DE2055997B2 - Verfahren zum Behandeln von Ammoniaksynthesegasen - Google Patents

Verfahren zum Behandeln von Ammoniaksynthesegasen

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Behandeln von Ammoniaksynthesegasen, bei dem man den Abstrom aus dem Ammoniaksynthesereaktor durch Absorption mittels Wasser oder einer schwachen Ammoniaklösung im Gegenstrom von darin enthaltenem Ammoniak bis auf einen geringen Restgehalt befreit, sodann die Haiiptmenge von Wasser, das in dem die Absorption verlassenden Gas sowie in einem mit diesem Gas vereinigten frischen Synthesegas enthalten ist, in einem Wärmeaustauscher durch Kondensation daraus entfernt und das so vorgetrocknete Gas zu Ende trocknet, dann als Kühlmedium in den Wärmeaustauscher und danach in den Synthesereaktor zurückführt.
Ein Verfahren der eingangs genannten Art ist in der I)T-I1S 53 1 4'J'J beschrieben, bei dem die aus der Ammoniaksynthese stammenden Gase in einem Turm im Gegenstrom nachdem Skrubber-Verfahren gewaschen werden und zusammen mit diesem den Turm verlassenden feuchten Gasgemisch eine ganz geringe Menge gasförmigen Ammoniaks in einem Wärmeaustauscher zur Herabsetzung des Gefrierpunktes des durch Kühlung ausgeschiedenen wäßrigen Kondensats eingeführt wird. Vom Wärmeaustauscher werden die vorgetrockneten Gase durch einen äußerlich mit flüssigem Ammoniak gekühlten Kühler geleitet, und nach Abtrennung des Kondensats in einem Gefäß die vorgetrockneten gekühlten Gase in den Wärmeaustauscher zur Kondensation zurückgeleitet werden.
Abgesehen von dem beachtlichen baulichen Aufwand des Waschens der Ammoniakgase im Turm, den Schwierigkeiten, bei einer solchen Absorption einen brauchbaren Wirkungsgrad zu erreichen, sowie einer hinzunehmenden Beschränkung in der Konzentration der Ammoniaklösung, ist es zur Herabsetzung des Gefrierpunktes des wäßrigen Kondensats bei dem bekannten Verfahren notwendig, eine innige Mischung des gasförmigen Ammoniaks mit den feuchten Gasen herbeizuführen, so daß bei steigender Menge gasförmigen Ammoniaks eine Verminderung in der Wirksamkeit der Katalyse hinsichtlich des Ertrages an Ammoniak in Kauf zu nehmen ist.
Der Wärmeaustauscher wird also praktisch als zweite Kondensationsstufe ausgelegt werden müssen. In an sich bekannter Weise ist hierbei auch eine Kühlvorrichtung unbedingt erforderlich.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren kann nun mit einer baulich weit weniger aufwendigen Anlage bei gleichzeitiger wesentlicher Verbesserung des Trocknungsergebnisses gearbeitet werden.
Aufgabe der Erfindung ist also ein Verfahren für eine vollständige Behandlung des gasförmigen, den AmmoniaksyiUhesereaktor verlassenden Stroms zu schaffen, das sowohl hinsichtlich der Ammoniakabtrennung als auch hinsichtlich der Entwässerung des Kreislaufgases und des Frischgases gegenüber bekannten Anlagen vorteilhaft arbeitet.
Erreicht wird dies überraschend dadurch, daß man die Ammoniakabsorption in einem Filmabsorber vornimmt, aus dem Wärmeaustauscher eine schwache Ammoniaklösung abzieht und in das vorgetrocknete Gas zur Entfernung des Restwassers flüssiges Ammoniak einspritzt und eine starke Ammoniaklösung abtrennt.
Durch den überraschenden Einsatz eines an sich bekannten, bei der Ammoniaksynthese bisher aber nicht benutzten Filmabsorbeis kann der Absorptionsabschnitt wirksamer, baulich weit kleiner und weniger komplizierter ausgestattet werden, eine genaue Steuerung wird möglich.
Herausstechende Maßnahme der Erfindung ist es aber, zur Entfernung des Restwassers aus dem vorgetrockneten Gas flüssiges Ammoniak in dasselbe einzuspritzen und eine starke Ammoniaklösung abzutrennen.
Hierdurch wird vor allen Dingen erreicht, daß bisher notwendige baulich aufwendige Kühler hinler dem Wärmeaustauscher völlig fortfallen. Durch adiabalische Verdampfung des flüssigen Ammoniaks wird für eine starke Kühlung und für die Kondensation des in den vorgetrockneten Gasen enthaltenen Wassers gesorgt.
