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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung von Ammoniak bzw. Wasser aus den einen Ammoniaksynthesereaktor verlassenden, nicht umgesetzten Stickstoff und Wasserstoff enthaltenden Gasen.
Es ist bekannt, dass in der Ammoniaksyntheseanlage die Trennung des Ammoniaks von den den Synthesereaktor verlassenden, nicht umgesetzten Gasen gewöhnlich durch fraktionierte Kondensation erfolgt, u. zw. zuerst in einem wassergekühlten Kühler, dann in einem oder mehreren Kühlem, die durch verdampfendes Ammoniak gekühlt werden.
Die Zufuhr des frischen Synthesegemisches erfolgt im allgemeinen vor der letzten, durch Ammoniakverdampfung gekühlten Kühlerstufe, um das in dem zugeführten Gemisch enthaltene Wasser zu entfernen.
Ziel der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens, das eine vollständige Behandlung des den Ammoniaksynthesereaktor verlassenden Gasstromes sowohl im Hinblick auf die Ammoniakabtrennung als auch auf die Entwässerung des in den Kreislauf rückgeführten Stromes und des frischen Beschickungsgutes ermöglicht. Wie aus den nachstehenden Beispielen und der Beschreibung zu ersehen ist, ergeben sich durch die erfindungsgemäss vorgesehene Behandlung beibereits bekannten Anlagen verschiedenerlei technische, wirtschaftliche und betriebliche Vorteile.
Das erfindungsgemässe Verfahren zur Abtrennung von Ammoniak bzw. Wasser aus den einen Ammoniaksynthesereaktor verlassenden, nicht umgesetzten Stickstoff und Wasserstoff enthaltenden Gasen, ist nun dadurch gekennzeichnet, dass es die folgenden Verfahrensstufen umfasst :
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<tb>
<tb> a) <SEP> Absorption <SEP> des <SEP> in <SEP> dem <SEP> aus <SEP> dem <SEP> Synthesereaktor <SEP> abströmenden <SEP> Gemisch <SEP> enthaltenen <SEP> Ammoniaks
<tb> durch <SEP> Filmabsorption <SEP> unter <SEP> Bildung <SEP> einer <SEP> starken <SEP> Ammoniaklösung, <SEP> wobei <SEP> die <SEP> aus <SEP> dem <SEP> Synthesereaktor <SEP> kommenden <SEP> Gase <SEP> in <SEP> einen <SEP> Austauscher <SEP> (Filmabsorber) <SEP> mit <SEP> vertikalen <SEP> Rohren <SEP> geleitet <SEP> werden,
<SEP> worin <SEP> die <SEP> Gase <SEP> im <SEP> Gegenstrom <SEP> zu <SEP> einem <SEP> abwärtsfliessenden <SEP> Flüssigkeitsfilm <SEP> strömen, <SEP> welcher
<tb> Film <SEP> das <SEP> in <SEP> den <SEP> Gasen <SEP> enthaltene <SEP> Ammoniak <SEP> absorbiert <SEP> und <SEP> am <SEP> Boden <SEP> des <SEP> Absorbers <SEP> als <SEP> starke <SEP> Ammoniaklösung <SEP> austritt, <SEP> wobei <SEP> die <SEP> Absorptionswärme <SEP> des <SEP> Ammoniaks <SEP> durch <SEP> indirekten <SEP> Wärmeaustausch <SEP> mit <SEP> Wasser <SEP> oder <SEP> einem <SEP> sonstigen, <SEP> durch <SEP> den <SEP> Mantel <SEP> des <SEP> Austauschers <SEP> strömenden <SEP> Kühlmedium, <SEP> z. <SEP> B. <SEP> Luft, <SEP> entzogen <SEP> wird <SEP> ;
<SEP>
