DE1468319A1 - Verfahren zur Gewinnung von Reinaromaten aus aromatenhaltigen Kohlenwasserstoff-Gemischen - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung von Reinaromaten aus aromatenhaltigen Kohlenwasserstoff-GemischenInfo
- Publication number
- DE1468319A1 DE1468319A1 DE19641468319 DE1468319A DE1468319A1 DE 1468319 A1 DE1468319 A1 DE 1468319A1 DE 19641468319 DE19641468319 DE 19641468319 DE 1468319 A DE1468319 A DE 1468319A DE 1468319 A1 DE1468319 A1 DE 1468319A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- extractive distillation
- distillation
- extractive
- product
- aromatics
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C7/00—Purification; Separation; Use of additives
- C07C7/04—Purification; Separation; Use of additives by distillation
- C07C7/05—Purification; Separation; Use of additives by distillation with the aid of auxiliary compounds
- C07C7/08—Purification; Separation; Use of additives by distillation with the aid of auxiliary compounds by extractive distillation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
METAIL(JESEIiLSOHA-M! Frankfurt (Main), 8. August I968
Aktiengesellschaft DrWer/G-Ka
Frankfurt (Main)
(M 61 098 IVb/i2o)
Verfahren zur Gewinnung von Reinaromaten aus aromatenhaltigen Kohlenwasserstoff-Gemischen
Es ist "bekannt, Aromaten aus solche enthaltenden Kohlenwasserstoffgemisohen
mit Hilfe einer Kombination von Extraktivdestillation und KLüssig-Flüssig-Extraktion zu gewinnen. Dabei
wird das Einsatzgemisch zuerst in der Extraktivdestillation auf ein von Hiohtaromaten freies, lösungsmittelhaltiges Sumpf—
produkt und ein lösungsmittelfreies Kopfprodukt aufgearbeitet, das die gesamten Hichtaromaten und ein Teil der Aromaten enthält.
Dieses Kopfprodukt wird anschließend durch Gegenstrombehandlung mit einem selektiven Lösungsmittel in einen von
Niehtaromaten freien, Aromaten und Lösungsmittel enthaltenden
Extrakt und Kiehtaromaten zerlegt. Der Extrakt aus der Flüssigflüssig-Extraktion
und das Sumpfprodukt aus der Extraktivdestillation werden dann gemeinsam einer Stripkolonne zugeführt,
in der die Aromaten und das Wasser, das in dem zur Extraktion verwendeten Lösungsmittel enthalten ist, abdestilliert werden.
Das als Sumpfprodukt anfallende wasserfreie Lösungsmittel wird in die Extraktivdestillation und Extraktion zurückgeführt. Um in
der Extraktion einen an üfichtaromaten freien Extrakt gewinnen
zu können, ist es notwendig, einen Rücklauf anzuwenden, der in einer eigenen Destillationsstufe erzeugt werden muß.
Weiterhin ist es notwendig, in der Extraktion ein Lösungsmittel anzuwenden, das genügend selektiv ist, um mit einer wirtschaftlich vertretbaren Anzahl von Austauschstufen ein aromatenfreies
Raffinat zu erhalten. An solchen Lösungsmitteln stehen bis heute nur entweder solche zur Verfügung, die durph einen nicht unerheblichen
Zusatz von Wasser auf die erforderliche Selektivität
gebracht werden müssen, oder solche, die andere Machteile haben, wie einen hohen Anschaffungspreis oder eine hohe Viskosität bei
BAD OWQiNAL
809810/133 3 Neue UncerHagan »Art/ §i -to.2Hr.
