DE1543042A1 - Neues Verfahren zur Extraktion aromatischer Kohlenwasserstoffe - Google Patents
Neues Verfahren zur Extraktion aromatischer KohlenwasserstoffeInfo
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Description
Lubrifiants, Avenue de Bois Preau, RueiX-Kialmaison,
liiniiBiiiiasacnaasissaxaasaaiMMii«»»!»!)»!·*·*
(Seine et Oise), Frankreich.
iasitasasaa
Neues Verfahren zur Extraktion aromatischer Kohlenwasserstoff«
Die vorliegende Erfindung betrifft ein neues Verfahren zur Extraktion von aromatischen Kohlenwasserstoffen aus Mischungen,von
Kohlenwasserstoffen mit Hilfe von Pialkylsulfoxyden,
im besonderen mit Dimethylsulfoxyd unter Zusatz von Wasser/ Die Erfindung ist besonders nützlich, wenn die Kohlenwasserstoffmischung
einen beträchtlichen Anteil Diolefin enthält. ~ .
Dimethylsulfοxyd ist seit mehreren Jahren als Lösungsmittel
zur Extraktion aromatischer Stoffe vorgeschlagen worden,
aber seine Anwendung scheiterte in der Praxis an den zahlreichen Schwierigkeiten, im besondere»! in Bezug auf seine mittelmässige Stabilität gegenüber Wärme und auf die
Handhabung bei der Destillation. Seine Anwendung stellt deshalb einen besonderen Fall dar und die für andere Lösungs-
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mittel vorgeschlagenen Lösungen erwiesen sich bis jetzt bei
der Behandlung mit Diroethylsulfoxyd als wenig sufriedensteilend·
Ausserd^ni glaubte man bid jetzt nicht, dsss es möglich
sei, aromatische Kohlenwasserstoffe in Gegenwart von konjugierten Diolefinen zu extrahieren, da die letzteren als
instabil galten und deren Gegenwart gewöhnlich die Bildung von gumroiartigen Produkten oder Harzen, Sie mit einer
tatsächlich kontinuierlichen Extraktion unvereinbar sind, nach sich zog·■Man war deshalb gezwungen, die Charge vorher zu hydrieren, was teuer ist (6· Erdölweltlcongress,
Teil III, Veröffentlichung 11, Seite 14).
Bs wurde jetzt ein Verfahren gefunden, das die Extraktion aromatischer Kohlenwasserstoffe, selbst in Gegenwart von konjugierten Diolefinen, ohne die lästige
Bildung von unerwünschten, schweren Produkten, erlaubt.
Dj β vorliegende Erfindung bietet auseerden folgende
Vorteile:
Ausgezeichnete Selektivität bei der Extraktion von aromatischen Kohlenwasserstoffen,
sie erlaubt, die Destillation des Dialkylsulfoxyds
und des darin enthaltenen Wassers zu vermeiden. Hur eine
kleine Fraktion des Dialkylsulfoxyds, unter 5 Gow.-%, und
in der Grössenordnung von 1 bis 2 #, wird in eine Destillationseinheit eingegeben, aber als Endprodukt wiedergewonnen. Dies stellt einen wichtigen Fortschritt dar,
denn auf der einen Seite wird der Verbrauch an Wärmeenergie auf ein Minimum vermindert und auf der anderen Seite
wird der Abbaugrad des Dialkylsulfoxyds sefcr gering und
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*
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praktisch vernachlässigbar, da fast das ganze /erfahren
bei Zimmertemperatur stattfindet,
sie erlaubt, aromatische Kohlenwasserstoffe zu erhalten
u die nicht durch eventuelle Zersetzungsprodukte
des. Dialkylsulfoxyds verunreinigt sind, diese rrodukte
werden im Laufe des Verfahrens entfernt,
«ie ist anwendbar zur Behandlung von flüssigen Mischungen
von Kohlenwasserstoffen, die aromatische Kohlenwasserstoffe enthalten, unabhänßifl von der Destillßtionstemperatur
der letzteren,selbst wenn diese ir d^ · Destillationstemperatur
des Dialkylsulfoxyds überei stimmt.
