DE2808831A1 - Verfahren und vorrichtung zur kombinierten herstellung von ammoniak und harnstoff - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur kombinierten herstellung von ammoniak und harnstoff

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DE2808831A1 DE19782808831 DE2808831A DE2808831A1 DE 2808831 A1 DE2808831 A1 DE 2808831A1 DE 19782808831 DE19782808831 DE 19782808831 DE 2808831 A DE2808831 A DE 2808831A DE 2808831 A1 DE2808831 A1 DE 2808831A1
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Description

Beschreibung
Die Erfindung betrifft ein kombiniertes Verfahren zur Herstellung von Ammoniak und Harnstoff, wobei die Absorption von COp aus den Synthesegasen für die Ammoniaksynthese in einem Wäscher vorgenommen wird, v/elcher zwei Teile aufweist und der eine Teil ein Plattenwäscher und der andere Teil ein Dünnschichtwäscher· isto Der Hauptteil des COp wird im Dünnschichtwäscher und der Rest in dem adiabatischen Plattenwäseher ausgewaschen.
Aus der IT-PS 907 469 ist die C02-Wäsche der Synthesegase für die Ammoniakherstellung bekannt, wobei in einem Filmaustauscher eine ammoniakalische Waschlösung angewandt wird« Diese ammoniakalische Waschflüssigkeit wird in den Film-Wärmeaustauscher sowohl oben als auch unten eingeführt.
Bei dieser Absorption findet jedoch eine Verdampfung von etwa 20 % Ammoniak statt, der dann teilweise wieder kondensiert werden muß und rückgeleitet wird in die COp-Absorption. Der COp-Anteil, der sich noch nach der Absorption, also in der Zone der Ammoniakcarbamat-Bildung in dem von COp befreiten Synthesegas befindet, wird dann zur Vervollständigung der Kondensation in den Ammoniakabsorber geführt, worin dieser Ammoniak sowie der aus der Ammoniaksynthese kommende von Wasser absorbiert wird.
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Ein derartiges Verfahren wird komplizierter und aufwendiger, wenn man für die COp-Absorption nach dem Stand der Technik arbeitet, wohingegen bei dem erfindungsgemäßen Verfahren derartige Schwierigkeiten vermieden werden.
Aufgabe der Erfindung ist nun ein Verfahren zur Herstellung von Harnstoff in Verbindung mit der Herstellung von Ammoniak, wobei die Absorption des Kohlendioxids der Rohgase für die Ammoniaksynthese in einem Absorber stattfindet, dem diese Gase oben zugeführt werden; Der Absorber besteht aus zwei Teilen, nämlich unten aus einem Filmabsorber und oben oaus einem Plattenabsorber.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren arbeitet man sonst in an sich bekannter Weise.In einer Syntheseanlage wird Ammoniak gebildet. Dieser wird mit Wasser aufgenommen unter Bildung einer konzentrierten Ammoniaklösung, welche zur COp-Absorption aus den Synthesegasen herangezogen wird. Diese COp-Absorption erfolgt in dem erfindungsgemäßen Absorber, wo sich in üblicher Weise Ammoniumcarbamat bildet, welches zumindest teilweise im Harastoffreaktor zu Harnstoff umgesetzt wird. Das nicht umgesetzte Carbamat wird thermisch zu Harnstoff zersetzt, während die Zersetzungsprodukte mit vorzugsweise Ammoniak und/oder CO2 oder inerten Gasen abgestreift werden. Man erhält also aus der Abstreifzone eine Harnstofflösung, die noch einen gewissen Anteil an Carbamat aufweist. Die Zersetzungsprodukte des Carbamats werden in den Harnstoffreaktor rückgeführt. Die Harnstofflösung wird bei einem Druck zwischen etwa 3 und 30 atü in einer oder mehreren Stufen destilliert, sodaß man auf diese Weise flüssigen Ammoniak und eine oder mehrere ammoniakalische Lösungen von Ammoniumcarbonat einerseits und schließlich eine ammoniumcarbamatfreie Harnstoff-
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lösung andererseits erhält.
Nach der Erfindung wird das Kohlendioxid in zwei eigenen Teilen der gleichen Vorrichtung absorbiert. Der Hauptteil des COp wird absorbiert in dem Teil, der mit Rohren ausgestattet ist, wobei die Waschflüssigkeit als dünner Film über die Rohrwandungen fließt. Die Waschflüssigkeit ist eine ammoniakalische Ammoniumcarbonatlösung, erhalten aus der Destillation der Harnstoff lösung unter vermindertem Druck, nachdem der Hauptanteil von Ammoniumcarbamat unter einem Druck entfernt worden ist, der im wesentlichen gleich dem Synthesedruck war. Die Wärmeabfuhr geschieht mit Hilfe eines Kühlmediums, welches die Rohre umströmt. Der restliche Anteil an COp wird in dem im wesentlichen adiabatisch arbeitenden Plattenabsorber entfernt und zwar mit einer Waschflüssigkeit in Form einer konzentrierten Ammoniaklösung.
