DE2262320A1 - Verbessertes kontinuierliches loesungsmittelextraktions-destillationsverfahren zur gewinnung aromatischer kohlenwasserstoffe - Google Patents

Description

dr. W. Schalk · dipl.-lng. P. Wirth · dipl.-inc. G. Dannenberg DR. V. SCHMIED-KOWARZIK · DR. P. WEINHOLD · DR. D. GUDEL

6 FRANKFURT AM MAIN

CR. ESCHENHEIMER STRASSE 39

SK/SK

C-B906-G

Union Carbide Corporation

270 Park Avenue

New York, N.Y-. 10017 / USA

Verbessertes kontinuierliches Lösungsmittelextraktions-Destillationsverfahren zur Gewinnung aromatischer Kohlenwasserstoffe

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein verbessertes Verfahren zur Abtrennung aromatischer Kohlenwasserstoffe aus einer geringe Mengen Benzol enthaltenden, gemischten Kohlenwasserstoffbeschickung, insbesondere auf die Gewinnung von hochgradig reinen aromatischen Kohlenwasserstoffen in hoher Ausbeute bei wirksamer Ausnutzung der Verfahrenskomponenten.

Mit dem Aufkommen der. Benzol-Toluol-Cc.-Aromatenfraktion (als BTX bekannt und im folgenden auch so genannt) als Hauptrahstoff bei der Herstellung von Petrochemikalien, die in dieser Hinsicht selbst Äthylen in den Schatten stellte, und der erhöhten Nachfrage nach Aromaten als Komponente im Benzin zur Erhöhung der üctanzahl und damit der Verminderung oder Eliminierung des notwendigen Bleis, das als Verschmutzungsmittel angegriffen wird, sind die in der Vergangenheit verfügbaren Abtrennungsverfahren erneut im Hinblick auf eine verbesserte Wirtschaftlichkeit des Verfahrens untersucht worden.

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Die verbesserte Wirtschaftlichkeit kann u.a. in der Verminderung der erforderlichen Wärme und der wirksamere!Ausnutzung der Verfahrenskomponenten als Hilfsmittel im Abtrennungsverfahren gesehen werden.

Es sind verschiedene Verfahren zur Aromatentrennung in Systemen mit einem einzigen Extraktor und einer einzigen Destillations-(oder Abstripp)-kolonne verwendet worden, die im allgemeinen u.a. eine besondere Stufe aufweisen, d.h. die Rückflußkohlenwasserstoffe werden aus der Destillation des Extraktes hergeleitet und in den unteren Teil der Extraktionskolonne unterhalb des untersten Bodens oder unterhalb der untersten theoretischen Stufe zurückgeführt. Zur verbesserten Reinheit der erhaltenen Aromaten wurden niedrig siedende Aliphaten, jedoch nicht genau die unten definierten leichten Aliphaten, zu diesem Rückfluß zugegeben. Diese niedrig siedenden Aliphaten wurden aus der Fraktionierung von Beschickung, Raffinat und/oder Rückfluß erhalten und immer als ein Teil des Rückflusses oder mit diesem zusammen am Boden des Extraktors eingeführt. -

Obgleich mit diesem Verfahren die Reinheit verbessert und die erforderliche Wärme verringert wurde, wurden keine optimalen Ergebnisse erzielt.

Ziel der vprliegenden Erfindung ist daher bei der Behandlung von Kohlenwasser— Stoffbeschickungen mit niedrigem Benzolgehalt die Verbesserung des Rückflusses in Systemen mit einem einzigen Extraktor und einer einzigen Destillationskolonne unter Verwendung wässriger Lösungsmittel, wodurch die erforderlicher Wärme verringert und die Reinheit der Aromaten auf bisher nicht erreichte Werte erhöht wird.

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Erfindungsgeraäß werden hochgradig reine aromatische Kohlenwasserstoffe in

kontinuierlichen wirksamer Weise unter minimalem Wärmeaufwand in einem/Extraktions-Destillationsverfahren unter■"Verwendung von Lösungsmittel zur Gewinnung aromatischer Kohlenwasserstoffe mit Siedepunkten zwischen etwa 80-175 C. aus einer aliphatischenund mindestens etwa 40 Gew.-f/o, bezogen auf das Gewicht der Beschickung, aromatische Kohlenwasserstoffe enthaltenden Beschickung gewonnen, wobei die Beschickung höchstens 1 Gew.-P/d Benzol und höchstens etwa 4 Gew.-p/o leichterte, im wesentlichen aus aliphatischen und cycloaliphatischen Kohlenwasserstoffen mit jeweils 6 Kohlenstoffatomen bestehender Aliphatischen, ,pweils bezogen auf das Gewicht der Beschickung, enthält, wobei die Aliphaten einen Siedepunkt von höchstens etwa 50 C. haben und bei einem Druck von höchstens etwa 3 Atm und einer Temperatur .nicht unter etwa 50 C. kondensierbar sind, und wobei

im Verfahren eine einzige Extraktionskolonne mit etwa 3-25 theoretischen Steift "stages") " . feri / für die, ein Extrakt liefernde Lösungsmittelextraktion und eine einzige Destillationskolonne zum·Destillieren des Extraktes zwecks Bildung einer Mischung aromatischer Kohlenwasserstoffe verwendet wird; das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man

(a) die Beschickung an cer mittleren theoretischen stufe ^{in die} Extraktionskolonne einführt;

(b) die Beschickung in der Extraktionskolonne mit einer Mischung aus Wasser und einem Lösungsmittel, das eine mit Wasser mischbare organische Flüssigkeit mit einem Siedepunkt von mindestens etwa 200 C. und einer Zersetzungstemperatur von mindestens etwa 225 C. ist, und mit in die Extraktionskolonne unterhalb der untersten theoretischen Stufe eingeführten Rückflußkohlenwasserstoffen zur Schaffung eines aus aromatischen Kohlenwasserstoffen, aliphatischen Rückflußkohlenwasserstoffen, Lösungsmittel und Wasser bestehenden Extraktes und einem im wesentlichen aus aliphatischen Kohlenwasserstoffen bestehenden Raffinates in Berührung Ör£ngtj _A

-ORIGINAL INSPECTED

(c) den Extrakt zur Trennung der aromatischen Kohlenwasserstoffe und der Rückflußkohlenwasserstoffe vom Extrakt in eine Destillationskolonne einführt;

(d) die Rückflußkohlenwasserstoffe auf Stufe (c) zur Bildung der Stufe (b) in die Extraktionskolonne zurückführt; und

(e) die aromatischen Kohlenwasserstoffe aus Stufe (d) gewinnt,

wobei die Verbesserung darin besteht, daß man eine ausreichende Menge oben

der

definierter leichter Aliphaten an/mittleren theoretischen Stufe in die Extraktionkolonne einführt,.um einen Gesamtgewichtsprozentsatz an leichten Aliphaten, bezogen auf das Gewicht der Beschickung, zwischen etwa 5-12 Gew.-JJi zu schaffen.

