DE1545365C3 - Verfahren zur Abtrennung von aromatischen Kohlenwasserstoffen aus Mischungen aromatischer und nichtaromatischer Kohlenwasserstoffe - Google Patents

Verfahren zur Abtrennung von aromatischen Kohlenwasserstoffen aus Mischungen aromatischer und nichtaromatischer Kohlenwasserstoffe

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DE1545365C3
DE1545365C3 DE1545365A DE1545365A DE1545365C3 DE 1545365 C3 DE1545365 C3 DE 1545365C3 DE 1545365 A DE1545365 A DE 1545365A DE 1545365 A DE1545365 A DE 1545365A DE 1545365 C3 DE1545365 C3 DE 1545365C3
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    • C10G21/06—Refining of hydrocarbon oils, in the absence of hydrogen, by extraction with selective solvents characterised by the solvent used
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Description

Ziel der Erfindung ist es demnach auch, ein Verfahren zu schaffen, mittels welchem sich aus Kohlenwasserstoffmischungen aromatische Kohlenwasserstoffe mit hoher Reinheit gewinnen lassen, wobei der Wärmeverbrauch niedrig ist.
Aus der französischen Patentschrift 1 327 424 ist ein kombiniertes Verfahren zur Abtrennung von aromatischen Kohlenwasserstoffen aus Mischungen von aromatischen und nichtaromatischen Kohlenwasserstoffen bekannt, bei dem mit Morpholin-Wasser-Gemischen extrahiert wird, der Extrakt mit einem Rückfluß aus aliphatischen Kohlenwasserstoffen in Kontakt gebracht wird, worauf der Extrakt unter Wärmeverbrauch einer azeotropen Destillation unterzogen wird und die gewonnenen aromatischen Kohlenwasserstoffe abgetrennt werden.
Aus der USA.-Patentschrift 2357 667 ist es bekannt, daß die Aldo- und Ketomorpholine ein selektives Lösungsvermögen für Bestandteile von Kohlenwasserstoffmischungen mit geringem Wasserstoffgehalt, insbesondere für die aromatischen Kohlenwasserstoffe, besitzen.
Das Formylmorpholin und insbesondere das 4-Formylmorpholin mit einem Kp. von 244° C und der Formel
H7C
CH,
H,C
CH2
C=O
besitzt Lösungseigenschaften für die aromatischen Kohlenwasserstoffe, die zufriedenstellend sind, was das Lösungsvermögen und die Selektivität anbelangt, wobei es für sich allein oder mit Wasserzusatz verwendbar ist.
Ein grundlegender Mangel dieser Lösungsmittel und insbesondere des Formylmorpholins besteht in ihrer Korrosivität und geringen Beständigkeit bei Temperaturen von über 90° C, besonders in Gegenwart von Wasser.
Besonders das Formylmorpholin ist in wasserfreiem oder wäßrigem Zustand in bezug auf die üblichen Baumaterialien korrosiv und verändert sich rasch in Gegenwart der eisenhaltigen Korrosionsprodukte.
