DE2230310C3 - Verfahren zur Gewinnung von Äthylenoxid aus einem Reaktionsgemisch, das durch Umsetzung von Äthylen mit molekularem Sauerstoff hergestellt worden ist - Google Patents

Description

Fall eine zusätzliche Einrichtung, üblicherweise eine Äthylenoxids enthaltende wäßrige Flüssigkeit erhal- Anlage zum Waschen mit einer alkalischen Flüssig- ten werden.

ieit, in den Rückführstrom eingebaut werden muß, Es sind auch von dem vorbeschriebenen Versofera man nicht Kohlendioxid als Hauptbestandteil fahrenstyp abweichende Verfahren bekannt, die jedes Verdünnungsmittels verwendet. 5 doch bisher nicht in großtechnischem Maßstab ein-

Es hat sich zwar gezeigt, daß sich das Äthylenoxid gesetzt worden sind.

zur Verwendung ausreichend großer Absorptions- Der Stand der Technik wird nunmehr an Hand

mittelmengen praktisch vollständig aus dem von der der Fig. 1 bis 3 näher erläutert. Sie betreffen An-

Reaktionszone abgezogenen Material absorbieren lagen zur Gewinnung von Äthylenoxid aus dem

läßt, doch da bei der Absorption demgemäß verhält- 10 Absorbat. Bei allen diesen Figuren ist die Trenn-

nismäßig verdünnte Äthylenoxidlösungen anfallen stufe I klar vorhanden. Bei den Fig. 1 und 3 gibt es

und da im üblicherweise wäßrigen Absorptionsmit- außerdem die Trennstufe Π, welche zu angereicher-

tel neben Äthylenoxid noch andere Materialien vor- ten und gereinigten wäßrigen Lösungen von Äthy-

liegen, wie Aldehyde, Stickstoff, Argon, Methan und lenoxid führt. Diese zwei Figuren zeigen auch noch

Acetylen und vor allem Kohlendioxid, das immer im »5 die Ausrüstung für die Trennstufe 111, welche erfor- Reaktionsgemisch vorhanden ist und das sich wegen derlich ist, wenn man das Äthylencxid von diesen

seiner guten Löslichkeit in Wasser nur schwer ent- wäßrigen Lösungen abzutrennen wünscht,

fernen läßt, sind besondere Aufarbeitungsverfahren Das Aufairbeitungssystem von Fig. 1 (gemäß

zur Auftrennung der verhältnismäßig verdünnten und US-PS 2 771473), jedoch etwas vereinfacht und zur

Verunreinigungen enthaltenden Absorbatlösung und so Erzielung einiir Übereinstimmung mit den anderen

zur Gewinnung des Äthylenoxids oder von Äthylen- Figuren der vorliegenden Patentbeschreibung mit

oxid-Derivaten erforderlich. anderen Bezugszahlen versehen, zeigt deutlich die

Zur Aufarbeitung solcher Absorbate wird heute drei Trennstufen. Ein solches Auifarbeitungssystem

bei allen industriellen Großanlagen der gleiche ist sowohl von Scientific Design wie von Shell, wenn

Verfahrenstyp verwendet, zu dem auch das erfin- »5 auch mit unterschiedlichen Details., verwendet wor-

dungsgemäße Verfahren gehört. den.

Dieser vorgenannte Verfahrenstyp weist minde- F i g. 2 zeigt das Aufarheirungssystem des Atlanstens zwei Trennstufen auf, denen sich gegebenen- tic-Vulcan-Verfahrens, das eine herkömmliche Abfalls die Umwandlung eines Teils oder des gesam- strcifsäulc zur Durchführung der Trennstufe I cntten erhaltenen Äthylenoxids in Äthylenglykol oder 30 hält, jedoch in den weiteren Trennstufen einen erdessen Polymerisate oder die Abtrennung des Athy- heblich abweichenden und unüblichen Verlauf auflenoxids als solchem in einer dritten Trennstufe an- zeigt. Dieses System hat niemals großtechnische Anschließen kann. Wendung gefunden.

Dabei wird das Absorbat in der Trennstufe I in F i g. 3 zeigt das Aufarbeitungssystem gemäß

eine den größten Teil des Wassers, einen großen Teil 35 US-PS 3 174 262, das eine andere, mit Bezug auf

der Komponenten mit geringerer Flüchtigkeit als die Trennstufe II abweichende Ausführungsform des

Äthylenoxid, einen kleinen Teil des Äthylenoxids als Systems aus F i g. 1 darstellt. F i g. 3 wurde nicht Äthylenglykol und gegebenenfalls geringe Mengen dieser USA.-Patentschrift entnommen, sondern (un-

an Komponenten mit größerer Flüchtigkeit als ter Änderung der Bezugszahlen) der US-PS 3 418 338,

Äthylenoxid enthaltende Bodenfraktion und in eine 40 da diese Patentschrift eine Figur enthält, in welcher

den größten Teil des Äthylenoxids, einen großen das betreffende System klarer dargestellt wird.

Teil der Komponenten mit größerer Flüchtigkeit als Die F i g. 1 bis 3 enthalten alle eine Dampfab- Ätbylenoxid, einen geringen Teil des Wassers und Streifsäule 30 mit Zuspeisungs- und Ableitungslei-

gegebenenfalls geringe Mengen an Komponenten mit tungen 29, 31, 35 und 40. Außerdem enthält die geringerer Flüchtigkeit als Äthylenoxid enthaltende 45 F i g. 1 die Absorptionssäule 18, die einen Teil des

Kopffraktion aufgetrennt. Diese Trennstufe I wird Kreislaufsystems bildet. Die F ig. 1 und 3 beschrän-

im allgemeinen durch Abstreifen mit Dampf durch- ken sich weitgehend auf die Hauptmerkmale; Fig. 2

geführt. zeigt eine mehr ins einzelne gehende Darstellung,

Die letztgenannte, den größten Teil des Äthylen- welche also der Form, welche das betreffende Syoxids enthaltende Fraktion wird anschließend in 50 stern etwa hätte annehmen können, wenn es je in der

einer Trennstufe II weiter aufgetrennt, wobei man großtechnischen Praxis eingesetzt worden wäre, et-

eine alle Bestandteile mit größerer Flüchtigkeit als was näher kommt.