Die beiliegende Zeichnung ist ein Schematisches Fließdiagramm der vorliegenden Erfindung.

Wie erwähnt, besteht eine Industrienachfrage nach BTX, das in hohem Anteil, z.B. mindestens etwa 40 Gew.-%, in vielen verschiedenartigen Kohlenwasserstoffbeschickungen, wie reformierte Benzine, Koksofenleichtölre, gekrackte Benzine, und Dripolene, vorkommt, die nach der Hydrierung bis zu 70-98 % BTX enthalten können. Diese Beschickungen enthalten auch sowohl aliphatisch» als auch cycloaliphatische Kohlenwasserstoffe (hier manchmal kollektiv als "aliphatische Kohlenwasserstoffe" bezeichnet). Da die diese Beschickungen ausmachenden, einzelnen Kohlenwasserstoffverbindungen bekannt sind, werden sie hier nicht eingehend beschrieben; es kann jedoch erwähnt werden, daß die Hauptkomponenten der erfindungsgemäß verwendeten Beschickungen Kohlenwasserstoffe mit einem Siedepunkt zwischen 25-175 C. einschließlich gerade- und verzweigtkettigen Paraffinen und Naphthenen, wie n-Heptan, Isooctan und Methylcyiohexan, und Aromaten, wie Toluol und die Ct₃ Verbindungen, sind.

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Die Aromatenfraktion kann Toluol, die Cq Aromaten einschließlich o-Xylol, m-Xylol, p-Xylol, und Äthylbenzol, und Cg Aromaten umfassen, die, falls sie überhaupt anwesend sind, den kleinsten Anteil im Verhältnis zu den anderen Komponenten auszumachen scheinen. Die hier in Betracht kommende, besondere Aromatenfraktion enthält nicht mehr als 1 % Benzol, bezogen auf das Gewicht der gesamten Kohlenwasserstoffbeschickung.

Es ist auch wichtig darauf hinzuweisen, daß die üblichen, in Extraktions-Destillationssystemen der beschriebenen Art zur Gewinnung der oben beschriebenen Aromatenfraktion etwa 1-3 Gew.-J/o, manchmal bis zu etwa 4 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der Beschickung, an leichten Aliphaten gemäß obiger Definition als aliphatische und cycloaliphatische Kohlenwasserstoffe mit 6 Kohlenstoffatomen in jeder Verbindung enthalten, wobei die Verbindungen einen Siedepunkt von höchstens etwa 50 C. haben und bei einem Druck von höchsten 8 Atm und einer Temperatur nicht unter 50 C. kondensierbar sind; diese Verbindungen werden im folgenden als "definierte leichte Aliphaten" bezeichnet.

Diese definierten leichten Aliphaten bilden das Hauptkennzeichen der erfindungsgemäBen Verbesserung, da festgestellt wurde, daß sie bei einem bestimmten Prozentsatz und bei Einführung in die Extraktionskolanne an einem besonderen Punkt den Rückfluß so weitgehend verbessern, daß sich eine merkliche und vorteilhafte: Verringerung der erforderlichen Wärme zusammen mit einer höheren Reinheit ergibt.

Die Anwendung dieser Verbesserung ist vorteilhaft bei jedem Verfahren gemäß den obigen Definitionen; sie eignet sich jedoch besonders in den im folgenden beschriebenen, bevorzugteH^Äüsführungsfö'rm.

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Das oben beschriebene Verfahren ausschließlich der erfindungsgemäßen Verbesserung ist Gegenstand der Anmeldung ρ 22 45 502, die hiermit in die vorliegende Anmeldung mitaufgenommen wird.

Die im erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Lösungsmittel sind, wie oben erwähnt, mit Wasser mischbare organische Flüssigkeiten (bei Verfahrenstemperaturen) mit einem Siedepunkt von mindestens etwa 200 C. und einer Zersetzungstemperatur von mindestens etwa 225 C. Die Bezeichnung "mit Wasser mischbar" umfaßt Lösungsmittel, die über einen weiten Temperaturbereich vollständig mischbar sind, und solche, die bei Zimmertemperatur eine hohe Teilmischbarkeit haben, da letztere bei Verfahrenstemperaturen gewöhnlich vollständig mischbar sind. Die Lösungsmittel sind weiterhin polar und bestehen gewöhnlich mit wenigen Ausnahmen aus Kohlenstoff, Wasserstoff und Sauerstoff. Erfindungsgeniäß verwendbar Lösungsmittel sind z.B. Dipropylenglykol, Tripropylenglykol, Dibutylenglykol, Tributylenglykol, Äthylenglykol, Diäthylenglykol, Athylenglykolmonomethyläther, Äthylenglykolmonoäthyläther, Diäthylenglykolmonomethylather, Diäthylenglykolmonoäthyläther, SuIfolan, N-Methylpyrrolidon, Triäthylenglykol, Tetraäthylenglykol, Äthylenglykoldiäthyläther, Propylenglykolmonoäthyläther, Pentaäthylenglykol, Hexaäthylenglykol und Mischungen derselben. Die bevorzugte Lösungsmittelgruppe sind die Polyalkylenglykole, wobei TetraäthylenglykdLbesonders bevorzugt wird.

Weitere Lösungsmittel, die allein oder gemeinsam oder mit den obigen Lösungsmitteln verwendet werden können, sind Amide, wie Formamid, Acetamid, Dimethylformamid, Diäthylformamid und Dimethylacetamid; Amine, wie Diäthylentriamin und Triäthylentetramin; Alkanolamine, wie Monoathanolamin, Diäthanolamin und Triethanolamin; Nitrile, wie ß,ß'-Oxydipropionitril und β,β'-Thiodipropiornitril; Phenol und die Kresole; die Methylsulfolane; Sulfoxide, wie Dimethylsulfoxid und Diäthylsulfoxide; Lactone, wie T-Propiolactan und Jl· -öutyro-

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Im Verfahren wird sowohl für die Hauptextraktion als auch die Destillation, die übliche Vorrichtung· verwendet, wie z.B. eine Extraktionskolonne vom mehrstufigen reziprozierenden Typ mit einer Vielzahl perforierter, zentral um einen vertikalen, durch einen Motor in oszillierender Weise angetriebenen Schaft montierten Boden sowie Kolonnen, die Pumpen mit Absetzzonen enthalten, Siebboden mit "upcomers" oder sogar ein Hohlrohr; dagegen kann die Destillation in einer gefüllten Dder Glockenboden-Fraktionierungskolonne durchgeführt werden. Für beide Extraktions- und Destillationskolonnen wird gewöhnlich

Gegenstromfluß verwendet.

