktrennstufe ·
In geeigneten Vorrichtungen daher, die es ermöglichen, eine sehr hohe Kontaktflache zwischen Gasen und Flüssigkeiten zu erreichen, kann ein Seil oder die Gesamtheit der Ammoniak-Wasserlösung, die nach dem "/erfahren der Erfindung erhalten wurde, ausgenutzt werden, um das Kohlendioxid in den rohen Ammoniaksynthesegasen zu entfernen, wodurch auf diese Weise eine iwnmoniumcarbamatlösung erhalten wird, die anschließend ihrer Umformung in Harnstoff augeführt wird,
DLo Absorption dos Kohlen l.ioxida kann ^«ckmäßig im Druck«
ο3ο ;:-.<· ■ s es
"bereich durchgeführt werden, der gewöhnlich bei den Harnstoff syntheseverfahren benutzt wird. Wie erwähnt, werden die lcohlendioxidfreien Gase dem Ammoniaksynthesereaktor zugeführt, nachdem sie anderen bekannten Operationen ausgesetzt wurden.
Die Erfindung soll nun anhand der beiliegenden Zeichnung näher erläutert werden, in der ein besondere Ausführungsform der Erfindung ohne die GQo-Absorptionsstufe dargestellt ist.
Nach der Zeichnung werden die Abströme aus dem Synthese- reaktor 1 bei einem Druck zwischen 80 und 180 kg/cm , gegebenenfalls nach Wärmerückgewinnung und kühlung, die in der Zeichnung nicht dargestellt ist, über 6 an einen Filmabsorber 2 gegeben, in welchem der gasförmige Strom nach oben innerhalb vertikaler Rohre im Gegenstrom zu einem Flüssigkeitsfilm strömt, der nach unten auf der Rohrfläche fließt und das in den Gasen vorhandene Ammoniak absorbiert.
Diese flüssigkeit kann entweder aus Wasser oder einer schwachen Ammoniaklösung bestehen und wird über 10 in 2 eingespeist.
Die Ammoniakabsorptionswärme wird entfernt, indem Wasser außerhalb der fiohre, das ist auf der Kantelseite, strömen gelassen wird, wobei das Wasser über 11 ein- und über 12 austritt.
Eine ßtarke Ammoniaklösung tritt über 7 a& Boden des Filmabsorbers aus, und von seinem Kopf tritt über 8 ein gasförmiger Strom mib einem sehr niedrigen Resbammoniakgehalfc aus, das sind 0,2 bis 0,5 Mol io> der praktisch mit Wasser ist und, nach Ablaoaen. dur inerten Gase aus 9,
0 9 fl 2 L / HBv "■ ' *"
BAD ORIGINAL
wird der frische Einsatz über 13 zugeführt.
Der resultierende gasförmige Strom wird über 14 dem Wärmeaustauscher 3 zugeführt, in welchem der größte Seil seiner Wärme an die gekühlten, getrockneten Gase tibergeben wird, die aus dem Separator 4 kommen und bei 18 eintreten.
Diese Kühlwirkung sorgt für die Kondensation des größten !!eile des in den Gasen vorhandenen Wassers; auf diese Weise wird vom Boden des Austauschers 3 über 15 eine schwache Ammoniaklösung abgezogen· !Das trocknen wird abgeschlossen, indem in die aus dem Wärmeaustauscher 3 über 1? austretenden Gase flüssiges Ammoniak eingespritzt wird, welches durch adiabatische Verdampfung in dem G-asstrom für dessen Kühlung und damit für die Kondensation des enthaltenen Wassers sorgt. Dieses flüssige Ammoniak wird in 17 durch 16 eingeführt.
Das resultierende Gemisch tritt in den Separator 4· ein; eine starke Ammoniaklösung wird vom Boden dieses Separators über 19 abgeführt j ein getrockneter, gasförmiger Strom verläfit den Separator über 18 und enthält nicht mehr als 2 3 ppm Wasser und wird als Eühlfluid zum Wärmeaustauscher 3 geführt; die Grase strömen dann über die Leitung 20 und 21 zum Kompressor 5j der sie im Kreislauf zum Synthesereaktor rückführt·
Das folgende Beispiel erläutert die Erfindung, ohne sie zu begrenzen·
Beispiel