Äthylenoxid und einen geringen Teil des Ursprung- In F i g. 1 wird die Kopffraktion aus der Dampflich vorhandenen Äthylenoxids enthaltende Kopf- abstreifsäule 30 (Trennstufe I) durch Leitung 31 in fraktion und eine gereinigte und angereicherte wäß- 55 eine Destillationssäule 46 überfuhrt (Trennstufe Π), rige Äthylenoxidlösung als Bodenfraktion erhält. aus der die bei normalen Temperaturen und Drücken

Durch geeignete Maßnahmen kann anschließend gasförmigen Verunreinigungen, wie auch eine ge-

monomeres und/oder polymeres Äthylenglykol an- ringe Menge des ursprünglich vorhandenen Ätfaylen-

gereichert und abgetrennt werden. oxids, als die Kopffraktion über Leitung 47 abge-

Wenn aber Äthylenoxid als solches aus der als βο zogen werden. Als die Bodenfraktion wird aus Bodenfraktion von Trennstufe Π erhaltenen und an- Säule 46 die erwünschte angereicherte und gereinigte

gereicherten wäßrigen Äthylenoxidlösung oder aus wäßrige Äthylenoxidlösung erhalten. Sie wird hier

einem Teil dieser Lösung gewonnen werden soll, so über Leitung 51 in die Säule 33 überführt, in der die

kann der Trennstufe II eine zusätzliche Trenn- Trennstufe III, nämlich die Auftrennung in eine gasstufe III angeschlossen werden, in der reines oder 65 förmige, hauptsächlich aus Äthylenoxid und eine

ziemlich reines Äthylenoxid und eine die Verunrei- flüssige, hauptsächlich aus Wasser bestehende Frak-

nigungen mit geringerer Flüchtigkeit als Äthylenoxid tion, durchgeführt wird. Die flüssige Fraktion wird

und einen kleinen Teil des ursprünglich vorhandenen über Leitung 59 abgeleitet. Die easförmke Fraktion

wird durch die mit einem Kühler 55 ausgestattete Leitung 54 aus der Säule 53 abgezogen und mündet in einem Kondensationsbehälter 56, aus dem flüssiges Äthylenoxid durch Leitung 57 abgezogen werden kann. Eine kleine Äthylenoxidmenge wird durch Leitung 58 abgeleitet und zum Kopf von Säule 53 zurückgeführt. Leitung 58 enthält einen Kühler 90, und F i g. 1 zeigt auch eine Entgasungsleitung 91, die zur Regulierung des Druckes im Kondensationsbehälter 56 dient.

Die TrennstufeI in Fig.2 (Dampfabstreifsäule 30) entspricht im allgemeinen der von Fig. 1, wenn auch eine größere Zahl von Einzelheiten angegeben ist. Am Kreuzungspunkt der Leitungen 29 und 35 befindet sich ein Wärmeaustauscher 38, und Leitung 31 führt über den Kühler 41 zu einem Phasentrenner42. Ein Rückflußstrom fließt aus diesem Phasentrenner 42 über Leitung 43 zu Säule 30, und Leitung 44 führt dann zum weiteren Aufarbeitungssystem. Diese Unterschiede zu F i g. 1 sind indessen nicht als wesentlich anzusehen. Von grundsätzlicher Bedeutung ist jedoch, daß jetzt durch Leitung 66 eine zusätzliche Menge an verdünnter wäßriger Äthylenoxidlösung in Leitung 43 und weiter in Säule 30 eingeleitet wird. Außerdem hat die Säule 65, zu der die Leitung 44 führt, nicht die gleiche Funktion wie die Säule46 in Fig. 1. In Säule65 sind die Bedingungen nämlich so gewählt worden, daß nur wenig Wasser verdampft, wobei natürlich auch keine nahezu vollständige Verdampfung der Bestandteile mit größerer Flüchtigkeit als Wasser erzielt werden kann, sofern diese eine gute Löslichkeit in Wasser besitzen. Aus diesem Grund muß die Bodenflüssigkeit noch einen nicht unerheblichen Teil des Kohlendioxids wie auch einen großen Teil des in die Säule eingeleiteten Äthylenoxids enthalten, und eben deshalb ist es so wichtig, daß sie durch Leitung 66 in die Säule 30 zurückgeleitet wird. Durch den geringeren Umfang der verdampfenden Wassermenge ist zu ereichen, daß das Wasser schon im unteren Teil von Säule 65 praktisch vollständig kondensiert wird und zum Bodenteil zurückfließt, so daß im oberen Teil von Säule 65 praktisch kein Wasser mehr vorhanden ist Nun wird in einer Höhe, in der nur noch eine zu vernachlässigende Wassermenge, jedoch bereits eine erhebliche Menge an flüssigem Äthylenoxid vorhanden ist, ein hauptsächlich aus flüssigem Material bestehender Strom aus Säule 65 abgezweigt und durch Leitung 71 zu Säule 72 geleitet, aus welcher eine hauptsächlich aus Äthylenoxid bestehende Bodenfraktion erhalten wird. Die flüchtigeren Bestandteile, insbesondere Kohlendioxid, werden verdampft, und der Dampf wird am Kopf der Säule durch Leitung 73 zur Säule 65 zurückgeleitet Von Säule 65 wird eine gasförmige Kopffraktion abgezogen, deren Zusammensetzung, abgesehen vom sehr geringen Wassergehalt, der Zusammensetzung der Kopffraktion, die in der Anlage von Fig. 1 durch Leitung 47 und aus der Säule 46 abgezogen wird, sehr ähnlich ist Die Kopffraktion von Säule 65 wird durch Leitung 67, die den Kühler 48 enthält, zu dem Phasentrenner 49 geleitet, von dem über Leitung 50 ein flüssiger Strom zur Säule 65 zurückgeleitet wird. Eine Gasphase mit einem anscheinend annehmbar niedrig erachteten Äthylenoxidgehalt vnxd über Leitung 39 aus dem System abgezogen. Das als Bodenflüssigkeit in Säule 72 anfallende Äthylenoxid wird, ähnlich wie das Endprodukt in Fig. 1, durch Leitung 54, die den Kühler 55 enthält, zu einem Lagerbehälter 56 geleitet. Ein Teil des Stroms wird jedoch von Leitung 54 abgezweigt und über die mit einem Dampfschlangenerhitzer 68 ausgestattete