Weiterhin üblich sind Wärmeaustauscher, Dekantierungsvorrichtungen, fieservoire, Lösungsmittelregeneratoren und Raffinatdestillierungskolonnen sowie verschiedene Extraktoren anderer Art als der Hauptextraktor. Diese anderen Extraktoren sind vorzugsweise einstufige Mischer-Absetzvorrichtungen, wobei jedoch alle üblichen Typen geeignet sind. ■

Die Anzahl der theoretischen Stufen in der Extraktionskolonne kann etwa 3-25, vorzugsweise etwa 5-12 Stufen,betragen. Die "mittlere theoretische Stufe" der Kolonne wird so definiert, daß sie die theoretischen Stufen umfaßt, die vom D,25-fachen der theoretischen Stufen in der Kolonne plus 1 bis zum 0,75-fachen derselben in dieser Kolonne gehen; so wäre z.B. in einer Kolonne mit 4 theoretischen Stufen die "mittlere theoretische Stufe" gemäß obiger Definition die zweite und dritte theoretische Stufe, und in einer Kolonne mit 24 theoretischen Stufen würde die "mittlere theoretische Stufe" diejenigen von der 7-18 theoretischen Stufe einschließen. Es ist klar, daß die Anzahl der theorEtisdien. Stufen auf den funktionierenden theoretischen Stufen basiert, und daß die unterste Stufe unmittelbar oberhalb des Rückflußeinlasses liegt, ungeachtet, wie die tatsächliche physikalische Konstruktion der Kolonne ist. Die Beschickung und die definierten leichten Aliphaten können irgendwo in der mittleren theoretischen Stufe eingeführt wer—

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den, obwohl bevorzugt wird, sie beide am selben Punkt in der mittleren theoretischen Stufe einzuführen, um alle Vorteile des Verfahrens auszunutzen.

Das Lösungsmittel wird als wässrige Lösung mit einem Wassergehalt von etwa 1-8 Gew.-J¹J₀, bezogen auf das Gewicht des Lösungsmittels, vorzugsweise mit einem Wasserhalb von etwa 2-5 Gew.-p/,, verwendet. Diese wässrige Lösung wird im folgenden als Lösungsmittel/Wasser-Mischung bezeichnet.

Für die Extraktion liegt das Verhältnis von Lösungsmittel (ausschließlich Wasser) zur Beschickung im Extraktor gewöhnlich zwischen etwa 4-8 Gew.-Teilen Lösungsmittel pro Gew.—Teil Beschickung. Dieser breite Bereich kann bei Verwendung nicht—bevorzugter Lösungsmittel ausgedehnt werden. Ein breiter Bereich von etwa 3-12 Gew.-Teilen Lösungsmittel pro EJew.-Teil Beschickung und besonders etwa 5-7 Teilen Lösungsmittel pro Teil Beschickung bei den bevorzugten und ähnlichen anderen Lösungsmittel kann erfolgreich Verwendet werden. Das Verhältnis wird jedoch letzten Endes vom Fachmann aufgrund von Erfahrung mit der besonderen Beschickung ausgewählt und hängt teilweise davon ab, ob man Wert auf eine hohe Ausbeute oder hohe Reinheit leigt, obgleich das erfindungsgemäße Verfahren die Reinheit in jedem Fall verbessert.

Der Rückfluß zur Extrakfionszone besteht gewöhnlich aus etwa 20-50 Gew.-p/o Aliphaten mit 5-7 Kohlenstoffatomen und etwa 5Ü-80 Gew.-P/o Aromaten, beides bezogen auf das Gesamtgewicht des Rückflusses. Rückfluß, Prozentsätze und Verhältnisse in diesem Absatz sollen nicht die definierten leichten Aliphaten umfassen und gelten für diese nicht, obgleich man sie als Hilfsrückfluß bezeichnen könnte. Es gibt in der Zusammensetzung jedoch eine gewisse Überlappung, indem einige, den Rückfluß ausmachenden Komponenten dieselben sind wie die.definierten leichten Aliphaten. Diese gleichen Komponenten sollten bei der Bestimmung, ob der Prozentsatz der definierten leichten Aliphaten den angegebenen Forderungen entspricht, nicht miteingeschlossen werden. In jedem

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Fall sind die Quellen - außer der Beschickung - für beide verschieden, indem die Hauptquslle für den Rückfluß das Destillat aus der Hauptdestillationskolonne ist, während die Quelle der definierten leichten Aliphaten aus der Raffinatdestillation oder von außerhalb des Systems stammt. Das Verhältnis von Rückfluß zu Beschickung in der Extraktionszone wird gewöhnlich.zwischen etwa-0,5-1,5 Gew.-Teilen Rückfluß, vorzugsweise etwa 0,6-1,25 Gew.-Teilen Rückfluß pro Gew.-Teil Beschickung gehalten, wird jedoch wiederum, ebenso wie das Verhältnis von Lösungsmittel zu Beschickung, vom Fachmann ausgewählt. Die Rückflußäliphaten laufen in den Extraktqr, statt über Kopf mit dem Raffinat abgezogen zu werden, und werden, wie im folgenden dargestellt, aus der Rückflußdekantierungsvorrichturig zum Extraktor zurückgeführt.

Die Temperatur in der Extraktionszone wird zwischen etwa 100-200 C₁ vorzugs-

o
weise zwischen etwa 125-150 C, insbesondere für das bevorzugte Lösungsmittel, gehalten.

Der Druck in der Extraktionszone. wird zwischen etwa 5,25-14 atu gehalten. Bekanntlich wird jedoch ein ausgewählter Druck nichi; über jdie gesamte Extraktionszone aufrechterhalten; statt.dessen ist ein hoher Druck innerhalb des angegebenen Bereiches am Boden der Zone anwesend, während ein niedriger Druck innerhalb des angegebenen Bereiches am Kopf der Zone, bei einem dazwischenliegenden Druck in der Mitte der Zone anwesend ist. DiB Drucke in der Zone hängen von der Konstruktion der Vorrichtung und der Temperatur ab, die beide zur Aufrechterhaltung des Druckes innerhalb der angegebenen Grenzen eingestellt werden.

Die Temperatur am Kopf der Destillationszone, die als Destillations- oder Ab*- strippkqlonne bezeichnet werden kann, liegt beim Siedepunkt der in der Zone anwesenden Äromatenmischung, während die Temperatur am Boden der Kolonne

⁰C. liegt.

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gewöhnlich zwischen etwa 135-200 G. liegt

Der Druck am Kopf der Abstrippkolonne, in diesem Fall eine obere Blitzverdampfungszone ("flash zone") liegt zwischen etwa 1,4-2,45 atü. In einer unteren Blitzverdampfungszone unmittelbar unter der oberen Blitzverdampfungszone, die mit der letztgenannten verbunden ist, beträgt der Druck etwa 0,7-1,4 atü und ist etwa 0,7-1,05 atü niedriger als der Druck in der oberen Blltzverdampfungszone. Der Druck in der übrigen Destillationszone wird zwischen etwa 1,05-1,75 atü mit einer gewissen Änderung über die Zone aufrechterhalten.

Der am Boden der Destillationszone eingeführte Wasserdampft tritt mit einer

Temperatur von etwa 100-150 C. ein und steht unter einem Druck von etwa 1,05-1,75 atü. Das gesamte, in der Destillationskolonne anwesende Wasser liegt praktisch in Dampfform vor und beträgt gewöhnlich etwa 0,1-0,5 Gew.— Teile Wasser, vorzugsweise etwa 0,1-0,3 Gew.-Teile Wasser, pro Teil Aromaten in der Zone. Das für den Wasserdampf verwendete Wasser kann als Abstrippwasser bezeichnet werden. Eine geringe Wassermenge ist in flüssiger Form, im Lösungsmittel gelöst, in der Destillationszone anwesend.

