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Kontinuierliches Verfahren zur Abtrennung von Toluol und/oder Benzol
aus einer Mischung mit nichtaromatischen Kohlenwasserstoffen Die Erfindung betrifft
ein verbessertes Extraktionsverfahren zur Gewinnung von Benzol und/oder Toluol in
hoher Reinheit aus flüssigen Kohlenwasserstoffgemischen, wie sie beim Reformieren
von Benzinen entstehen, unter Verwendung von Diäthylenglykol als selektives Extraktionsmittel.
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Aromatische Kohlenwasserstoffe werden in ganz kleiner Menge im Erdöl
und in etwas höherer Konzentration in Natur- und »straight-run«-Leichtbenzinen gefunden.
Reichere Quellen für aromatische Kohlenwasserstoffe ergeben sich durch katalytische
Reformierung und Aromatisierung der Naphthafraktionen von Erdöl und von Naturbenzinen.
Aus diesen Quellen können konzentrierte Fraktionen von aromatischen Kohlenwasserstoffen
nach einer Reihe von bekannten Verfahren abgetrennt werden. Am häufigsten wird mit
der Bildung und Anreicherung solcher aromatischer Fraktionen die Herstellung von
Gemischen zur Verbesserung von Motortreibstoffen mit niedriger Klopffestigkeit bezweckt.
Im Rahmen dieses Anwendungsbereiches ist nie angestrebt worden, etwa einzelne aromatische
Kohlenwasserstoffe zu isolieren, und viele der bis heute benutzten oder vorgeschlagenen
Verfahren sind auch dazu gar nicht geeignet. Es gibt ein oder zwei Verfahren zur
Extraktion und Gewinnung von einzelnen aromatischen Kohlenwasserstoffen, besonders
von Toluol, Xylol und
höheren Kohlenwasserstoffen, aus Raffineriefraktionen.
Diese Verfahren haben sich jedoch als ungeeignet erwiesen, besonders wenn auf die
Gewinnung von reinem Benzol hingearbeitet wurde.
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Insbesondere sind die bekannten Extraktionsverfahren nicht imstande,
einzelne aromatische Kohlenwasserstoffe sowohl in hoher Reinheit als auch in hoher
Ausbeute zu isolieren. Wenn ein Produkt wenigstens in 98%iger Reinheit direkt hergestellt
werden kann, werden nicht mehr als 8o % des vorhandenen Kohlenwasserstoffes gewonnen.
Wenn andererseits annähernd vollständige Abscheidung gelingt, ist das Produkt selten
über 9o % rein und muß durch sorgfältige Behandlung, wie durch Waschen mit Schwefelsäure,
gereinigt werden.
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Als weiteres Problem kommt bei den bekannten Extraktionsverfahren
hinzu, daß, wenn der Arbeitsgang schon zur Isolierung eines einzelnen aromatischen
Kohlenwasserstoffes in einer Reinheit von 98 bis 99% führt, das Produkt damit noch
nicht den Standard U.S. Specifications (ASTM-Specification D835 bis D 85o)
für einen Kohlenwasserstoff entspricht, der der Nitrierung oder einem anderen industriellen
Zweck unterworfen werden soll. Das Produkt ist oft verfärbt und wird es bei der
Lagerung in immer stärkerem Maße. Es ist darauf hingewiesen worden, daß olefinische
Kohlenwasserstoffe in den Ausgangsstoffen in gewissem Maße für diese Schwierigkeiten
verantwortlich sind, weil während der Lösungsmittelextraktion die Olefine nicht
sauber aus den aromatischen Kohlenwasserstoffen abgetrennt werden und zur Bildung
von Harzen und gefärbten Körpern im Endprodukt neigen und weil ferner die Gegenwart
der Olefine die Fähigkeit des Lösungsmittels, eine vollständige Trennung der aromatischen
von den naphthenischen und paraffinischen Kohlenwasserstoffen durchzuführen, herabzusetzen
scheint. Bisher ist kein gangbarer Weg zur Lösung dieses Problems aufgezeigt worden.