S Leitung 69 in die Säule 72 zurückgeleitet

Ln System von Fig. 2 sind die Trennstuf en II und III mehr oder weniger zusammengelegt. Die Bodenfraktion von Säule 65 entspricht einigermaßen der Bodenfraktion der herkömmlichen Trenn stufe III, während die Kopffraktion in dieser Säule der Kopffraktion der herkömmlichen Trennstufe II gleicht und die Bodenfraktion von Säule 72 ungefähr der Kopffraktion der herkömmlichen Trennstufe III entspricht. Es ist indessen anzunehmen, daß eine

ij drastischere Entfernung der Verunreinigungen aus dem Äthylenoxid zu erzielen ist, wenn es am Schluß als Kopffraktion erhalten wird und nicht als Bodenfraktion, wie es im System von F i g. 2 der Fall ist. Es ist klar, daß die Säule 65 zur Erzielung einer

ao Abkühlung, welche ausreicht, um zunächst an einer niedrigeren Stelle das Wasser und dann an einer höheren Stelle auch noch das Äthylenoxid zu kondensieren, ziemlich hoch sein muß. Dies dürfte mit ein Grund dafür sein, warum man das System von

as F i g. 2 offensichtlich niemals als vielversprechend für die großtechnische Verwendung angesehen und eine derartige Verwendung ernsthaft erwogen hat.

F i g. 3 zeigt ebenso wie F i g. 2 eine Ableitung 32

am Boden der Dampfabstreifsäule 30 (Trennstufe I).

Natürlich ist das gegenüber F i g. 1 nicht als grundsätzlicher Unterschied anzusehen. Es weist nur darauf hin, daß die Notwendigkeit, um weniger flüchtige Verunreinigungen an irgendeiner geeigneten Stelle aus dem System zu entfernen, erkannt worden ist. In Fig. 3 wird die Kopffraktion aus Säule 30 über Leitung 31 in den Kondensationsbehälter 42 überführt, der in etwa dem Phasentrenner 42 von F ig. 2 entspricht, aber jetzt wird das gesamte, teilweise gasförmige und teilweise flüssige Material aus

4» dem Kondensationsbehälter über Leitung 44 weiter zur Säule 46 (Trennstufe II) geleitet. Übrigens läßt natürlich die Abwesenheit von Fig.3 der Rückleitung 43, die in F i g. 2 gezeigt worden ist, keineswegs darauf schließen, daß diese Leitung auch in groß-

technischen Anlagen entsprechend F i g. 3 niemals vorhanden gewesen ist Säule 46 von F i g. 3 entspricht hinsichtlich der in ihr durchgeführten Auftrennung der Säule46 von Fig. 1. Auch hier wird ein gasförmiges Gemisch durch Leitung 47 aus dem

So System entfernt, während die erwünschte angereicherte und gereinigte wäßrige Äthylenoxidlösung über Leitung 51 aus Säule 46 abgezogen wird. Säule 46 stellt hier jedoch keine Destillationssäule, wie in Fig. 1, sondern eine Absorptionssäule dar, in

SS die über Leitung 95 ein wäßriges Absorptionsmittel eingespeist wird. Dadurch ist die Bodenflüssigkeit jetzt weniger konzentriert und mehr verunreinigt, unter anderem mit Kohlendioxid. Hingegen enthält die gasförmige Kopffraktion weniger Äthylenoxid.

Die Säule46 der Fig. 3 ist angebrachtermaßen zur Unterscheidung von der ersten, dem Kreislaufsy, stern angehörigen Absorptionssäule 18 als die Reabsorptionssäule zu bezeichnen. Über Leitung 51 wird die Bodenflüssigkeit ans dieser Säule auf die gleiche

Weise wie in Fig. 1 in die Destillationssäule53 (TrennstufeΠΙ) überführt (Fig.3 zeigt als gesondertes Detail die Leitung 96 zur Einleitung von Dampf zum Erhitzen der Säule 53, was jedoch gewiß

■42
von
eilaus

ird
!cm
rci-

uie,
. in

nicht als ein wesentlicher Unterschied anzusehen ist). Eine gasförmige Kopifraktion, die neben Äthylenoxid auch Verunreinigungen, insbesondere Kohlendioxid, sowie eine verhältnismäßig Ideine Wassermenge enthält, wird durch Leitung 54 aus Säule 53 abgezogen. Wie in F i g. 1 sind ein Kondensationsbehälter 56, eine Ableitung 57 und eine Rückleitung 58 gezeigt. Die aus Wasser und darin gelösten Materialien, einschließlich einer kleinen Äthylenoxidmenge bestehende Bodenfraktion von Säule 53 wird, ebenso wie in Fig. 1, durch Leitung59 abgezogen. Jetzt wird auch gezeigt, daß diese wäßrige Flüssigkeit tatsächlich zur Wiederverwendung in das System zurückgeleitet wird, nämlich indem die Leitung 59 zum Kühler 97 führt, aus dem der betreffende Strom über Leitung 95 zur Reabsorptionssäule 46 geleitet wird. Am Schnittpunkt der Leitungen 51 und 59 ist ein Wärmeaustauscher 98 angebracht. Durch Leitung 99 kann ein Ableitungsstrom aus dem System abgezogen werden, um einen Konzentrationsaufbau von Verunreinigungen im System zu verhindern.

Es sind auch eine Anzahl von besonderen Durchführungsformen sowohl der Trennstufe I als auch der Trennstufe II in der Literatur beschrieben worden.

Die US-PS 2 756 241 betrifft z.B. eine Durchführungsform der Trennstufe I, wobei man in einer als herkömmlich anzusehenden Weise eine teilweise Entfernung der Nebenprodukte, wie der Aldehyde und des monomeren oder dimeren Äthylenglykols, aus der ir. der Trennstufe I anfallenden wäßrigen Bodenflüssigkeit durchführt, indem man vor dem Zurückleiten dieser Flüssigkeiten in die Absorptionssäule einen Ableitungsstrom abzweigt. Außerdem wird aber nach dieser Patentschrift das im der Flüssigkeit enthaltene Äthylenoxid vor Abzweigung des Ableitungsstroms in zusätzliches Äthylenglykol umgewandelt.

Die US-PS 3 217 466 betrifft ebenfalls eine besondere Behandlung des wäßrigen Stroms, der aus Trennstufe I zur Absorptionssäule zurückgeführt wird. Eine Ableitung oder Reinigung wird zwar nicht erwähnt, aber könnte natürlich gegebenenfalls mit der betreffenden Behandlung kombiniert werden. Das Ziel der Behandlung ist es, die Temperatur der Absorptionsflüssigkeit und dadurch den Umfang des Dampfstroms, dessen Einleitung in Treninstufe I erforderlich ist, zu regulieren.