<tb> b) <SEP> Kondensation <SEP> des <SEP> in <SEP> den <SEP> im <SEP> Kreislauf <SEP> geführten <SEP> Gasen <SEP> und <SEP> in <SEP> den <SEP> frischen <SEP> Beschickungsgasen <SEP> enthaltenen <SEP> Wassers <SEP> durch <SEP> Wärmeaustausch <SEP> mit <SEP> bereits <SEP> getrockneten <SEP> Gasen <SEP> unter <SEP> Bildung <SEP> einer <SEP> schwachenAmmoniaklösung, <SEP> wobei <SEP> die <SEP> vom <SEP> Kopf <SEP> des <SEP> Filmabsorbers <SEP> austretenden, <SEP> mit <SEP> Wasser <SEP> gesättigten
<tb> und <SEP> einen <SEP> sehr <SEP> niedrigen, <SEP> im <SEP> allgemeinen <SEP> in <SEP> einem <SEP> Bereich <SEP> von <SEP> 0,01 <SEP> bis <SEP> 6 <SEP> Mol-% <SEP> liegenden <SEP> Ammoniakgehalt <SEP> aufweisenden <SEP> Gase, <SEP> nach <SEP> Abtrennung <SEP> der <SEP> inerten <SEP> Gase, <SEP> mit <SEP> frischem <SEP> Beschickungsgas <SEP> vermischt <SEP> werden,
<SEP> worauf <SEP> das <SEP> gesamte <SEP> Gasgemisch <SEP> zu <SEP> einem <SEP> Wärmeaustauscher <SEP> geleitet <SEP> wird,
<tb> in <SEP> welchem <SEP> es <SEP> durch <SEP> die <SEP> bereits <SEP> entwässerten <SEP> Gase <SEP> gekühlt <SEP> wird <SEP> ; <SEP>
<tb> c) <SEP> Einspritzen <SEP> von <SEP> flüssigem <SEP> Ammoniak <SEP> in <SEP> den <SEP> Gesamtgasstrom <SEP> unter <SEP> Vervollständigung <SEP> der <SEP> Entwässerung <SEP> der <SEP> Gase, <SEP> insbesondere <SEP> durch <SEP> adiabatische <SEP> Verdampfung <SEP> des <SEP> flüssigen <SEP> Ammoniaks, <SEP> wobei <SEP> das
<tb> in <SEP> den <SEP> aus <SEP> dem <SEP> Wärmeaustauscher <SEP> kommenden <SEP> Gasstrom <SEP> (der <SEP> gemäss <SEP> Stufe <SEP> b)
<SEP> in <SEP> dem <SEP> Wärmeaustauscher <SEP> gekühlt <SEP> wurde <SEP> und <SEP> dessen <SEP> Hauptanteil <SEP> an <SEP> Wasser <SEP> kondensiert <SEP> und <SEP> als <SEP> schwache <SEP> Ammoniaklösung <SEP> abgezogen <SEP> wurde) <SEP> eingespritzte <SEP> flüssige <SEP> Ammoniak <SEP> bei <SEP> adiabatischer <SEP> Verdampfung <SEP> eine
<tb> weitere <SEP> starke <SEP> Abkühlung <SEP> der <SEP> Gase <SEP> (in <SEP> einem <SEP> Temperaturbereich <SEP> von <SEP> 0 <SEP> bis <SEP> -400C) <SEP> und <SEP> demzufolge
<tb> eine <SEP> Kondensation <SEP> des <SEP> restlichen <SEP> Wassers <SEP> hervorruft <SEP> ;
<SEP>
<tb> d) <SEP> Einleiten <SEP> der <SEP> Gase, <SEP> nach <SEP> dem <SEP> Passieren <SEP> eines <SEP> Abscheiders, <SEP> in <SEP> den <SEP> Wärmeaustauscher, <SEP> wobei <SEP> das <SEP> in
<tb> Stufe <SEP> c) <SEP> erhaltene <SEP> Gemisch <SEP> in <SEP> den <SEP> Abscheider <SEP> geleitet <SEP> wird, <SEP> aus <SEP> welchem <SEP> eine <SEP> starke <SEP> Ammoniaklösung <SEP> und <SEP> ein <SEP> Gasstrom <SEP> abgezogen <SEP> werden, <SEP> welcher <SEP> Gasstrom <SEP> in <SEP> den <SEP> Wärmeaustauscher <SEP> geleitet
<tb> wird <SEP> und <SEP> darin <SEP> das <SEP> noch <SEP> nicht <SEP> entwässerte <SEP> Gasgemisch <SEP> kühlt, <SEP> worauf <SEP> das <SEP> Gas <SEP> mittels <SEP> eines <SEP> Kompressors, <SEP> eines <SEP> Ejektors <SEP> oder <SEP> einer <SEP> sonstigen,
<SEP> zum <SEP> Komprimieren <SEP> von <SEP> Gasen <SEP> geeigneten <SEP> Vorrichtung <SEP> im
<tb> Kreislauf <SEP> in <SEP> den <SEP> Synthesereaktor <SEP> rückgeführt <SEP> wird.