Die Erfindung hat sich somit die weitere Aufgabe gestellt, ein Verfahren zu schaffen, das sich der guten Lösungseigenschaften des Formylmorpholins trotz der obenerwähnten Mangel bedient. Es ist somit erforderlich, daß das Formylmorpholin in allen Verfahrensstufen bei Temperaturen von weniger als 900C verwendet wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Abtrennung von aromatischen Kohlenwasserstoffen aus Mischungen aromatischer und nichtaromatischer Kohlenwasserstoffe durch Extraktion mit einem Morpholinlösungsmittel, bei dem die Kohlenwasserstoffmischung in einen mittleren Punkt einer Gegenstromextraktionskolonne, das Lösungsmittel am oberen Ende der Extraktionskolonne und ein im wesentlichen aus einer nichtaromatischen Fraktion mit im wesentlichen niedrigerem Siedepunkt als jener der Kohlenwasserstoffe des Beschickungsgutes bestehender Rückfluß am unteren Ende der Extraktionskolonne eingeführt werden, ein im wesentlichen von aromatischen Kohlenwasserstoffen und von Lösungsmittel freies Raffinat vom oberen Ende und ein aus Lösungsmittel, den aromatischen Kohlenwasserstoffen und einem Teil des Rückflusses bestehender Extrakt vom unteren Ende der Extraktionskolonne abgeführt wird, ist dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel Formylmorpholin verwendet wird und die sich in der Extraktionskolonne in gegenseitiger Berührung befindlichen Flüssigkeiten auf einer Temperatur zwischen 20 und 90° C gehalten werden, der erhaltene Extrakt in einer Gegenstromkontaktkolonne mit einer nichtaromatischen Fraktion, die bedeutend niedriger als die im Extrakt vorhandenen aromatischen Kohlenwasserstoffe siedet, gewaschen wird, aus der Waschkolonne ein aus dem größten Teil des Lösungsmittels bestehender Strom unten und der vom Lösungsmittel befreite, die extrahierten aromatischen Kohlenwasserstoffe und niedrigsiedende nichtaromatische Kohlen-Wasserstoffe enthaltende Extrakt oben abgezogen werden, der größte Teil der nichtaromatischen Kohlenwasserstoffe vom Extrakt durch Verdampfen abgetrennt und dieser Teil als Rückfluß und als Waschmittel verwendet wird, der restliche Teil der leichten nichtaromatischen Fraktion vom Extrakt zusammen mit einem Teil des flüchtigsten aromatischen Kohlenwasserstoffes abdestilliert wird und der erhaltene Strom zusammen mit dem Beschickungsgut in die Extraktionskolonne eingeführt und als Bodenprodukt ein aus im wesentlichen reinen aromatischen Kohlenwasserstoffen bestehende Fraktion abgezogen wird. Im erfindungsgemäßen Temperaturbereich ist das Formylmorpholin stabil und nicht korrosiv.
Das Lösungsvermögen und die Selektivität des Formylmorpholins sind so günstig, daß sowohl das Verhältnis von Lösungsmittel zum Beschickungsgut, als auch die Rückfluß- und Rückführmengen im Vergleich zu den bekannten Verfahren erheblich herabgesetzt sind.
Das Volumenverhältnis des Lösungsmittels zum zugeführten Beschickungsgut beträgt 1:1 bis 5:1, vorzugsweise 2: 1 bis 3,5 :1. Auch mit derart niedrigen Werten im Vergleich zu denjenigen der bekannten Verfahren lassen sich die aromatischen Kohlenwasserstoffe mit Ausbeuten von mehr als 96% und mit einer Reiheit »nitration grade« erhalten.
Die Zugabe von Wasser zum Formylmorpholin besitzt keine wesentlichen Wirkungen; es wird dadurch weder die Selektivität größer noch wird das Lösungsvermögen geringer, wie dies hingegen bei den Lösungsmitteln nach der bekannten Technik der Fall ist.
Im Vergleich zum Verfahren, bei dem wasserfreies Formylmorpholin verwendet wird, weist das Verfahren unter Verwendung von wäßrigem Formylmorpholin in der Praxis die folgenden Unterschiede auf:
das Verhältnis des Lösungsmittels zum Beschikkungsgut liegt etwas höher, doch stets innerhalb der angegebenen Grenzen,
das Verhältnis des Rückflusses zum Beschik-"icün'gsgut ist etwas niedriger,
geringere Mengen der Waschfraktion fallen an.