In der Zeichnung werden Beschickung und definierte leichte Aliphaten durch Leitung 1 in den Wärmeaustauscher 2 eingeführt, wo aie auf eine Temperatur von etwa 50-150 C. vorerhitzt werden. Dann läuft die Mischung weiter durch Leitung 1 und betritt den Extektor 3 am mittleren Boden, der der mittleren theoretischen Stufe äquivalent ist. Eine wässrige Lösungsniittellösung einer Temperatur zwischen etwa 125-175 C. betritt den Extraktor 3 am obersten Boden durch Leitung 4 und perkoliert die Kolonne abwärts, um Aromaten aus der Beschickung zu entfernen.

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Das von Aromaten praktisch freie Raffinat verläßt den Kopf der Kolonne und läuft durch den Wärmeaustauscher 2, wo es zur Vorerhitzung, der Beschickung verwendet und seinerseits auf eine Temperatur zwischen 75-125 C. abgekühlt wird. Das Raffinat besteht aus etwa 95-98 Gew.-p/o Aliphaten,, etwa 1-3 Gew.-J^ gelöstem und mitgeführtem Lösungsmittel und etwa 0-3 Gew.-% Aromaten» Dann läuft das Raffinat durch den Kühler 6, wo es weiter auf etwa 25-50^DC. abgekühlt wirdι anschließend führt Leitung 5 es zur Dekantierungsvorrichtung 7, wo es sich in zwei Phasen, eine aliphatische Kohlenwasserstoffphase und eine Lösungsmittelphase trennt, wobei das Lösungsmittel mit Aliphaten verunreinigt ist.

Es wird bemerkt, daß die "Phase" nach ihrer Hauptkomponente genannt wird, die in der Phase in einer Menge von mindestens 50 Gew.-J/o und meist von mindestens 90 Gew.-P/o anwesend ist.

Die auch als Raffinat zu bezeichnende aliphatische Kohlenwasserstoffphase enthält nun etwa 95-99 Gew.-p/o Aliphaten, etwa 0-1 Gew.-f/o gelöstes und mitgeführtes Lösungsmittel und etwa 0-3 Gew.-Jjk Aromaten. Dagegen enthält die Lö- · sungsmittelphase etwa 90-96 Gew.-^/o Lösungsmittel, etwa 2-5 Gew.-^₀ Wasser und etwa 2-4 Gew.-Vo Aliphaten.

Das Raffinat läuft über Kopf weiter durch Leitung 5 zum Raffinatextraktor 8, der eine einstufige Mischer-Absetzvorrichtung oder ein anderer üblicher Extraktor sein kann.

Die Lösungsmittelphase läuft durch Leitung 10 zur im folgenden erläuterten Verbindungsleitung 12, oder sie kann gegebenenfalls über Leitung 20 zum Kopf von Extraktor 3 zurückgeführt werden [Verbindung zum Extraktor nicht gezeigt).

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Das Raffinat wird mit einem Teil der Wasserphase aus der Rückflußdekantierungs— vorrichtung 29 gewaschen und im Raffinatextraktor B in eine (nach immer Raffinat genannte) aliphatische Kohlenwasserstoffphase, die von Lösungsmittel und Wasser praktisch frei ist und etwa 97-100 Gew.-f/a Aliphaten und etwa 0-3 Gew.-■)£> Aromaten enthält, und eine Raffinatwasserphase als Bodenmatcrial getrennt, die etwa 75-90 Gew.-P/o Wasser, etwa 10-25 Gew.-P/o Lösungsmittel und etwa 0,1-1 Gew.-J/o Aliphaten enthält.

Das Raffinat läuft durch Leitung 55 zur Raffinatdestillationsvorrichtung 56, wo die definierten leichten Aliphaten als Dampf über Kopf entfernt und durch den Kühler 5Ö geleitet werden. Ein Teil des Kondensates wird zum obersten

Boden der Raffinatdestillationsvorrichtung 56 als Rückfluß zurückgeführt, der die Reinigung der leichten Aliphaten durch Entfernung von hoch siedenden Bestandteilen unterstützt. Die schwereren Aliphaten werden als Bodenmaterial entfernt und laufen durch Leitung 62, wo ein Teil über den Boiler 63 abgeteilt wird und zur Raffinatdestillationsvorrichtung 5G unterhalb des untersten Bodens als Dampf zurückkehrt, um den größten Teil der notwendigen Wärme zu lifern. Die restlichen schweren Aliphaten laufen durch Leitung 62 zur (nicht gezeigten) Lagerung.

Das restliche Kondensat läuft durch Leitung 60, die auf Leitung 1 trifft, und liefert so einen großen Anteil der definierten leichten Aliphaten für das Verfahren. Diese Raffinatdestillation ist die bevorzugte und zufriedenstellendste Zuführungweise für den größten Teil der definierten leichten Aliphaten für das Verfahren. So können etwa 50-100 Gew.-% der definierten leichten AIiphaten geliefert werden, obgleich an Anfang die notwundigen definierten leichten Aliphaten von einer äußeren (nicht gezeigten) Quelle zu Leitung 1 geführt

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werden müssen und die zusätzlichen ("make-up") definierten leichten Aliphaten von Zeit zu Zeit zur Aufrechterhaltung des notwendigen Niveaus zugegeben werden können. Die Raffinatdestillationsvorrichtung ist der Abstrippvorrichtung 23 ähnlich mit der Ausnahme, daß sie die halbe Höhe und den halben Durchmesser haben kann, wodurch ihre Kosten und die notwendige Wärme verringert werden. Die Temperatur am Boden der Raffinatdestillationsvorrichtung wird zwischen etwa 45-20O⁰C, der Druck zwischen etwa 0,35-2,8 atü und das RückfluBverhältnis zwischen etwa 0,5:1 bis etwa 3,0:1 gehalten.

Ein Teil der Raffinatwasserphase kann gegebenenfalls erneut, wie gezeigt, durch Leitung 11, Leitung 9 und Leitung 5 durch den Extraktor 8 geführt werden. Diese erneute Zirkulation ist bei einer Mischer-Absetzvorrichtung üblich, kann jedoch bei anderen Extraktortypen nicht so vorteilhaft sein. Wie erwähnt, enthält diese Wasserphase, zusammen mit Wasser und Lösungsmittel, noch eine geringe Menge Aliphaten. Daher wird die gesamte restliche Wasserphase aus Leitung 11 über Leitung 12 zum Extraktor 13 geführt, der wiederum eine einstufige Mischer-Absetzvorrichtung sein kann.

