DE1291043B

DE1291043B -

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Publication number: DE1291043B
Application number: DE19621291043
Authority: DE
Priority date: 1961-05-08
Filing date: 1962-05-07
Publication date: 1973-10-04
Also published as: BE617340A; NL278143A; SE193714C1; USRE26255E; DK110022C; US3146190A; GB948180A; NL132883C; DE1291043C2

Description

Wasserstoffgemisch siedet, erhalten wird und neben leichtlöslichen Komponenten noch eine oder mehrere schwerer lösliche Komponenten enthält, wobei das angereicherte Lösungsmittel gegebenenfalls in einer 5 Lösungsmittelabstreiferkolonne abgestreift wird, ist dadurch gekennzeichnet, daß das Raffinat im Gegenstrom in einem mit rotierenden Scheiben ausgerüsteten Wäscher mit dem gleichen, für diese Komponenten selektiven Lösungsmittel gewaschen wird.

Ein Verfahren zur Rückgewinnung der absorbierten Komponenten aus der Raffinatphase durch Auswaschen dieser Phase im Gegenstrom mit Hilfe eines Waschmediums wird bereits in der britischen Patentschrift 625 505 beschrieben. Bei diesem bekannten

Bei der Zerlegung eines Gemisches von unter
Normalbedingungen flüssigen Kohlenwasserstoffen
• durch extraktive Destillation unter Verwendung
eines selektiven Lösungsmittels, das höher siedet als
das Kohlenwasserstoffgemisch, wird aus der Destillationskolonne ein Kopfprodukt erhalten, das neben
den in dem Lösungsmittel weniger leichtlöslichen
Komponenten noch andere, darin leichter lösliche
Komponenten enthält. Bei einem solchen extraktiven
Trennverfahren wird das Lösungsmittel gezwungen, _ϊ0
in einer Destillationskolonne mit fortschreitender
Destillation herabzufließen und in Dampfform in
der Kolonne aufzusteigen. Dies erhöht die relative
Flüchtigkeit der weniger leichtlöslichen Komponenten gegenüber den leichter löslichen Kompo- _I5 Verfahren wird jedoch, zum Unterschied von dem nenten. Mit anderen Worten, die Gegenwart von erfindungsgemäßen Verfahren, nur das mitgeschleppte Lösungsmittel in dem Gemisch verursacht bei der Lösungsmittel entfernt und nicht das Raffinat selbst einen Komponente ein größeres Ansteigen der »Ent- in mehrere Komponenten aufgetrennt, weichungstendenz« als bei der anderen Komponente, Demgegenüber ist das erfindungsgemäße Verfahren wobei unter »Entweichungstendenz« das Potential ₂o gekennzeichnet durch eine mit einer Lösungsmittelder betreffenden Komponente zu verstehen ist, mit zirkulation verbundene Waschstufe, bei welcher restdem sie aus der flüssigen in die dampfförmige Phase liches, leichter lösliches (z. B. aromatisches) Maübergeht. terial aus dem Raffinat entfernt und wieder der Bei den bekannten Verfahren dieser Art wird ein extraktiven Destillation zugeführt wird, während ein Rückfluß angewendet, um den Verlust an Lösungs- 25 hochgereinigtes und keiner weiteren Flüssig-Flüssigmittel über Kopf herabzusetzen und zu verhindern, Extraktion bedürfendes Raffinat gewonnen wird, daß die leichter löslichen Komponenten über Kopf Bei der Zerlegung von flüssigen Kohlenwasserstoffabziehen, d. h., ein Teil des Raffinats wird konden- gemischen durch extraktive Destillation unter Versiert und im Kreislaufin den oberen Teil der Kolonne wendung eines Lösungsmittels, das höher als die zurückgeleitet, wodurch die Konzentration von 30 Kohlenwasserstoffe siedet, werden die leichter lösschwerer löslichen Komponenten in diesem Teil liehen Komponenten als Bodenstrom aus der extrakerhöht und die Menge an leichter löslichen Kompo- tiven Destillation mit hoher Reinheit von etwa 99°/o, nenten, die über Kopf in dem Dampfstrom abziehen, aber in noch unvollständiger Ausbeute (etwa 80 bis verringert wird. 90%) gewonnen. Der Rest dieser Komponenten, Ein Rückfluß bringt, wenngleich dadurch die 35 gewöhnlich etwa 10% oder weniger der in dem Aus-Menge der gewonnenen leichter löslichen Kompo- gangsmaterial vorhandenen Menge, entweicht als nenten erhöht wird, einige Nachteile mit sich: So Dampf über Kopf in die Raffinatphase. Ein kleiner wird z. B. die Menge an weniger leichtlöslichen Raffinatphasenstrom wird nach dem Kondensieren Stoffen in der aus der Kolonne abgezogenen Lösungs- mit einem selektiven Lösungsmittel gewaschen, durch mittelextraktphase erhöht; man muß ein hochwirk- 40 das die Hauptmenge der leichter löslichen Komposames Lösungsmittel verwenden, das überall in der nenten entfernt wird. Kolonne eine Phasentrennung verhindert, d. h., man
muß entweder ein weniger selektives Lösungsmittel
verwenden oder für einen höheren Anteil an zirkulierendem Lösungsmittel sorgen, was zu einem 45 dar. Es ist leichter durchführbar, und die Verfahrensgroßen Wärmebedarf führt. Hierdurch wird es not- kosten sind geringer. Zum Beispiel ist der Wäscher wendig, einen größeren Anteil an Komponenten, die
höher sieden als die gewünschten, leichter löslichen
Bestandteile, zu entfernen, d. h., es wird eine Vor-