Das Beispiel bezieht sich auf eine Syntheseanlage für die Herstellung von 1200 Sonnen Ammoniak pro (Dag,
10 9 8 2 4/1685 - β -
Sin Strom von 780,930 Hm Vh verläßt den Synthesereaktors dieser Strom hat die folgende Zusammensetzung bei einem Druck von 125 Atmosphären absolut!
H2 58,99 Vol. %
N2 19,68 Vol. %
CH4 7,58 Vol. %
Ar 3,25 Vol. %
10,50 Vol. %.
Fach Kühlung dieses Strome bis auf 400C herab wurde dieser zum Boden des Filmabsorbers 2 geführt.
»969 kgA einer loggen (Gewicht) Ammoniaklösung wurden zum Kopf des Absorbers geführt.
108,865 kg/h einer Ammoniaklösung mit 60 Gewichts-% Ammoniak verließen den Absorber 2 über 7 und 701,190 NmVh gewaschener Gase über 8.
Die Gase hatten bei einer ^temperatur von 450C die folgende Zusammensetzung, bezogen auf die Srockenmasse:
65,59 Vol. % H2 21,90 Vol. % CH4 6,40 Vol. % Ar 3,61 Vol. % NH, 0,50 Vol. % Sättigungewaeser 525 kg/h.
10,900 KmVh dieser Gase wurden über 9 abgeführt.
10 9 8 2 4/1685 - 9 -
3as frische Speisegemisch, welches über 13 eingeführt wurde, hatte die folgenden Merkmale:
Strömungsdurchsatz 142,170 Nm5Zh
Zusammensetzung
H2 74,1? Vol. % N2 24,92 Vol. % GH4 0,82 Vol. % Ar 0,29 Vol. %
Sättigungswasser 60 kg/h.
Die beiden Gasströme wurden vermischt, bevor sie in den Wärmeaustauscher 3 eintraten 5 der gesamte Strom hatte die folgenden Merkmale:
Strömungsdurchsatz 832,460 Nm5Zh
Druck 122 Atmosphären absolut
Semperatur 440G
Zusammensetzung (Trockenbasis)
H2 68,08 Vol. % N2 22,35 Vol. % CH^ 7,12 Vol. fo Ar 3,04 Vol. jo
NH3 0,41 Vol. % Sättigungswasser 607 kg/tu
Am Auslaß des Wärmeaustauschera hatte der Strom die folgenden Merkmale:
109824/1685 - 10 -
- 10 -
a) Gas -18 ,50C
temperatur 35 kg/h
Wassergehalt
b) Ammoniaklösung 818 kg/h
Strömungsdurchsatz 40 Gewichts-%
Ammoniakgehalt 70 Gewichts-%
Wassergehalt
Das flüssige Ammoniak wurde mit 10,665 kg/h eingespritzt und verdampfte fast vollständig j es kühlte den gasförmigen Strom von -18,50C auf -280C.
Der Separator 4 ergab beim Gleichgewicht:
a) 350 kg/h 90-gevichtsprozentiger Ammoniaklösung
b) 846,000 Nnr/h an Gasen mit der folgenden Zusammensetzung}
66,0 Vol. %
22,0 Vol. %
7,0 Vol. %
3,0 Vol. %
2,0 Vol. %
< 3 ppm
Ar
H2O
Aus dem vorstehenden lassen sich sämtliche wirtschaftlichen und arbeitstechnischen Vorteile des Verfahrens nach der Erfindung ohne weiteres herleiten.
Diese Teile lassen sich von der ausgezeichneten Absorption des Ammoniaks im Filmabsorber herleiten5 die Absorption wird begünstigt durch die in der Vorrichtung vorgesehene Kühl-
109824/1685
- 11 -
einrichtung, die die während der Absorption entwickelte Wärme entfernt·
Die Vorteile des neuen 2rocknungsverfahrens für die Rückführungsgase und für den frischen Einsatz liegen auf der Hand j dieses neue Verfahren ermöglicht es, mit sehr einfachen Vorrichtungen eine gute üJrocknung und gleichzeitig einen sehr guten thermischen Wirkungsgrad zu erreichen.
lohnt sich auch darauf hinzuweisen, daß das Verfahren nach der Erfindung teilweise in den "bekannten Verfahren der Ammoniaksynthese sich in dem Sinne einsetzen läßt, daß ent- f weder allein die Äbsorptionsstufe mit dem Filmabsorber oder allein die jehydratisierungsstufe für im Kreißlauf rückgeführte und frisch eingeführte Gase mit dem Absohrecken des Ammoniaks und dem Wärmeaustauscher in Anlagen ausgenutzt werden können, die in anderer Hinsicht bekannte Verfahren und Vorrichtungen ausnutzen.
Patentansprüche:
109824/1685
BAD