Insbesondere ist darauf hinzuweisen, daß der Wärmeverbrauch des Verfahrens selbst bei Verwendung von wäßrigem Formylmorpholin nicht verändert wird, da der allergrößte Teil des Wassers des Lösungsmittels zum Unterschied von den bisher bekannten Verfahren nicht abdestilliert wird. .<
Zum Unterschied von den bekannten, Verfahren wäre ein Rückfluß von aromatischen Kohlenwasserstoffen am Abflußende des Extraktes nicht nur unnütz, sondern schädlich. Nachdem nämlich das Formylmorpholin eine genügend große. Selektivität besitzt, so daß derart großer Wasserzusatz nicht notwendig ist, um das geschlossene ternäre Diagramm: »Lösungsmittel — nichtaromatische Kohlenwasserstoffe — aromatische Kohlenwasserstoffe« in ein offenes Dia- '5 gramm zu verwandeln, würde der aromatische Rückfluß im Extrakt eine Auflösung der beiden sich am Ende des Extraktes im Gleichgewicht befindlichen Phasen ineinander verursachen. Der Wasserrückfluß, der in einigen Verfahren angewandt wird, besitzt im allgemeinen den Nachteil, daß er zu einer Abdestillation der für den Rückfluß nötigen Wassermenge vom Lösungsmittel des Extraktes zwingt, so daß angesichts der großen latenten Verdampfungswärme des Wassers (etwa 540 Kcal/kg) eine Erhöhung des Wärmeverbrauches erforderlich wäre.
Die hohe Selektivität des Formylmorpholins aromatischen Kohlenwasserstoffen gegenüber, und sein äußerst geringes Lösungsvermögen für nichtaromatische Kohlenwasserstoffe und der Umstand, daß das Formylmorpholin ein vorzugsweises Lösungsvermögen für die leichten nichtaromatischen Kohlenwasserstoffe im Vergleich zu jenem für die schweren nichtaromatischen Kohlenwasserstoffe aufweist, führen dazu, daß es zweckmäßig ist, die niedrigsiedenden nichtaromatischen Kohlenwasserstoffe, vorzugsweise Paraffine, rückzuführen. Es hat sich gezeigt, daß das Volumenverhältnis des nichtaromatischen Rückflusses zum frisch zugeführten Beschickungsgut in unerwartet niedrigem Ausmaß ausreichend ist, und zwar von 0,15: 1 ,bis 0,7: 1, vorzugsweise von 0,25: 1 bis 0,5 : 1. , , ■
Die vom lösungsmittelfreien Extrakt abdestillierte, leichtestflüchtige Fraktion enthält nach der Abtrennung der für das Waschen und für den Rückfluß erforderlichen nichtaromatischen Kohlenwasserstoffe einen beachtlichen Teil des flüchtigsten aromatischen Kohlenwasserstoffes mit Beimengungen von allen vorhandenen nichtaromatischen Bestandteilen.
Diese Fraktion wird nicht als Rückfluß verwendet, da die vorhandenen aromatischen Kohlenwasserstoffe nicht vorteilhaft für diese Operation sind, sondern sie wird als Beschickungsgut in die Extraktion eingeführt, d. h. in jene Stufe, in der die vorhandene Kohlenwasserstofffraktion eine Zusammensetzung besitzt, die derjenigen des Beschickungsstromes ähnlich ist. Dadurch werden die Extraktionsverhältnisse nicht gestört, und die gefürchtete Auflösung der im Gleichgewicht befindlichen Phasen ineinander tritt nicht ein.
Der Vorteil der Abtrennung einer Fraktion vom Extrakt, die einen Teil des flüchtigsten aromatischen Kohlenwasserstoffes und alle nichtaromatischen Kohlenwasserstoffe enthält, welche niedrige Siedepunkte besitzen, liegt in der Verbesserung des Endextraktes und nicht in den Extraktionsverhältnissen. Diese in den Kreislauf zurückgeführte Fraktion stellt jedoch einen kleinen Teil des Beschickungsgutes dar, und das günstigste Verhältnis dieser Fraktion zum frischen Beschickungsgut liegt zwischen 0,02: 1 und 0,2:
Der Waschvorgang des Extraktes zur Abtrennur des Lösungsmittels einerseits und der aromatische Kohlenwasserstoffe andererseits hat ;sich als übe: raschend wirksam erwiesen. Das Verhältnis der. zur Waschen, verwendeten leichten, nichtaromatische Fraktion zu der zur Extraktion eingeführten. Lösung* mittelmenge liegt zwischen .0,5:1 und 1,2:1, ur hauptsächlich die aromatischen Kohlenwasserstoff zu gewinnen. ...,.· :\
Durch Waschen in einer Kolonne mit 6 bis 10 Stufe; wird das Lösungsmittel mit einem Gehalt an aroma tischen Kohlenwasserstoffen von weniger als 1 Gt wichtsprozent und mit einem Gehalt an leichte: nichtäromatischen Kohlenwasserstoffen (die zum Wa sehen verwendet werden) von weniger als 2 Ge wichtsprozent gewonnen.