Der flüssige Ammoniak wird im Überschuß bezüglich der unbedingt notwendigen Menge eingespritzt, und dieser Überschuß wird im Separator als starke Ammoniaklösung wieder abgezogen; der im Überschuß vorhandene Ammoniak und somit die Konzentration der Auslaßlösung werden so geregelt, daß nicht mehr als 2 bis .1 ppm V\ asser im getrockneten Gas vorhanden sind.
Die überraschend einfache Maßnahme hat deswegen eine so hervorragende Wirkung, weil die Tatsache ausgenutzt wird, daß Wasser eine hohe Lösungsge-
schwindigkcit in Ammoniak aufweist, und mit größer werdender Kontaktfläche zwischen den zu behandelnden Gasen einerseits und dem flüssigen Ammoniak andererseits diese Geschwindigkeit zunimmt. Da andererseits flüssiger Ammoniak eine gewisse Zeit zu seiner Verdampfung benötigt, nutzt man uiese Phänomene gemeinsam aus, um zu einer ausgezeichneten Dehydratisierung der Gase zu gelangen, ohne daß etwa eine Sättigung der Gase mit Ammoniak erfolgt. Erreicht wird dies dadurch, daß die Kontaktzeit reduziert wird.
Zweckmäßig wird flüssiges Ammoniak in den gasförmigen Strom in einer für eine große Kontaktfläche zwischen Gas und flüssigem Ammoniak sorgenden Vorrichtung eingespritzt, wodurch es möglich wird, 'lic Kontaktzeit mit dem obenerwähnten Erfolg zu vermindern.
Eine vorteilhafte Vorrichtung hierfür ist ein Venturirohr, in dem die Gase beschleunigt werden. Das in dieses Venturirohr eingespritzte flüssige Ammoniak erhält auf Grund der erzeugten Turbulenz eine große Kontaktfläche.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird also der gasförmige, den Synthesereaktor verlassende Strom, gegebenenfalls nach Wärmerückgewinnung und Kühlung, einem Filmabsorber zugeführt. In diesem strömt der gasförmige Strom nach oben im Gegenstrom zu einem flüssigen Film, der entweder aus Wasser oder einer schwachen Ammoniak-Wasser-Lösung besteht, welche den im gasförmigen Strom vorhandenen Ammoniak absorbiert; diese Vorrichtung ist mit Kühleinrichtungen versehen, um die Absorptionswärme des Ammoniaks zu beseitigen.
Durch die starke Kühlung des Flüssigkeitsfilms und des Gegenstrom-Masseübergangs werden sehr starke Ammoniaklösungen erhalten. Das gewaschene, den Absorber verlassende Gas hat einen sehr niedrigen Ammoniakgehalt, ."ämlich von etwa 0,2-0,5 Mol% und ist mit Wasser gesättigt.
Nach dem Ablassen der Inertgase, derart, daß deren Konzentration im Kreislauf konstant gehalten wird, wird frisches Einsatzgas dem gasförmigen feuchten Strom zugesetzt, bevor der Gesamtstrom der Dehydratisierungsstufe zugeführt wird.
In einem geeigneten Wärmeaustauscher werden sehr niedrige Sättigungstemperaturen ( — 25 bis 30° C) bei geringer Menge verdampften Ammoniaks erreicht. Aus dem Wärmeaustauscher wird eine schwache Ammoniaklösung abgezogen.
Nach dem oben geschilderten Einspritzen flüssigen Ammoniaks wird der Strom einem Separator zugeführt, in welchem die starke Ammoniaklösung vom getrockneten gasförmigen Strom getrennt wird; die getrockneten Gase werden als Kiihlfluid durch den Wärmeaustauscher im Gegenstrom zum feuchten Strom geführt und dann einem Kompressor zugeleitet, bevor sie im Kreislauf zum Synthesereaktor riickgel'iihrt werden.
Das meiste in den feuchten Gasen vorhandene Wasser wird innerhalb des Wärmeaustauschers kondensiert und als schwache Ammoniaklösung abgezogen; das Restwasser wird mit der starken aus dem Separator kommenden Ammoniaklösung entfernt.
Die auf diese Weise erhaltene Ammoniaklösung wird einer Destillationszone zugeführt, wo in an sich bekannter Weise das Ammoniak vom Wasser bei hohem Reinheitsgrad, d. h., W,9%, getrennt wird.
Hinter der mit Venturirohr arbeitenden obenerwähnten Stufe der Ammoniakeinspritzung ist der Separator so ausgestaltet, daß die Kontaktfläche klein gehalten wird.
Je größer seine Kontaktfläche, desto enger kann "i man diesin Separator bauen, wodurch man eine ausgezeichnete Entwässerung ohne Sättigung der Gase mit Ammoniak erhält, da die reduzierte Kontaktzei! nicht ausreichend lang ist, um große Mengen Ammoniaks zu verdampfen, während andererseits die große i" Kontaktfläche zu einer guten Entwässerung führt.