<tb>
Durch die Verwendung eines geeigneten Wärmeaustauschers zwischen dem feuchten und dem trockenen Gasstrom in Stufe b) können sehr niedrigeSättigungstemperaturen (-20 bis -300C) bei nur geringen Mengen verdampften Ammoniaks erreicht werden. Dabei werden der feuchte Gasstrom und der getrocknete Gasstrom einem Wärmeaustauscher zugeleitet und darin im Gegenstrom zueinander geführt, um das Kühlmittel aus den getrockneten Gasen wiederzugewinnen.
Das in Stufe c) eingespritzte Ammoniak ist in einem Überschuss von 0,01 bis 1001lu, vorzugsweise von 2 bis 101o, über die genau erforderliche (verdampfte) Menge an Ammoniak vorhanden, wobei diese Überschussmenge als eine starke Ammoniaklösung aus dem Synthesekreislauf abgezogen wird, und wobei die Überschussmenge und dementsprechend dieAmmoniakkonzentration in der erwähnten starken Lösung so eingestellt wird, dass derrestliche Wassergehalt in den getrockneten Gasen auf einige wenige TpM, insbesondere auf nicht mehr als 2 bis 3 TpM, herabgesetzt wird.
Die Hauptmenge des in den feuchten Gasen vorhandenen Wassers wird im Wärmeaustauscher kondensiert und als eine schwacheAmmoniaklösung entfernt, das restliche Wasser wird mit der aus dem Abscheider kommenden, starken Ammoniaklösung.
Die so erhaltene Ammoniaklösung wird zu einer Destillationszone geschickt, wo das Ammoniak in an sich
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bekannterWeise von dem Wasser unter Erzielung eines hohen Reinheitsgrades, nämlich 99, 9%. abgetrennt wird.
In bezug auf das Trocknungsverfahren sei noch erwähnt, dass Wasser eine hohe Lösungsgeschwindigkeit in Ammoniak hat, wobei diese Geschwindigkeit umso grösser ist, je grösser die Berührungsoberfläche zwischen den zu behandelnden Gasen und dem flüssigen Ammoniak ist.
Im Hinblick darauf, dass die Verdampfung von flüssigem Ammoniak eine bestimmte Zeit erfordert, können diese beiden Umstände zur Erzielung einer ausgezeichneten Entwässerung der Gase, ohne sie dabei mit Ammoniak zu sättigen, in der Weise ausgenutzt werden, dass man die Kontaktzeit herabsetzt.
Zu diesem Zweck wird flüssiges Ammoniak in den Gasstrom mittels einer solchen Vorrichtung eingespritzt, die eine sehr grosse Berührungsfläche erzielen lässt, um so eine Verminderung der Kontaktzeit mit den vorstehend angeführten Resultaten herbeizuführen.
Diese Verfahrensstufe kann beispielsweise so ausgeführt werden, dass man die Gase rasch durch ein Venturirohr nach oben leitet. In diese Vorrichtung wird flüssiges Ammoniak eingespritzt, wobei die so erhaltene hohe Turbulenz eine grosse Berührungsfläche erzeugt.
Stromabwärts von derVenturi-Vorrichtung ist ein Abscheider oder eine sonstige, zur Verminderung der Berührungsfläche geeignete Vorrichtung vorgesehen. Je grösser die Berührungsfläche ist, desto näher kann der Abscheider herangerückt werden, wodurch eine ausgezeichnete Dehydratisierung ohne Sättigung der Gase mit Ammoniak erzielt wird, weil die verminderte Kontaktzeit nicht lange genug dauert, um grosse Ammoniakmengen zu verdampfen, während die grosse Berührungsfläche eine gute Entwässerung ergibt.