Erfindungsgemäss wird eine Charge Kohlenwasserstoffe, die aromatische Kohlenwasserstoffe sowie ander; Kohlenwasserstoffe wie gesättigte Kohlenwasserstoffe, Monoolefine
und/oder Polyolefine offenkettiger und/oder zykliscr<or
Art im Gegenstrom mit einem Dialkylsu.lfoxyd,
vorzugsweise mit Wasserzusatz, in Berührung gebracht, wobei sich ein erster Extrakt und ein erstes Raffinat bilden.
Das erste Raffinat kann mit Wasser zur Extraktion des Lösungsmittels gewaschen werden. Der erste Extrakt wird
im Gegenstrom mit einem Hilf^lösungsmittel, das vorzugsweise
aus einem oder mehreren gesättigten Kohlanwasserstoffen
besteht, in Berührung gebracht. Man enält so ei·= nen zweiten Extrakt und ein zweites Raffinat.
Der zweite Extrakt wird beispielsweise dur:*h Destillation
fraktioniert, das Hilfslösungsmittel zurückgewonnen und
im Kreislauf zurückgeführt und die aromatischeα Kohlenwasserstoffe,
die eventuell Spuren von Olefine ι und/oder
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Diolefinen enthalten, gewonnen. Dl··· Kohlenwasserstoffe
kühnen beispielsweise durch ein Absorbens wie Artiverde,
■it Schwefelsäure oder- auf eine andere Art, die die Entfernung der Monoolefine und Diolefinspuren erlaubt, behandelt werden. Die Behandlung mit Aktiverde wicd vorzugsweise alt den Kohlenwaseerstoffen In der. Gasphase bei
einer Temperatur zwischen 150 und 55O0C durchgeführt«
Das Blfslöeungsinittel wird vorzugsweise dorch D·-
•tlllatiün Uer aromatischen Kohlenwasserstoffe ler Charg·
!•lekt entfernt. :<
. ■'.„
Dl· 'iteapareturen for dl· beiden ftctraktiontn llog·« , >
vorcogsw·!·· zwiBOhen 20 und 150 C. Jedoch sind in Ge^rt-
war* von Dlol«fln«tt Temperaturen unter 700O vor«uziehen, ;
la besonderen zwischen 20 und 600C.
Al· Dialkvleulfoxyd wird bevorzugt Dimethylsulfoxyd,
da· bis IU 20 Gew«-$ Wasser enthalten kann, beispielsweise 1 bis 20 £, verwendet^
Die Erfindung betrifft in einer bevorzugten Ausführungeform ein Verfahren zur Extraktion aromatischer Kohlenwasserstoffe, dabei wird eine Charge, die aus einer flüssigen
Mischung von Kohlenwasserstoffen mit einem beträchtlichen
Anteil aromatischer Kohlenwasserstoffe besteht, in einer ersten Gegenstromextrsktlonszone, an einem In dsr Mitte
gelegenen Punkt, eingeführt, das Extraktionslueangsmittelr
bestehend aus einem Dialkylsulfoxyd mit zusätzlich 0 bis
20 Gew.-^S Wasser, wird on einem der Bnden der oben erwähn·*·
ten ersten Zone in extrahierender Berührung mit ior oben ' •rwähntsn flüssigen Kohlenwasserstoffmischung eingeführt,
•in den R*iek :.-*mbs begünstigendes Mittel wird ain anderen
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Ende der obigen Zone eingeführt, wobei eine erste Extraktphaoe,
die mit aromatischem Kohlenwasserstoff angereichert und eine erste Raffinatphase, die an aromatischen Kohlenwasserstoffen
verarmt ist, gebildet werden, In einer sweiten
Extraktionszone wird die erote Extraktphase mit einem Hilfelösungsmittel
in Kontakt gebracht, das fähig ist, fiie aromatischen
Kohlenwasserstoffe zu lösen und nicht in der Lage ist, eine wesentliche Menge Dialkylsulfoxyd zu lösen, wobei eine
zweite Extraktphase, die reich an aromatischen Kohlenwasserstoffen ist und eine zweite Raffinatphase, die r.rr an aromatischen
Kohlenwasserstoffen und reich an Dialkylsulfoxyd und Wasser ist, gebildet werden, durch Destillation werden
die aromatischen Kohlenwasserstoffe und das Hilfslösungsmittel,
die in der zweiten Extraktphase vorhanden sind, getrennt, wobei ein Konzentrat an aromatischen Kohlenwasserstoffen
und eine Phase mit dem v/ied ergewonnenen Kilfslösungsmittel
erhalten werden, das wiedergewonnene Hilfslöcungsmittel
wird in die zweite Extraktionszone und das zweite Raffinat in die erste Extraktionszohe, als Lösungsmittel
zur Extraktion, zurückgeführt.