Wenn das erzeugte Ammoniak ganz oder teilweise zur Herstellung von Harnstoff verwendet werden soll, ist es möglich, einen Teil oder die Gesamtheit der Ammoniakwasserlösung, die im Filmabsorber erhal-" > ten wurde, auszunutzen, um das in den rohen Ammoniaksynihesegasen enthaltene Kohlendioxid zu absorbieren, welches aus der Kohlenmonoxid-Konvertierung kommt; diese Absorption erfolgt unter solchen Bedingungen, daß Ammoniumcarbamat erzeugt wird, jo welches anschließend seine Umwandlung in Harnstoff erleidet, während die kohlendioxidfreien Gase nach möglichen weiteren bekannten Behandlungen der Dehydratisierung und der Ammoniaksynthese zugeführt werden.
.ι Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren wird es möglich, zwei teure Trennstufen in modernen Anlagen für die Produktion von Ammoniak zu vermeiden, das ist die Kohlendioxid-Entfernungsstule mit Lösungsmittel-Regeneration und die Ammoniaktrenn-Hi stufe.
Die Erfindung soll nun an Hand der Zeichnung näher erläutert werden, in der eine besondere Ausführungsform der Erfindung dargestellt ist.
Nach der Zeichnung werden die Abströme aus dem r> Synthesereaktor I bei einem Druck zwischen HO und 180 kg/cnr, gegebenenfalls nach Wärmerückgewinnung und Kühlung, die in der Zeichnung nicht dargestellt ist, über 6 an einen Filmabsorber 2 gegeben, in welchem der gasförmige Strom nach oben innerhalb in vertikaler Rohre im Gegenstrom zu einem Flüssigkeitsfilm strömt, der nach unten auf der Rohrfläche fließt und das in den Gasen vorhandene Ammoniak absorbiert.
Diese Flüssigkeit kann entweder aus Wasser oder 4-, einer schwachen Ammoniaklösung bestehen und wird über 10 in 2 eingespeist.
Die Ammoniakabsorptionswiirme wird entlernt, indem Wasser außerhalb der Rohre, das ist auf der Mantelseite, strömen gelassen wird, wobei das Wasser -,Ii über 11 ein- und über 12 austritt.
Eine starke Ammoniaklösung tritt über 7 am Boden des Filmabsorbers aus, und von seinem Kopf tritt über 8 ein gasförmiger Strom mit einem sehr niedrigen Restammoniakgehalt aus, das sind 0,2 bis 0,5 Μοί'.ί, -,-, der praktisch mit Wasser gesättigt ist und, nach Ablassen der inerten Gase aus 9, wird das Frischgas über 13 zugeführt.
Der resultierende gasförmige Strom wird über 14 dem Wärmeaustauscher 3 zugeführt, in welchem der W] größte Teil seiner Wärme an die gekühlten, getrockneten Gase übergeben wird, die aus dem Separator 4 kommen und bei 18 eintreten.
Diese Kühlwirkung sorgt für die Kondensation des größten Teils des in den Gasen vorhandenen Wassers: „-, auf diese Weise wird vom Boden des Austauchers 3 über 15 eine schwache Ammoniaklösung abgezogen. Das Trocknen wird abgeschlossen, indem in die aus dem Wärmeaustauscher 3 über 17 austretenden Gase
flüssiges Ammoniak eingespritzt wird.
Dieses flüssige Ammoniak wird in 17 durch 16 eingeführt.
Das resultierende Gemisch tritt in den Separator 4 ein; eine starke Ammoniaklösung wird vom Boden dieses Separators über 19 abgeführt; ein getrockneter, gasförmiger Strom verläßt den Separator über 18 und enthält nicht mehr als 2-3 ppm Wasser und wird als Kühlfluid zum Wärmeaustauscher 3 geführt; die Gase strömen dann über die Leitung 20 und 21 zum Kompressor 5, der sie im Kreislauf zum Synthesereaktor 1 zurückführt.
Das folgende Beispiel erläutert die Erfindung.
Beispiel
Das Beispiel bezieht sich auf eine Synthcseanlage für die Herstellung von 1200 Tonnen Ammoniak pro Tag.
Ein Strom von 780,930 NmVh verläßt den Synthesereaktor; dieser Strom hat die folgende Zusammensetzung bei einem Druck von 125 Atmosphären absolut:
H2 58,99 Vol.%
N2 19,68 Vol.%
CH4 7,58 Vol.%
Ar 3,25 Vol.%
NH, 10,50 Vol.%
Nach Kühlung dieses Stroms bis auf 40° C herab wurde dieser zum Boden des Filmabsorbers 2 geführt. 48,969 kg/h einer 10 Gew.%igen Ammoniaklösung wurden zum Kopf des Absorbers geführt.