Ein weiterer wichtiger Aspekt der Erfindung, speziell für den Fall, dass das gesamte oder ein Teil des erzeugten Ammoniaks für die Harnstofferzeugung verwendet wird, liegt in der Möglichkeit, dass ein Teil oder die gesamte, im Filmabsorber erhaltene wässerige Ammoniaklösung zum Absorbieren des Kohlendioxyds verwendet werden kann, das im Rohgas der Ammoniaksynthese enthalten ist, das aus der Kohlenmonoxydumwandlungsstufe kommt. Diese Absorption wird unter solchen Bedingungen vorgenommen, dass Ammoniumcarbamat entsteht, welches anschliessend in eine Anlage für dessen Umwandlung zu Harnstoff geschickt wird, während die kohlendioxydfreien Gase, gegebenenfalls nach an sich bekannten weiteren Behandlungen, vom Wasser befreit und für die Ammoniaksynthese verwendet werden.
Die aus N2 + 3 H2 bestehenden Ammoniaksynthesegase werden im allgemeinen durch schwache Oxydation von Kohlenwasserstoffen erzeugt (z. B. Dampfreformierung, teilweise
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hältigen Kohlenstoffverbindungen.
Das erfindungsgemässe Verfahren ermöglicht die Eliminierung von zwei kostspieligen Trennstufen, die in modernen Anlagen für die Ammoniaksynthese vorgesehen sind, nämlich die Verfahrensstufe der Kohlendioxydentfernung mit Rückgewinnung des Lösungsmittels, und die Verfahrensstufe der Ammoniakabtrennung. Es kann daher mittels geeigneter Vorrichtungen, die eine sehr grosse Berührungsfläche zwischen Gasen und Flüssigkeiten ergeben, ein Teil oder die gesamte wässerige Ammoniaklösung, die nach dem erfindungsgemässen Verfahren erhalten wird, zur Abtrennung des. in den rohen Ammoniaksynthesegasen vorhandenen Kohlendioxyds verwendet werden, wobei auf diese Weise eine Ammoniumcarbamatlösung erhalten wird, die anschliessend in eine Anlage zu deren Umwandlung in Harnstoff geleitet wird.
Die Absorption des Kohlendioxyds kann vorteilhaft in dem Druckbereich durchgeführt werden, der bei Hamstoffsyntheseverfahren gewöhnlich angewendet wird. Die kohlendioxydfreien Gase werden, wie bereits erwähnt, in einen Ammoniaksynthesereaktor geführt, nachdem diese Gase weiteren bekannten Behandlungen unterworfen wurden.
Die Erfindung ist in der Zeichnung an Hand einer nicht beschränkenden Ausführungsform, die keine Absorptionsstufe für Kohlendioxyd umfasst, weiter erläutert.
Gemäss dem dargestellten Verfahrensschema werden die aus einem Synthesereaktor-l-mit einem Druck in einem Bereich von 80 bis 180 kg/cm2 abströmenden Gase, gegebenenfalls nach einer (nicht dargestellten) Wärmerückgewinnung und Abkühlung, durch eine Leitung-6-in einen Filmabsorber -2- geleitet, in welchem der Gasstrom in lotrechten Rohren im Gegenstrom zu einem auf der Rohroberfläche abwärts fliessenden Flüssigkeitsfilm aufwärts strömt, während der Flüssigkeitsfilm das in den Gasen vorhandene Ammoniak absorbiert. Diese Flüssigkeit kann entweder Wasser oder eine schwache Ammoniaklösung sein, die über eine Leitung-10-in den Absorber-2-gelangt.
Die Absorptionswärme des Ammoniaks wird durch ausserhalb der Rohre, d. h. an deren Aussenseite fliessendes Wasser abgeführt, wobei dieses Wasser durch eine Leitung-11zugeführt wird und den Absorber-2-durch eine Leitung-12-wieder verlässt.
Durch eine Leitung -7- fliesst vom Boden desFilmabsorbers eine starke Ammoniaklösung ab, während aus dem Absorberkopf über eine Leitung-8-ein Gasstrom mit einem sehr niedrigen restlichen Ammoniakgehalt,
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der Gasstrom den Hauptanteil seines Wärmeinhaltes an die gekühlten getrockneten Gase abgibt, die in den Wärmeaustauscher-3-durch eine Leitung-18-eintreten und aus einem Abscheider --4- kommen.