J Raumtemperatur, was hohe Arbeitstemperatur erfordert, thermisch
instabil sind und damit zu verhältnismäßig hohen Verlusten bei der Wiedergewinnung führen, korrodierend wirken etc. Ein weiterer
Nachteil dieses bekannten Verfahrens besteht darin, daß es nur bei Einsatzgemischen, die verhältnismäßig engen Destillationsschnitten entsprechen, befriedigende Resultate gibt. So kann
z.B. aus einem Kokereibenzol oder aus dem Benzolschnitt eines Reformats oder Platformats nach diesem Verfahren Benzol gewonnen
werden, das auch scharfen Reinheitsanforderungen entspricht, jedoch ist die gemeinsame Aufarbeitung des Benzol-ZToluolschnittes
oder gar eines Benzol-/loluol-/Xylolschnittes auf Reinaromaten
nach diesem Verfahren nicht möglich, wenn nicht ein unverhältnismäßig großer Anteil des Einsatzproduktes schon in
der ersten Extraktivdestillation über Kopf genommen wird, was sowohl vom wärmewirtschaftlichen Standpunkt ungünstig ist, als
auch eine starke Belastung der Extraktionsanlage erfordert.
j Dieses Verfahren wird daher umso unwirtschaftlicher, je brei-
f tere Einsatzschnitte aufgearbeitet werden sollen, weil bekanntlich
der Stoffübergang in einer KLüssig-KLüssig-Extraktion er-
{ heblich schlechter ist als bei einer Destillation und Extraktivdestillation,
so daß der apparative Aufwand je theoretische Austauschstufe bei der KLüssig-Plüssig-Extraktion wesentlich
größer ist als bei der Destillation und Extraktivdestillation. Ein weiterer Grund ist der, daß auch der hold-up einer Flüssig-
!· ELüssig-Extraktion um rund eine Größenordnung höher ist als der
einer Extraktivdestillation vergleichbarer Trennleistung. Schließlich muß eine Plussig-iTüssig-Extraktion stets bei erheblich
niedrigerer Temperatur betrieben werden als eine Extraktivdestillation bzw. die Stripperdestillation, in welcher das Lösungsmittel
von den gewonnenen Aromaten getrennt wird. Das erfordert einen hohen Wärmeaufwand, um das Lösungsmittel von der
Temperatur des Extraktors auf die Temperatur der Destillationskolonnenzu
bringen. Will man diesen Nachteil vermeiden und die Ex-
- traktion bei der gleichen Temperatur betreiben wie die Destillation,
so stellt sich ein hoher Druck im Extraktor ein, was dessen Herstellungskosten beträchtlich erhöht.
Die vorliegende Erfindung vermeidet diese Nachteile und ermöglicht
es, auch breite Schnitte in einem geschlossenen Verfahrens-
809810/1333 ^.„.,
1Z _
gang auf Relnaromaten wirtschaftlich aufzuarbeiten, ohne einer
Ji1IUssig-llüssig-Extraktion zu bedürfen. So können z.B. Benzol
mit einem Schmelzpunkt über 5,40C und sogar über 5,50C und
Toluol mit einem Brechungsindex von mindestens n=1,4966 und
sogar 1,49693 oder Xylol ähnlich hohen Reinheitsgrades erfindungsgemäß gewonnen werden.
Die Erfindung macht von der Tatsache Gebrauch, daß sich die Niehtaromaten in allen praktisch zur Verfügung stehenden Ausgangsgemischen,
wie Kokereibenzol, Reformaten, Platformaten und -Destillationsschnitten derselben, mengenmäßig ungleich über
den Siedebereich des einzelnen Gemisches verteilen.