In Leitung 12 wird durch Leitung 50 ein Aromatenseitenstrom ("felipstreanV) eingeführt, der an seiner Quelle (siehe Leitung 14) ein praktisch reiner Aromatenstrom ist; d.h. er hat eine Reinheit von mindestens 95 BeW.-^ bzw. mindestens 95 Gi3W.-p/> des Seitenstromes bestehen aus aromatischen Kohlenwasserstoffen. Die Reinheit des Seitenstromes beträgt vorzugsweise etwa 98 Gew.-^, und für ein optimales Verhalten, d.h. zur Erzielung eines Produktes von höchster Reinheit, beträgt sie etwa 99 ⁰J₀ oder sogar mehr. Die Bezeichnung "Seitenstrom¹¹ beruht darauf, daß die Aromatenmenge, die in die durch Leitung 12 laufende Wasserphase eingeführt wird, sehr gering ist. Die im Verfahren verwendete Menge des Seitenstroms aus aromatischen Kohlenwasserstoffen liegt zwischen

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etwa 0,1-5 Gew.-"Jt,vorzugsweisejEwischen etwa 0,5-2,0 Gew.-^t, der aromatischen Kohlenwasserstoffe in der Beschickung. Der Seitenstrom wäscht das Wasser im Eχ traktor 13 zur Entferung der geringen Aliphatenmenge, die für die Wirksamkeit des Verfahrens so schädlich ist. Dieser Aromatenseitenstrom kann über Leitung 15 durch den Extektor 13 zurückgeführt werden, um bei Verwendung eines Mischer-Absetz-Extraktors die Wasserphase weiter zu waschen, und er wird vorzugsweise über Leitung 16 zu Leitung 1 geleitet, wo er erneut in die Beschikkung eingeführt wird und noch einmal in das System eintritt. Das von Aliphaten praktisch freie Wasser, das jedoch Lösungsmittel enthält, läuft dann als Bodenmaterial aus Extraktor 13 durch Leitung 17 und über Leitung 37 in das Wasserreservoir 51.

Bezüglich Extraktor 3 wurde ober erwähnt, daß das wässrige Lösungsmittel die Kolonne abwärts läuft und die Aromaten mitführt. In der Mitte der Kolonne kommt das wässrige Lösungsmittel mit Beschickung und den definierten leichten Aliphaten in Berührung. Obgleich der Mechanismus nicht ganz klar wird, wird vermutet, daß sich die definierten leichten Aliphaten anfänglich im Extraktor bis zum Erreichen eines Sättigungspunktes ansammeln und dann in das Raffinat übergehen. Die Wirkung der definierten leichten Aliphaten nach Erreichen des Sättigungspunktes besteht darin, die in den Extrakt eingehende Aliphatenmenge zu verringern, d.h. die Selektivität der Lösungsmittellösung zu verbessern und die Wirksamkeit des Rückflusses zu erhöhen. In der unteren Hälfte von Extraktor 3 kommt die Lösungsmittellösung der Aromaten in Gegenstromberührung mit einer Rückflußflüssigkeit, die den Extraktor 3 unterhalb des untersten Bodens (oder theoretischen Stufe) durch Leitung. 1Θ betritt. Der Rückfluß perkoliert die untere Hälfte von Extraktor 3 aufwärts und löst fortlaufende die Lösungsmittellösung der Aromaten und reinigt sie. Die gebildete Lösung, d.h. der Extrakt, umfaßt etwa 1U-2Ü Gew.-fji, B'eschickungsaromaten, etwa

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2-5 Gew.-p/o Wasser, etwa 65-75 Gew.-^. Lösungsmittel, etwa 4-8 Gew.-Jf₀ Rückflußaromaten und etwa 3-6 Gew.-^₀ Rückflußaliphaten, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht des Extraktes. ■

Der Extrakt verläßt den Boden von Extraktor 3 durch Leitung 19 und läuft durch, den Wärmsaustauscher 22, wo er auf eine Temperatur zwischen etwa 1OO-125°C. abgekühlt wird. Dann läuft er weiter durch Leitung 19 und betritt die Destillationszone, nämlich Abstrippvorrichtung 23, an der oberen Blitzverdampfungskammer 24, die, wie oben erwähnt, einen niedrigeren Druck als der Extraktor hat. Ein Teil des Extraktes verdampft bei Eintritt in die Blitzverdampfungskammer und wird über Kopf durch^sLeitung 18--in Dampffarm abgezogen. Ein anderer Teil des Extraktes läuft als Flüssigkeit in die untere Blitzverdampfungskammer 21, die bei noch niedrigerem Druck arbeitet und eine weitere Verdampfung bewirkt. Diese blitzverdampften Dämpfe treffen auf die fraktionierten Dämpfe und laufen durch Leitung 30 zur Verbindung mit den durch Leitung 18 geführten Dämpfen. Derrestliche Extrakt (mindestens etwa 80 Gbw.-p/o) perkoliert die Kolonne abwärts in die Fraktionierungszone, wo er in Gegenstromberührung mit den Abstrippdämpfen, d.h. Wasserdampf, kommt und wo weitere Dämpfe gebildet werden. Ein Teil des Dampfes steigt zum Kolonnenkopf

- wie erwähnt -

auf und mischt sich/mit den blitzverdampften Dämpfen in der Blitzverdampfungskammer 21. Das Überkopfdestillat umfaßt etwa 40-75 Gew.-f/o Aromaten, etwa 20-40 Gew.-p/o Aliphaten, etwa 2-10 Gew.-p/o Wasser und etwa 0-5 Gew.-°/o Lösungsmittel, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht des ÜberkopfDestillates.

Nachdem das wässrige Lösungsmittel halbwegs, die Kolonne abgestiegen ist, wird es praktisch frei von Aliphaten. An diesen Punkt wird ein dampfförmiges Seitenstromdestillat durch Leitung 26 entfernt. Das Seitenstromdestillat umfaßt etwa 65-90 Gew.-p/, Aromaten, etwa 10-30 Gew.-j/o Wasser und etwa 1-10

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Lösungsmittel, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht des Seitenstromdestillates.

Der grüßtet Tejl der Lösungsmittel- und Wasserlösung in einer Menge von mehr als 9Θ Gew.-ήα von Lösungsmittel und Wasser, die die Abstrippvorrichtung 23 durch Leitung 19 betreten, verläßt den Boden der Abstrippvorrichtung 23 durch Leitung 4. Ein Teil dieser Lösung wird in den Boiler 2Θ geleitet und kehrt als Dampf an einen Punkt unterhalb des untersten Bodens der Abstrippvorrichtung 23 zurück, um den größten Teil der in der Abstrippvorrichtung notwendigen Wärme zu liefernj der Rest der Wasser- und Lösungsmittelllösung wird zum obersten Boden von Extraktor 3 durch Leitung 4 zurückgeführt. Das zurückgeführte, etwas gelöstes Lösungsmittel enthaltende Abstrippwasser betritt die Abstrippvorrichtung 23 durch Leitung 27 vom Wasserreservoir 51, nachdem es praktisch vollständig im Wärmeaustauscher 22 in Wasserdampf umgewandelt wurde.