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Die Abkühlung bewirkt die Kondensation des Hauptteiles des in den Gasen enthaltenen Wassers, so dass vom Boden des Wärmeaustauschers --3-- über eine Leitung-15-eine schwache Ammoniaklösung abgezogen wird.
Die Trocknung wird dadurch vervollständigt, dass man in die aus dem Wärmeaustauscher --3-- durch eine Lei- tung-17-kommenden Gase flüssiges Ammoniak einspritzt, das durch in den Gasstrom hinein erfolgende adiabatische Verdampfung dessen Abkühlung und demzufolge auch die Kondensation des im Gas enthaltenen Wassers bewirkt. Das flüssige Ammoniak wird durch eine Leitung --16- in die Leitung-17-eingeleitet.
Das so erhaltene Gemisch gelangt in denAbscheider-4-. Vom Boden dieses Abscheiders wird eine starke Ammoniaklösung über eine Leitung-19-abgezogen, während aus dem Abscheider durch eine Leitung-18ein getrockneter Gasstrom abgeleitet wird, der nicht mehr als 2 bis 3 TpM Wasser enthält und als Kühlmedium in den Wärmeaustauscher --3-- eintritt. Die Gase gelangen dann durch Leitungen-20 und 21-in einen Kom- pressor-5-, der sie im Kreislauf wieder in den Synthesereaktor --1-- rückführt.
Das nachfolgende Beispiel, in welchem spezielle Bedingungen und Vorteile für die Behandlung der Ammoniaksynthesegase gemäss dem erfindungsgemässen Verfahren angegeben sind, dient zur weiteren Erläuterung der Erfindung, ohne sie hierauf zu beschränken.
Beispiel : Dieses Beispiel bezieht sich auf eine Syntheseanlage für die Erzeugung von 1200 t Ammoniak pro Tag.
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<tb>
<tb> SynthesereaktorH2 <SEP> 58, <SEP> 99 <SEP> Vol. <SEP> -0/0 <SEP>
<tb> N2 <SEP> 19, <SEP> 68 <SEP> Vol.-% <SEP>
<tb> 'C <SEP> 7,58 <SEP> Vol.-%
<tb> Ar <SEP> 3,25 <SEP> Vol. <SEP> -0/0 <SEP>
<tb> NH3 <SEP> 10, <SEP> 50 <SEP> Vol.-% <SEP>
<tb>
Nachdem dieser Gasstrom auf 400C abgekühlt worden war, wurde er zum Boden des Filmabsorbers-2geleitet. Am oberen Teil des Absorbers wurden 48969 kg/h einer 10 gew. -%igen Ammoniaklösung eingeleitet.
DenAbsorber --2-- verliessen durch die Leitung-7-108865 kg/h einer 60 gew. -%igen Ammoniaklösung und und 701190 Nm3/h an gewaschenen Gasen durch die Leitung-8-.
Diese Gase hatten bei einer Temperatur von 45oC, bezogen auf Trockengewichtsbasis, die folgende Zusammensetzung :
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<tb>
<tb> H <SEP> ; <SEP> 65,59 <SEP> Vol.-%
<tb> N2 <SEP> 21,90 <SEP> Vol. <SEP> -0/0 <SEP>
<tb> CH4 <SEP> 8, <SEP> 40 <SEP> Vol.-% <SEP>
<tb> Ar <SEP> 3,61 <SEP> Vol.-%
<tb> NHg <SEP> 0, <SEP> 50 <SEP> Vol. <SEP> -% <SEP>
<tb> Sättigungswasser <SEP> 525 <SEP> kg/h.
<tb>
10900 Nm3fh dieser Gase wurden durch die Leitung --9-- abgezogen.Das frische Beschickungsgemisch, das durch die Leitung-13-eingeleitet wurde, hatte die folgenden Eigenschaften :
Strömungsgeschwindigkeit 142170 Nm3/h
Zusammensetzung :
EMI3.4
<tb>
<tb> H2 <SEP> 74, <SEP> 17 <SEP> Vol.-% <SEP>
<tb> N2 <SEP> 24, <SEP> 92 <SEP> Vol.-%
<tb> CH4 <SEP> 0, <SEP> 82 <SEP> Vol.-%
<tb> Ar <SEP> 0, <SEP> 29 <SEP> Vol.-% <SEP>
<tb> Sättigungswasser <SEP> 60 <SEP> kg/h.