Die US-PS 3 165 539 betrifft ein Aufarbeitungssystem, das im wesentlichen dem System gemäß F i g. 3 der vorliegenden Patentbeschreibung entspricht, aber eine ziemlich große Anzahl von Variationen mit Bezug auf alle drei Trennstufen aufweist Dazu gehört insbesondere eine Erweiterung der Trenustufe I durch eine Vorbehandlung des Absorbats vor seiner Einspeisung in einen Abstreifer zur Durchführung der Trennstufe I (Die Verwendung eines Abstreifers zu diesem Zweck ist, wie oben bereits ausgesagt, herkömmlich). Die Vorbehandlung des Absorbats gemäß der US-PS 3 165 539 besteht darin, daß man einen erheblichen Teil der Komponenten mit höherer Flüchtigkeit als Äthylenoxid sowie auch unvermeidbarerweise einen Teil der weniger fluchtigen Komponenten, einschließlich Ätbylenoxid, aus dem Absorbat verdampft Die zurück bleibende flüssige Phase wird dann in den Abstreifer zur Durchführung der Trennstufe I eingespeist Gemäß der US-PS 3 165 539 wird die bei der Vorbehandlung erhaltene Dampfreaktion, gegebenenfalls nach Vereinigung mit der Kopffraktion der Trennstufe II, zur Gewinnung des Äthylenoxids mit Wasser ausgewaschen, während die dabei übrig bleibende gasförmige Fraktion aus dem System entfernt wird. Die wäßrige Äthylenoxidlösung, welche bei dem Auswaschen gebildet wird, kann z. B. mit der wäßrigen Äthylenoxidlösung, welche aus der Trennstufell resultiert, vereinigt werden oder aber dem ursprünglichen Absorbat, erhalten in der zum Kreislaufsystem gehörenden Absorptionskolonne, zugesetzt werden, bevor dieser Absorbat der Vorbehandlung unterworfen wird.

Bei den auf herkömmliche Weise betriebenen vorbeschriebenen Äthylenoxidgewinnungsverfahren besteht jedoch ein ernstes Problem hinsichtlich der in der Abstreifzone (Trennstufe I) zur Entfernung der gasförmigen inerten Verunreinigungen anzuwenden-

ao den Temperaturen und Drücke.

Der Betrieb in der Abstreifzone mub zur Vermeidung höherer Temperaturen und des damit verbundenen Verlustes an Äthylenoxid durch hydrolytischen Abbau zu Äthylenglykolen, die nur sehr

as schwierig wieder abzutrennen sind, bei möglichst niedrigen Drücken durchgeführt werden.

Andererseits ist es zur Verhinderung der Bildung explosiver Gemische in der Abstreifsäule durch Eindringen von Luft erforderlich, bei erhöhten Drücken zu arbeiten.

Um den Hydrolyseverlust an Äthylenoxid so gering wie möglich zu halten, andererseits aber das Eindringen von Luft in die Abstreifsäule zu verhindern, arbeitet man am besten bei geringfügig erhöhten Drücken von z. B. 1,1 bis 2,5 ata.

Bei diesen niedrigen Drücken ist es aber so gut wie ausgeschlossen, das Kopfprodukt aus der Abstreifzone unter Verwendung von gewöhnlichem Kühlwasser zu kondensieren.

Um den Einsatz kostspieliger Kühlanlagen zu vermeiden, wird der Betrieb der Abstreifsäule deshalb bei den herkömmlichen Verfahren bei Drücken von 2,1 bis 4,6 ata durchgeführt, und es werden dabei kleine, aber nicht unbedeutende Äthylenoxidverluste durch Hydrolyse in Kauf genommen.

Eine Möglichkeit zur Lösung des Problems wäre es, die Abstreifsäule selbst zwar bei den erwünschten niedrigen Temperaturen zu betreiben, das Kopfprodukt aus der Abstreifsäule jedoch vor dem Kondensieren zu komprimieren.

Ganz abgesehen von den dafür erforderlichen kostspieligen Kompressoranlagen, führt das Komprimieren der mindestens 25 Molprozent und bis zu 80, ja sogar 90 Molprozent Äthylenoxid enthalten-

den Kopffraktion zu der Gefahr eines explosionsartigen Zerfalls des in diesem äußerst temperatur- und druckempfindlichen Gasgemisches enthaltenen Äthylenoxids.
Der vorliegenden Erfindung liegt deshalb die

Zielsetzung zugrunde, ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, das in der Abstreifstufe (Trennstufe I] eine weitgehende Abtrennung der inerten gasförmigen Komponenten erlaubt, ohne dabei einen ins Gewicht fallenden Abbau des Äthylenoxids durcl

Hydrolyse oder wirtschaftliche Nachteile bzw. Sicherheitsrisiken in Kauf nehmen zu müssen.

Die Erfindung betrifft demgemäß ein Verfahren zur Gewinnung von Äthylenoxid aus einem

509626/203

ίο

Reaktionsgemisch, das durch Umsetzung von Äthy- heblich geringeren Äthylenoxidverlust durch Hydrolen mit molekularem Sauerstoff hergestellt worden lyse. So werden z. B. bei einer Temperatur von 35° C ist, durch Behandeln dieses Gemisches mit einer bei Verweilzeiten von 30 Sekunden bis 5 Minuten wäßrigen Flüssigkeit, Abscheidung von Wasser aus nur noch vernachlässigbare Mengen an Äthylenoxid der äthylenoxidhaltigen Lösung in einer ersten Tren- 5 von 0,005 bis 0,05 Prozent hydrolytisch abgebaut,
nungsstufe mit anschließender Zerlegung der rest- Vorzugsweise wird die erfindungsgemäße Vorbe-

lichen Mischung in einer oder mehreren Trennungs- handlung zur Entfernung eines wesentlichen Teils stufen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die der gasförmigen inerten Verunreinigungen aus dem wäßrige äthylenoxidhaltige Lösung vor dem Ein- Absorbat mittels Flashen bei 30 bis 50° C und bei speisen in die erste Trennungsstufe bei einer Tem- ίο Drücken von 1,1 bis 4,2 ata durchgeführt,
peratur von weniger als 65° C einer Vorbehandlung Trotz der niedrigen angewendeten Temperaturen

unterworfen wird, daß dabei eine Dampfphase, führt die erfindungsgemäße Vorbehandlung dazu, welche einen erheblichen Teil der Komponenten daß der Gehalt des Absorbats an flüchtigen inerten mit höherer Flüchtigkeit als Äthylenoxid enthält Komponenten um mindestens 50 und vorzugsweise abgetrennt und nach gegebenenfalls weiteren Auf- 15 um 50 bis etwa 85 Prozent herabgesetzt wird,
arbeitungsmaßnahmen im Kreislauf zurückgeführt Wie schon zu erkennen gegeben wurde, ist es bei

wird und daß die Bodenflüssigkeit der ersten Tren- der erfindungsgemäßen Vorbehandlung unvermeidnungsstufe zugeleitet wird. lieh, daß zusamen mit den flüchtigen Komponenten

Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich be- des Absorbats auch ein Teil der weniger flüchtigen sonders zur Weiterverarbeitung des aus einem kata- ao Komponenten, einschließlich Äthylenoxid, ver-Jytischen Äthylen-Oxidationsreaktor ausströmenden dampft. Es ist in der Regel zweckmäßig, eine diese Gasgemisches. weniger flüchtigen Komponenten, insbesondere

Üblicherweise fließt bei industriellen Anlagen zur Äthylenoxid enthaltende flüssige Phase aus der direkten Oxidation von Äthylen zu Äthylenoxid das Dampffraktion abzutrennen. Dies wird beim erfin-Gasgemisch aus dem Oxidationsreaktor mit Drücken «5 dungsgemäßen Verfahren vorzugsweise mittels teilvon 10,5 bis 24,6 ata und Temperaturen von 210 weiser Kondensierung der bei der Vorbehandlung Ws 290⁰C aus. Die Zusammensetzung dieses Gas- anfallenden Dampfphase durchgeführt. Auf jeden Stroms kann erheblich schwanken, aber er enthält Fall wird die übriggebliebene Dampfphase sodann bei mit Sauerstoff arbeitenden Verfahren unter der- erfindungsgemäß in das Kreislaufsystem, und zwar zeit als herkömmlich zu bezeichnenden Bedingungen 30 vorzugsweise in die Absorptionssäule zurückgeleitet, üblicherweise von 0,5 bis 3 Molprozent Äthylenoxid, wozu sie im allgemeinen verdichtet werden muß, bis zu 35 Molprozent Äthylen, etwa 6 Molprozent während die durch Auswaschen oder Kondensie-Sauerstoff, von 0,5 bis 15 Molprozent Kohlendioxid, rung erhaltene flüssige Phase wegen ihres Äthylen- und besteht im übrigen aus anderen Verdünnungs- oxidgehalts vorzugsweise an irgendeiner geeigneten mitteln, wie Stickstoff, Argon, Methan und Äthan. 35 Stelle in das Aufarbeitungssystem eingeleitet wird. Der Gasstrom wird im allgemeinen auf Tempera- Dies kann z.B. derart durchgeführt werden, daß türen von 40 bis 90° C abgekühlt, bevor er in die man diese flüssige Phase mit dem Absorbat vereinigt, Absorptionssäule eingespeist wird, wo zweckmäßi- bevor es der erfindungsgemäßen Vorbehandlung zur gerweise Temperaturen von 15 bis 50° C und Drücke Entfernung eines Teils der flüchtigen Komponenten von 7,0 bis 21,1 ata herrschen. Das wäßrige Absor- 40 unterworfen wird. Eine andere Möglichkeit liegt bat weist, im allgemeinen eine Äthylenoxidkonzentra- darin, daß man die flüssige Phase mit der flüssigen tion von weniger als 1,5 Molprozent auf. Phase, welche ursprünglich bei der Vorbehandlung

In der Absorptionssäule erhält man als Absorbat zurückgeblieben ist vereinigt und die gesamte Flüseine verdünnte Äthylenoxidlösung mit einer Kon- sigkeitsmenge in die Apparatur zur Durchführung zentration von üblicherweise 1,5 Molprozent Äthyl- 45 der Trennstufe I einspeist.

lenoxid, die außerdem noch gelöstes Kohlendioxid Die bei der Vorbehandlung anfallende gasförmige

und andere inerte Gase enthält. Die nicht absorbier- Fraktion kann neben Äthylen, Sauerstoff und inerten ten gasförmigen Materialien werden zum katalyti- Gasen, wie Kohlendioxid und gesättigte C_1-2-KoIischen Oxidationsreaktor zurückgefühlt. lenwasserstoffe, bis zu 25 Molprozent Äthylenoxid

Das in der Absorptionszone als Bodenprodukt er- 50 enthalten, obwohl der Äthylenoxidgehalt in der Rehaltene Absorbat v-ird jetzt zur Entfernung der in ihr gel erheblich niedriger ist. Eine praktisch vollstänenthaltenen gasförmigen inerten Verunreinigungen in dige Abtrennung Äthylenoxids aus dieser Fraktion eine erfindungsgemäße Vorbehandlungszone einge- ist durch eine Reihe von Verdichtungs-, Kühl und leitet In dieser Vorbehandlungsstufe wird das Ab- Trennstufen zu erzielen. Dabei wird die günstigste sorbat bei Temperaturen unterhalb 65° C in eine den 55 Anzahl von Verdichtungsstufen durch das insgesamt größten Teil der inerten gasförmigen Verunreinigun- zu erreichende Verdichtungsverhältnis und das pro gen enthaltende Dampfphase und ein das Äthylen- Stufe erreichbare Verdichtungsverhältnis bestimmt oxid enthaltendes Bodenprodakt aufgetrennt. Durch Verdichtung dieser gasförmigen Fraktion ist weniger die niedrige in der Vorbehandlungszone angewende- gefährlich und/oder kostspielig als die oben diskute Temperatur wird die Hydrolyse von Äthylenoxid 60 tierte Verdichtung der Kopffraktion aus der Trennzu Äthylenglykolen so gering als möglich gehalten. stufe I, weil es sich um kleinere Mengen handelt So werden z. B. bei 100° C innerhalb etwa 8 Minu- Übrigens bietet Auswaschen des Äthylenoxids, wie ten und bei 75° C innerhalb etwa 45 Minuten in der US-PS 3 165 539 empfohlen, im Zusammen-10 Prozent des in einem wäßrigen Absorbat vorlie- hang mit dem erfindungsgemäßen Verfahren im genden Äthylenoxids zu Äthylenglykolen bydroly- 65 Prinzip den Vorteil, daß das Volumen und der siert Äthylenoxidgehalt des zu verdichtenden Gases wei-