Erfindungsgemäß wird das Einsatζgemisch zunächst in einer Extraktivdestillationskolonne
so zerlegt, daß mindestens der niedrigst siedende aromatische Kohlenwasserstoff^im folgenden
der Kürze halber durchgehend Benzol genannt, da in der Praxis meist Benzol der niedrigdt siedende im Ausgangsgemisch vorhandene
aromatische Kohlenwasserstoff ist) -, vollständig oder weitaus überwiegend zusammen mit den abzutrennenden Uichtaromaten
über Kopf abgenommen und nicht in. die Extraktivdestillation zurückgeführt wird. Überraschenderweise können dadurch
nicht nur die im Benzolbereioh und etwas darüber siedenden Nichtaromaten zusammen mit dem Benzol über Kopf genommen
werden sondern es wurde darüberhinaus gefunden, daß auch die nicht aromatischen Kohlenwasserstoffe wesentlich höherer Siedelage,
und zwar auch solche aus dem Siedebereich der Cq Aromaten,
praktisch vollständig mit über Kopf getrieben werden können, solange sie im Einsatzgemisch nicht in wesentlich
größerer Menge vorhanden sind, als dies in den beispielsweise aufgeführten üblichen Einsatzgemischen der Sail ist. Das Kopfprodukt
der Hormaldestillation wird durch eine zweite Extraktivdestillation
in ein Sumpfprodukt zerlegt, das aus nichtaromatenfreiem
Benzol und dem angewendeten Lösungsmittel besteht,, und in ein Kopfprodukt, das die leichten Nichtaromaten enthält. Das
nichtaromatenfreie, benzolhaltige Sumpfprodukt kann in einer eigenen Stripperkolonne in Benzol und Lösungsmittel zerlegt
werden,
/ BADORIQINAL
809810/1333
Es ist jedoch auch möglich, es mit dem Sumpfprodukt der Ex- .
traktivdestillation gemeinsam einem Stripper aufzugeben, in " dem das gesamte Gemisch der von Nichtaromaten befreiten Aromaten
über Kopf genommen wird und das Lösungsmittel als Sumpfprodukt anfällt.
Die gemeinsame Aufarbeitung der Aromaten ist dann vorteilhaft, wenn in der ersten Normaldestillationskolonne unter so scharfen
Trennbedingungen gearbeitet wird, daß in ihr ein toluolfreies
Kopf produkt anfällt, das nach der Abtrennung der 2fiehtaromaten
direkt als Beinbenzol abgegeben werden kann.
Wird hingegen die Normaldestillation nicht auf höchste Toluolfreiheit
hin betrieben, wie es im nachstehend beschriebenen Ausführungsbeispiel 1 vorausgesetzt ist, dann bietet die getrennte
Aufarbeitung der Sumpfprodukte keine Vorteile, so daß
es in diesem !Fall wirtschaftlich ist, beide Sumpfprodukte gemeinsam
in einem einzigen Lösungemittelstripper vom Lösungsmittel zu befreien.
Die gemeinsame Aufarbeitung der Sumpfprodukte auf reine aromatische
Kohlenwasserstoffindividuen bereitet keine Schwierigkeiten, da die Siedepunkte der einzelnen Aromaten genügend weit
auseinander liegen. Sie bietet aber den Vorteil, daß ein Lösungsmittelstripper gespart werden kann. Außerdem ermöglicht
es diese Arbeitsweise, die Stripperkolonne unter Vacuum zu betreiben, wodurch ihr Temperaturniveau an das der Extraktivdestillation
angeglichen werden kann.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist nachstehend anhand der
^ Abbildungen t und 2 und zweier Ausführungsbeispiele schema-
°° tisch erläutert. Das Ausführungsbeispiel 1 und die zugehörige
*>v Abbildung 1 betreffen eine Arbeitsweise, die für die Aufar-
^ leitung eines BTX-Sehnittes (Benzol, Toluol, Xylol) als Ein-
^ satzprodukt angewendet wird. Ausführungsbeispiel 2 und Abbil-
o dung 2 betreffen eine Arbeitsweise, die für die Aufarbeitung
eines Einsatzgemisches bevorzugt wird, das neben Benzol,
Toluol und Xylol auch Gq-Kohlenwasserstoffe enthält.
In beiden Ausführungsbeispielen wurde für alle Extraktivdestillationen
wasserfreies N-Methylpyrrolidon als Extraktions-
mittel verwendet. Jedoch, wurde in Versuchen festgestellt, daß
auch andere für Aromaten selektive Lösungsmittel, wie z.B. SuIfolan, Bi- und Polyglykole und andere Glykolderivate,
Äthylen- und Propylencarbonat und deren Gemische, angewendet werden können. Me Selektivität des angewendeten Lösungsmittels
kann, wenn gewünscht, in bekannter Weise durch dosierte Wasserzugabe eingestellt werden. Es ist jedoch ein
besonderer Torteil der erfindungsgemäßen Arbeitsweise, daß
aromatische Kohlenwasserstoffindividuen in praktisch beliebig hoher Reinheit auch ohne hohe Wasserzugabe zum selektive
Lösungsmittel gewonnen werden können, so daß die Wärmekosten für die Verdampfung des zugesetzten Wassers in den einzelnen
Destillationsstufen in Fortfall kommen können.