<tb>
Die beiden Gasströme wurden vermischt. Vor seinem Eintritt in den Wärmeaustauscher --3-- hatte der gesamte Strom die folgenden Eigenschaften :
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<tb>
<tb> Strömungsgeschwindigkeit <SEP> 832460 <SEP> Nm3/h
<tb> Druck <SEP> 122 <SEP> ata <SEP>
<tb> Temperatur <SEP> 44 C
<tb>
Zusammensetzung (auf Trockengewichtsbasis) :
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<tb>
<tb> H2 <SEP> 68,08 <SEP> Vol.-%
<tb> N2 <SEP> 22, <SEP> 35 <SEP> Vol. <SEP> -0/0 <SEP>
<tb> CH4 <SEP> 7, <SEP> 12 <SEP> Vol.-% <SEP>
<tb> Ar <SEP> 3,04 <SEP> Vol.NH3 <SEP> 0,41 <SEP> Vol.-% <SEP>
<tb> Sättigungswasser <SEP> 607 <SEP> kg/h.
<tb>
Am Ausgang des Wärmeaustauschers hatte der Gasstrom die folgenden Eigenschaften :
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<tb>
<tb> a) <SEP> Gas
<tb> Temperatur <SEP> -18, <SEP> 50C <SEP>
<tb> Wassergehalt <SEP> 35 <SEP> kg/h
<tb> b) <SEP> Ammoniaklösung
<tb> Strömungsgeschwindigkeit <SEP> 818 <SEP> kg/h
<tb> Ammoniakgehalt <SEP> SOGew.Wassergehalt <SEP> 70 <SEP> Gew.-lo <SEP>
<tb>
An flüssigem Ammoniak wurden 10665 kg/h eingespritzt. Das eingespritzte Ammoniak verdampfte fast vollständig und kühlte den Gasstrom von-18, 5 auf -280C ab.
Der Abscheider --4-- ergab bei Gleichgewicht die folgenden Messwerte : a) 350 kg/h einer 90 gew.-%igen Ammoniaklösung b) 846000 Nm3/h Gas der folgenden Zusammensetzung :
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<tb>
<tb> H <SEP> ; <SEP> 66,0 <SEP> Vol.-%
<tb> Nz <SEP> 22,0 <SEP> Vol. <SEP> -0/0 <SEP>
<tb> CH4 <SEP> 7,0 <SEP> Vol. <SEP> -0/0 <SEP>
<tb> Ar <SEP> 3,0 <SEP> Vol. <SEP> -0/0 <SEP>
<tb> NHg <SEP> 2, <SEP> 0 <SEP> Vol.-% <SEP>
<tb> HjO <SEP> < 3 <SEP> TpM.
<tb>
Aus den vorstehenden Angaben sind die technischen, wirtschaftlichen und betrieblichen Vorteile des erfindungsgemässen Verfahrens klar erkennbar.
Diese Vorteile ergeben sich aus der ausgezeichneten Absorption des Ammoniaks im Filmabsorber. Die Absorption wird durch in der Vorrichtung vorgesehene Kühleinrichtungen begünstigt, die die während der Absorption entwickelte Wärme entziehen. Die Vorteile des neuen Trocknungsverfahrens für in den Kreislauf rückgeführte Gase und für frische Beschickungsgase sind ebenfalls klar. Dieses neue Verfahren ermöglicht mit einer sehr einfachen apparativen Ausrüstung eine sehr gute Trocknung und ergibt gleichzeitig einen sehr guten thermischen Wirkungsgrad.
Es sei auch noch erwähnt, dass das erfindungsgemässe Verfahren zum Teil auch bei üblichen Verfahren für die Ammoniaksynthese angewendet werden kann, nämlich insofern, als entweder nur die Absorptionsstufe mit dem Filmabsorber oder nur die Entwässerungsstufe für in den Kreislauf rückgeführtes und frisches Beschickungsgas mit Ammoniakeinspritzung und Wärmeaustauscher in solchen Anlagen angewendet werden kann, die in allen andern Teilen herkömmliche Verfahren und Vorrichtungen verwenden.
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