Der Betrieb der Vorbehandlungszone bei Tempe- ter herabgesetzt werden. Es ist sodann nur noch eine raturen unterhalb 65° C führt dagegen zu einem er- Verdichtung des in das Kreislaufsystem, Vorzugs-

<r

weise in die Absorptionssäule, zurückzuleitenden durch Leitung 31 zur weiteren Aufarbeitungsanlage Gases erforderlich. In der Regel ist dieser Vorteil geleitet wird. Die Abwesenheit der weiteren Anlage dennoch nicht von solcher Bedeutung, daß die Aus- in F i g. 4 ist natürlich dadurch gerechtfertigt, daß die waschmethode wirklich zu bevorzugen ist Erfindung im wesentlichen nur die Vorbehandlung

In einer vorzugsweisen Ausführungsform der vor- 5 und nicht den Aufbau dieser weiteren Anlage betrifft, liegenden Erfindung wird die bei der Vorbehand- die eine beliebige Anordnung aufweisen kann. Es lung des äthylenoxidhaltigen Absorbats erhaltene entspricht ebenfalls den F i g. 1 bis 3, daß auch in Dampfphase vor ihrer Wiedereinspeisung in das F i g. 4 die Bodenfraktion aus Säule 30 über Leitung Kreislaufsystem in einer Reabsorptionszone mit 35 zur Absorptionssäule 18 zurückgeleitet wird. Der einem wäßrigen Strom kontaktiert und die in dieser io am Kreuzungspunkt der Leitungen 35 und 129 an-Reabsorptionszone erhaltene Flüssigkeit entweder in geordnete Wärmeaustauscher 38 entspricht dem am die Vorbehandlungsstufe oder zusammen mit der Kreuzungspunkt der Leitungen 35 und 29 angeordvon der äthylenoxidhaltigen Lösung nach der Vor- neten Wärmeaustauscher 38 in Fig. 2. Außerdem behandlung verbleibenden Flüssigkeit in die erste zeigt Fig. 4 am Kreuzungspunkt der Leitungen 16 Trennstufe eingespeist. 13 und 129 einen Wärmeaustauscher 155, der jedoch

Die Vorbehandlung gemäß der vorliegenden Erfin- nicht von grundsätzlicher Bedeutung ist und auch dung bietet, wenn der Abstreifer bei einem Druck nicht unbedingt vorhanden zu sein braucht,
von 1,1 bis 2,5 ata betrieben wird, gegenüber den Die gasförmige Kopffraktion aus der Flashsäule

herkömmlichen Verfahren den Vorteil, die Konden- 120 wird durch Leitung 123 zum Kompressor 130 sation der Kopffraktion bei ungefähr gleichen Drük- »o und anschließend durch Leitung 131 mit dem einken mit normalem Kühlwasser vorzunehmen, ohne gebauten Kühler 132 zu dem Phasentrenngefäß 140 daß eine vorherige Verdichtung erforderlich wäre. geleitet. Die im Gsfäß 140 erhaltene wäßrige Phase

Das erfindungsgemäße Verfahren bietet weiter den enthält im allgemeinen eine geringe Menge Äthylenwichtigen Vorteil, daß praktisch das gesamte im oxid und wird deshalb durch Leitung 142 zur Leitung Absorbat gelöste Äthylen in das Kreislaufsystem 25 29 und somit wiederum in die Flashsäule 120 gezurückgeleitet wird. Dies vermindert die Verluste an führt.

diesem Ausgangsmaterial, was jedoch an sich etwaige Die gasförmige Phase aus dem Phasentrenngefäß

zusätzliche Vorrichtungen und höhere Kosten nicht 140 wird durch Leitung 143 zu einem zweiten Komrechtfertigen würde, weil es sich um verhältnismäßig pressor 150 geleitet und anschließend durch Leitung geringe Mengen handelt. Besondere Maßnahmen sind 30 151 mit dem eingebauten Kühler 152 in Leitung 16 aber wegen der Verminderung der Umweltschmutz- eingespeist und durch diese weiter zur Absorptionsverringerung durchaus annehmbar. Wenn es möglich säule 18 zurückgeleitet.

ist, zu bewirken, daß geringere Athylenmengen in Es ist in der Praxis gefunden worden, daß die

die Luft gelangen, ist dies insbesondere dann von erfindungsgemäße Vorbehandlung, wenn sie in einer großer Bedeutung, wenn die Äthylenoxidherstellung 35 Anlage, im wesentlichen gemäß F i g. 4, durchgeführt in der Nähe landwirtschaftlich genutzter Flächen wird, den Anteil der im Absorbat vorhandenen hochdurchgeführt wird, da Äthylen einen schädlichen Ein- flüchtigen Komponenten, einschließlich des Äthylens, fluß auf die Feldfrüchte ausübt. Das erfindungs- in zufriedenstellender Weise verringert. Gegebenengemäße Verfahren ist in dieser Hinsicht von großem falls kann die Kopffraktion der Trennstufe I zur BeInteresse, besonders wenn gleichzeitig verhindert 40 seitigung des darin enthaltenen Äthylens noch weiwird, daß der Abblasestrom aus dem Kreislauf- teren Behandlungen unterworfen werden, bevor sie system ungeändert in die Atmosphäre eintritt. Die an die Luft abgeleitet wird, aber meistens ist das Kopffraktion der Trenmtufe II enthält bei Anwen- nicht erforderlich, weil der größte Teil der hochdung des erfindungsgemäßen Verfahrens im allgemei- flüchtigen Komponenten, einschließlich Äthylen, nen nur noch vernachlässigbare Mengen an Äthylen, 45 durch die Leitungen 151 und 16 in die Absorptionsaber gegebenenfalls könnte auch deren Eintritt in die säule 18 und weiter in die einen Teil des Kreislauf-Atmosphäre in ungeänderter Form durch geeignete systems bildende Leitung 10 eingespeist wird.
Maßnahmen verhindert werden. Dahingegen wird Das in F i g. 4 gezeigte Verfahren kann natürlich

beim Verfahren gemäß der USA.-Patentschrift in vielen Ausführungsformen durchgeführt werden. 3 165 539 eine nicht umgesetztes Äthylen enthaltende 50 Gemäß einer Ausführungsform ist der Kühler 152 Fraktion ohne irgendwelche Vorkehrungen zur Ver- gegebenenfalls nicht erforderlich, insbesondere wenn meidung von Umweltverschmutzung aus dem Auf- im Wärmeaustauscher 155 eine ausreichende Küharbeitungssystem entfernt. lung durchgeführt werden kann. Gemäß einer anderen