Nach einer vervollkommneten Ausführungsform wird erfindungsgemäes
die zweite Extraktphase und die erste Raffinatphase mit Wasser gewaschen und das Wasser, das im l/a3chwasser
der zweiten Extraktphase und dem Waschwasser der ersten Raffinatphase enthalten ist, partiell oder total destilliert,
wobei eine an Dialkylsulfoxyd reiche Phase gesammelt wird, diese Phase, die reich an Dialkylsulfoxyd ist, wird als
ExtraktionslÖBungsmittel in Kreis-
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■—ft«-
lauf in die erste Extraktionszone zui?ückgefüfcrt.
Nach einer anderen ^orvollkommneten Ausführungsform ist
das Mittel, daa den Rückfluss begünstigt, eire im Kreislauf zurückgeführte fraktion des aromatischer. Konzentrats,
mit Vorzug PM :*la 80 Gew.-^ dieses Konzentrats.
Die Erfindung wird im folgenden unter Bezug auf die
beigelegten Zeichnungen, die als Beispiele ai.gegeben sind,
beschrieben, im besonderen unter Verwendung von Dimethyl-
sulfoxyd.
Figur 1 stellt den Fall der Verwendung eines Hilfs-
lösungsmittels mit einer Destillationstemperatür, die
über der der zu extrahierenden aromatischen Kohlenwasser-"
stoffe liegt, dar.
Figur 2 stellt den Fall der Verwendung eines Hilfslösungömittels
mit einer Destillationstemperabur, die
untfcA* der der zu extrahierenden aromatischen Kohlenwasserstoffe
liegt, dar.
In Figur 1 wird die Kohlero/asserstoffcharge durch das
Leitungssystem l'.in die GegensTcromextraktionnzone 2, bei
einem Punkt in der Mitte der Letzteren, eingfjführt. Durch das Leitungssystem 5 wird Dinethylsulfoxyd ra:Lt einem Zusat-s
von 5 his 20 % seines Gewichts an Wasser, z.;3. 7 bis 12 #,
eingeführt. Durch das Leitungssystem 15 wird ein Rückflussmittel
eingeführt, wobei dieses Mittel hier oine Fraktion des aromatischen En'lkonzentrats ist, aber gluichermassen
aus V/asser oder gesättigten Kohlenwasserstoffen, die leicht durch Destillation der aromatischen Kohlenwasserstoffe der
Charge abzutrennen sind, bestehen kann. Ausserdem kann man als Rückflussmittel eine Mischung gesättigter Kohlenwasser«-
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stoffe Bdt einer Fraktion der gebildeten axc.im siechen Kohlenwasserstoffe
verwenden. Ein anderes Mittel zur Schaffung eines Rückflusses besteht darin, einen vom EinrTührungspunkt
der Charge gegen den unteren Teil der Extraktionszone abnehmenden
Teraperaturßradienten anzulegen. Dieser Effekt kann
mit Vorteil vervollkommnet werden durch einen von der Spitze
der Extraktionszone gegen das untere Ende abnehmenden Tem*-
peraturgradienten, was die Verarmung der Charge an aromatischen Kohlenwasserstoffen begünstigt.
Man erhält durch Leitung 4 ein erstes Rat .λβμ und
durch Leitung $ einen ersten Extrakt, Letztere:? enthält
im wesentlichen Dimethylsulfoxyd, Wasser und die aromatischen Kohlenwasserstoffe. Der erste Extrakt wi:?d durch eine
zweite Zone 6 geschickt zur Extraktion im Gebenstrom durch
Hilfslösungsmittel, das durch das XieiliungSisystem 7 zur-:·
wird, das in clür Lage ist, die aromatischen Kohlenwasserstoffe
der Charge au lösen, aber nicht in der Lage ist, eine wesentliche Menge DimethyJ?.sulfo:cyd (das bedeutet
mehr eis 5 Gew.-^, mit Vorzug mehr als 1 Gew.~f4 Dimethylsulfoxyd)
zu lösen, wobei dessen Destillations temperatur
von der der aromatischen Kohlenwasserstoffe verschieden ist8
so dass es von Letzteren durch Destillation abgetrennt werden kann.