Das oben genannte Überkopfdestillat ist eins Kombination aus blitzverdampff ten und fraktionierten Dämpfen mit der oben genannten Zusammensö2fcing. Dieses Überkopfestillat ist auch als Rückflußdestillat bekannt. Der Dampf wird zuerst kondensiert und auf etwa 3Θ-94 C. im Rückflußkühler 25 abgekühlt. Dann läuft das Kondensat in die Rückflußdekantierungsvorrichtung 29| wo eine Rückflußkohlenwasserstoff phase von einer Wasserphase abdekantiert wird. Die Rückflußkohlenwasserstoffphase besteht aus etwa 20-50 Gew.-^ Aliphaten mit 5-7 Kohlenstoffatomen und etwa 50-BO Gew.-Jjd Aromaten und wird als Rückfluß durch Leitung 1Θ zum Extraktor 3 in oben beschriebener Weise zurückgeführt»

Die Wasserphase enthält etwa 95-99 Gew.-^ Wasser, etwa 0-5 Gew.-$, Lösungsmittel und etwa 0,1-0,5 Gew.-^d Aliphaten. Sie läuft durch Leitung 31 und wird in zwei Ströme, einen Raffinatwaschstrom in Leitung 32 und einen Aromatenwaschstrom in Leitung 33, geteilt. Diese Waschen können durch das gezeigte Aufteilen des Stromes erfolgen, oder man kann den gesamten Strom verwenden,

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um zuerst das Raffinat und dann die Aromaten zu waschen, vorausgesetzt, das Wasser wird vor der Aromatenwasche mit einem Aromatenseitenstrom behandelt.

Wie erwähnt, wird das Seitenstromdestillat in Dampffarm durch Leitung 26 aus der Äbstrippvorrichtung 23 abgezogen, im Aromatenkühler 34 kondensiert und im Kühler 35, der ein Wärmeaustauscher oder eine andere Kühlvorrichtung seinkann, auf eine Temperatur zwischen etwa 25-50 C. abgekühlt. Dann läuft das

Kondensat in die Aramatendekantierungsvarrichtung 36, wo eine aromatische Kohlenwasserstoffphasej die etwa 99_r&-99,9 Gew.-^ir Aromaten und etwa 0,1-0,2 Gew/.-P/o. Lösungsmittel enthält, und eine Wasserphase gebildet wird ,die etwa 9CM3S Gew.-p/i Wasser _t etwa 2-10 Bew..-^ Lösungsmittel und etwa 0,1-0,5 ßew,-$, Aromaten enthält. Die Wasserphase läuft durch Leitung 37 zum Wasserreservoir 51. Begebenenfalls kann die' gesamte Wasserphase oder ein Teil derselben durch die mit Ventil versehene Leitung- 3S zur Leitung 32 geführt werden, um als Raffinatwaschmaterial verwendet au werden*

Die aromatische Kohlenwasserstoffphase läuft aus der Dekantierungsvorrich,tung 36 durch LBfcung 2©_r-in.: derert Ver-läüf.ein.Aromatens.eitenB.trQm durch Leitung 14, guro Waschen des Wassers entnommen wird;, das durch Leitung: 33 auf eier Bück~ flwidekantierungjsvprrichtuing 29 kommt. Wie erwähnt*. kann dieser Seitenstram: etwa Q₈IiO-S₁Q ^:eew,^i_t~vbrzugswßi^ de^Eissaniten;. Aromaten

±m de.^ Beschickung.ausmacheia.

Ir eier Praxis- wird das G;ewi,c,h_;t der gesamten; Aroroateiri; durch Air>alyse einer Be-.' sch?icku;ingspro.be bestimmt. Die 'zuB* als Seitenstrom während- des Verfahrens zu* Aromaten werden in die Bestimmung

Man kann den Seitenstrain auch aus einer anderen Quelle, z.B. dem Überkopfprodukt einer Benzolfraktionierungskolonne (in der Zeichnung nicht aufgeführt) oder aus einer Quelle vollständig außerhalb des Systems, erhalten. Der Seitenstrom ist im erfindungsgemäßen Verfahren geeignet, solange er den erwähnten hohen Aroraatengehalt aufweist.

Die kombinierten Ströme aus Leitung 33 und 14, laufen in den Ifaeefotectraktoi* 39, der eineeinstufige Mischer-Absetzvorrichtung oder eine andere Extirektorart sein kann. Bei Verwendung einer Mlscher-^bsetzvorrichtung lei die Anwendung eines Aromatenrückflusses zweckmäßig, der durch Leitung 42 läuft, sich zur Rückkehr zum Waschextraktor 39 mit den Leitungen 33 und 14 verbindet* Der nun eine geringe Menge Aliphaten enthaltende Seitenstrom läuft über Kopf aus den Waschextraktor 39 in Leitung 42, verbindet sich über Leitung 50 mit den Leitungen 12 und 15 und läuft in beschriebener Weise in den Waschextrafctor 13.

Das nun von Aliphaten praktisch freie Rückflußwasser wird aus dein Waschextraktor 39 abgezogen und läuft durch Leitung 43 zur Verbinduni Hit Leitung 26 und in den Aromatenextraktor 44, der eine einstufige Mischer-Abeptzvorrichtung oder eine andere Extraktorart sein kann. Dieses Rückflußwasser berührt, zusammen mit dem im Fall einer Mischer-Absetzvorrichtung aus der Absetzzone durch Leitung 45, die auf Leitung 43 trifft, zurückgeführten lasser und aus Leitung 46 (Quelle nicht gezeigt) zugeführtem frischem Wasser das durch Leitung 26 in den Aromatenextraktor 44 laufende Aromatenprodukt und gewinnt praktisch die gesamte geringe, inüen Aromaten verbliebene LSsungsadttelaenge. Dann lauft dieses Wasser mit dem Lösungsmittel durch Leitung 47,'verbindet' sich mit der auf Leitung' 3? treffenden Leitung' 1? und betritt'das Wasserreservoir 51,., Das hochgradig reine: Aromatenprodukt wird aus dem Verfahren durch' Leitung¹ 26 abgezogen. ~ ■

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Die Entfernung bestimmter Verunreinigungen einschließlich gewisser Aliphaten, die sich im System aufbauen und dieses in schädlicher Weise beeinflussen könnet}, erfolgt durch Abziehen einer geringen 0enge_"3es^zirkulierenden Wassers.' Dabei wird Wasser aus irgendeiner der Dekantierungsvorrichtungen periodisch oder kontinuierlich abgezogen und verworfen und kann z.B. durch Leitung 48 erfolgen. Es wurde gefunden, daß dadurch nur ein geringer Anteil des Lösungsmittels verloren geht, das jedoch gegebenenfalls zurückgewonnen werden kann. Dieser abgezogene Wasserstrom kann etwa 0,2-5-2,0 Gew..-p/o, vorzugsweise etwa 0,5-1,0 Gew.-p/o, des gesamten Wassers im System betragen.