Eine A.usführungsform des erfindungsgemäßen Ausführungsform kann z. B. die Anzahl der VerVerfahrens wird durch F i g. 4 illustriert. Wie F i g. 1 55 dichtungsstufen größer oder kleiner sein als gemäfi zeigt auch die Apparatur gemäß F i g. 4 die Ab- F i g. 4, in der zwei Kompressoren 130 und 150 gesorptionssäule 18 mit der Gaszuspeisungsleitung 16 zeigt werden.

aus der Reaktionszone, die Zuspeisungsleitung für die Es wurde gefunden, daß zur erfindungsgemäßeB

wäßrige Absorptionsflüssigkeit 35, die Abzugsleitung Verdampfung der flüchtigen Komponenten aus dem 10 für das verbliebene gasförmige Material und die 60 Absorbat in einer Flashzone vorzugsweise eine Tem-Abzugsleitung 29 für das Absorbat Es besteht jedoch peratur von weniger als 65° C und insbesondere der Unterschied, daß die Leitung 29 nicht unmittel- Temperaturen zwischen 30 und 50° C geeignet sind, bar in die Dampf abstreifsäule 30, sondern zuerst in Es ist sodann im allgemeinen von Vorteil, daß die die Flashsäule 120 führt, aus der die flüssige Boden- Verweilzeit des Materials zwischen 20 Sekunden und phase dann über Leitung 129 weiter in die Dampf- 65 10 Minuten und der Druck zwischen 1 und 4 atm. abstreifsäule30 eingeleitet wird. Wie in den Fig. 1 abs. liegt. Unter diesen Bedingungen ist es möglich, bis 3 wird Dampf durch Leitung 40 in die Säule 30 50 bis 85 Molprozent der flüchtigen Komponente» ii eingeleitet, während die Kopffraktion aus Säule 30 der Flashzone zu verdampfen.

Bei Verwendung der in F i g. 4 gezeigten Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann der Abstreifer 30 bei einem Druck betrieben werden, der nur leicht oberhalb Atmosphärendruck liegt, z. B. bei einem Druck von 1,0 bis 2,5 atm. abs. Die Kopffraktion kann dann durch Abkühlung mit normalem Kühlwasser unter ungefähr gleichem Druck kondensiert werden, ohne daß es erforderlich wäre, die Kopffraktion vorher zu verdichten. Das erfindungsgemäße Verfahren macht dadurch die Verwendung einer kostspieligen Konipressoranlage überflüssig und vermeidet gleichzeitig das bei der Verdichtung der Kopffraktion auftretende Sicherheitsrisiko.

Beispiel

In einem herkömmlichen Kreislaufiiystem zur silberkatalysierten Oxidation von Äthylen mit Sauer-

S stoff erhält man eine verdünnte wäßrige Äthylenoxidlösung aus der Absorptionszone, in der das aus der Reaktionszone ausfließende Gemisch mit einer wäßrigen, höchstens nur geringe Mengen an gelösten Substanzen enthaltenden Flüssigkeit kontaktiert wird.

ίο Das Absorbat wird in eine Aufarbeitungszone, die im wesentlichen der in Fig. 4 gezeigten Anlage entspricht, eingespeist. Die an verschiedenen Stellen des Systems aufrechterhaltenen Temperaturen und Drücke sind annähernd in der nachfolgenden Tabelle I auf-

15 gezeigt.

Tabelle I

	Druck	Temperaturen, 0C	Durch- schnitts-	Bodec-
Zone	atm.	Kopf	O ν'«J m 4 A K \λΛ tempe ratur	ttmpe- ratur
		tempe ratur
Absorptions	18,3		—	60
zone 18 ...	1,17	25	35	—
Flashzone 120		—
Dampfab
streif	1,62		—	114
säule 30 ..	100

Die Mengen (in Molprozent) der Bestandteile sowie die Temperaturen und die Durchsätze (in Molprozent, bezogen auf den in Leitung 16 vor Vereinigung mit der Leitung 151 fließenden Strom aus der Reaktionszone) verschiedener Ströme werden angenähert in der nachstehenden Tabelle II aufgezeigt. Der Begriff »inerte Materialien« bezeichnet alle nicht an der Reaktion beteiligten Stoffe mit Ausnahme derer, die gesondert erwähnt werden. Der Begriff »Spuren« wird verwendet, wenn es sich um Mengen zwischen 0,005 und 0,05 Molprozent handelt. Bestandteile, die in einer noch geringeren Menge vorhanden sind, werden als nicht vorhanden betrachtet und durch einen Strich bezeichnet.

Durch Multiplizieren der Durchsatzzahl eines bestimmten Stroms mit den betreffenden Molprozentzahlen der verschiedenen Bestandteile sind leicht Zahlen zu errechnen, die Bezug haben auf die Weise, in der sich das ursprünglich in das Aufarbeitungssystem eingespeiste Äthylenoxid über die weiteren Ströme, die in der Tabelle erwähnt werden, verteilt.

Tabelle Π

Leitung Nr.	35	10	29 Vor dem Zusammentreffen mit Leitung 142	151	31
Durchsatz, Mol/Std. ... Temperatur, 0C Inerte Materialien CH4 C8H4 §f Äthylenoxid Wasser Äthylenglykol	170 25 98,5 1,5	97 25 26,8 39,3 24,1 3,9 5,7 0,2	173 35 Spuren Spuren Spuren 1,0 97,5 1,5	0,002 130 5,7 10,5 34,3 1,3 29,5 13,9 4,8	6,1 92 Spuren 0,1 0,1 Spuren 0,5 27,6 71,7

Durch die erfindungsgemäße Vorbehandlung wird Aus der Zuspeisung zur Flashzone 120 gelangen etwa die Menge der in Leitung 31 verbleibenden inerten 80 Molprozent der inerten Materialien und nur etwa Materialien auf etwa den fünften Teil herabgesetzt. 65 2 Molprozent Äthylenoxid in die Kopffraktion.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (7)

das durch Umsetzung von Äthylen mit molekularem Patentansprüche: Sauerstoff hergestellt worden ist, durch Behandeln dieses Gemisches mit einer wäßrigen Flüssigkeit,

1. Verfahren zur Gewinnung von Äthylenoxid Abscheidung von Wasser aus der äthylenoxidhaltigen aus einem Reaktionsgemisch, das durch Umset- 5 Lösung in einer ersten Trennungsstiiife mit anschliezung von Äthylen mit molekularem Sauerstoff Bender Zerlegung der restlichen Mischung in einer hergestellt worden ist, durch Behandeln dieses oder mehreren Trennungsstufen.