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Gegenstand der Erfindung ist ein kontinuierliches Verfahren zur Abtrennung
von Toluol und/ oder Benzol aus ihrem Gemisch mit Paraffinen, Naphthenen und einer
merklichen Menge von Olefinen durch Einführen des Gemisches in eine vielstufige
Gegenstromextraktionskolonne etwa in der Mitte, Einführen von mindestens etwa q.
Volumen eines Stromes von 0,5 bis zo Gewichtsprozent Wasser enthaltendem
Diäthylenglykol je Volumen Gemisch am Kopf der Kolonne in Extraktionsberührung mit
dem Gemisch, Abziehen eines Stromes von Benzol- und/oder toluolfreiem Raffinat,
das die Paraffine, Naphthene und einen Teil der Olefine enthält, am Kopf der Kolonne,
Abziehen eines Stromes von an Benzol und/oder Toluol reichem Extrakt, der den anderen
Teil der Olefine enthält, als Bodenprodukt, Abtrennen des Benzols und/oder Toluols
aus dem Extrakt, Rückführen des Benzols und/oder Toluols in den Boden der Kolonne
und Unterwerfen des Restes des abgetrennten Benzols und/oder Toluols der fraktionierten
Destillation zwecks Abtrennens der Olefine und Isolierung praktisch reinen Benzols
und/oder Toluols. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man die Extraktionskolonne
nur unter so mäßigem Druck, daß alle Phasen flüssig bleiben, und bei einer vorbestimmten
Temperatur betreibt, die über dem Siedepunkt bei Atmosphärendruck von Benzol und/
oder Toluol, aber nicht über dem Siedepunkt bei Atmosphärendruck des Diäthylenglykol-Wasser-Gemisches
liegt, das als Lösungsmittel benutzt wird, daß der Extrakt ohne wesentlichen Temperaturwechsel
zur Abstreifzone übergeführt wird, die auf Atmosphärendruck gehalten wird, daß der
Extrakt in dieser Zone von seinem Kohlenwasserstoffgehalt befreit wird, während
gerade so viel Wasser eingespritzt wird, daß der Wassergehalt des Diäthylenglykols
konstant gehalten wird, und daß man das abgestreifte Diäthylenglykol-Wasser-Gemisch
aus der Abstreifzone abzieht und es ohne wesentliche Temperaturänderung aus der
Extraktionskolonne zurückführt.
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Der Erfolg des Verfahrens beruht hauptsächlich auf dem außergewöhnlichen
Verhalten des Diäthylenglykols als selektives Lösungsmittel unter den erfindungsgemäß
angewendeten Bedingungen. Es ist schon vor langer Zeit vorgeschlagen worden, verschiedene
Glykole, einschließlich Diäthylenglykol, zur Extraktion von aromatischen Kohlenwasserstoffen
aus Benzin zu verwenden (britische Patentschrift q.56958). Es ist jedoch bisher
nicht festgestellt worden, daß zur Extraktion des Benzols das Diäthylenglykol unter
den vorstehend angegebenen Bedingungen die vorteilhafteste Wirkung bei Extraktionsverfahren
zeigt.
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Im Gegensatz zu vielen selektiven Lösungsmitteln zeigt Diäthylenglykol
mit Benzol und nichtaromatischen Kohlenwasserstoffen in solchen ternären Mischungen
ein Phasengleichgewicht, die der maximalen Reinheit des erhältlichen Benzols keine
physikalische Grenze auferlegen. Das Lösungsmittel ist sehr selektiv, mit gutem
Lösungsvermögen für Benzol und/oder Toluol und mit einem derart niedrigen Lösungsvermögen
für nichtaromatische Kohlenwasserstoffe, daß der Lösungsmittelverlust in dem Raffinat
überaus klein ist. Weiter bleibt diese hohe Selektivität im ganzen Bereich der Konzentrationen
erhalten, die in einem vielstufigen Gegenstromsystem vorkommen, selbst in den Anreicherungsstufen,
bei denen die Konzentration an aromatischem Kohlenwasserstoff am höchsten ist. Andererseits
ist das Lösungsvermögen für aromatische Kohlenwasserstoffe nicht hoch genug, um
völlige Mischbarkeit zu erreichen, so daß es möglich ist, in jeder Stufe des Systems
zwei getrennte Phasen aufrechtzuerhalten. Es kann daher mit Diäthylenglykol eine
Trennung des Benzols und/oder Toluols von anderen Kohlenwasserstoffen mittels einer
begrenzten und vergleichsweise kleinen Zahl von Extraktionsstufen erreicht werden,
die selbst bei einem mit Bezug auf die Mengen des anfallenden Produktes mäßigen
Rückfluß einen hohen Wirkungsgrad aufweisen.