Die Zahlenangaben über Menge und Zusammensetzungen von Einsatzprodukt,
Zwischenprodukten und Endprodukten auch für das jeweilige Ausführungsbeispiel sind auch in die Abbildungen
selbst eingetragen.
Das Einsatzprodukt wird über Leitung 1 in die Extraktivdestillationskolonne
2 eingeführt. Diese wird über Leitung 3 mit wasserfreiem Lösungsmittel, im angeführten Beispiel U-Methylpyrrolidon,
beaufschlagt. Rückflußmenge, Lösungsmittelmenge,
Sumpftemperatur und Kopftemperatur werden so eingestellt, daß im Sumpf ein praktisch benzolfreies Produkt
anfällt, daa demnach nur loluol, Xylol, Lösungsmittel und
Spuren der schwerstsiedenden nichtaromatischen Kohlenwasserstoffe enthält. Da in einem Einsatzgemisch der in der Abbildung
genannten Zusammensetzung nichtaromatische Kohlenwasserstoffe,
die unter den genannten Bedingungen noch im Sumpfprodukt verbleiben, nur in sehr geringen Mengen anwesend
sind, können diese ohne Bedenken in die Endprodukte mitgeführt werden. Das Kopfprodukt der Extraktivdestillation
wird über Leitung 3 in die lormaldest^llation 5 geführt, in
der höhersiedende Nichtaromaten des Kopfprodukt^s der Kolonne
2 als Sumpfprodukt abgenommen werden. Das Kopfprodukt der
Normaldestillation 5 wird in der zweiten Extraktivdestillation 6, die über Leitung 7 mit dem gleichen Extraktionsmittel beaufschlagt
wird, in ein Kopfprodukt zerlegt, das im wesent-
809810/1333 ^" 0RIGINAL _6 .
lichen aus den leichten Miichtaromaten des Einsatzproduktes
besteht, wobei gegebenenfalls noch ein kleiner Benzolverlust in Kauf genommen werden kann. Das in der Extraktivdestillation
6 anfallende, nichtaromatenfreie Sumpfprodukt, das praktisch nur aus Benzol und Lösungsmittel besteht, wird
über Leitung 8 mit dem über Leitung 9 aus der Extraktivdestillation 2 abgeführten Sumpfprodukt vereinigt und über
Leitung 10 in den Lösungsmittelstripper 11 geführt. In diesem wird das Gemisch der nichtaromatenfreien Aromaten
über Kopf abgenommen. Das als Sumpfprodukt anfallende Lösungsmittel wird über die Leitung 3 und 7 in die beiden
Extraktivdestillationen 2 und 6 zurückgeführt.
Mir die Aufarbeitung eines Einsatzgemisches mit breitem Siedebereich, etwa von Benzol bis zu aromatischen Gq-Kohlemwasserstoffen,
ist die Arbeitsweise gemäß der Abbildung 2 zweckmäßiger als die nach Abbildung 1. Dementsprechend
wird gemäß Abbildung 2 nicht nur das gesamte Benzol, sondern auch ein erheblicher Teil des Toluols über Kopf genommen.
Der über Kopf genommene Anteil des Toluole soll zweckmäßig mindestens der Toluolmenge entsprechen, die mit dem Einsatz—
produkt in die Kolonne eingeführt wird. Die weitere Aufarbeitung in der Normaldestillation 5 und der zweiten Extraktivdestillation
6 entspricht weitgehend der IPahrweise gemäß Abbildung
1, jedoch mit den Unterschied, daß in der NormaldeB-tillation
5 nicht nur die in der Extraktivdestillation 2 flüchtig gegangenen schweren Nichtaromaten, sondern auch das
gesamte, im Kopfprodukt der Extraktivdestillation 2 angefallene Toluol aus dem Sumpf über Leitung 12a abgenommen und in
eine dritte Extraktivdestillationskolonne 14 geführt wird» Das Sumpfprodukt der Kolonne 14 wird über Leitung 15 als
Lösungsmittel in die Extraktivdestillation 2 zurückgeführt.