Gemisches mit einer wäßrigen Flüssigkeit, Ab- Bei der sogenannten direkten Oxidation von

scheidung von Wasser aus der ätbylenoxidhalti- Äthylen mit molekularem Sauerstoff zu Äthylenoxid gen Lösung in einer ersten Trennungsstufe mit xo müssen die Reaktionsbedingungen, um unerwünschte anschließender Zerlegung der resüichen Mi- Nebenreaktionen auszuschalten oder so gering wie schung in einer oder mehreren Trennungsstufen, möglich zu halten, sorgfältig gewählt werden. Die dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktion muß demgemäß mit sehr kleinen Konzenwäßrige ätbylenoxidhaltige Lösung vor dem Ein- trationen an Reaktionsteilnehmern, d. h. unter Verspeisen in die erste Trennungsstufe bei einer 15 wendung von zum größten Teil aus Verdünnungs-Temperatur von weniger als 65° C einer Vor- mitteln bestehenden Reaktionsgemischen, durchgebebandlung unterworfen wird, daß dabei eine führt werden. Da außerdem jeweils nur ein Teil des Dampfphase, welche einen erheblichen Teil der Äthylens in der Reaktionszone katalytisch zu Athy-Komponenten mit höherer Flüchtigkeit als lenoxid umgewandelt wird, muß das nicht umgewan-Athylenoxid enthält, abgetrennt und nach gege- ao delte Äthylen zur Vermeidung übermäßiger Verluste benenfalls weiteren Aufarbeitungsmaßnahmen wieder in die Reaktionszone zurückgeführt werden. Im Kreislauf zurückgeführt wird und daß die Das Äthylenoxid enthaltende Reaktionsgemisch Bodenflüssigkeit der ersten Trennungsstufe zu- wird daher mit einer wäßrigen Flüssigkeit behandelt, geleitet wird. welche das gebildete Äthylenoxid absorbiert. Das in

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- as der Absorptionszone nicht absorbierte Material kennzeichnet, daß bei der Vorbehandlung in wird wieder in die Reaktionszone zurückgeleitet, einer Flashzone mindestens 50 Molprozent, vor- Das Athylenoxidationsverfahren wird demgemäß tugsweise 50 bis 85 Molprozent, der Komponen- bei großtechnischen Verfahren im Kreislaufsystem ten mit höherer Flüchtigkeit als Äthylenoxid ver- durchgeführt.

dampft werden. 30 Da in der Praxis die in das Kreislaufsystem ein-

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gespeisten Zuspeisungen neben reinem Äthylen und gekennzeichnet, daß die Vorbehandlung der Sauerstoff immer Verunreinigungen aufweisen, da wäßrigen äthylenoxidhaltigeu Lösung bei Tem- dem System z. B. als Verdünnungsmittel absichüich peraturen von 30 bis 50° C durchgeführt wird. große Mengen an inerten Materialien zugeführt wer-

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch 35 den und da im System selbst durch Nebenreaktionen gekennzeichnet, daß die in der Vorbehandlung Nebenprodukte, insbesondere Kohlendioxid und »us der äthylenoxidhaltigen Lösung erhaltene Wasser, gebildet werden, ist es zur Erzielung einer Dampfphase einer Verdichtung unterworfen an allen Stellen des Systems konstanten Zusammenwird, welche Behandlung gegebenenfalls ein oder setzung der Gasströme und zur Verhinderung eines mehrere Male wiederholt wird, bevor die Dampf- 40 Konzentrationsaufbaus an inerten Materialien, Verphase wieder in das Kreislaufsystem eingespeist unreinigmagen und Nebenprodukten erforderlich, aus wird. dem Rückruhrstrom einen solchen Ableitungsstrom

5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch abzuzweigen, daß je Zeiteinheit die gleiche Anzahl gekennzeichnet, daß die in der Vorbehandlung von Grammatomen der einzelnen betreffenden Be- »us der äthylenoxidhaltigen Lösung erhaltene 45 standteile aus dem Kreislaufsystem abgezogen wer-Dampfphase vor ihrer Wiedereinspeisung in das den, welche ihm auf irgendeine mögliche Weise zuKreislaufsystem in einer Reabsorptionszone mit fließen.

•inem wäßrigen Strom kontaktiert wird und daß Da bei der Luftoxidation mit der Luft erhebliche

tfie aus dieser Reabsorptionszone erhaltene Flüs- Mengen an Stickstoff in das System eingespeist Wertigkeit entweder in die Vorbehandlungsstufe oder 5o den, ist in diesem Fall auch ein verhältnismäßig grolusammen mit der von der äthylenoxidhaltigen ßer Ableitungsstrom erforderlich. Dies führt dazu, Lösung nach der Vorbehandlung verbleibenden daß vorteilhafterweise mittels des großen Ableitungs-Flüssigkeit in die erste Trennstiife eingespeist Stroms auch die Kohlendioxidkonzentration im Sywird. stem geregelt wird. Andererseits weist jedoch diese

6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch ge- 55 Ausführungsform den Nachteil auf, daß wegen der kennzeichnet, daß die durch Kondensation der nicht unerheblichen im Ableitungsstrom enthaltenen »erdichteten Dampfphase erhaltene flüssige Frak- ÄthylenmengenzurVermeidungübermäßigerÄthylen-βοη mit der äthylenoxidhaltigen Lösung vor de- Ausgangsmaterialverluste eine zweite Reaktionszone Ken Einspeisung in die Vorbehandlungszone ver- und gegebenenfalls auch eine zweite Absorptions-•inigt wird. 60 _{zone m} den Ableitungsstrom eingebaut werden müs-

7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch sen.

gekennzeichnet, daß der Druck in der Dampf- Bei der Sauerstoffoxidation werden nur geringe

abstreifzone 1 bis 2,5 atm. abs. beträgt. Mengen an inerten Materialien mit dem Sauerstoff

in das Kreislaufsystem eingespeist, und es ist demge-

^e5 maß nur ein verhältnismäßig kleiner Ableitungs-

strom erforderlich. Dieser kleine Ableitungsstrom

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewin- reicht jedoch nicht zur Regelung der Kohlendioxidnung von Äthylenoxid aus einem Reaktionsgemisch, konzentration im Sy. .em aus, weshalb in diesem