Das Hilfslösungsraittel wird mit Vorteil unter gesättigten
Kohlenwasserstoffen, rein oder in Mi^sm;;ig, ausgewählt.
Man kann beispielsweise in dem Pail, wo Chargen
mit einer Siedetemperatur unter etwa 175°C behanäe3.t werden,
die gesättigten Kohlenwasserstoffe mit einem Siedepunkt zwischen 250 und 35O°C verwenden.
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Aus Zone 6 trennt man ein 2weites Raffinat, das im
wesentlichen aus Dimethylsulfoxyd und Wasser besteht, das durch das Leitungssystem15 in die Extraktionszone 2 zurückgeleitet
wird, und einen zweiten Extrakt ab, der das Hilfslösungsraittel
und die aromatischen Kohlenwasserstoffe,
sowie Spuren von Dimethylsulfoxyd, enthält, dieser wird durch das Leitungssystem 8 in die Zone 9 zum Waschen mit
Wasser, das durch Leitung 10 zugeführt wird, eingeleitet. Dieses Wasser, das die Spuren von Diniethylsulfoxyd entfernt,
wird durch das Leitungssystem 11 abgezogen, während der gewaschene Extrakt durch das Leitungssystem 12 in die Destillationszone
13, die eine Kolonne oder eine einfache "Flash"-Vorrichtung
sein kann, gelangt,
Man sammelt vom Kopf durch das Leitungssystem 14- das
aromatische Konzentrat. Eine Fraktion von diesem, in der Größenordnung von 20 bis 80 Gew.-# und vorzugsweise von
40 bis 60 Gew.-^, wird durch das Leitungssystem 15 in Kolonne
2 als aromatischer Rückfluss geschickt. Am Boden der Kolonne 15 wird das Hilfslösungsmittel gesammelt, das durch
das Leitungssystem 7 in die Kolonne. 6 zurückgeführt wird, wobei dieses Lösungsmittel ohne Nachteil Spuren der aromatischen
Kohlenwasserstoffe enthalten kann.
Das erste Raffinat gelangt durch das Leitungssystem 4
in die Einheit 16 zum Waschen mit Wasser, das durch das Leitungssystem 17 zugeführt· wird. Das Endraffinat wird so
durch das Leitungssystem 18 gesammelt. Die Waschwasser, die die Spuren Dimethylsulfoxyd, welche im ersten Raffinat enthalten
sind, entfernen, werden durch das Leitungssystem 19
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abgezogen und werden, im Gemisch mit den Waschwassern des Leitungssystems 11, einer Destillation, mit Vorzug unter
. vermindertem Druck, z.B. bei 30 bie 200 ram Hg, in der Einheit
20, unterworfen. Das V/asser wird am Kopf durch das Leitungssystem 21 entfernt und reisst die eventuellen
flüchtigen Zersetzungsprodukte des Dimethylsuli*oxyds mit
sich. Am Ende wird das Dimethylsulfoxyd gesammolt, das
durch das Leitungssystem 22 zur ersten Extrakti.onszone rückgeftihrt wird.
Eine Variation besteht darin, die Kolonne 9 wegzulassen und das Waschen der aromatischen Stoffe mit Wasser
beim Austreten aus dem Kopf der Kolonne 13 durchzuführen.
Im Fall der Verwendung eines Hilfslösungsiiittels mit
einer Siedetemperatur, die unter der der aromatischen Kohlenwasserstoffe liegt, kann man den Plan der F:.gur 2 anwenden·
Ein solches Lösungsmittel wird beispielsweise aus den gesättigten Kohlenwasserstoffen gewählt. Butan und Pentan
sind beispielsweise geeignet.
Die Beschreibung ist die gleiche wie die von Figur 1,
mit der Ausnahme, dass die Leitungssysteme 7, 3A und 15
weggelassen sind. Aiii Kopf der Einheit 13 wird dann das Hilfslösungsmittel
gesammelt, das durch das Leitungssystem 23 in die zweite Extraktionszone geschickt wird. Am Ende wird
. durch das Leitungssystem 24 das aromatische Kohlenwasserstoffkonzentrat
gesammelt, von dem man eine Fraktion in der Grössenordnimg von 20 bis 80 Gew.-# und vorzugsweise
von 40 bis 60 Gew.-^ entnimmt, die durch das Leitungssystem
in die Zone 2 als aromatischer Rückfluss geschickt wird.