fraktionierung notwendig, um eine scharfe Trennung 50 fahren die Menge der leichter löslichen Komponen-

in der Destillationskolonne sicherzustellen. Die Be- ten, die ausgewaschen werden muß, nur ein Zehntel

lastung des Turmes mit Flüssigkeit wird erhöht, so oder weniger derjenigen beträgt, die in dem Aus-

daß eine größere Kolonne erforderlich wird, wobei gangsmaterial vorhanden war. Das Auswaschen

gleichzeitig mehr Wärme zugeführt werden muß. ist viel einfacher als eine Extraktion des Ausgangs-

Es wurde jedoch eine Möglichkeit zur Durch- 55 gemisches, da nur eine mäßige Rückgewinnung und

führung eines Trennverfahrens der genannten Art nur eine mäßige Reinheit der leichter löslichen Kom-

gefunden, bei welcher höchstens ein geringer Anteil ponenten aus der kleinen Raffinatstrommenge erfor-

der Raffinatphase in die Kolonne zurückgeführt derlich ist.

wird, so daß die oben angeführten Nachteile ver- Bei der Zerlegung des Kohlenwasserstoffgemisches mieden, die leichter löslichen Komponenten aber 60 durch extraktive Destillation wird das Lösungsmittel doch in hoher Ausbeute und in sehr reinem Zustand dem obersten Boden der Extraktions- und Destilerhalten werden. lationskolonne zugeführt, wobei die Beschickung der Das erfindungsgemäße Verfahren zur Rückgewin- Kolonne mit dem Gemisch an einem mittleren oder nung der leichter löslichen Komponenten aus dem an einem in der Mitte gelegenen Punkt erfolgt. Das Raffinat, das bei der Zerlegung eines normalerweise 65 Lösungsmittel fließt durch die Kolonne im Gegenflüssigen Kohlenwasserstoffgemisches mit Hilfe einer strom zu den aufsteigenden Dämpfen nach unten, extraktiven Destillation unter Verwendung eines Der Abschnitt der Kolonne zwischen dem Lösungsselektiven Lösungsmittels, das höher als das Kohlen- mitteleinlaß und der Gemischzuführung dient als

Im Vergleich zur bekannten Flüssig-Flüssig-Extraktion des Ausgangsgemisches stellt das erfindungsgemäße Verfahren eine beträchtliche Verbesserung

weit kleiner als beim üblichen Verfahren, wo das Ausgangsmaterial zunächst mit einem Lösungsmittel extrahiert wird, da beim erfindungsgemäßen Ver-

