DE824793C

DE824793C - Verfahren zur Gewinnung von Isobutylalkohol

Info

Publication number: DE824793C
Application number: DEB1051A
Authority: DE
Inventors: Dipl-Ing Ludwig Raichle; Dr Anton Wegerich
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1949-12-10
Filing date: 1949-12-10
Publication date: 1951-12-13

Description

Verfahren zur Gewinnung von Isobutylalkohol Es ist bekannt, daß bei der katalytischen Umsetzung von Kohlenoxyd mit Wasserstoff bei erhöhter Temperatur und unter Druck die Ausbeute an Isobutylalkohol steigt, wenn der bei dem Verfahren entstehende Methylalkohol ganz oder teilweise in das Reaktionsgefäß zurückgeführt wird. Man arbeitet dabei bisher in der Weise, daß man das aus dem Reaktionsgefäß austretende Gemisch von Gasen und Dämpfen durch Wärmeaustauscher und Kühler leitet, das dabei nicht kondensierte Gas in das Reaktionsgefäß unter Druck zurückführt, das Kondensat im Abscheider entspannt, durch fraktionierte Destillation zerlegt und den dabei gewonnenen Methylalkohol ebenfalls in den Reaktionsraum zurückführt. Es wurde nun gefunden, daß man die hohen Energiekosten ersparen kann, die bei diesem Verfahren dadurch entstehen, daß der drucklos abdestillierte Methylalkohol wieder auf den hohen Druck, der in dem Reaktionsgefäß herrscht, gebracht werden muß, wenn man die aus dem Reaktionsgefäß austretenden Gase und Dämpfe ohne Entspannung in einer Destillationskolonne zerlegt, für die als Rücklauf ein Kondensat verwendet.wird, das aus den Gasen und Dämpfen ohne Entspannung abgeschieden wurde, und ein Kondensat, das aus den die Kolonne verlassenden Gasen und Dämpfen ohne Entspannung abgeschieden wurde, und bzw. oder die hierbei nicht kondensierten Anteile ganz oder teilweise dem Reaktionsgefäß wieder zuführt. Als Rücklauf kann ein Kondensat verwendet werden, das aus den die Destillationskolonne verlassenden Gasen und Dämpfen ohne Entspannung abgeschieden wurde. Neben oder statt dieser Kondensatrückführung kann man auch einen Teil der unten aus der Kolonne abgezogenen Flüssigkeit, die im wesentlichen aus rohem Isobutylöl besteht, in den unteren Teil der Kolonne als Rücklauf einführen.
Man kann das Verfahren auch in der Weise durchführen, daß man nur einen Teil des aus dem Reaktionsgefäß kommenden Gas-Dampf-Gemisches in die Destillationskolonne einführt, während man aus dem anderen Teil die kondensierbaren Bestandteile in üblicher Weise mit Hilfe von Wärmeaustauschern und Kühlern unter Druck abscheidet und das so gewonnene; an Methylalkohol reiche Kondensat als zusätzlichen Rücklauf an einer Stelle unterhalb des Kopfes der Destillationskolonne dieser zuführt.
Das Destillationsverfahren nach der Erfindung unterscheidet sich von dem bekannten Verfahren bei der Zerlegung von Gemischen aus Methyl- und Isobutylalkohol nicht nur dadurch, daß unter hohem Druck gearbeitet wird, sondern auch durch den Umstand, daß gleichzeitig neben den kondensierbaren Bestandteilen erhebliche Mengen nicht kondensierbarer Gase in die Destillationskolonne eingeführt werden. Durch die beschriebene Arbeitsweise werden alle Schwierigkeiten, die hierbei auftreten, überwunden. Die bei der Umsetzung von Kohlenoxyd mit Wasserstoff frei werdende Wärme kann für den Betrieb der Destillationskolonne ausgenutzt werden.
Die Umsetzung von Kohlenoxyd mit Wasserstoff findet unter den üblichen Temperatur- und Druckbedingungen unter Verwendung der hierfür bekannten Katalysatoren statt. Das aus dem Reaktionsgefäß austretende Gas-Dampf-Gemisch wird der Destillationskolonne, wie schon erwähnt, ohne Entspannung zugeführt. Die Temperatur dieses Gemisches wird zweckmäßig so eingestellt, daß die Temperatur der am unteren Ende der Kolonne ablaufenden Flüssigkeit unterhalb der kritischen Temperatur liegt, z. B. bei Zoo bis 24o°. Die Temperatur am Kopf der Destillationskolonne wird so geregelt, daß sich aus den die Kolonne verlassenden Gasen und Dämpfen eine für den Rücklauf und für die Rückführung in das Reaktionsgefäß genügende Menge Methylalkohol daraus kondensieren läßt. Sie beträgt in der Regel etwa i8o°.
Eine beispielsweise Ausführungsform des Verfahrens sei an Hand der Abbildung erläutert. Ein Gemisch von Gasen und Dämpfen, das mit einem Druck von etwa 25o at aus dem Reaktionsgefäß (nicht gezeichnet) kommt, wird bei einer Temperatur von etwa 22o° in die Destillationskolonne i unten eingeführt. Durch Leitung 2 tritt ein Gas-Dampf-Gemisch aus, das in dem Kühler 3 auf etwa So bis 6o° gekühlt wird. Das sich dabei abscheidende Kondensat sarnme4t sieh in dem Abscheider 4. Ein Teil davon wird durch die Leitung 5 mit Hilfe der Pumpe 6 durch den Vorwärmer 7, dem ein Wärmeaustauscher vorgeschaltet sein kann, oben in die Destillationskolonne zurückgeführt. Dieses Kondensat, das im wesentlichen aus Methylalkohol besteht, bildet in der Kolonne i den Rücklauf und bewirkt hier eine Fraktionierung des unten eintretenden Gas-Dampf-Gemisches. Bei 8 werden die hochsiedenden Anteile, im wesentlichen Isobutylöl, abgezogen. Sie werden in der üblichen Weise in einer drucklosenDestillationsanlage in ihreBestandteile zerlegt. Das aus dem Abscheider d entweichende Gas, dessen Methylalkoholgelialt durch entsprechende Einstellung der Temperatur im Kühler 3 und durch Regelung der Kopftemperatur in der Destillationskolonne i eingestellt werden kann, wird durch Leitung 9 dem Reaktionsgefäß zugeführt, wo es zusammen mit Frischgas über den Katalysator strömt. Gleichzeitig mit dieser 'Maßnahme wird dadurch für den nötigen Methylalkoholgehalt im Reaktionsgefäß gesorgt, daß man einen Teil der im Abscheider 4 abgetrennten Flüssigkeit durch die Leitung io dem Reaktionsgefäß zuführt. Um das Trennvermögen in der Kolonne noch weiter zu verbessern, wird ein Teil der bei 8 abgezogenen Flüssigkeit (IsobutylöI mit geringen -Mengen Methylalkohol) als Zwischenrücklauf in den unteren Teil der Kolonne zurückgeführt.