Ein Vorteil der Erfindung liegt darin, daß die Extraktion der aromatischen Kohlenwasserstoffe unc die getrennte Rückgewinnung des. Lösungsmittel: und der restlichen Kohlenwasserstoffe des Extrakte; bei geringem Wärmeverbrauch und in einfacher Apparaturen durchgeführt werden. Mit Hilfe herkömmlicher, im Gegenstrom arbeitender Kontakt kolonnen erzielt man ausgezeichnete Ergebnisse ir wenigen Stufen.
Beim erfindungsgemäBen Verfahren hat sich da> Formylmorpholin als sehr beständig und nicht korrosiv erwiesen und sich in dieser Beziehung als der herkömmlichen Lösungsmitteln gleichwertig erwiesen.
Es wird nachfolgend eine typische Durchführungsform des Verfahrens in Anwendung auf die Fraktionen C6 bis C8 unter Hinweis auf das in der Zeichnung dargestellte Apparateschema beschrieben.
In eine Extraktionskolonne 1 werden durch die Leitung 2 oben das Lösungsmittel, bestehend aus wasserfreiem Formylmorpholin, durch die Leitung 3 das frische Beschickungsgut, bestehend aus einem aromatische Kohlenwasserstoffe enthaltenden Verschnitt mit einem Siedepunktintervall von 60 bis 1500C, durch die Leitung 4 ein aus einer Q-Fraktion bestehender Rückflußstrom und durch die Leitung 5 ein im wesentlichen aus einer C5-Fraktion bestehender nichtaromatischer Rückflußstrom mit einem unter 60° C liegenden Siedepunkt eingebracht. Vom oberen Ende der Kolonne 1 wird mittels einer Leitung 6 das Raffinat und vom unteren Ende mittels einer Leitung 7 der Extrakt entnommen. Das Raffinat wird in eine Waschkolonne 8 eingebracht, der mittels einer Leitung 9 Wasser zugeleitet wird.
In diesem Wäscher 8 werden die im Raffinat enthaltenen Formylmorpholinspuren als sehr verdünnte wäßrige Lösung entfernt, die durch eine Leitung 10 abgeführt wird, während das vom Lösungsmittel befreite Raffinat durch eine Leitung 11 abgeleitet und in eine Kolonne 12 geführt wird, in welcher vom Raffinat die unter 60° C siedende Fraktion, die den niedrigsiedenden, nichtaromatischen Rückfluß bildet, abdestilliert wird. Diese Fraktion wird durch die Leitung 13 abgeführt, während das Bodenprodukt das Endraffinat darstellt und durch die Leitung 14 entfernt wird.
Der durch die Leitung 7 abgeführte Extrakt wird in eine Waschkolonne 15 geführt, in welche durch eine Leitung 16 auch eine leichte, bei unter 60°C siedende, nichtaromatische Fraktion eingeführt wird.
Diebeiden Ströme werden imGegenstromverfahren aromatischen Kohlenwasserstoffen und einem gerinin Berührung miteinander gebracht, wobei ein gegen- gen Anteil im wesentlichen bei niedrigen Temperaturen seitiger Austausch eintritt, und es werden zwei Ströme siedenden nichtaromatischen Kohlenwasserstoffen, die entnommen: ein leichterer bildet den vom Lösungs- aus dem Rückfluß und der Waschfraktion stammen, mittel befreiten Extrakt, der die extrahierten Köh- 5 bestehende Bodenprodukt wird von der Kolonne 24 lenwasserstoffe und die- Kohlenwasserstofffraktion durch eine Leitung 27 abgeführt und in eine Kolonne der Wäsche enthält und durch die Leitung 17 abge- 28eingeleitet. ■■·■■ ■ ^ , ■. .;■■ ·■■:;..
