DE844738C - Verfahren zur Zerlegung von Gemischen aus Isobutyl- und Methylalkohol - Google Patents

Description

• Die Umsetzung von Kohlenoxyd und Wasserstoff kann man bekanntlich so durchführen, daß neben Methylalkohol erhebliche Mengen Isobutvialkohol entstehen. Die Zerlegung dieser Gemische geschah bisher in der Regel in der Weise, daß man aus den Reaktionsgasen durch Kühlung ein Alkoholgemisch kondensierte und dieses dann nach dem Entspannen durch fraktionierte Destillation zerlegte.
• Um die Energieverluste zu vermeiden, die bei diesem Verfahren vor allem dadurch entstehen, daß die bei der fraktionierten Destillation gasförmig entweichenden Stoffe und ein Teil des Destillats aus wirtschaftlichen Gründen und zur Verbesserung der Ausbeute an Isobutylalkohol dem Reaktionsgefäß wieder zugeführt werden müssen, was ein kostspieliges Komprimieren verlangt, hat man schon vorgeschlagen, die aus dem Reakt ionsgefäß austretenden Gase und Dämpfe ohne Entspannung in einer Destillationskolonne zu zerlegen, wobei als Rücklauf ein Kondensat verwendet wird, das aus den Gasen und Dämpfen ohne Entspannung abgeschieden wurde. Man erhält so neben einem im wesentlichen aus Methylalkohol bestehenden Kondensat, das zum großen Teil wieder in das Reaktionsgefäß und in die Druckdestillationskolonne zurückgeführt wird, rohes Isobutylöl, das noch geringe Mengen Methylalkohol enthält.
• Es wurde nun gefunden, daß man solche Mischungen von Isobutylalkohol mit Methylalkohol von dem letzteren weitgehend befreien kann, wenn man sie unter Druck, insbesondere unter etwa dem Druck, bei dem das Alkoholgemisch entstanden ist, bis nahe unter die kritische Temperatur erhitzt und dabei ein methylalkoholfreies oder -armes Gas hindurchleitet.
• Die Behandlung des Isobutyl-Methvialkohol-Gemisches kann in einer vorteilhaft mit einer Kolonne versehenen Blase erfolgen, die unterhalb der Druckdestillationskolonne, die zum rohen Zerlegen der Produkte der Umsetzung von Kohlenoxyd mit Wasserstoff dient, angeordnet sein kann. Der Querschnitt dieser zweiten Kolonne braucht nur etwa 1/" desjienigen der ersten zu sein. Die Hitze wird der Blase zweckmäßig durch eine elektrische Heizung zugeführt.
• Als methylalkoholfreies oder -armes Gas kann z. B. ein Teil des für die Isobutylalkoholsynthese verwendeten Ausgangsgases verwendet werden oder ein aus dem Kreislaufgas abgetrennter Anteil. Im letzteren Falle ist durch entsprechende Kühlung dafür zu sorgen, daß das Kreislaufgas möglichst weitgehend von Methylalkohol befreit ist. Man benötigt von diesem Gas wegen der hohen Temperatur des Alkoholgemisches nur eine verhältnismäßig geringe Menge, z. B. io0/, der gesamten Kreislaufgasmenge oder weniger. Eine beispielsweise Ausführungsform der Erfindung, bei der Produkte der Isobutylalkoholsynthese zunächst in einer Druckdestillationskolonne in rohes Isobutylöl und in Methylalkohol zerlegt werden, sei an HandderAbbildungnähererläutert, DurchLeitung3 wird ein Gas aus dem Reaktionsgefäß, in dem Kohlenoxyd mit Wasserstoff unter den Bedingungen der Isobutvialkoholsynthese umgesetzt worden war, nach AbkülLng in einem Wärmeaustauscher (Reaktionsgefäß und Wärrneaustauscher sind nicht abgebildet) der Destillationskolonne i zugeführt, in der ein Druck von 25o at beibehalten wird. Das mit etwa 22o' eintretende Gemisch wird in der Kolonne mit dem Kondensat in Berührung gebracht, wobei sich unten Isobutylalkohol abscheidet, während Methanol aus der Kolonne entweicht. Aus den bei 4 entweichenden Gasen wird mit Hilfe des Kühlers,5 ein Kondensat gewonnen, das sich im Abscheidegefäß ii sammelt und von da mit Hilfe der Pumpe 6 nach Durchströmen des Vorwärmers 7 auf den Kopf der Kolonne i aufgebracht wird. Ein Teil des Kondensats kann zur Verbesserung der Isobutylalkoholbildung direkt dem Reaktionsgefäß zugeführt werden. Die aus dem Abscheidegefäß ii entweichenden Gase werden in das Reaktionsgefäß zurückgeführt.
• Unter der Destillationskolonne i befindet sich die Blase 9 und auf dieser die Destillationskolonne 2. In die Blase 9, die elektrisch beheizt ist, wird durch Leitung 8 methanolfreies. Gas, z. B. Gas aus dem Abscheidegefäß ii, eingeleitet, wodurch das hier abgeschiedene Isobutylöl von Nlethanol befreit wird. Durch Leitung io wird der praktisch reine Isobutylalkohol abgezogen,

Claims (2)

1. PATENT ANS PR CC 11 E: i. Verfahren zur Zerlegung von Gemischen aus Isobutvi- und Methvlalkohol, insbesondere solchen, die mit Hilfe einer unter Druck arbeitenden Destillationskolonne aus den Umsetzungsprodukten -von Kohlenoxyd und Mlasserstoff gewonnen wurden, dadurch gekennzeichnet, daß man das Gemisch unter Druck, insbesondere unter etwa dem Druck, bei dem das Alkoholgemisch entstanden ist, bis nahe unter die kritische Temperat ' ur erhitzt, wobei man ein methanolfreie, oder -armes Gas hindurchleitet.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man durch das Gemisch ein Gas schickt, das von dem Ausgangsgas für die Isobutylalkoholsynthese oder von dem Kreislaufgas des Verfahrens abgezweigt wurde.