Die geschilderte 3?ahrweise gibt einwandfreie Ausbeuten und
Reinheiten, solange das Einsatzprodukt - wie üblich - nicht wesentlich größere Mengen an besonders schwer siedenden
nichtaromatischen Kohlenwasserstoffen enthält als im geschilderten
Beispiel. Sollte aber in einem "besonderen JPalle das Einsätzgemisch größere Mengen an besonders schwer
BAD ORiGiNAL 809810/1333 _ 7 _
siedenden nichtaromatischen Kohlenwasserstoffen enthalten,
"bzw. die Anforderungen an die Nichtaromatenfreiheit der
hochsiedenden Aromaten besonders scharf sein, dann kann es zweckmäßig sein, das Sumpfprodukt der dritten Extraktivdestillation
14- direkt in die Stripp er kolonne 11 zu führen
oder in einem gesonderten Lösungsmittelstripper aufzuarbeiten und nicht der ersten Extraktivdestillation 2 als
Lösungsmittel aufzugeben, sondern diese mit reinem Lösungsmittel aus der Stripperkolonne 1 zu beaufschlagen.
Wie bereits erwähnt, ist in der vorhergehenden Beschreibung streng genommen das Wort "Benzol" durchgehend als "niedrigst—
siedender aromatischer Kohlenwasserstoff des Einsatzgemisches11, und dementsprechend das Wort Toluol alss "aromatischer Kohlenwasserstoff,
der den zweitniedrigsten Siedepunkt von den im Einsatzgemisch enthaltenen aromatischen Kohlenwasserstoffen
hat" zu verstehen. Praktisch bedeutet das nichts anderes, als daß alle Angaben über die konkreten KohlenwasserstoffIndividuen
um eine, bzw. zwei O-Zahlen usw. zu erhöhen sind, wenn ein
Einsatzgemisch frei von Benzol bzw. Benzol und toluol ist usw.
In der Anlage gemäß Fig. 1 wird eine aromatenreiche Kohlenwasserstofffraktionj
die gewöhnlich als BTX-Schnitt bezeichnet wird, zu Benzol, Toluol und Xylol augearbeitet.
Stündlich werden 850 kg durchgesetzt. Sie enthalten 187 kg Benzol
278 » Toluol
246 M Xylol
278 » Toluol
246 M Xylol
164 " Hichtaromaten, unter 1000C siedend
15 " Hiehtaromaten, über 10O0C siedend
Diese 850 kg werden der Destillationskolonne (2) in einer mittleren Höhe zugeführt. Durch einen darüberliegenden seitlichen
Anschluß werden 3000 kg N-Methylpyrrolidori ;je Stunde
als Extraktionsmittel eingeführt.
BAD ORIGINAL 809810/1333 - 8 -
Bas Kopfprodukt dieser Extraktivdestillation, - 667 kg/h. testeht
aus
182 kg Benzol 8 " Toluol
164 n Mchtaromaten, bis 1000C siedend
14 " Hichtaromaten, über 1OQ0C siedend
Bas Sumpfprodukt der Extraktivdestillation, - 5522 kg besteht
aus
5 kg Benaol 270 ll !Coluol
246 « Xylol
1 lf Mohtaromaten über 1000O siedend
3000 w Extraktionsmittel (li-Methylpyrrolidon)
Bas Kopfprodukt der Extraktivdestillation wird einer Beetillationskolonne
(5) aufgegeben. Als Kopfprodukt fallen hier je Stunde 345 kg eines Gemisches folgender Zusammensetzung
an:
181 kg Benzol 1 " Toluol
163 " Hichtaromaten bis 1000O siedend
Bas Sumpfprodukt, - 23 kg -, besteht ens
1 kg Benzol 7 » Toluol '
1 H Niohtaromaten bis 100°0 siedend
14 " Nichtaromaten über 1000C siedend
Bieses Sumpfprodukt wird als hochsiedender Extraktionsrückstand (Haffinat) aus dem Prozeß abgeleitet.