Claims (1)

Patentansprüche
1. Verfahren zum Behandeln der Gase der Ammoniaksynthese, dadurch gekennzeichnet,
daß der im Abstrom vom Synthesereaktor enthaltene Ammoniak mittels einer Filmabsorption zum Srhalt einer starken Ammoniaklösung absorbiert wird5
daß das Wasser, welches in den im Kreislauf rückzuführenden Gasen und in den frischen Einsatzgasen enthalten ist, mittels eines Wärmeaustauschers mit bereits getrockneten Gasen kondensiert wird, derart, daß eine schwache Ammoniak- Wk lösung erhalten wird:
daß in den gesamten gasförmigen Strom flüssiger Ammoniak eingespritzt wird, der die Gasdehydratation vervollst£ndigt, wobei diese Gase zu dem oben genannten Wärmeaustausch gebracht werden, nachdem sie einen Separator durchsetzt haben, aus dem eine starke Ammoniaklösung austritt*
2. Verfahren zum Behandeln der Gase der Ammoniaksynthese nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die aus dem Synthesereaktor kommenden Gase an einen Vertikalrohraustauscher geführt werden, wo sie im Gegenstrom innerhalb der Rohre zu einem flüssigen, nach unten fließenden Film strömen, wobei der flüssige Film das in den Gasen enthaltene
) Ammoniak absorbiert und den Absorberboden als starke Ammoniaklösung verläßt und die Absorptionswärme des Ammoniaks mittels Wasser oder eines anderen durch den riantel strömenden Kühlfluids entfernt wird; daß die aus dem Absorberkopf kommenden, mit Wasser gesättigten Gase, die einen sehr niedrigen Ammoniakgehalt aufweisen, nach Abführung der Inertgase mit frischen Einsatzgasen vermischt werden, wobei das gesamte gasförmige Gemisch an einen Wärmeaustauscher geführt wird, wo es durch die bereits dehydratisieren Gase gekühlt wird j daß in den gasförmigen, vom Austauscher kommen«
109824/1685 - - 13 -
BAD ORJGINAL
den Strom, wo die Kühlung erfolgt und der größte 2eil des Wassers kondensiert und als schwache Ammoniaklösung abgeführt wird, flüssiger Ammoniak eingespritzt wird, der durch adiabatische Verdampfung für eine weitere starke Kühlung der Gase und die Kondensation des Restwassers sorgt\ daß das verbleibende Gemisch an einen Separator geleitet wird, von dem eine starke Ammoniaklösung und ein gasförmiger Ström abgezogen werden? daß der gasförmige Strom zu dem oben genannten Wärmeaustauscher geleitet wird, wo er die gasförmige, noch nicht dehydratisierte Mischung kühlt und dann im Kreislauf zum Synthesereaktor entweder mittels eines Kompressors oder anderer geeigneter Einrichtungen rückgeführt wird, ™
3. Verfahren zum Behandeln der Gase der Ammoniaksynthese nach einem bekannten Verfahren, dadurch gekennzeichnet, daß die Absorption des in den aus dem Synthesereaktor austretenden Gasen enthaltenen Ammoniaks in einem vertikalen ieilmabsorber durchgeführt wird, in dem die Gase innerhalb der Rohre im Gegenstrom zu einem iPlüssigkeitsfilm strömen, der abwärts fließt, und daß die Absorptionswärme durch Wasser oder ein anderes mantelseitig durch den Absorber strömendes Kühlmedium abgeführt wird.
4-. Verfahren zum Behandeln der Gase der Ammoniaksynthese λ nach einem bekannten Verfahren, dadurch gekennzeichnet, daß die starke Dehydratisierung der frischen Einsatzgase und/oder der im Kreislauf rückgeführten Gase durchgeführt wird, indem in den. gasförmigen Strom flüssiger Ammoniak eingespritzt wird, welcher durch adiabatischo iferdampfung für eine starke Kühlung und somit für die Kondensation des hierin enthaltenen Wassers sorgt.
5a Verfahren zum Behaaci. F)-Ir. dv; Gase dor /wniaoniaksynthaae nach Gutem cV-iv Anaprüchr ', '.'. f.der.· 4, diulivrcti gekennzeichnet,
BAD
daß der feuchte gasförmige Strom und der getrocknete gasförmige Strom einem Wärmeaustauscher zugeleitet werden, und daß diese im Gegenstroia zueinander strömen, derart, daß eine Kälteerzeugungsrückgewinnung von den getrockneten Gasen herbeigeführt wird, derart, daß auf diese Weise es möglich wird, sehr niedrige üemperaturen (vorzugsweise zwischen -20 und -3O0G) bei geringer Kenge verdampften Ammoniaks zu er~ reichen.