führt wird, sowie ein schwererer, bestehend aus For- In dieser Kolonne wird ein Vorlauf abdestilliert,
mylmorpholin mit einem geringen Kohlenwasserstoff- der durch die Leitung 4 als Rücklauf der Extraktion gehalt, der durch die Leitung 18 abgeführt wird. io zurückgeführt wird und aus dem geringen Anteil
Der weitgehend vom Lösungsmittel befreite Extrakt nichtaromatischer Kohlenwasserstoffe des Extraktes wird mittels der Leitung 17 in eine Waschkolonne 19 und aus einem Teil des flüchtigsten aromatischen eingeführt, in der die vorhandenen Formylmorpholin- Kohlenwasserstoffes besteht. Das im wesentlichen nur spuren mit aus der Leitung 10 zugeführtem, einen aromatische Kohlenwasserstoffe enthaltende Bodengeringen Formylmorpholingehalt besitzendem Wasser 15 produkt wird aus der Kolonne 28 durch die Leitung 29 gewaschen werden. abgeführt und einer nicht dargestellten Fraktionier-
Aus dem Wäscher 19 wird mittels einer Leitung 20 anlage für die aromatischen Kohlenwasserstoffe zuein aus Wasser mit Formylmorpholin bestehender, geführt.
schwererer Strom und mittels der Leitung 21 ein aus Zur Erzeugung der aromatischen Kohlenwasser-
dem vom Lösungsmittel befreiten Extrakt bestehender, 20 stoffe werden im allgemeinen Beschickungsgüter, die leichterer Strom abgeführt. Das Wasser mit dem aus Erdöl stammen, insbesondere die sogenannten ; Formylmorpholin gelangt durch die Leitung 20 in »Reforming«-Produkte, verwendet, welche einen be- *' eine Kolonne 22. Diese geringe Fraktion wird pnter trächtlichen Gehalt an aromatischen Kohlenwasserzweckmäßigen Verhältnissen destilliert, um das For- stoffen besitzen.
mylmorpholin abzutrennen, das mittels der Leitung 23 25 Das erfindungsgemäße Verfahren kann auf die abgeführt und in der Leitung 2 mit dem aus der Lei- Reihe der aromatischen Kohlenwasserstoffe vom tung 18 kommenden Strom vereinigt wird. Das aus Benzol bis zu den Naphthalinen angewandt werden, der Kolonne 22 oben austretende Wasser gelangt da der Siedepunkt des Lösungsmittels auf die Durchdurch die Leitung 9 in die Waschkolonne 8, wo es führung des Verfahrens keinen Einfluß besitzt,
zum Waschen wiederverwendet wird. 30 Je schwerer die Fraktionen sind, für die das
Der vom Lösungsmittel befreite Extrakt wird durch Verfahren angewendet wird, desto schwerer kann die Leitung 21 in eine Kolonne 24 eingeleitet, in der auch die als Rückfluß und zum Waschen verwendete als Vorlauf die Fraktion mit Siedepunkt unter 60° C nichtaromatische Fraktion sein,
abdestilliert und durch die Leitung 25 abgeführt Wenn z. B. der zu extrahierende aromatische Koh-
wird. 35 lenwasserstoff mit niedrigstem Siedepunkt Benzol
Diese Fraktion wird in zwei Ströme aufgeteilt, von (Kp. = 80,1 °C) ist, dann wird die nichtaromatische denen der eine mittels der Leitung 26 mit dem aus der Fraktion vorteilhafterweise eine Pentanfraktion sein. Leitung 13 kommenden Strom vereinigt und sodann Wenn hingegen der zu extrahierende aromatische Kohdurch die Leitung 5 als Rückfluß verwendet wird, lenwasserstoff mit niedrigstem Siedepunkt Xylol während der andere Strom durch die Leitung 16 als 40 (Kp. = 137 bis 143°C) ist, dann kann die für den Waschmittel der Kolonne 15 zugeführt wird. Rückfluß und das Waschen verwendete nichtaro-
Das aus den aus dem Beschickungsgut extrahierten matische Fraktion eine Heptanfraktion sein.