Absorber, worin das Lösungsmittel die Dämpfe auswäscht und die leichter löslichen Komponenten selektiv absorbiert. Das angereicherte Lösungsmittel gelangt dann in den unteren Teil der Kolonne unterhalb des Eintritts des Ausgangsmaterials. Zunächst wird ihm ein Teil der weniger leichtlöslichen Komponenten sowie der flüchtigeren und leichter löslichen Komponenten entzogen, z. B. durch einen Wiedererhitzer. Das aus der Kolonne abgezogene angereicherte Lösungsmittel kann zunächst in eine Lösungsmittelabstreiferkolonne eingeführt und nach dem Abstreifen zur extraktiven Destillationskolonne zurückgeleitet werden. Aus der Lösungsmittelabstreiferkolonne werden als Kopfprodukt leichter lösliche Komponenten von hoher Reinheit und in hoher Ausbeute abgeführt. In die Lösungsmittelabstreiferkolonne kann gegebenenfalls auch Dampf eingeleitet werden, z. B. mit Hilfe eines Wiedererhitzers, um die Gewinnung der gelösten Komponenten in der überkopffraktion und deren Gehalt in dem verarmten Lösungsmittel zu steuern. Ein Rückfluß kann angewendet werden, um das Lösungsmittel in dem Uberkopfstrom in der Lösungsmittelabstreiferkolonne einzudämmen.

Die dampfförmigen, weniger leichtlöslichen Kornponenten, die noch etwas Lösungsmittel und leichter lösliche Komponenten enthalten, entweichen über Kopf aus der Kolonne, in der die extraktive Destillation stattfindet, als Raffinatphase; diese wird kondensiert und dem erfindungsgemäßen Waschverfahren (einer Flüssig-Flüssig-Extraktion) unterworfen, so daß man ein Raffinat von hoher Reinheit erhält, das sehr wenig leichtlösliche Komponenten mehr enthält.

Das Waschen wird erfindungsgemäß in einem mit rotierenden Scheiben ausgerüsteten Wäscher durchgeführt (s. britische Patentschrift 659 241). Das angereicherte Waschmedium kann von unten aus dem Wäscher abgezogen werden. Die Rückgewinnung der leichtlöslichen und der weniger leichtlöslichen Komponenten aus dem Waschmedium erfolgt in beliebiger Weise, jedoch vorzugsweise mindestens zum Teil gleichzeitig mit dem Abstreifen des angereicherten selektiven Lösungsmittels; zweckmäßigerweise führt man das Waschmedium von unten in die Lösungsmittelabstreiferkolonne ein, wobei man sie gegebenenfalls mit dem angereicherten Lösungsmittel aus der Extraktions-Destillations-Kolonne vereinigt. Vorausgehen kann gegebenenfalls ein partielles Abstreifen des Waschmediums, z. B. durch Schnellverdampfung; dadurch wird verhindert, daß schwerer lösliche Komponenten mit in die Lösungsmittelabstreiferkolonne hineingeraten und die aus dieser Kolonne abgezogenen leichter löslichen Komponenten verunreinigen.

Vorzugsweise wird wenigstens ein Teil der Komponenten, die aus dem Waschmedium gewonnen werden, in die Extraktions-Destillations-Kolonne und/oder in den Wäscher, in dem das Auswaschen des Raffinats erfolgt, zurückgeführt. Dies werden meistens die am schwersten löslichen Komponenten sein. Sie werden zweckmäßigerweise oberhalb des Einlasses des zu zerlegenden Gemisches in die Extraktions-Destillations-Kolonne eingeführt, während sie bei Rückführung in den Wäscher unterhalb des Einlasses für die Raffinatphase zugeführt werden, um ein Rückwaschen im Wäscher zu erzielen.

Vorzugsweise wird mindestens ein Teil des Waschmediums nach der Verwendung zum Auswaschen des Raffinats in die Extraktions-Destillations-Kolonne zurückgeführt. Es handelt sich dabei entweder um ein angereichertes Waschmedium, wie es aus der Waschstufe abgezogen wird, oder um ein Waschmedium, aus dem die von ihm in dieser Stufe aufgenommenen Komponenten bereits ganz oder teilweise zurückgewonnen werden. Dies erhöht die Ausbeute und die Reinheit der leichter absorbierbaren Komponenten, wie sie bei dem Verfahren gewonnen werden.