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Die niedrige Flüchtigkeit des Diäthylenglykols ermöglicht die leichte
Abscheidung der aromatischen Kohlenwasserstoffe aus der Glykolextrakt-
Phase
durch einfache Destillation oder Dampfdestillation, wobei das Diäthylenglykol als
Bodenflüssigkeit zurückbleibt. Die thermische Stabilität des Diäthylenglykols und
seine Indifferenz Metallen gegenüber gestatten es, das ganze Verfahren in einer
gewöhnlichen Stahlausrüstung durchzuführen. Ferner ermöglichen die verhältnismäßig
hohe Dichte des Diäthylenglykols und seine hohe Oberflächenspannung leicht die Trennung
der Extraktphase von der Kohlenwasserstoffphase in dem Extraktionssvstem,wodurch
Emulsionsprobleme ausgeschaltet werden.
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Ein anderes Kennzeichen des Diäthylenglykols als selektives Lösungsmittel
zur Isolierung von Benzol und/oder Toluol aus Benzinen liegt in seiner Wirkung Olefinen
gegenüber, die in solchen Gemischen vorliegen können. Gleich anderen selektiven
Lösungsmitteln bewirkt Diäthylenglykol keine vollständige Trennung der aromatischen
von den olefinischen Kohlenwasserstoffen. Die letzteren erscheinen teils im Raffinat
und teils im Extrakt. Jedoch verändert Diäthylenglykol drastisch die relative Verteilung
der einzelnen Olefine zwischen Raffinat und Extrakt bis zu einem Stand, bei dem
die in dem aromatischen Extrakt verbleibenden Olefine von diesem durch einfache
Rektifikation leicht abgetrennt werden können.
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Dem Diäthylenglykol wird Wasser in Mengen von o,5 bis io Gewichtsprozent
einverleibt. Die Selektivität des Diäthylenglykols als bevorzugtes Lösungsmittel
für Benzol und/oder Toluol kann durch Zusatz von einer so geringen Menge wie i 1/o
Wasser vom Zweifachen auf das Vierfache erhöht werden, ohne die Gesamtbenzollöslichkeit
ernstlich zu beeinträchtigen. Der Zusatz von Wasser innerhalb des angegebenen Bereiches
bewirkt außerdem eine bedeutsame Herabsetzung der Viskosität des Lösungsmittels,
wodurch es sich leichter handhaben läßt, und erniedrigt seinen Siedepunkt, wodurch
sich niedrigere Temperaturen für die Trennungen ergeben. Wenn überhaupt, so besteht
eine nur geringe Neigung des Wassers, sich in irgendeiner Stufe des Extraktionsverfahrens
vom Diäthylenglykol abzutrennen, so daß das Lösungsmittel für praktische Zwecke
einen Einkomponententyp darstellt.
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Es ist erfindungsgemäß auch wichtig, Kohlenwasserstoffgemische auszuwählen
oder - beispielsweise durch katalytische Behandlung - herzustellen, die hohe Ausbeuten
an gereinigtem Benzol und/oder Toluol erlauben.
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Die Erfindung soll ausführlich an Hand der Zeichnungen beschrieben
werden.