Die nachfolgenden Beispiele dienen dazu, die Vorteile der Erfindung noch deutlicher darzulegen.
B e i s ρ i e 1 1
Als Beschickungsgut wurde ein katalytisches »Reforming«-Benzin mit folgenden Eigenschaften verwendet:
Spezifisches Gewicht bei 20° C = 0,7570
Refraktionsindex nf = 1,4290
Zusammensetzung:
Benzol 4,47 Gewichtsprozent Xylol + Äthylbenzol... 23,24 Gewichtsprozent
Toluol 17,41 Gewichtsprozent Paraffine 54,88 Gewichtsprozent
Destillation nach ASTM
Vorlauf destilliert bei 65°C 60% destilliert bei 112°C
1% destilliert bei 720C 70% destilliert bei 1190C
5% destilliert bei 850C 80% destilliert bei 126° C
10% destilliert bei 880C 90% destilliert bei 133° C
20% destilliert bei 900C 95% destilliert bei 139°C
30% destilliert bei 96° C Nachlauf destilliert bei 144° C
40% destilliert bei 100°C Rückstand 1%
50% destilliert bei 106° C Ausbeute 99%
Bei Anwendung eines Verfahrens mit wasserfreiem Lösungsmittel analog dem, unter Bezugnahme auf das Schema der Zeichnung beschriebenen Verfahren, wobei die Extraktionskolonne aus 15 Stufen und die Waschkolonne des Extraktes aus 7 Stufen bestand, und beim Arbeiten bei einer Extraktions- und Waschtemperatur von 25° C wurden die in der folgenden Tabelle 1 angeführten Ergebnisse erzielt.
Das Vplumverhältnis des Lösungsmittels zum Beschickungsgut betrug 2,5 : 1, das Verhältnis der nicht-
10
aromatischen, leichten Waschfraktion zum Lösungsmittel war 0,9:1, das Verhältnis des Rückflusses zum frischen Beschickungsgut war 0,4:1, das Verhältnis des rückgeführten Produktes zum frischen Beschickungsgut war 0,1 : 1. Die Rückfluß- und Waschfraktion bestand im wesentlichen aus Pentan.
In der Tabelle 1 sind die Ströme und Zusammensetzungen in Volumteilen, bezogen auf die Leitungen des Schemas der Fig. 1, mit den entsprechenden Bezugszeichen angegeben.
2
Teile		 % Teile 3
%		 A
Teile		 Tabelle 1 ί
Teile		 % f
Teile		 % 7
Teile		 % S
Teile		 %
Leitungen
der Anlage		 6,225
0,050
2,175
0,400
0,050
241,100		 2,49
0,02
0,87
0,16
0,02
96,44		 60,410
3,870
15,300
20,420		 60,410
3,870
15,300
20,420		 1,000
0,200
8,300
0.500		 % 39,672
' 0,282
0,046		 99,18
0,71
0,11		 33,450
60,648
0,167
0,090
0,670
0,600		 34,98
63,43
0,17
0,09
0,70
0,63		 13,447
0,294
14,224
16,110
19,800
240,500		 4,42
0,10
4,67
5,29
6,51
79,01		 10,000
Pentan 250,000 100,00 100,000 100,000 10,000 10,00
2,00
83,00
5,00		 40,000 100,00 95,625 100,00 304.375 100,00 10,000 —
Gesättigte Kohlen
wasserstoffe ....
Benzol		 100,00
Toluol
Xylole ... 100,00
Lösungsmittel ....
Wasser 		100,00
Gesamtmenge ....
Fortsetzung (Tabelle 1)
Leitungen der Anlage
10 Teile %
13 Teile %
14
Teile %
16
Teile %
17
Teile %
18 Teile %
Pentan
Gesättigte Kohlenwasserstoffe ...