Erfindungsgemäß wird die gleiche Flüssigkeit als Waschmedium und als selektives Lösungsmittel verwendet, was die Gewinnung der aufgenommenen Komponenten erleichtert, da die Rückgewinnung dann gleichzeitig aus beiden durchgeführt werden kann, ohne daß man anschließend das Lösungsmittel vom Waschmedium trennen muß.

Das beim erfihdungsgemäßen Verfahren zu verwendende Lösungsmittel muß bei den Temperaturen in der Extraktions-Destillations-Kolonne und bei den Abstreiftemperaturen der gegebenenfalls verwendeten Lösungsmittelabstreiferkolonne beständig sein.

Unter den bekannten selektiven Lösungsmitteln sind erfindungsgemäß Tetramethylensulfon oder Butadiensulfon oder deren Derivate und Gemische daraus besonders geeignet (s. britische Patentschrift 625 505). Derartige Lösungsmittel zeigen eine relativ geringe Flüchtigkeit und lösen sich daher in den dampfförmigen Raffinaten, die über Kopf die Kolonne verlassen, nur wenig; sie können aus den Uberkopfraffinaten, insbesondere durch Auswaschen, abgetrennt und anschließend aus dem Waschmedium zurückgewonnen werden. Sie sind ausgesprochen selektiv und vermindern dadurch den Wärmebedarf des Verfahrens. Ihre niedrige Wärmekapazität ermöglicht die Durchführung der extraktiven Destillation bei niedriger Temperatur, wodurch die Selektivität des Verfahrens verbessert, der Betriebsdruck herabgesetzt und die Gewinnung des Lösungsmittels durch Abstreifen bei erhöhter Temperatur ermöglicht wird, so daß der Dampfbedarf zum Abstreifen geringer wird.

Die im erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Lösungsmittel können hergestellt werden durch Kondensieren von konjugierten Diolefinen mit Schwefeldioxyd und anschließende Hydrierung, Alkylierung, Hydratisierung bzw. sonstige Substitution oder Addition des erhaltenen Produktes. Butadiensulfon hat die Formel

O O

HC

Il

HC

CH₂
CH₇

und kann durch Isomerisieren des Kondensationsproduktes hergestellt werden.

Beispiele für erfindungsgemäß verwendbare Lösungsmittel sind unter anderem Alkylderivate von Tetramethylsulfon, wie das 2-Methyl-, das 2,4-Dimethyl- und das 2,4-Dimethyl-4-äthylderivat; ferner Derivate mit Äthergruppierung, mit Sulfid-, Amin- oder Estergruppen.

Bevorzugt als Lösungsmittel bei der extraktiven Destillation, das dann auch erfindungsgemäß als Waschmittel benutzt wird, sind Verbindungen der allgemeinen Formel

R₁ — HC CH — R₃

R₂ - HC

CH-R₄

(Ri, R2, R3 und R4 sind gleich oder verschieden), worin Ri, R2, R3 und/oder R4 Wasserstoffatome, Alkylgruppen mit bis zu 8 Kohlenstoffatomen, Aryl-.reste mit bis zu 10 Kohlenstoffatomen, Alkoxyreste mit bis zu 8 Kohlenstoffatomen bzw. Aralkylreste mit bis zu 12 Kohlenstoffatomen oder deren Gemische darstellen. Bei einer besonders bevorzugten Verbindung der obigen Formel sind alle R-Gruppen Wasserstoff, d. h., man verwendet als Lösungs- und Waschmittel das unsubstituierte Tetramethylsulf on.

Außer den erwähnten Verbindungen können als Lösungs- und Waschmittel aber auch Glykole, z. B. Diäthylen- oder Dipropylenglykol, Polyäthylenglykole usw., verwendet werden.