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Fig. i ist eine schematische Skizze der Apparatur, wie sie für die
Ausführung des neuen Verfahrens geeignet ist; Fig.2 zeigt ein Gleichgewichtsdiagramm
bei 25° C für das Zweiphasensystem Benzol-Erdölbenzin- (Siedebereich etwa 65 bis
85° C) Diäthylenglykollösungsmittel, das die Löslichkeit des Benzols in der Ditäliylenglykolschicht
als eine Funktion der Benzolkonzentration in der Kohlenwasserstoffschicht erkennen
läßt. Es sind Kurven für 2 und 5 Gewichtsprozent Wasser enthaltendes Diäthvlenglykol
aufgeführt; Fig. 3 stellt ein weiteres Gleichgewichtsdiagramm für dasselbe System
bei 25° C dar, das die Veränderlichkeit des Trennfaktors ß (ein Maß der Selektivität
des Diäthylenglykols für Benzol) als eine Funktion des Benzolgehaltes der Kohlenwasserstoffschicht
zeigt, und Fig.4 ist ein Diagramm, das die Dampfdrücke (in Atmosphären) mehrerer
Diäthylenglykol-Wasser-Mischungen bei verschiedenen Temperaturen zeigt.
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Beim Arbeiten mit dem in Fig. i gezeigten System möge die zu behandelnde
flüssige Charge z. B. eine benzolreiche Fraktion von katalytisch reformierten Benzinen
sein. Das Extraktionsmittel ist Diäthylenglykol, das einen kleinen Anteil Wasser
enthält.
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Die Extraktion wird in einer Säule i ausgeführt, die für vielstufigen
flüssigen Kontakt im Gegenstrom eingerichtet ist. Die Kohlenwasserstoffe werden
als kontinuierlicher Strom durch ein Einlaßventil 2 etwa in halber Höhe der Säule
eingeleitet. Das Diäthylenglykollösungsmittel tritt aus dem Vorratstank 3 durch
ein Ventilrohr 4. und eine Pumpe 5 in der Nähe des Kopfes in die Säule i ein. Das
von Benzol praktisch freie Raffinat, das sich aus Naphthenen und Paraffinen und
einem Teil der in der Charge vorhandenen Olefine zusammensetzt, verläßt die Säule
durch einen Kopfauslaß 6. Dieses Raffinat enthält praktisch kein Diäthylenglykol.
Der Extrakt, der aus Benzol und, wenn vorhanden, Toluol und einem weiteren Teil
der in der Charge vorhandenen Olefine zusammen mit Diäthylenglykol besteht, wird
am Boden der Säule durch das Rohr 7 abgezogen. Um eine vollständige Abtrennung der
Naphthene und Paraffine sicherzustellen und die Konzentrierung der aromatischen
Kohlenwasserstoffe zu ermöglichen, wird ein aus im wesentlichen lösungsmittelfreiem
Extrakt bestehender Rückflußstrom in die Säule am Boden durch das Einlaßventilrohr
8 zurückgeführt.
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Der benzolhaltige Auszug aus der Säule i wird durch die Pumpe 9 in
die Mitte der Fraktioniersäule io einer üblichen, durch Dampf erhitzten Destillieranlage
i i gegeben. In der Anlage i i werden das Benzol und etwa vorhandenes Toluol bei
Atmosphärendruck aus dem Diäthylenglykol verdampft. Ein kleiner Dampfstrom wird
durch das Rohr 12 in die Anlage eingespritzt, um den Wassergehalt des Diäthylenglykols
einzustellen und, wenn nötig, die Verdampfung zu unterstützen. Die Kohlenwasserstoffdämpfe
verlassen die Anlage durch ein Kopfauslaßrohr 13, durch das sie zu einem Kondenser
1.4 geführt werden. Das Kondensat, das aus Rohbenzol, Toluol, Spuren von Olefinen
und etwa in der Anlage verdampftem Wasser besteht, fließt in ein Gasabscheide- und
Klärgefäß 15, Ein Teil des Kohlenwasserstoffdestillats wird durch ein Ventilrohr
16 in die Säule io zurückbefördert; die Wasserschicht wird durch den Bodenauslaß
16a entfernt. Der Rest des Destillats wird durch ein Rohr 17 in den Lagertank 18
geführt.
Aus diesem leiten ein Ventilrohr i9 und eine Pumpe 2o einen
Teil des benzolreichen Kondensats als kontinuierlichen Strom zum Rohr 8 zurück,
das in den Boden des Extraktors i einmündet. Das ausgezogene, von Benzol freie Diäthylenglykollösungsmittel
verläßt die Anlage i i am Boden durch das Ventilrohr 21 und wird durch eine Pumpe
22 zurück in den Speicher 3 befördert.