6. Verfahren zum Behandeln der Gase der Ammoniaksynthese nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die schwachen, im Wärmeaustauscher erzeugten Ammoniaklösungen, in denen feuchte und getrocknete Gase im Gegenstrom zueinander strömen, aus dem Synthesezyklus vor dem Einspritzen flüssigen Ammoniaks abgezogen werden.
7· "/erfahren zum Behandeln der Gase der Ammoniaksynthese nach einem der Ansprüche 1, 2 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil des eingespritzten flüssigen Ammoniaks im Überschuß bezüglich des verdampften Ammoniaks vorhanden ist, wobei der Überschuß vom Synthesezyklus als starke Ammoniaklösung abgezogen wird, und die Steuerung des Überschusses und damit die Ammoniakkonzentration der oben genannten starken Lösung es ermöglicht, den ßestwassergehalt in den getrockneten Gasen bis auf wenige ppm zu reduzieren.
S. Verfahren zum Behandeln der Gase der Ammoniaksynthese nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das flüssige Ammoniak in die zu dehydratisierenden Gase in solcher Menge eingespritzt wird, daß der Hestwassergehalt in den getrockneten Gasen nicht höher als 2-3 ppm beträgt.
9. Verfahren zum Behandeln der Gase der Ammoniaksynthese
098 2 U I 6 85
BAD ORJGINAL
nach einem der Ansprüche 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß der gasförmige, vom Filmabsorber kommende Strom einen Restammoniakgehalt zwischen 0,2 und 0,5 NoI % aufweist.
10. Verfahren zum Behandeln der Gase der Ammoniaksynthese nach einem der Ansprüche 1, 2 oder 3t dadurch gekennzeichnet, daß die Absorberflüssigkeit, die im Gegenstrom zu den Abströmen vom Synthesereaktor strömt, entweder aus Wasser oder schwachen Ammoniaklösungen besteht.
11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die im filmabsorber erhaltene Ammoniak-Wasserlösung ausgenutzt wird, um in geeigneten Vorrichtungen den Kohlendioxid zu absorbieren, der in den rohen Ammoniaksyntheeegasen enthalten ist, die aus der Kohlen- / monoxidumwandlung stammen, während die kbhlendioxidfreien Gase nach weiteren Behandlungen der Ammoniaksynthesestuf e zugeleitet werden.
Ί2. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Absorption des in den rohen Ammoniaksynthesegasen enthaltenen Kohlendioxids mittels der im Filmabsorber erzeugten Ammoniak-Wasserlösung bei einem Druck in Druckbereichen erzeugt wird, wie sie im allgemeinen bei Harnstoffsyntheseverfahren Anwendung finden.
13· Verfahren sum Behandeln der Gase der Ammoniaksynthese nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Arbeitsdruck in jeder Vorrichtung zwischen 30 und 300 kg/cm , vorzugsweise zwischen 80 und 1{jO kg/cm , betragt.
14. Verfahren zum Behandeln der Gase der Ammoniaksynthese nach einem der Ansprüche 1, 2,, 4·, 5» 7 und 8, dadurch ge-
109824/1685
-16-
kennzeichnet, daß zum Abschrecken eine Vorrichtung, beispielsweise ein Venturirohr oaer andere geeignete Einrichtungen Verwendung finden, welches es ermöglicht, die !Turbulenz und damit die Kontaktfläche zwischen dem flüssigen Ammoniak und den feuchten Gasen erheblich zu erhöhen, so daß bei konstantem Entwässerungseffekt es möglich wird, die Kontaktzeit zwischen den beiden Phasen zu vermindern.
15· Verfahren sum Behandeln der Gase der Ammoniaksynthese nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die "Verminderung der Kontaktzeit zwischen flüssigem Ammoniak und feuchten Gasen es ermöglicht, einen dehydratisieren gasförmigen Strom, der im Kreislauf .rückgeführt werden soll und mit Ammoniak nicht gesättigt ist, zu erhalten.
16. Verfahren zum Behandeln der Gase der Ammoniaksynthese nach Anspruch 12 oder 15» dadurch gekennzeichnet, daß bei einer Temperatur oberhalb -200O bei ausgezeichneter Dehydratisierung der Rückführgase und ohne Sättigung mit Ammoniak gearbeitet wird.
1 09824/1685
BAD ORjGiNAL
DE2055997A 1969-11-15 1970-11-13 Verfahren zum Behandeln von Ammoniaksynthesegasen Expired DE2055997C3 (de)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
IT2446969 1969-11-15
IT2526670 1970-05-29
IT2905570A IT953035B (it) 1970-08-27 1970-08-27 Miglioramento al procedimento per il trattamento dei gas nella sin tesi dell ammoniaca