Das gesamte Wasser im System kann leicht bestimmt "werden, da die eingeführte Wassermenge geregelt werden kann, wobei jedoch Wasserverluste durch Lecks, Mitführung und Störungen berücksichtigt werden müssen.

Das Lösungsmittel kann aus diesem abgezogenen Wasser zurückgeführt werden, indem man-das Wasser durch Leitung 49 zur Verbindung mit Leitung 53 führt und in den Lösungsmittelregenerator 52 leitet, wo das Lösungsmittel von niedrig und hoch siedenden Verunreinigungen durch Wasserdampfdestillation unter Vakuum abgetrennt wird. Das Lösungsmittel wird gewonnen und durch Leitung 54 zum Extraktor 3 zurückgeführt (Verbindung nicht gezeigt] während Wasser und Verunreinigungen verworfen werden. '

Es wird darauf hingewiesen, daß bei der bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens der durch Leitung 14 entnommende Seitenstrom zuerst zum Waschen der Wasserphase aus der Rückflußdekantierungsvorrichtung 29 (d.h. ein Strom) und dann zum Waschen der Wasserphasen aus der Raffinatdekantierungsvorrichtung 7 (wahlweise) und dem Raffinatextraktor B verwendet wird.-Dieses Verfahren kann so variiert werden, daß ein unterschiedlicher- Seitenstrom·.aus

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einer anderen Quelle für jede Waschen verwendet wird; oder man kann, wie oben erwähnt, einen einzigen Seitenstrom zum Waschen einer Wasserphase Verwendern, wo der Strom 31 nicht geteilt wird, wobei jedoch zuerst da? Raffinat gewaschen wird. . ^v

Wie oben erwähnt, nimmt der Seitenstrom in der bevorzugten Ausführungsfort» einen Teil der Aliphaten in Exttaktor 39 auf, bevor er zum Extraktor 13 J-äuftt Es wird darauf hingewiesen, daß die Reinheit dieses, die geringe Aliphatenmenge enthaltenden Seitenstromes nur um etwa 1 ^a verringert wird, und daß seine Heinheit noch mindestens etwa 95 Gew.-^i, vorzugsweise etwa 9Θ Gew.-tj/a, beträgt, so daß die Definition des Seitenstromes bezüglich Reinheit erfüllt wird.

Die Beschreibung der vorliegenden Erfindung erfplgte ale bereits eingeleitetes, kontinuierliches Verfahren. Zur Einleitung des Verfahrens müssen dem System aus einer äußeren Quelle ausreichend definierte leichte Aliphaten zugeführt werden, um den Extrakt oder die Rückflußsctisife zuerst zu sättigen und die definierten leichten Aliphaten dann auf den angegebenen Wert zu bringen. Dies geschieht auch für Lösungsmittel und Wasser. Ist das Verfahren einmal eingeleitet, dann werden diese Komponenten zurückgeführt, wobei notwendigenfalls zusätzliches "make-up"«Material zugegeben wird.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist besonders vorteilhaft für Beschickungen mit mindestens etwa 80 Gew.-JJd Aromaten, insbesondere für solche mit etwa 90 Gew.-$> Aromaten oder mehr. Weiterhin ist das Verfahren geeignet für Beschikkungen, deren Aromatengehalt mindestens etwa 40 Gew.-^4 beträgt.

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Claims (1)

1. Pa tent ans ρ r ü c he ',

   1.— Verbessertes kohtinuierlichüs Lösungsmittelexiiakt'iöns-Destillations— Verfahren zur Gewinnung aromatischer Kohlenwasserstoffe mit Siedepunkten zwischen etwa 80-175 C. aus einer aliphatische Kohlenwasserstoffe und itiinde-i stens etwa 40 Gew.-^/U, bezogen auf das Gewicht der Beschickung, dieser aromatischen Kohlenwasserstoffe enthaltenden Beschickung, die - jeweils bezogen auf das Gewicht der Beschickung - höchstens Ϊ Gew.-p/o Benzol, höchstens etwa 4 Gew,«$> leichte, im wesentlichen aus aliphatischen und cyclaaliphatischen Kohlenwasserstoffen mit jeweils 6 Kohlenstoffatomen bestehende Aliphaten mit einem Siedepunkt nicht über etwa 50 C.', die bei einem Druck von höchstens etwa 3 Atm und einer Temperatur nicht unter, etwa 50 G. kondensier.bar sind,, enthält, in einer einzigen Extraktionskolonne mit 3-25 theoretischen Stufen für die Lösungsmittelextraktion zur Bildung eines Extraktes und einer einzi~ gen Destillationskolonne zum Destillieren des Extraktes zwecks Bildung einer Mischung der aromatischen Kohlenwasserstoffe, bei dem man .

   (a) die Beschickung an der mittleren theoretischen Stufe in die Extraktionskolanne einführt; '

   (b) die Beschickung in der Extraktionskolonne mit einer iVlischung aus Wasser und einem Lösungsmittel, das eine mit Wasser mischbare organische Flüssigkeit mit einem Siedepunkt von mindestens etwa 200 G, und einer Zersetzungstemperatur van mindestens etwa 225 C. ist, und mit RUGkfluBkohlenWasserstoffeni die in die Extraktionckolonne unterhalb' der untersten theoretischen. Stufe eingeführt werden, zur Bildung eines aus aromatischen Kohlenwasserstoffen, aliphatischBn Rückflußkohlenwasserstoffen^ Lösungsmittel und -Wasser bestehenden Extraktes uwa eines im wesentlichsn aus aliphatischen' Kohlenwasserstöffen bestehenden Raffinates in Berührung bringt;

   BADORiGlNAL

   (ο) den Extrakt zwecks Abtrennung der aromatischen Kohlenwasserstoffä bhtj '"**■ Ruckflußkohlenwasserstoffe vom Extrakt in eine Destillationskolonne einführt;"

   (d) die Rückflußkohlenwasserstoffe aua Stufe (c) zur Schaffung der Stufe (b) zur Extraktionskolonne zurückführt; und

   (e) die aromatischen Kohlenwasserstoffe aus Stufe (c) gewinnt,

   dadurch gekennzeichnet, daß man eine ausreichende Menge der oben definierten leichten Aliphaten an der mittleren theoretischen Stufe in die Extraktionskolonne einführt, um einen Gesamtgewxchtsprozentsatz dieser leichten Aliphaten won etwa 5-12 ^, bezogen auf das Gewicht der Beschickung zu erhalten.

   2.~ Verfahren nach Anspruch I₁ dadurch gekennzeichnet, daß man weiterhin

   (f) das in Stufe (b) gebildete Raffinat zur Abtrennung der in Anspruch 1 definierten leichten Aliphaten in eine Raffinatdestillationszone einführt;

   (g) die definierten leichten Aliphaten aus Stufe (f) zur mittleren theoretischen Stufe der Extraktionskolonne zurückführt; und

   (h) das restliche Raffinat aus Stufe (f) gewinnt.

   3.- Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß Beschickung und die definierten leichten Aliphaten die Extraktionskolonne etwa am selben Punkt betreten.