Benzol
Toluol
Xylole
Lösungsmittel .. . Wasser
Gesamtmenge ...
33,450
0,238 0,027
99,22
0,70 0,08 60,410
0,140
0,090
0,670
98,53
0,23
0,15
1,09
222,750
1,575
0,675
99,00
0,70
0,30
0,600 10,000
5,66 94,34 229,972
1,819
12,724
15,710
19,750
5,130
80,66
0,64 4,46 5,51 6,93 1,80
6,225
0,050 2,175 0,400 0,050 235,370
0,02 0,89 0,16 0,02 96,36
10,600
100,00
33,715
100,00 61,310
100,00
225,00
Fortsetzung (Tabelle 1)
Leitungen der Anlage
Pentan
Gesättigte Kohlenwasserstoffe .. .
Benzol
Toluol
Xylole
Lösungsmittel . .. Wasser
Gesamtmenge
20
Teile
5,730 10,000
15,730
36,43 63,57
100,00
2 Teile I)/ Teile
229,972 82,14 —
1,819 0,65
12,724 4,54
15,710 5,61 ·-
19,750 7,06 .__
— - 5,730
279,975 100,00 5,730
23
2_ Teile 99,00 Teile
% 228,972 0,70 6,222
-- 1,619 0,30 0,044
0,694 I 0,019
._ 100,00 ::
100,00 231,285 6,285
00,(X)
100,00
26
285,105
100,00
244,270
100,00
27 Teile % 2t Teile %
% 1,000 2,05 — -
99,00 0,200 0,41 — —
0,70 12,030 24,71 3,730 9,64
0,30 15,710 32,27 15,210 39,31
_ 19,750 40,56 19,750 51,05
— 48,690 100,00 38,690 100,00
00,00
Aus obigen Angaben geht hervor, daß die Ausbeute an Benzol 96,38%, jene an Toluol 99,41% und jene an Xylolen 96,71% betrug, während die Gesamtausbeute an aromatischen Kohlenwasserstoffen 97,73% betrug.
Beispiel 2
Das gleiche Beschickungsgut nach Beispiel 1 wurde mit wäßrigem Lösungsmittel bei 25"C in den Extraktions- und Waschstufen behandelt.
Die Arbeitsbedingungen und Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 2 angegeben.
Das Schema des Verfahrens entspricht demjenigen der Zeichnung, nur daß der Strom der Leitung 13 mit jenem der Leitung 16 anstatt mit jenem der Leitung 26 zur Bildung des Rückflusses der Leitung 5 vereint wurde. Der Rückfluß in der Leitung 5 besaß somit die gleiche Zusammensetzung wie der Strom in der Leitung 25.
11
12
Teile 1,80
0,02
0,31		 Teile ! 60,41
3,87		 Teile rabelle 2 Teile 99,00
0,70
0,30		 ί
Teile		 31,88
65,85
0,18		 7
Teile		 % 9
Teile		 %
Leitungen
der Anlage		 5,400
0,060
0,936		 0,26
0,21
94,48
2,92		 60,410
3,870		 15,30
20,42		 1,000
0,200
8,300		 39,600
0,280
0,120		 — 29,340
60,618
0,162		 0,43
1,14
0,52		 16,660
0,332
13,064		 4,65
0,09
3,65
0,780
0,624
283,434
8,766		 100,00 15,300
20,420		 100,00 0,500 10,00
2,00
83,00		 — 100,00 0,395
1,049
0,479		 100,00 16,185
19,995
282,955
8,766		 4,52
5,59
79,05
2,45		 10,000 —
Gesättigte Kohlen
wasserstoffe ....
Benzol 		300,000 100,000 10,000 5,00 40,000 92,043 357,957 100,00 10,000
100,00
Xylole 100
Lösungsmittel
Wasser 		100
Gesamtmenge
Fortsetzung (Tabelle 2)
Leitungen der Anlage
10
Teile
13
Teile
Teile
16
Teile
17
Teile
Teile
20
Teile
Pentan
Gesättigte Kohlenwasserstoffe ....