Publications (3)

Publication Number Publication Date
DE2055997A1 true DE2055997A1 (de) 1971-06-09
DE2055997B2 DE2055997B2 (de) 1978-05-24
DE2055997C3 DE2055997C3 (de) 1983-12-15

Family

ID=27273394

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE2055997A Expired DE2055997C3 (de) 1969-11-15 1970-11-13 Verfahren zum Behandeln von Ammoniaksynthesegasen

Country Status (16)

Country Link
US (1) US4055627A (de)
BE (1) BE758646A (de)
CA (1) CA952287A (de)
CH (1) CH524540A (de)
DE (1) DE2055997C3 (de)
DK (1) DK143747C (de)
ES (1) ES385800A1 (de)
FR (1) FR2069106A5 (de)
GB (1) GB1288309A (de)
IE (1) IE35281B1 (de)
LU (1) LU62055A1 (de)
NL (1) NL167135C (de)
NO (1) NO131928C (de)
RO (1) RO57570A (de)
TR (1) TR18064A (de)
YU (1) YU34015B (de)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2143583A1 (de) * 1970-09-03 1972-04-20 Snam Progetti S.P.A., Mailand (Italien) Integriertes Verfahren zur Herstellung von Harnstoff
DE2613102A1 (de) * 1975-03-28 1976-10-14 Snam Progetti Verfahren zur gleichzeitigen herstellung von ammoniak und harnstoff

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0001324B1 (de) * 1977-08-26 1980-12-10 Imperial Chemical Industries Plc Ammoniaksynthese und eine Vorrichtung zur Ausführung dieser Synthese
US4172885A (en) * 1978-03-20 1979-10-30 Monsanto Company Process for the recovery of hydrogen from ammonia purge gases
NL8100003A (nl) * 1980-01-08 1981-08-03 Montedison Spa Werkwijze voor het bereiden van ammoniak.
US4906447A (en) * 1988-02-12 1990-03-06 Schwarzenbek Eugene F Synthetic ammonia process
US5114694A (en) * 1990-04-02 1992-05-19 C. F. Braun & Co. Ammonia recovery from purge gas
US8728210B2 (en) * 2011-07-07 2014-05-20 Hsueh Yuan Lee Exhaust gas treatment apparatus and method
CN110282800A (zh) * 2019-06-20 2019-09-27 四川省兴威钒业有限公司 提钒废水氨氮资源化回收技术