   1 bis
   4.~ Verfahren nach Anspruch/3, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur in

   der Extraktionakolonne zwischen etwa 1QQ-200°C., der Druck in der Extrakt!Dnskolonne, etwa zwischen etwa 5,25-14 atü, die Temperatur in der Destillationskolonne zwischen etwa 135-200 C. und der Druck in der Destillationskolonne »mischen etwa 0,7-2,45 atü beträgt.

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   5.- Verfahren :,nac;h,.Anspruch 1 bis4, dadurch gekennzeichnet, daß die" Beschickung mindestens ,etwa BD.,Gew.-^V aromatische Kohlenwasserstoffe, bezogen auf das Gewicht der Beschickung, enthält. " ,

   6.- Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß

   (i) das Verhältnis von Lösungsmittel zu Beschickung in der Extraktionskolonne zwischen etwa 3-12 Gew.-Teilen Lösungsmittel pro Gew.-Teil Beschickung

   liegt; ' .

   (ii) die Wassermenge in der Extraktionskolonne etwa 1-8 Gew.-p/i, bezogen auf das Gewicht des Lösungsmittels in der Kolonne, beträgt; (iii) das Verhältnis von Rückfluß zu Beschickung in der Extraktionskolonne zwischen etwa 0,5-1,5 Gew.-Teilen Ruckfluß pro Gew.-teil Beschickung liegt;

   und . '

   (iv) das Verhältnis von Wasser, zu aromatischen Kohlenwasserstoffen in der Destillationskolonne zwischen etwa 0,; 1-0,5 Gew.—Teilen Wasser pro Gew.-Teil aromatischer Kohlenwasserstoffe in der Kolonne beträgt. ·

   ' . ~ 1 bis 6

   7.- Verfahren nach Anspruch /., dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel ein Polyalkylenglykol, vorzugsweise Tetraäthylenglykol, verwendet wird.

   8.- Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschickung mindestens etwa 80 Gew.-p/o aromatische Kohlenwasserstoffe, bezogen auf das Gewicht der Beschickung, enthält.

   1 bis 8

   9.- Verfahren'nach Anspruch/, dadurch gekennzeichnet, daß die Extraktionskolonne 5-12 theoretische Stufen hat. „.,!.·

   10,- Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man anstelle der Stufen (c) bis (e): / . - . ■-.--..

   (i) den Extrakt mit Wasserdampf in der Destillationskolonne zur Bildung eines Uberkopfdestillates aus einer flückflußkohlenwasserstoffphase und einer Wasserphase, eines Seitenstromdestillates aus einer aromatischen Kohlenwasserstoff-

   r 30 9 82 67119 0

   phase und einer Wasserphase und eines Bodenmaterials aus einer Mischung aus Lösungsmittel und Wasser in Berührung bringt;

   (j) die Wasserphase des Überkopfdestillates in einen ersten und zweiten Strom teilt;

   (k) das Raffinat mit dem ersten Strom zur Bildung einer aliphatischen Kohlenwasserstoff phase und einer Wasserphase in Berührung bringt;

   (l) den zweiten Strom mit einem aromatischen Kohlenwasserstoffstrom, der mindestens 95 "Jo aromatische Kohlenwasserstoffe enthält und in einer Menge von etwa 0,1-5 Gew.-p/i der gesamten aromatischen Kohlenwasserstoffe in der Beschickung vorliegt, zur Bildung einer aromatischen Kohlenwasserstoffphase und einer Wasserphase in Berührung bringt;

   (m) die aromatische Kohlenwasserstoffphase des Seitenstromdestillates mit der Wasserphase aus (1) zur Bildung einer aromatischen Kohlenwasserstoffρhase und einer Wasserphase in Berührung bringt.

   (n) die Wasserphase aus Stufe (k) mit einem aromatischen, mindestens 95 $> aromatische Kohlenwasserstoffe enthaltenden Kohlenwasserstoffstrom, dessen Menge etwa 0,1-5 Gew.-% der gesamten aromatischen Kohlenwasserstoffe in der Beschickung beträgt, zur Bildung einer aromatischen Kohlenwasserstoffphase und einer Wasserphase in Berührung bringt;

   (o) die Wasserphasen aus Stufen (m) und (n) zur Destillationszone zurückführt, wo diese im wesentlichen in Wasserdampf umgewandelt werden;

   (p) die Rückflußkohlenwasserstoffphase des Überkopfdestillates und. das Bodenmaterial aus Stufe (i) zur Schaffung von Rückflußkohlenwasserstoffen bzw. einer Mischung aus Lösungsmittel und Wasser für Stufe (b) zur Extraktionszone zurückfuhrt; und

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   (q) die aromatische Kohlenwasserstoflphase aus Stufe (m) und die aliphatische Kohlenwasserstoffphase aus Stufe (k) gewinnt.

   11.- Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man anstelle der Stufen (c) bis (e): . ·

   (i) den Extrakt mit Wasserdampf in der Destillationskolonne zur Bildung eines Überkopfdestillates aus einer Rückflußkohlenwasserstoffphase und einer Wasserphase, eines Seitenstromdestillates aus einer aromatischen Kohlenwasserstoffphase und einer .Wasserphase und eines Bodenmaterials aus einer Mischung aus Lösungsmittel und Wasser in Berührung bringt;

   (j) das Raffinat mit der Wasserphase des Überkopfdestillates zur Bildung einer aliphatischen Kohlenwasserstoffphase und einer Wasserphase in Berührung bringt;

   (k) die Wasserphase aus Stufe (j} mit einem mindestens 95 °/> aromatische Kohlenwasserstoffe enthaltenden, aromatischen Kahlenwasserstoffstrom, dessen Menge etwa 0,1-5 Gew.-p/o der gesamten aromatischen Kohlenwasserstoffe'in

   ι ·

   der Beschickung beträgt, zur Bildung einer aromatischen Kohlenwasserstoffphase und einer Wasserphase in Berührung bringt;

   (l) die aromatische Kohlenwasserstoffphase des Seitenstromdestillates mit der . Wasserphase aus Stufe (k) zur Bildung einer aromatischen KohlenwasserstoffphasB und-einer Wasserphase in Berührung bringt; .

   (m) die^Wasserphase aus Stufe (l) zur DestillatiDnszone zurückführt, wo diese im wesentlichen in Wasserdampf umgewandelt wird;

   (n) die Rückflußkohlenwasserstoffphase des Überkopfdestillates und das Bodenmaterial aus Stufe (i). zur Bildung der Rückflußkohlenwasserstoffe bzw. der Mischung aus Wasser und Lösungsmittel für Stufe (b) zur Extraktionszone zurückführt·; und

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   (ο) die aromatische Kohlenwasserstoffphase aus Stufe (l) und die aliphatische Kohlenwasserstoffphase aus Stufe (j) gewinnt.

   12,- Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel ein Polyalkylenglykol, vorzugsweise Tetraathylenglykol, verwendet wird.

   13.- Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel ein Polyalkylenglykol, vorzugsweise Tetraathylenglykol, verwendet wird.

   Der Patentanwalt;

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