Benzol
Toluol
Xylole
Lösungsmittel .... Wasser
29,340
0,208 0,023
99,22
0,70 0,08
60,410 0,139 0,395 1,049
97,45
0,22
0,64
1,69
148,084
1,046
0,450
99,00
0,70
0,30
0,479 10,000
4,57 95,43
188,684
1,526
12,601
15,405
19,371
4,849
77,89
0,63
5,20
6,35
7,99
2,00
5,400
0,060
0,936
0,780
0,624
278,106
8,766
1,83
0,02 0,32 0,26 0,21 94,39 2,97
5,328 10,000
Gesamtmenge .... 10,479 100,00 29,571 100,00 61,993 100,00 149,580 100,00 242,436 100,00 294,672 100,00 15,328 100,00
Fortsetzung (Tabelle 2)
Leitungen der Anlage
21 Teile %
23 Teile %
25
Teile %
13+16
Teile %
27
Teile %
29
Teile
Pentan
Gesättigte Kohlenwasserstoffe ...
Benzol
Toluol
Xylole
Lösungsmittel ... Wasser
Gesamtmenge
188,684
1,526 12,601 15,405 19,371
79,43
0,64 5,30 6,48 8,15
187,684
1,326
0,570
99,00
0,70
0,30
177,424
1,254
0,473
99,04
0,70
0,26
1,000
0,200
12,031
15,405
19,371
2,08
0,42 25,06 32,09 40,35
3,731 14,905 19,371
5,328
237,587 100,00 5,328 100,00 189,580 100,00 179,151 100,00 48,007 100,00 38,007 100,00
Wie ersichtlich, betrug die Ausbeute für Benzol Die Extraktion wird bei folgenden Arbeitsbedin-96,40%, für Toluol 97,42%, für die Xylole 94,86% gungen durchgeführt: und die Gesamtausbeute an aromatischen Kohlenwasserstoffen 96%. 50 Volumenverhältnis Lösungsmittel
Das wesentliche Ergebnis dieser Verfahrensweise zu Beschickungsgut 1,2/1
besteht in der geringen Menge an Kohlenwasserstoffen, Temperatur 25°C
die im Kreislauf zu destillieren sind, wobei jedoch Wasser im Lösungsmittelgemisch 3 Gewichts-
die Ausbeute an aromatischen Kohlenwasserstoffen prozent
etwas geringer ist. 55 Volumenverhältnis aromatischer
Rückfluß zu Beschickungsgut 0,1/1
Beispiel 3 Volumenverhältnis nichtaroma-
^ , - , . , ■ ■ ^ , ■ tischer Rückfluß zu Beschik-
Das verwendete Beschickungsgut ist eine Fraktion kunesaut 0 3/1
eines katalytischen >>Reforming«-Gasolins, die zwi- 6o Volumenverhältnis'Waschpentan
sehen 63 und 1030C siedet, mit einem spezifischen r χ,,ιησ<;ΐτι.·ηρ| ι -ιλι\
Gewicht bei 20° C von 0,7464 und einem Brechungs- U Losun8smiuel 1^/
index «ir = 1,4248 und folgender Zusammensetzung: Von den aromatischen Kohlenwasserstoffen werden
Volumprozent 96,4% beim Benzol und 95,2% beim Toluol jeweils
Benzol 19,00 65 mit einer Reinheit von 98,59 Volumprozent gewonnen.
Toluol 18,08 Es wurde nach dem im Beispiel 2 angegebenen
Paraffine 62,92 Schema gearbeitet.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
DE1545365A 1964-10-14 1965-10-08 Verfahren zur Abtrennung von aromatischen Kohlenwasserstoffen aus Mischungen aromatischer und nichtaromatischer Kohlenwasserstoffe Expired DE1545365C3 (de)

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BE670865A (de) 1966-04-13
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NL6513214A (de) 1966-04-15
ES318437A1 (es) 1966-09-01
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