Bas Bestillat der Kolonne 5 wird in einer weiteren Extraktivdestillation (6) mit 1000 kg/h ExtraktionsmitteX (H-Methylpyrrolidon)
unterworfen. Bas Kopfprodukt, - 169 kg -, besteht aus
6 kg Benzol
163 tt lichtaromaten, bis 1000C siedend
BAD ORlQSNAL
809810/1333
Dieses Destillat wird ale leiehtsiedender Anteil des Baffinates
aus dem Prozeß abgeleitet.
Das Sumpfprodukt der zweiten Extraktivdestillation - 1 176 kg ■besteht
aus
175 kg Benzol
1 ff loluol
1000 M Lösungsmittel
1 ff loluol
1000 M Lösungsmittel
Die Sumpfprodukte der beiden Extraktivdestillationen (2,6)
werden vereinigt und der Destillation 11 aufgegeben.
Das Kopfprodukt dieser Destillation enthält die zu gewinnenden reinen Aromaten. Es beträgt 698 kg und besteht aus
180 kg Benzol
217 ■» Soluol
246 » Xylol
1 !l Mchtaromaten über 1000C siedend
Das Sumpfprodukt dieser Destillation besteht aus 4000 kg/h
!lösungsmittel von denen 3000 kg in die erste (2) und 1000 kg in die zweite (6) Extraktivdestillation zurückgeführt werden»
In der Anlage gemäß KLg. 2 wird eine breitere aromatenreiche
Reaktion auf Heiaaromaten verarbeitet, die einen Siedebereioh
von etwa 70 bis 1700O hat. Sie enthält also auch fast alle der
aromatisohen Ög-Isömeren, für die hier Mesitylen steht, Mir
die Cg-Isomeren steht im folgenden Xylol.
Die Zahlenangaben in diesem Beispiel sind stündliche Durchsätze. Die Hichtaromaten des Einsatagemisches sind unterteilt
in leichte Kiohtaromaten, die unterhalb 1000O sieden, und in
sohwere Hichtaromaten, die oberhalb 10Q0G sieden.
BA0
809810/1333
_ 10 -
999 kg Einsatzgemisch, bestehen aus 188 kg Benzol
281 | Il | Toluol |
246 | ir | Xylol |
99 | Il | Mesitylen |
164 | Il | leichte Kichtaromaten |
25 | π | schwere Nichtaromaten |
Dieses Einsatzgemisch wird in die erste Extraktivdestillation 2 eingeführt. Als Extraktionsmittel dient hier das Sumpfprodukt
einer weiteren Extraktivdestillation 14» das außer dem Extraktionsmittel eine erhebliche Menge Toluol enthält, aber schon frei von
leichten Hiehtaromaten ist.
Es beträgt 3278 kg und besteht aus
1 kg Benzol 268 » Toluol 3 " Xylol
6 n schwere Fichtaromaten
3000 w Extraktionsmittel
Das Kopfprodukt der ersten Extraktionsdestillation beträgt 667 kg und besteht aus
188 kg Benzol 281 » Toluol 6 » Xylol
164 M leichte iFichtaromaten
28 " schwere Hichtaromaten
Dieses Kopfprodukt wird in einer einfachen Destillation 6 in ein Destillat, das reich an Benzol und leichten Nichtaromaten
ist, und in einen Destillationsrückstand, der die schweren Nichtaromaten enthält und reich an Toluol ist, zerlegt.
Der Destillationsrückstand beträgt 317 kg und besteht aus
3 kg Benzol 278 " Toluol 6 " Xylol
2 " leichte Hichtaromaten
28 " schwere Hichtaromaten g^D ORIGINAL
809810/1333
Es. wird in der zweiten Extraktivdestillation (14) mit 3000 kg
reinem Extraktionsmittel "behandelt, wobei die 5278 kg Sumpfprodukt
der oben bereits angegebenen Zusammensetzung entstehen,
die in der ersten Extraktivdestillation (2) als Extraktionsmittel dienen.