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Ein Teil des benzolhaltigen Destillats aus dem Tank 18 wird kontinuierlich
durch das Rohr 24 zur Reindarstellung geleitet. Dieser Strom tritt in der Mitte
einer Fraktioniersäule einer Topanlage 25 ein, in der eine kleine Kopffraktion von
Leichtkohlenwasserstoffen, die unterhalb des Benzols siedet und den größten Teil
der in dem Auszug vorhandenen Olefine enthält, durch ein Rohr 26 weggeführt wird.
Die (höhersiedenden) Bodenfraktionen werden durch ein Rohr 27 und die Pumpe 28 abgezogen
und in die Mitte einer Fraktioniersäule einer Feindestillieranlage 29 eingeleitet.
Hier wird Benzol als Kopffraktion durch ein Rohr 30 abgeschieden. Die höher als
Benzol siedenden Kohlenwasserstoffe, hauptsächlich Toluol, verlassen die Anlage
durch ein Bodenrohr 31. Die höhersiedenden Bestandteile aus Rohr 31 kann man rektifizieren,
um Toluol, wenn vorhanden, als gereinigtes Produkt zu isolieren.
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Die vorstehende Beschreibung der Fig. i dient nur der Erläuterung,
und es können andere Apparateanordnungen und Arbeitsweisen, die im Bereich der Erfindung
liegen, ausgeführt werden. So kann z. B. mit der Destillieranlage i i ohne Rückfluß
gearbeitet werden, oder aber das Zuführrohr 7 könnte am Kopf der Säule io eintreten.
Die Fig. 2 und q. geben physikalisch-chemische Daten, die die Ausarbeitung von Einzelheiten
der Arbeitsweise bei vielen solcher Abänderungen gestatten.
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Das Diagramm der Fig.2 faßt die Ergebnisse einer großen Zahl von Löslichkeitsbestimmungen
bei 25° C in dem Zweiphasensystem Diäthylenglykol-Benzol-Erdölbenzin (Siedebereich
etwa 65 bis 85° C), in denen das Diäthylenglykol 2 bzw. 5% Wasser enthält, zusammen.
Die letzte Komponente, die benzolfrei war, wurde als typisch für den nichtaromatischen
Kohlenwasserstoffanteil der Gemische betrachtet, die in der Erfindung verwendet
werden. In dem Diagramm, in dem alle Prozentgehalte gewichtsmäßig ausgedrückt sind,
wird der Hundertsatz Benzol in der Diäthylenglykolschicht als eine Funktion des
Benzols in der Kohlenwasserstoffschicht (lösungsmittelfreie Basis) angegeben.
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Das Diagramm der Fig. 3 faßt zusätzliche Daten zusammen, die bei den
gleichen Löslichkeitsbedingungen, über die Fig. 2 unterrichtet, erhalten wurden.
In diesem Fall ist der Trennfaktor ß als eine Funktion des Hundertsatzes Benzol
in der Kohlenwasserstoffschicht aufgetragen. Dieser Koeffizient ,B, der zuweilen
als Selektivitätsfaktorbezeichnet wird, wurde nach der Gleichung berechnet
in der YB und YN die in Gewichtsprozent ausgedrückten Konzentrationen von Benzol
bzw. Erdölbenzin in der glykolreichen Phase und XB und XN die entsprechenden Konzentrationen
in der kohlenwasserstoffreichen Phase bedeuten. Es werden die Kurven für 2 bzw.
5 % Wasser enthaltendes Diäthylenglykol angegeben.
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Wie aus den Fig. 2 und 3 hervorgeht, kann sowohl die Selektivität
als auch das Lösungsvermögen des Diäthylenglykols auf jeden gewünschten Wert innerhalb
weiter Grenzen lediglich durch Festlegung der Wasserkonzentration in dem Lösungsmittel
gebracht werden. Die beiden Diagramme zeigen die Bedingungen bei 25° C. Selektivität
und Löslichkeit ändern sich aber nur wenig mit der Temperatur, so daß die Diagramme
als Anhaltspunkte bei Arbeiten bei jeder Temperatur dienen können.