Die extraktive Destillation unter Verwendung eines selektiven Lösungsmittels hat sich besonders bewährt für die Zerlegung von Gemischen von Verbindungen, die sich nicht durch gewöhnliche fraktionierte Destillation allein trennen lassen, da die Siedebereiche ihrer zahlreichen Komponenten sich überlappen oder da sie konstant siedende Gemische darstellen. Die Trennung durch extraktive Destillation kann auf Gemische mit weitem oder engem Siedebereich angewandt werden, und als Komponentengruppen, die voneinander getrennt werden sollen, seien z. B. paraffinische und nicht paraffinische (z. B. olefinische) schwere und leichte aromatische und nicht aromatische Kohlenwasserstoffe genannt. Obgleich dieses Trennverfahren besonders für die Trennung von Gemischen aus monocyclischen aromatischen und paraffinischen Kohlenwasserstoffen wirksam ist, läßt es sich mit Vorteil auch zur Gewinnung von polycyclischen aromatischen Kohlenwasserstoffen, wie Naphthalin, Alkylnaphthalin, Anthrazen und anderen aromatischen Kohlenwasserstoffen aus ihren Gemischen mit Naphthenen, olefinischen Kohlenwasserstoffen und Cycloolefinen, anwenden. Besondere Vorteile bietet es bei der Zerlegung von konstant siedenden Gemischen, wie beispielsweise Fraktionen von Erdölumwandlungsprodukten, die aromatische, paraffinische und olefinische Ce-, C7- und Cg-Kohlenwasserstoffe enthalten, wenn man daraus Benzol, Toluol und/oder Xylol gewinnen will. Es ist besonders geeignet für die Gewinnung von Aromaten aus Gemischen, die diese in Mengen von etwa 75 bis 95 Gewichtsprozent enthalten. Bevorzugte Ausgangsgemische sind katalytisch reformierte Benzine, wie Hydroformate und Platformate, Benzinfraktionen, wie sie als Nebenprodukte bei der Herstellung von z. B. niederen Olefinen durch energische thermische Spaltung von Kohlenwasserstoffmaterialien mit oder ohne Anwendung von Dampf erhalten werden (siehe z. B. die belgische Patentschrift 590 748), oder auch Fraktionen von leichten Kohlenwasserstoffen, wie sie als Nebenprodukt beim Verkoken von Steinkohle anfallen.

Die Ausgangsgemische werden zweckmäßig zunächst einer Raffinierbehandlung, vorzugsweise einer Hydrierung, unterworfen, um ihren Gehalt an Olefinen zu verringern, bevor sie zerlegt werden, da das Abtrennen der Aromaten von gesättigten Kohlenwasserstoffen sowohl aliphatischer wie alicyclischer Art leichter vonstatten geht, wenn keine olefinischen Kohlenwasserstoffe vorhanden sind.-An Stelle der Gewinnung von reinen Aromaten können aus katalytischen Reformaten auch aromatische Extrakte mit hoher Oktanzahl gewonnen werden, die als Mischkomponente für hochwertiges Motorenbenzin geeignet sind, wobei dann eine nicht aromatische Fraktion mit niedriger Oktanzahl hinterbleibt, die z. B. als Turbinentreibstoff geeignet ist.

Die extraktive Destillation kann auf bekannte Weise in einer Destillationskolonne durchgeführt werden, die mit Füllkörpern, mit Glockenboden oder Siebplatten ausgerüstet ist. Vorzugsweise verwendet man eine Kolonne, die mit Ventilboden ausgerüstet ist, wie sie z. B. in der belgischen Patentschrift 591 929 beschrieben sind, oder mit Böden, die eine oder mehrere Zonen mit bevorzugter Ab-

2_S führung aufweisen, wie sie z. B. aus der britischen Patentschrift 764 650 bekannt sind.

Die bei der extraktiven Destillation angewandte Temperatur kann innerhalb weiter Grenzen liegen, vorausgesetzt, daß sie oberhalb der Temperatur liegt, bei der das trennende Gemisch die ersten Dampfblasen bildet, und wesentlich unterhalb der Siedetemperatur des Lösungsmittels unter den herrschenden Druck- und Temperaturbedingungen. Es kann mit Unterdruck gearbeitet werden, um die Temperatur herabzusetzen, wenn das Gemisch bei hoher Temperatur unstabil ist, jedoch arbeitet man vorzugsweise bei Normaldruck.

Die Menge an Lösungsmittel muß natürlich mindestens dazu ausreichen, den zu extrahierenden Bestandteil zu lösen. Gegebenenfalls kann ein beträchtlicher Überschuß angewandt werden, wodurch es möglich ist, auch die letzten Spuren der leichter löslichen Komponenten aus den Dämpfen auszuwaschen. Ein geeignetes Volumenverhältnis von Lösungsmittel zu Ausgangsmaterial liegt zwischen

etwa 0,5 : 1 und 20 : 1, vorzugsweise bei etwa 5:1.