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spielsweise Diphenyl, Napfctalin oder Anthrazen, die in
flüssigen Kohlenwasserstoffmischungen, die vom Erdöl oder der Destillation der Steinkohle oder anderen kohlenstoffhaltigen,
destillierbaren Stoffen herstammen, enthalten sind; Das Verfahren ist in besonderen anwendbar zur Behandlung
der Produkte der "Dampfcrackung".
Zur Durchführung des vorliegenden Verfahrens können alle klassischen Apparate zur flüssig-flüssig Extraktion
im Gegenstrom verwendet werden, beispielsweise Batterien von Mischern und Dekantiergefässen, Kolonnen mit Füllkörpern,
Ableitblechen oder perforierten Böden, Pulsationskolonnen oder Drehscheibenkolonnen, Zentrifugenextraktions·
geräte und analoge Vorrichtungen.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne sie zu beschränken:
Als Beispiel wird, entsprechend dem Plan von Figur 1,
pro Stunde eine Mischung von 30 Gewichtsteilen Toluol mit
50 Gewichtsteilen Heptan durch das Leitungssystem 1 sowie
durch das Leitungssystem 3 eine Mischung von 640 Teilen Dimethylsulfoxyd mit 60 Teilen Wasser eingeführt.
Der aromatische Rückfluss, der durch das Leitungssystem 15 eingeführt wird, entspricht etwa 50 Gewichtsteilen
Toluol pro Stunde.
Die Temperatur ist 35°C
Das Hilfslösungsmlttel (Paraf.Cinfraktion im Siedeintervall
von 220 bis 300°C) wird in die zweite Sxtraktionszone
zu etwa 1200 Gewichtsteilen pro Stunde «ingefütirt.
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Nach einer nicht veranschaulichten Variation, die
eine bevorzugte Ausführungsform darstellt, wird das Dimethylsulfoxyd
des Leitungssystems 22 ganz oder zum Teil, diskontinuierlich oder kontinuierlich einer Destillation
unter vermindertem Druck (vorzugsweise bei 50 bis 200 mm Hg)
unterworfen. Das am Kopf gesammelte Dimethylsulfoxyd wird
allein über das Leitungssystem 3 zurückgeschickt« Die schweren
Verunreinigungen, die den Rückstand der Destillation bilden, werden verworfen. Diese Variation mach es nötig,
eine kleine Fraktion des Dimethylsulfoxyds, das im Verfahren verwendet,wird, zu destillieren, während nahezu die gesamte
Menge des Lösungsmittels ohne Destillation durch das Leitungssystem 3 im Kreislauf zurückgeführt wird.
Die vorstehende Beschreibung enthält das Wesentliche
der vorliegenden Erfindung, es ist jedoch selbstverständlich, dass.die vorstehenden Pläne modifiziert oder, wenn
notwendig, vervollständigt werden können. Diese Kodifikatione.'i.
und Vervollständigungen liegen im Rahmen der Erfindung»-.Es sind daher die Ergänzungs-Leitungssysteme
für Dimethylsulfoxyd, das Hilfslösungsmittel und V/asser,
mit dem Ziel der Vereinfachung, nicht dargestellt»
Desgleichen können andere DialkylsulfoxySe als Dimethylsulfoxyd
verwendet werden, obwohl deren Verwendung weniger bevorzugt ist.
Die Erfindung ist anwendbar auf alle Probleme der Abtrennung
aromatischer Kohlenwasserstoffe, selbst in Gegenwart
von Diolefinen, beispielsweise auf die Extraktion von
Benzol, Toluol, Xylol und deren höheren Homologen und/oder polyzyklischer aromatischer Kohlenwasserstoffe wie bei-
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ORIGINAL INSPECTED
Die Temperatur beträgt 35°C.
Wenn das Gleichgewicht hergestellt ist, wird Toluol mit einer höheren Reinheit als 99»5 % zu etwa 49,5 Gewichteteilen
pro Stunde erhalten, etwa 0,5 Gewichtsteile Toluol
pro Stunde bleiben gelöst im Raffinat zurück.