Der Druck,unter dem die Harnstofflösung destilliert wird, um eine ammoniakalische Lösung von Ammoniumcarbonat zu erhalten, beträgt 3 bis 30 atm.
In den Plattenabsorber kann man vorteilhafterweise flüssigen Ammoniak einführender im Gleichstrom fließt mit der konzentrierten Ammoniaklüsungo Das bevorzugte Gewichtsverhältnis von flüssigem Ammoniak zu konzentrierter Ammoniaklösung beträgt von 1 und 5.
Die Waschflüssigkeit wird dem Filmabsorber über einen Verteiler zugeführt, der sich zwischen den beiden Teilen der Anlage befindete Die Waschflüssigkeit, nämlich konzentrierte Ammoniaklösung möglicherweise mit zusätzlich flüssigem Ammoniak wird oben oder in der Nähe des Kopfes in den Plattenabsorber eingeführt. Die aus dem Plattenabsorber ablaufende Lösung wird direkt in die Harnstoffsynthese eingeführt. Eine andere Möglichkeit besteht darin, daß man sie durch
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den Filmabsorber mit Hilfe eines Verteilers führt, wobei sie in Form eines Films über die Rohrflächen des Filmabsorbers zusammen mit der ammoniakalisehen Lösung von Ammoniumcarbonat fließt, die direkt dem Filmabsorber zugeführt wird.
Im Filmabsorber sollte CO2 in einem solchen Ausmaß ausgewaschen werden, daß das Restgas noch 2 bis 3 Vol.-?i> davon enthält. Während dieser Stufe findet im gewissen Umfang ein Verdampfen von Ammoniak statt, sodaß das von Kohlendioxid befreite Gas einen Ammoniakgehalt von etwa 10 bis 12 V0I.-96 hat. Dieses Gas wird anschließend in der zweiten Stufe dem darüber angeordneten Plattenabsorber zugeführt, wodurch es möglich wird, sowohl Kohlendioxid als auch Ammoniak vollständig auszuwaschen.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird es nicht nur möglich, die Austauscherflachen sehr klein zu halten, sondern auch ein Arbeiten unter Bedingungen größter Sicherheit gewährleistet hinsichtlich beträchtlichem Ammoniaküberschuß und seinem relativen Wärmegehalt.
auch Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es1·} möglich. CO2 in zwei hintereinander angeordneten Absorptionsstufen auszuwaschen, d.h. in Anlageteilen, die nicht übereinander angeordnet sein müssen. In dem ersten Teil findet die Absorption nach dem Dünnschichtverfahren statt, während in dem zweiten Teil eine Anzahl von Platten für die Absorption des restlichen CO2 dient , welches in demFilmabsorber nicht ausgewaschen wurde.
In diesem Fall wird das Rohgas für die Ammoniaksynthese, welches CO2 ethält, am oder in der Nähe des Bodens des Filmabsorbers eingespeist, indem die Waschflüssigkeit (ammoniakalisch
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Ainmoniumcarbonatlösung) oben oder in unmittelbarer Nähe des Kopfes eingebracht wird. Aus dem Filmabsorber wird oben Gas abgezogen und unten in den Plattenabsorber eingeführt. Die Waschflüssigkeit besteht aus einer konzentrierten Ammoniaklösung, möglicherwiese mit zusätzlich
flüssigem Ammoniak, welche im Gegenstrom nämlich von oben eingebracht wird. Das von COp befreite Gas wird oben aus dem Plattenabsorber ausgetragen, während die Waschflüssigkeit den Plattenabsorber unten verläßt und gegebenenfalls mit Vorteil als zusätzliche Waschflüssigkeit für den Filmabsorber dienen kann.
Die Erfindung wird anhand des folgenden Beispiels weiter erläutert:
Beispiel
Für eine Produktion von 1000 t/h Harnstoff wird in den Absorber 1 (siehe beiliegende Zeichnung) bei 2 ein Gas folgender Zusammensetzung zugeführt und ein Druck von
195 kg/cm aufrechterhalten. Die Arbeitstemperatur lag bei 1750C:
Ar 215 Nm3/h 0,24 Vol.-Jß
H2 55 425 " 61,52 "
N2 18 161 " 19,99 " CHj1; 251 »> 0,28 »
CO 390 w o,43 "
CO2 15 804 " 17,54 »
Bei 3 wurde eine Ammoniaklösung von 500C zugeführt und zwar
H2O 6,343 " 20
25,370 kg/h · 80
6,343 "
31,713 "
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In den Filmabsorber 1 wurde oben über 4 rücklaufende Carbonatlösung mit 1030C eingebracht.
NH3 5,558 kg/h 26,75 Gew.-Ji
CO2 7,076 » 34,24 »
H2O 8,059 " 39,01 ".
20,663 " 100,00 "
Die konzentrierte Carbamilösung verläßt den Filmaustauscher am Boden und gelangt über 5 mit 140 C in den Harnstoffreaktor.