Die Selektivität des Lösungsmittels kann durch

Zugabe eines Verdünnungsmittels, wie Wasser, zum Lösungsmittel erhöht werden, was besonders bei Lösungsmitteln auf der Grundlage von Alkylsulfonen zutrifft, die vorzugsweise eine kleine Menge Wasser gelöst enthalten, um die Selektivität zu erhöhen, ohne die Lösungskraft für die leichter löslichen Komponenten des Ausgangsmaterials wesentlich zu verringern. Die Anwesenheit von Wasser im Lösungsund Waschmittel ergibt ferner relativ flüchtige Anteile darin, die aus dem angereicherten Lösungsmittel in der Lösungsmittelabstreiferzone herausdestilliert werden können, wobei die letzten Spuren der leichter löslichen Komponenten aus dem angereicherten Lösungsmittel durch Wasserdampfdestillation entfernt werden. Das Lösungsmittelgemisch kann etwa 1 bis etwa 20 Gewichtsprozent Verdünnungsmittel, vorzugsweise etwa 5 bis etwa 15%, enthalten, je nach dem eigentlichen Lösungsmittel und den Verfahrensbedingungen.

Die Erfindung sei an Hand der Figur näher erläutert. Das zu zerlegende Gemisch, das beispiels-

weise einen hohen Gehalt an Aromaten neben nicht aromatischen Kohlenwasserstoffen aufweist, wird in die Extraktions-Destillations-Kolonne 1 über Leitung 2 eingeführt, und zwar an einer Stelle, die etwa in der Mitte der Kolonne liegt. Das Ausgangsgemisch kommt dann bei einer Temperatur, bei der sich noch keine Dampfblasen bilden, im Gegenstrom mit dem verarmten Lösungsmittel in Berührung. Das Lösungsmittel wird über Leitung 3 an einer bevorzugten Stelle, d. h. an dem obersten Boden der Kolonne, eingeführt. Die Kolonne enthält mehrere Böden, z. B. Ventilböden, Rostböden u. ä., um die Berührung zwischen Dampfund Flüssigkeit zu verbessern. Außer mit dem Wiedererhitzer 4 ist die Kolonne 1 mit einer Dampfleitung 5 und einer Leitung 14 für die Extraktphase ausgerüstet. Der Teil der Kolonne zwischen Lösungsmittelzuführung und Einleitung des Gemisches dient als Absorber, in dem die in der Kolonne aufsteigenden Dämpfe im Gegenstrom mit flüssigem Lösungsmittel in Berührung gebracht und die Aromaten absorbiert werden.

Die restlichen Dämpfe (Raffinatphase), die einen größeren Anteil an nicht aromatischen Kohlenwasserstoffen, etwas aromatische Kohlenwasserstoffe und Lösungsmittel enthalten, gelangen über Kopf durch eine Leitung 5 in den Kühler 6 und treten nahe dem Boden in einen Wäscher 7 für Flüssig-Flüssig-Extraktion ein, der mit rotierenden Scheiben ausgerüstet ist, um ein wirksameres Auswaschen der in der Raffinatphase enthaltenen Aromaten zu bewirken. Aus dem Wäscher 7 wird über Leitung 8 in hoher Ausbeute ein Gemisch von leichten gesättigten Kohlenwasserstoffen abgezogen. In den Wäscher 7 wird ein verarmtes Waschmedium über Leitung 24 eingeführt. Das angereicherte Waschmedium aus dem Wäscher 7, das neben Aromaten und dem Waschmedium nur noch Spuren von leichten Kohlenwasserstoffen enthält, wird über Leitung 9 abgezogen und kann zumindest teilweise mit dem angereicherten Lösungsmittel, das aus Kolonne 1 über Leitung 14 abgezogen wird, vereinigt werden. Vorzugsweise wird es in die Kolonne 1 über Leitung 10, zweckmäßig an einer Stelle unterhalb des Lösungsmitteleintritts und oberhalb des Eintritts des Ausgangsmaterials, zurückgeführt. Nach einer anderen Ausführungsform kann das angereicherte Waschmedium in ein Gefäß 25 zur teilweisen Schnellverdampfung geleitet werden, wobei dann das abgedampfte Material über Leitung 27 wieder in Kolonne 7 (als Rückwaschmittel) oder über Leitung 26 in Kolonne 1 zurückgeführt wird. Die Extraktphase, die neben Lösungsmittel die selektiv absorbierten Bestandteile des Ausgangsgemisches (Aromaten) enthält, wird aus Kolonne 1 am Boden über Leitung 14 abgezogen und zum Teil über den Wiedererhitzer 4 in die Kolonne 1 zurückgeleitet. Das verbleibende angereicherte Lösungsmittel wird in die Lösungsmittelabstreiferkolonne 11, eingeführt, um die extrahierten Aromaten zu gewinnen. Die Kolonne 11 ist mit einem Wiedererhitzer 12 verbunden und mit einer Dampfleitung 13 ausgerüstet. In den Wiedererhitzer 12 wird über Leitung 15 Wasser eingeführt. Der aromatische Anteil des angereicherten Lösungsmittels wird über Kopf durch Leitung 13 in den Kühler 20 abgezogen.