108,865 kg/h einer Ammoniaklösung mit 60 Gcw.% Ammoniak verließen den Absorber 2 über 7 und 701,190 NmVh gewaschener Gase über 8.
Die Gase hatten bei einer Temperatur von 45° C die folgende Zusammensetzung, bezogen auf die Trockenmasse:
H1 65,59 Vol.%
-N2 21,90 Vol.%
CH4 8,40 Vol.%
Ar 3,61 Vol.%
NH, 0,50 Vol.%
Sättigungswasser 525 kg/h. 10,900 Nm1, h dieser Gase wurden über 9 abgeführt.
Das frische Synthesegas, welches über 13 eingeführt wurde, hatte die folgenden Merkmale: Stiömungsdurchsatz 142,170 NmVh Zusammensetzung
H, 74,17 Vol.%
N," 24,92 Vol.%
CH4 0.S2 Vol.%
Ar 0,29 Vol.%
Sättigungswasser 60 kg/h.
Die beiden Gasströme wurden vermischt, bevor skin den Wärmeaustauscher 3 eintraten; der gesamte Strom hatte die folgenden Merkmale:
Strömungsdurchsat/.832,460 NmVh Druck 122 Atmosphären absolut
Temperatur 44" C
in Zusammensetzung (Trockenbasis)
H, 68,08 Vol.%
Ni 22,35 Vol.% CH4 7,12 Vol.%
Ar 3,04 Vol.%
'"' NH, 0.41 Vol.%
Sättigungswasser 607 kg/h.
Am Auslaß des Wärmeaustauschers hatte der Strom die folgenden Merkmale:
a) Gas
Temperatur — 18,5° C
Wassergehalt 35 kg/h
b) Ammoniaklösung
r> Strömungsdurchsatz 818 kg/h
Ammoniakgehalt 40Gew.%. Wassergehalt 70 Gew.%-
Das flüssige Ammoniak wurde mit 10,665 kg/T κι eingespritzt und verdampfte fast vollständig; es kühlk den gasförmigen Strom von — 18,5° C auf —28° C. Der Separator 4 ergab beim Betrieb: a) 350 kg/h 90gewichtsprozcntige Ammoniaklösung
η b) 846,000 NmVh an Gasen mit der folgenden Zusammensetzung:
H2 66,0 Vol.%.
N, 22,0 Vol.%
CH4 7,0 Vol.%
w Ar 3,0 Vol.%
NH, 2,0 Vol.%.
H,0 < 3 ppm
Diese Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahren:- lassen sich von der ausgezeichneten Absorption de* Γ. Ammoniaks im Filmabsorber herleiten; die Absorption wird begünstigt durch die in der Vorrichtung vorgesehene Kühleinrichtung, die die während der Absorption entwickelte Wärme entfernt. Außcrden ermöglicht es das erfindungsgemäßc Verfahren, mil ,(i sehr einfachen Vorrichtungen eine gute Trocknung und gleichzeitig einen sehr guten thermischen Wirkungsgrad zu erreichen.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Behandeln von Ammoniaksynthesegasen, bei dem man den Abstrom aus dem Ammoniaksynthesereaktor durch Absorption mittels Wasser oder einer schwachen Ammoniaklösung im Gegenstrom von darin enthaltenem Ammoniak bis auf einen geringen Restgehalt befreit, sodann die Haiiptmenge von Wasser, das in dem die Absorption verlassenden Gas sowie in einem mit diesem Gas vereinigten frischen Synthesegas enthalten ist, in einem Wärmeaustauscher durch Kondensation daraus entfernt und das so vorgetrocknete Gas zu Ende trocknet, dann als Kühlmedium in den Wärmeaustauscher und danach in den Synthesereaktor zurückführt, dadurch gekennzeichnet, daß man
a) die Ammoniakabsorption in einem Filmabsorber vornimmt
b) aus dem Wärmeaustauscher eine schwache Ammoniaklösung abzieht und
c) in das vorgetrocknete Gas zur Entfernung des Restwassers flüssiges Ammoniak einspritzt und eine starke Ammoniaklösung abtrennt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Filnibabsorber ein vertikaler Rohraustauscher verwendet wird, in den innerhalb der Rohre im Gegenstrom zu dem nach unten fließenden Film aus Wasser oder der schwachen Ammoniaklösung der Abstrom des Synthesereaktors geführt wird und bei dem die Rohre mantelseitig gekühlt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das vorgetrocknete Gas durch ein Venturirohr geführt wird, in das das flüssige Ammoniak eingespritzt wird.
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