NH3 28,834 kg/h 35,43 Gew.-#
CO2 31,343 " 44,71 "
H2O 13,920 " 19,86 »
70,097 " 100,00
Il
Aus dem Filmabsorber gelangt das teilweise von CO2 befreite Gas mit 125°C in den Plattenabsorber 6.
Ar 215 Nm3/h
H2 55,425 It
N2 18,161 Il
CH4 251 Il
CO 390 Il
co2 3,451 Il
NH5 9,467 Il
«v ^An Il
0,25 Vol.-
63,44 Il
20,78 Il
0,29 II
0,45 Il
3,95 Il
10,84 Il
100,00
Die Absorptionswärme wird zur Erzeugung von Niederdruckdampf aus dem Wassermantel nutzbar gemacht.
In den Plattenabsorber 6 wird oben eine Ammoniaklösung von
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5O0C über 3 eingeführt.
NH3 12,684 kg/h 80 Gew.-»/
H2O 3,172 » 20 Gew.-#
und zwar zusammen mit wasserfreiem Ammoniak Bei 380C, der über 7 ankommt in einer Menge von 35,874 kg/h.
Vom Plattenabsorber wird oben über 8 eine Lösung mit 117°C folgender Zusammensetzung abgezogen:
NH, 45 ,939 kg/h 82 ,20 Gew
co2 6 ,778 Il 12 ,13 Il
H2O 3 ,172 Il 5 »67 Il
55,889 100,00
welche dann in den Harnstoffreaktor geht. Das im Plattenabsorber abgestreifte CO2 verläßt diesen oben bei 9 mit 43 C:
Ar 215 Nm3/h 0,25 VoI.-
H2 55,425 Il 63,44 It
N2 8,161 Il 20,79 It
CH4 251 Il 0,29 Il
CO 390 Il 0,45 Il
NH3 12,918 It 14,78 ti
«7 ίίη Il Il
Dieses Gas gelangt dann zur Methanisierung«
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1- e e r s e if

Claims (4)

Patentansprüche
1. Verfahren zur kombinierten Herstellung von Ammoniak und Harnstoff, wobei der Ammoniak aus der Ammoniaksynthese in Wasser aufgenommen, die erhaltene konzentrierte Ammoniaklösung zum Auswaschen von CCU aus den Synthesegasen für die Ammoniaksynthese herangezogen wir, die Ammoniumcarbamat enthaltende Waschlösung in die Harnstoffsynthese gelangt, wo ein Teil des Ammoniumcarbamats zu Harnstoff zersetzt wird, das nicht zersetzte Ammoniumcarbamat thermisch in Harnstoff zersetzt wird und die Zersetzungsprodukte mit einem Gas, enthaltend Ammoniak, CO^ und/oder inerte Gase abgestreift werden, die aus der Abstreifzone eihaltene Harnstofflösung, enthaltend Carbamat zur weiteren Carbamatzersetzung geführt wird, die Harnstofflösung bei 3 bis 30 atü in einer oder mehreren Stufen destilliert wird unter Bildung von flüssigem Ammoniak,
einer oder mehrerer ammoniakalischerAmmoniumcarbonatlösungen und schließlich die Harnstofflösung, die von Ammoniumcarbamat befreit ist, dadurch gekennzeichnet, daß man das Auswaschen von CO2 in einem Wäscher vornimmt, dessen unterer Teil ein Filmabsorber und dessen oberer Teil ein Plattenabsorber ist,und man das auszuwaschende Gas unten in
' und
den Filmabsorber einführt als Waschflüssigkeit für den Filmabsorber die konzentrierte Ammoniaklösung und als Waschflüssigkeit für den Plattenabsorber eine oder mehrere der ammoniakalischen Ammoniumcarbonatlösungen aus der Destillation der Harn-
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stofflösung mit gegebenenfalls Zusatz an flüssigem Ammoniak verwendet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man in der Waschflüssigkeit ein Gewichtsverhältnis flüssiger Ammoniak zu ammoniakalischer Ammoniumcarbonatlösung von 1 bis 5 einhält.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch ge k e η η zeichnet, daß man das auszuwaschende COp-haltige Gas unten in den Filmabsorber, der in Serie zu dem Plattenabsorber angeordnet ist, einführt oben vom Filmabsorber austrägt una/unxen in den Plattenabsorber einspeist, wobei man die Waschflüssigkeit in Form einer ammoniakalischen Ammoniumcarbonatlösung mit gegebenenfalls flüssigem Ammoniakeiben in den Plattenabsorber und die Waschflüssigkeit in Form einer konzentrierten Ammoniaklösung mit gegebenenfalls einer"Waschlösung aus dem Plattenabsorber/xn den Filmabsorber einführt.
4. COp-Wäscher zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß er aus einem Filmabsorber und einem Plattenabsorber besteht, wobei der Plattenabsorber über oder nach dem Filmabsorber angeordnet ist.
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