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB215789A (en) 1923-05-12 1924-10-23 Brunner Mond & Company Ltd Improvements in the process of making ammonia by catalysis
DE493777C (de) * 1925-01-30 1930-03-13 Kenneth Gordon Verfahren zur Abscheidung von Ammoniak aus den unter hohem Druck stehenden Reaktionsgasen der synthetischen Darstellung von Ammoniak
DE531499C (de) * 1925-01-28 1931-08-10 Roland Edgar Slade Verfahren zum Trocknen von Gasen oder Gasmischungen fuer die synthetische Erzeugung von Ammoniak
US1830167A (en) * 1925-03-26 1931-11-03 Chemical Engineering Corp Production of ammonia
DE954055C (de) 1953-06-13 1956-12-13 Inventa Ag Verfahren zur Reinigung von weniger als 1% Kohlensaeure enthaltendem Ammoniakgas
US3344585A (en) * 1967-05-12 1967-10-03 Eugene G Hollowell Method for recovering ammonia from gaseous mixture

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US1664997A (en) * 1925-01-28 1928-04-03 Atmospheric Nitrogen Corp Process of drying gases
US1940860A (en) * 1928-01-13 1933-12-26 Mathieson Alkali Works Inc Synthetic production of ammonia
US3303215A (en) * 1962-03-09 1967-02-07 Toyo Koatsu Ind Inc Synthesis of urea
US3310376A (en) * 1963-09-09 1967-03-21 Chemical Construction Corp Process for combined production of ammonia and urea
NL6506163A (de) * 1964-05-23 1965-11-24
NL136782C (de) * 1964-08-07
US3389962A (en) * 1965-10-24 1968-06-25 Moorhead Machinery & Boiler Co Method for conversion of anhydrous ammonia to aqueous ammonia and apparatus therefor
US3388968A (en) * 1965-12-01 1968-06-18 Exxon Research Engineering Co Ammonia synthesis feed and recycle loop
US3349569A (en) * 1966-02-14 1967-10-31 Chemical Construction Corp Anhydrous ammonia scrubbing of ammonia synthesis gas

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB215789A (en) 1923-05-12 1924-10-23 Brunner Mond & Company Ltd Improvements in the process of making ammonia by catalysis
DE531499C (de) * 1925-01-28 1931-08-10 Roland Edgar Slade Verfahren zum Trocknen von Gasen oder Gasmischungen fuer die synthetische Erzeugung von Ammoniak
DE493777C (de) * 1925-01-30 1930-03-13 Kenneth Gordon Verfahren zur Abscheidung von Ammoniak aus den unter hohem Druck stehenden Reaktionsgasen der synthetischen Darstellung von Ammoniak
US1830167A (en) * 1925-03-26 1931-11-03 Chemical Engineering Corp Production of ammonia
DE954055C (de) 1953-06-13 1956-12-13 Inventa Ag Verfahren zur Reinigung von weniger als 1% Kohlensaeure enthaltendem Ammoniakgas
US3344585A (en) * 1967-05-12 1967-10-03 Eugene G Hollowell Method for recovering ammonia from gaseous mixture

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Ullmann: Encyclopädie der techn. Chemie, Bd. I, S. 397-399, 403, 404 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2143583A1 (de) * 1970-09-03 1972-04-20 Snam Progetti S.P.A., Mailand (Italien) Integriertes Verfahren zur Herstellung von Harnstoff
DE2613102A1 (de) * 1975-03-28 1976-10-14 Snam Progetti Verfahren zur gleichzeitigen herstellung von ammoniak und harnstoff