100 Gewichtsteiie pro Stunde .eines Produktes des Reformierverfahrens,
das 0,9 Gew.-^ Monoolefine (Destillation ASTM: 60-134-0C) werden mit 420 Teilen wässrigem Dimethylsulfoxyd
pro Stunde behandelt: Der erhaltene Extrakt wird durch Cetan (3,66 kg Cetan pro kg aromatischer. Extrakts)
reextrahiert. Die sich bildende leichte Phase (im wesent-
liehen gebildet aus Cetan und Aromaten) wird π it Wasser
gewaschen und die Aromaten werden destilliert, während das Cetan, das noch Kohlenwasserstoffspuren enthält, im Kreislauf
üurückgeführt wird,
Die schwere Phaae der Reextraktion (im wesentlichen aus Dimethylsulfoxyd und Wasser bestehend) wird zur Extraktion
zurückgeschickt.
Tabelle I gibt die Kohlenwasserstoffbilanz nach
150 Stunden (alle Teile sind Gewichtsteile).
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• | Charge | 3 | Extraktion | Eintritt | ! |
Lösungs
mittel |
• | • | ,8 | schwer | Reextraktion | leicht | Produkte | S | Aromaten | 5 | I. | j | I ΐ |
,9 % | |
Rückfluss | Austritt | ,7 | Abstroo | Paraffine | 7 | 3 | ί | ,0 % I | |||||||||||||
90983 | Benzol | 9, | .8 | 0 | leicht | »5 | 34-,8 | schwer | 34,8 | 5 | 9, | 1 | Ausbeute I I |
,0 95. j |
|||||||
τη*· | Toluol | 27, | 25,3 | 0,9 | ,2 | 65,2 | 62,5 | 0 | 2 | 26 v | 9 | S2* ; | |||||||||
Cg Aromaten | 2 | .6 | 36,0 | 0,8 | 0 | ,7 | 4,1 | 0 | 3,3 | O, | 7 | 2, | P | >99 | < | ||||||
} j Oesaat Aromaten |
59 | 1,2 | 1,7 | 0 | 102,1 | 0,5 | 0, | 37s | 9 | 97 | |||||||||||
; Paraffine | CZ | 62,5 | I 0,9 | 0 | 2,0 | 0.8 | o$9 Ι ?α | 1, | 75 | ||||||||||||
ι | XOO | 0,7 | I 2,6 | 1 | 1104,1 | 1,7 | 2,6 | 60f | 373 | 96 | |||||||||||
60 | 61, | ||||||||||||||||||||
61 | |||||||||||||||||||||
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Im vorstehenden Beispiel li'itrHgt das Lösungsmittel-Verhältnis
(Gewicht dea LÖF'iTnjsmittels durch Gewicht der
Charge) 3,8, das Paraffin-Rückflussverhältnis 0,12 und
das Cetan-Reextraktionsverhältnis 2,7.
Es wird ein Produkt einer ASTM Destillation von 80
bis 2000C behandelt, das folgende Zusammensetzung hat:
Gesättigte Kohlenwasserstoffe 14,5 Gew.-^
Monoolefine 10 . "
Diolefine 2
Benzol 18,5 "
Toluol 18,5
Xylol und schwere Aromaten 56,5 " Dieses Produkt wird oei der Temperatur von 20°C mit
D.i*ne^i,ylsulfoxyd mit zusätzlich 5 # seines Gerichts an
Wasser behandelt.
Das Lösungsmittelverhältnis (Gewicht des Lösungsmittels
durch Gewicht des Produktes) beträgt ?.
Bs wird ein aromatischer Rückfluss von 0,8 Gewichts-
teilen pro-Teil Produkt, zusätzlich 0,3 Gewichtsteile Pen-
tan pro Teil Produkt eingeführt«,
Der erste Extrakt wird im Gegenstrom mit Cetan (0,6
Gewichtsteile pro Teil Extrakt) bei derselben Temperatur
behandelt.
Das erste Raffinat und der zweite Extu.3.■■<'.; -werdta mit
Wasser gewaschen.
Im.ersten Raffinat befinden sich pralH .I Aih ά±2 gesamten
gesättigten Kohlenwasserstoffe, 99 % der Monoolefine und
% der Diolefine,
909833/U(U
Durch Destillation das zweiten Extrakten wird Benzol und Toluol in einer Reinheit von 99 $ mit einer Extraktioneausbeute
von 99 # erhalten.
Dae Benzol enthält Spuren von Cyclohexyl und Cyclohexadien.