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Fig. q. zeigt Dampfdruckdaten für Diäthylenglykol-Wasser-Mischungen.
Dieses Diagramm dient zur Unterstützung der Arbeitsplanung mit dem Lösungsmittelabscheider
23, der bei einer Temperatur gehalten werden muß, die genügt, um die extrahierten
Kohlenwasserstoffe fast vollständig zu verdampfen. Zu diesem Zweck muß die Temperatur
am Boden der Anlage sich dem Siedepunkt der Diäthylenglykol-Wasser-Mischung nähern.
Wie die Daten zeigen, erniedrigt der Zusatz von Wasser zum Glykol die Temperatur,
unter der die Anlage i i arbeiten muß, um eine wirksame Lösungsmittelabscheidung
in dem Bereich zu bewerkstelligen, der mit einer gewöhnlichen verfahrensmäßigen
Dampfheizung zu erreichen ist.
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Die Daten der Fig. 2 und q. wurden durch sorgfältige physikochemische
Messungen bestimmt und dürften für die Literatur zum größten Teil neu sein.
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Zu den besten Benzolquellen für das Verfahren gemäß der Erfindung
gehören die aromatische Kohlenwasserstoffe enthaltenden Benzin- und Leichtbenzinfraktionen,
die bei Raffinations- oder katalytischen Umwandlungsprozessen aus Erdöl gewonnen
werden. Aus Naturgas gewonnene natürliche Leichtbenzine oder Schwerbenzine sind
besonders vorteilhaft. Um eine Überlastung der Extraktionsstufe zu vermeiden, wurden
diese Rohstoffe gewöhnlich einer fraktionierten Vordestillation unterworfen, um
eine Konzentration der CO- und C7 Kohlenwasserstoffe zu bewirken und hochsiedende
Stoffe auszuschließen. Im allgemeinen wird eine verhältnismäßig breite, zwischen
6o und 95° C siedende Destillatfraktion ausgewählt, die sich als am reichsten an
Benzol erweist. Wenn beabsichtigt ist, auch Toluol zu gewinnen, können breitere
Fraktionen benutzt werden.
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In vieler Hinsicht sind die geeignetsten Gemische zur Extraktion von
Benzol und/oder Toluol gemäß der Erfindung die flüssigen Kohlenwasserstoffprodukte
der in der Dampfphase durchgeführten katalytischen Reformierung und Cyclisierung
von C6- und C7-Kohlenwasserstofffraktionen in Gegenwart von Wasserstoff. Typisch
für diese Reformierungsverfahren sind das »Hydroformieren«, d. h. das Reformieren
von Benzinen über einem
Nlolvbdän-Aluminiuni-Katalysator unter Druck
bei etwa 485 bis 94o' C in Gegenwart von überschüssigem Wasserstoff (Trans. Ainer.
Inst. Chem. Eng., 42 [1946], S.611 j, und das »Plattformieren«, d. h. das Reformieren
von Benzinen über einen platinhaltigen Katalysator unter Druck in Gegenwart von
Wasserstoff bei .13o bis etwa 485° C (Ind. Eng. Chem.42 [1930 1, S.382).
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Wie bereits auseinandergesetzt, verbleibt beim Arbeiten mit Gemischen,
die einen wesentlichen Olefinanteil enthalten, ein Teil der Olefine in dein Rohbenzol,
nachdem es von dem Diäthylenglykol abgetrennt ist. Diese verbleibenden Olefine können
gewöhnlich fast vollständig durch fraktionierte Destillation des Rohauszugs abgetrennt
werden, weil sie dazu neigen, sich in Fraktionen zu konzentrieren, die niedriger
als Benzol, zwischen Benzol und Toluol und höher als Toluol sieden. Wenn bei einigen
außergewöhnlichen Ausgangsgemischen die vollständige. Entfernung der Olefine auf
diesem Wege nicht erreicht wird, können die Restspuren durch Behandlung mit konzentrierter
Schwefelsäure oder durch eine Chlorierung, der sich eine Rektifikation anschließt,
oder durch einfache Behandlung mit Ton, ähnlich der bei Benzinen angewendeten, entfernt
werden.