Also Published As

Publication number Publication date
DK143747B (da) 1981-10-05
IE35281L (en) 1971-05-15
NO131928C (de) 1975-08-27
ES385800A1 (es) 1973-04-01
YU274470A (en) 1978-05-15
NL167135B (nl) 1981-06-16
DE2055997C3 (de) 1983-12-15
RO57570A (de) 1974-12-11
DE2055997B2 (de) 1978-05-24
NO131928B (de) 1975-05-20
US4055627A (en) 1977-10-25
LU62055A1 (de) 1971-05-11
FR2069106A5 (de) 1971-09-03
TR18064A (tr) 1976-09-19
IE35281B1 (en) 1976-01-07
GB1288309A (de) 1972-09-06
CH524540A (fr) 1972-06-30
BE758646A (fr) 1971-04-16
DK143747C (da) 1982-03-29
NL7016520A (de) 1971-05-18
NL167135C (nl) 1984-12-17
YU34015B (en) 1978-10-31
CA952287A (en) 1974-08-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2437576C2 (de) Verfahren zur gleichzeitigen Entwässerung und Süßung von Naturgas
DE1044845B (de) Verfahren zur Abtrennung einer Komponente, insbesondere von Kohlendioxyd, aus einem Gasgemisch
DD140037A5 (de) Verfahren zur isolierung und reinigung von acrylnitril oder methacrylnitril aus diese enthaltenden reaktionsgemischen
DE972303C (de) Verfahren zur Trennung von Kohlendioxyd und Ammoniak
DE2317603C3 (de) Verfahren zur zumindest teilweisen Trennung von Ammoniak und Kohlendioxid enthaltenden Gasgemischen
DE2055997A1 (de) Verfahren zum Behandeln von Gasen bei der Ammoniaksynthese
DE2364949A1 (de) Verfahren und vorrichtung zur herstellung von ammoniumnitrat
DE1467157B2 (de) Verfahren zur herstellung von schwefelsaeuere
DE3237653C2 (de) Verfahren zur Herstellung von Harnstoff
DE2230310C3 (de) Verfahren zur Gewinnung von Äthylenoxid aus einem Reaktionsgemisch, das durch Umsetzung von Äthylen mit molekularem Sauerstoff hergestellt worden ist
DE2646804C3 (de) Verfahren zur Gewinnung von reinem Ammoniak aus Ammoniak und Kohlendioxid enthaltenden Gasgemischen
DE1157212B (de) Verfahren und Vorrichtung zur Harnstoffherstellung
DE927744C (de) Verfahren zur Gewinnung von Cyanwasserstoff
DE2431531C2 (de) Verfahren zur selektiven Absorption von Ammoniak aus einem Gasgemisch
DE2065942A1 (de) Verfahren zum behandeln von gasen bei der ammoniaksynthese
DE1944505A1 (de) Verfahren zum Gewinnen von Reinaethylen
DD233124A5 (de) Verfahren zur herstellung von harnstoff
DE2065941A1 (de) Verfahren zum behandeln von gasen bei der ammoniaksynthese
DE1091095B (de) Verfahren zur Herstellung von Salpetersaeure
AT312003B (de) Verfahren zur abtrennung von ammoniak bzw.wasser aus den einen ammoniaksynthesereaktor verlassenden,nicht umgesetzten stickstoff und wasserstoff enthaltenden gasen
DE2060929A1 (de) Verfahren zur Abtrennung von Melamin aus einer heissen Synthesemischung,die Melamindampf enthaelt
DE1816098A1 (de) Verfahren zu der Herstellung von Harnstoff in Kombination mit der Synthese von Ammoniak
DE2128382A1 (de) Verfahren zur Herstellung von hochkonzentrierter Salpetersäure
DE3517531A1 (de) Verfahren zur gewinnung von ammoniak aus schwefelwasserstoff- und/oder kohlendioxidhaltigem ammoniakwasser
DE2623463C3 (de) Verfahren zum Abtrennen von Formaldehyd aus Industrieabgasen

Legal Events

Date Code Title Description
8281 Inventor (new situation)

Free format text: GUADALUPI, MARIO, MILANO, IT

C3 Grant after two publication steps (3rd publication)
8380 Miscellaneous part iii

Free format text: DER BT LAUTET RICHTIG: 24.05.78

AH Division in

Ref country code: DE

Ref document number: 2065941

Format of ref document f/p: P

8339 Ceased/non-payment of the annual fee