Claims

PATENTANSPRCCHE: i. Verfahren zur Gewinnung von Isobutylalkohol durch katalytische Umsetzung von Kohlenoxyd mit Wasserstoff bei erhöhter Temperatur und unter Druck, dadurch gekennzeichnet, daß die aus dem Reaktionsgefäß austretenden Gase und Dämpfe ohne Entspannung in einer Destillationskolonne zerlegt werden, für die als Rücklauf ein Kondensat verwendet wird, das aus den Gasen und Dämpfen ohne Entspannung abgeschieden wurde, und daß ein Kondensat, das aus den die Kolonne verlassenden Gasen und Dämpfen ohne Entspannung abgeschieden wurde, und bzw. oder die hierbei nicht kondensierten Anteile ganz oder teilweise dem Reaktionsgefäß wieder zugeführt werden.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß ein Kondensat, das aus den die Destillationskolonne verlassenden Gasen und DämpfenohneEntspannung abgeschiedenwurde, teils als Rücklauf in die Kolonne, teils in das Reaktionsgefäß zurückgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des in die Destillationskolorne einzuführenden Gemisches so gewählt wird, daß die Austrittstemperatur der Flüssigkeit am unteren Kolonnenende unter der kritischen Temperatur liegt.
4. Verfahren nach Ansprüchen i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur am Kopf der Kolonne so geregelt wird, daß eine für den Rücklauf in der Kolonne und bzw. oder für die Rückführung in das Reaktionsgefäß genügende 'Menge Methylalkohol kondensiert wird.
5. Verfahren nach Ansprüchen i bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil des aus dem unteren Ende der Destillationskolonne austretenden Isobutylöls als Zwischenrücklauf in den unteren Teil der Kolonne zurückgeführt wird.
6. Verfahren nach Ansprüchen i bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man von den aus dem Reaktionsgefäß austretenden Gasen und Dämpfen nur einen Teil in die Destillationskolonne einführt und nach Anspruch i weiterbehandelt, während man aus dem anderen Teil ein an Methylalkohol reiches Kondensat abscheidet, das als zusätzlicher Rücklauf ohne vorherige Entspannung in die Destillationskolonne unterhalb des Kopfes eingeführt wird.