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Das Diäthylglykol kann das gewöhnliche Handelsprodukt sein, jedoch
mit einem Wassergehalt von o,5 bis io Gewichtsprozent, und kann kleine Anteile anderer,
nicht störender Lösungsmittel ohne ernstliche Folgen enthalten. Für Arbeiten bei
Atmosphärendruck liegt die optimale Konzentration des Wassers im Bereich von i bis
5'/0, wobei 1,0 bis 2,0°/o einen guten Arbeitswert darstellen. Das Wasser
bleibt mit dem Diäthylenglykol während des ganzen Verfahrens eng verbunden und erscheint
nirgends als eine getrennte Phase, ausgenommen bei dem Benzolprodukt des Abscheiders.
Hier wird es abgefangen und kann in die Anlage zurückgeführt werden. Da jedoch ein
Wasserverlust während des langen Arbeitens auftritt, ist es notwendig, dein Diäthylglykol
in der Abstreifzone Wasser hinzuzugeben, um den Wassergehalt des Diäthvlglykols
aufrechtzuerhalten. Ein solcher Zusatz kann bequem in Form von Dampf erfolgen, wie
er dem Abscheider in der Destillationsapparatur durch das Rohr 12 in Fig, i zugeführt
wird.
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Der Druck in dem Extraktor soll genügen, um alle Phasen flüssig zu
halten. Gewöhnlich sind nur geringe Überdrücke erforderlich. Einzelheiten der Extraktoranlage
und -arbeitsweise für bestimmte, ausgewählte Arbeitsbedingungen können aus den Daten
der Fig. 2 bis 4 nach bekannten technischen Grundsätzen ausgearbeitet werden. Im
allgemeinen jedoch dürfte eine wirkungsvolle Gegenstromextraktion mit gewöhnlich
einem Minimum von fünf oder mehr theoretischen Stufen gewährleistet sein. Das angewendete
Lösungsmittel-Ausgangsgemisch-Verhältnis hängt natürlich von der Zusammensetzung
des Ausgangsgemisches, der Zahl der Extraktionsstufen, der Reinheit des Endproduktes
und der beabsichtigten Produktion ab. Es werden mindestens etwa .I Volumen Lösungsmittel
pro Volumen Ausgangsgemisch angewandt. In gleicher Weise ist es erwünscht; ein oder
mehrere Volumina lösungsmittelfreien Extraktes für jedes Volumen, das der Fraktionierung
unterworfen wird, wieder in den Kreislauf zurückzuführen, wodurch ein praktisch
vollständiger Ausschluß der nichtaromatischen Kohlenwasserstoffe aus dem Extrakt
sichergestellt wird.
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Der Extraktor i arbeitet praktisch bei der gleichen Temperatur wie
der Destillator il. Um das entsprechende Gleichgewicht sicherzustellen, muß der
Wassergehalt des Diäthylenglykols sorgfältig auf dein Wert gehalten werden, der
erforderlich ist, um die gemäß den Daten der Fig.2 bis 4 ausgewählten anderen Bedingungen
aufrechterhalten zu können. Wenn beispielsweise der Extraktor bei mäßigem Druck
und der Abscheider bei Atmosphärendruck und beide bei i5o° C arbeiten, sollen etwa
7,5 Gewichtsprozent Wasser im Diäthylenglykol vorhanden sein. Diese Arbeitsweise
reduziert Heizung und Kühlung auf ein Mindestmaß, wodurch die Kosten bedeutend gesenkt
werden.
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Das Verfahren der Erfindung ist in erster Linie für die Erzeugung
von reinem Benzol aus Kohlenwasserstoffmischungen gedacht und ist hierin äußerst
wirksam. Das Verfahren kann jedoch auch zur Trennung von Toluol aus Mischungen von
diesem mit paraffinischen und cycloparaffinischen Kohlenwasserstoffen, selbst in
Abwesenheit von Benzol, benutzt werden.