Durch Durchleiten bei 3000C in der Gasphase über Attapulgit mit einar Geschwindigkeit von 0,5 "olumteilen
(flüssig) Ji'ο Volumteil Attapulgit und pro Stunde, und darauffolgende Destillation, wird Benzol mit einem Kristallisationspunkt von 5»40C erhalten (Reinheit etwa 99ι8 #)·
(flüssig) Ji'ο Volumteil Attapulgit und pro Stunde, und darauffolgende Destillation, wird Benzol mit einem Kristallisationspunkt von 5»40C erhalten (Reinheit etwa 99ι8 #)·
Das Beispiel IV wird wiederholt, wobei die Behandlung mit Attapulgit durch eine Behandlung mit Schwofelsäure
von 66° Baume ersetzt wird.
von 66° Baume ersetzt wird.
Bb wird ein Benzol erhalten, das bei 5,:>°C kristallisiert,
was anzeigt, dass die Behandlung mit Aktiverde
wirksamer als. die Behandlung-mit Schwefelsäure! 1st.
wirksamer als. die Behandlung-mit Schwefelsäure! 1st.
909833/ U04 bad original
Claims (7)
1. Verfahren zur Extraktion aromatischer Kohlenwasserstoffe
aus flüssigen Mischungen dieser Kohlenwasserstoffe mit anderen Kohlenwasserstoffen, dadurch gekennzeichnet,
dass diese Mischungen mit einem Dialkylsulf oxj-d im Gegenstrom
in Berührung gobx^acht werden, wobei ein erster Extrakt
und ein erstes Raffinat gebildet werdent die im ersten
aromatischen
Extrakt enthaltenen/Kohlenwasserstoffe vermittels eines Hilfslösungsmittels im Gegenstrora reextrahiert· werden, wobei ein zweiter Extrakt und ein zweites Raffinat gebildet werden,und der zweite Extrakt durch Destillation zur Trennung in einerseits die aromatischen Kohlenwasserstoffe und andererseits das Hilfsi übungsmittel fraktioniert wird.
Extrakt enthaltenen/Kohlenwasserstoffe vermittels eines Hilfslösungsmittels im Gegenstrora reextrahiert· werden, wobei ein zweiter Extrakt und ein zweites Raffinat gebildet werden,und der zweite Extrakt durch Destillation zur Trennung in einerseits die aromatischen Kohlenwasserstoffe und andererseits das Hilfsi übungsmittel fraktioniert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
dass das Verfahren in Gegenwart von Polyolefinen durchge-
fülirt wird und die Temperatur bei Extraktion und Reextraktion
unter 7O0C liegt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass Temperaturen im Bereich zwischen 20 und 600S angewendet
werden,
A-β Verfahren nach Anspruch X bis 3» dadurch gekennzeichnet,
dass als Dialkylsulfoxyd Dimethylsulfoxyd mit
zusätzlich O bis 20 Gew.-# Wasser verwendet wird.
5« Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
dass/Polyolefine, dio in Mischung mit den erhfdtenen aromatischen
Kohlenwasserstoffen vorliegen, durch eine Behandlung der Mischung mit Aktiverde abgetrennt; werden.
909833/1404
6. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch Gekennzeichnet, dass die Polyolefine, die in Mischung mit den erhaltenen
aromatischen Kohlenwasserstoffen vorliegen, durch Behandlung der Mischung mit Schwefelsäure abgetrennt werden.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Hilfslösungsmittel ein gesättigter Kohlenwasserstoff
oder ein Gemisch gesättigter Kohlenwasserstoffe ist.
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Λ9
L e e r s e i t e
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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US6581447B1 (en) * | 1997-11-14 | 2003-06-24 | Robert Bosch Gmbh | Method for determining the air aspirated by an internal combustion engine, and sensor for an internal combustion engine |
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US10793782B2 (en) * | 2018-12-05 | 2020-10-06 | Saudi Arabian Oil Company | Solvent for use in aromatic extraction process |
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- 1965-01-21 GB GB277865A patent/GB1030832A/en not_active Expired
- 1965-01-21 DE DE19651543042 patent/DE1543042A1/de active Pending
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US6581447B1 (en) * | 1997-11-14 | 2003-06-24 | Robert Bosch Gmbh | Method for determining the air aspirated by an internal combustion engine, and sensor for an internal combustion engine |
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ES308361A1 (es) | 1965-07-16 |
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