Das Gemisch aus Kondenswasser und dem kondensierten Produkt wird dann in einen Phasenschcider 21 geleitet, aus dem das Endprodukt (aromatische Anteile) über Leitung 22 abgezogen wird. Das Wasser wird über Leitung 15 abgezogen und der Lösungsmittelabstreiferkolonne 11 über den Widererhitzer 12 wieder zugeführt. Ein Teil des aromatischen Produktes wird über Leitung 23 als Rückfluß zum Lösungsmittelabstreifer geleitet, um den Lösungsmittelanteil im Uberkopfstrom der Abstreiferkolonne herabzusetzen. Das verarmte Lösungsmittel, das etwas Wasser enthält, wird aus Kolonne 11 über Leitung 3 abgezogen und in Kolonne 1 am oberen Kolonnenboden eingeführt, nachdem es einen Wärmeaustauscher 16 und einen Kühler 17 passiert hat. Der Wassergehalt in dem verarmten Lösungsmittel kann durch Regelung der Bedingungen in der Abstreiferkolonne 11 auf der gewünschten Höhe gehalten werden. Für die Zugabe von frischem Lösungsmittel nach Bedarf ist das Ventil 18 vorgesehen. Aus dem verarmten Lösungsmittel (etwa 5 bis 10% der gesamten Lösungsmittelmenge) kann über Leitung 19 ein Teilstrom zu einem Lösungsmittelreinigungssystem abgezogen werden, z. B. zu einem Schnellverdampfer und einer Vakuumkolonne (nicht gezeigt), um Verunreinigungen zu entfernen. Nach Reinigung kann das Lösungsmittel über Leitung 3 in das System zurückgeleitet werden.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Rückgewinnung der leichter löslichen Komponenten aus dem Raffinat, das bei der Zerlegung eines normalerweise flüssigen Kohlenwasserstoffgemisches mit Hilfe einer extraktiven Destillation unter Verwendung eines selektiven Lösungsmittels, das höher als das Kohlenwasserstoffgemisch siedet, erhalten wird und neben leichtlöslichen Komponenten noch eine oder mehrere schwerer lösliche Komponenten enthält, wobei das angereicherte Lösungsmittel gegebenenfalls in einer Lösungsmittelabstreiferkolonne abgestreift wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Raffinat im Gegenstrom in einem mit rotierenden Scheiben ausgerüsteten Wäscher mit dem gleichen, für diese Komponenten selektiven Lösungsmittel gewaschen wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Abtrennung der gelösten Komponenten aus dem Waschmedium mindestens teilweise zusammen mit dem Abstreifen des angereicherten selektiven Lösungsmittel erfolgt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens ein Teil der Komponenten, die aus dem Waschmedium gewonnen werden, in die Extraktions-Destillations-Kolonne und/oder in den Wäscher, in dem das Auswaschen des Raffinats erfolgt, zurückgeführt werden. ^Λ

4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens ein Teil des Waschmediums nach der Verwendung zum Waschen des Raffinats in die Extraktions-Destillations-Kolonne zurückgeführt wird.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen 909512/1436