Bas Kopfprodukt der Destillation 5 beträgt 350 kg und besteht
aus
185 kg Benzol 3 " Toluol
162 " leichte Niohtaromaten
Es wird in einer dritten Extraktivdestillation (6) mit 1000 kg
reinem Sxtraktionsmittel behandelt« Als Kopfprodukt fallen hierbei die leichten Niehtaromaten an. Es beträgt 168 kg und
besteht aus
6 kg Benzol 162 " leichte Hichtaromaten
Das Sufflpfprodukt der dritten Extraktivdestillation (6) beträgt
1 182 kg und besteht aus 179 kg Benzol
3 " toluol 1000 B Lösungsmittel
Das Sumpfprodukt der ersten Extraktivdestillation (2) beträgt
3 610 kg und besteht aus 265 kg Toluol 243 lt Xylol
99 " Mesitylen
3 M schwere Nichtaromaten 3000 " Extraktionsmittel
Die Sumpfprodukte der ersten (2) und der dritten (6) Extraktivdestillation
werden vereinigt der Destillationskolonne 11 aufgegeben. Aus 4792 kg Extraktphase werden 792 kg Destillat gewonnen,
bestehend aus
BAD
809810/1333 _ 12 _
179 kg Benzol 268 " Toluol 243 " Xylol
9 " Mesitylen
3 " schwere Nichtaromaten
Der Destillationsrückstand, 4000 kg reines Extraktionsmittel wird mit einem Teilstrom von 3000 kg der zweiten Extraktivdestillation
und mit einem Teilstrom von 1000 kg der dritten Extraktivdestillation wieder zugeführt.
Die reinen Aromaten werden aus dem Kopfprodukt der Kolonne 11 durch fraktionierende Destillation gewonnen.
Der nichtaromatische Anteil des Einsatzgemisches ist mit seiner
leichten Fraktion im Kopfprodukt der Kolonne 13, mit der schweren
!Fraktion im Kopf produkt der Kolonne 12, enthalten.
8 0 9 810/1333 ·
.- 13 -
Claims (5)
1. Verfahren zur Gewinnung von Reinaromaten aus solche enthaltenden
Kohlenwasserstoffgemischen durch Extraktivdestillation mit selektiven Lösungsmitteln und destillative
Trennung des gewonnenen Extraktes vom Lösungsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß das Einsatzgemisch in einer
ersten Extraktivdestillation (2) so zerlegt wird, daß mindestens der niedrigst siedende, im Einsatzgemisch enthaltene
aromatische Kohlenwasserstoff zusammen mit allen abzutrennenden Nichtaromaten praktisch vollständig über
Kopf genommen und nicht in die gleiche Extraktivdestillation zurückgeführt wird, das Kopfprodukt dieser Extraktivdestillation
durch Uormaldestillation (5) in ein praktisch aromatenfreies Sumpfprodukt und ein mindestens den niedrigst
siedenden aromatischen Kohlenwasserstoff des Einsatzproduktes enthaltendes Kopfprodukt zerlegt wird, das einer
zweiten Extraktivdestillation (6) unterworfen wird, und aus den Sumpfprodukten beider Extraktivdestillationen die
aufgenommenen Aromaten in bekannter Weise abgetrennt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Sumpfprodukte beider Extraktivdestillationen (2 und 6)
gemeinsam in einen Lösungsmittelstripper (11) geführt werden.
3. Anwendung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 und 2 auf Einsatzgemisehe, die außer Benzol und Toluol auch Xylol
und gegebenenfalls Cg-Kohlenwasserstoffe enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß in der ersten Extraktivdestillation
auch ein erheblicher Teil des Toluole über Kopf genommen wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Sumpf produkt der Normaldestillation (5), in der das
Kopfprodukt der ersten Extraktivdestillation (2) aufgearbeitet wird, einer dritten Extraktivdestillation (14)
zugeführt wird, deren Sumpfprodukt der ersten Extraktiv-
809810/, 1333 - 14 -
destillation (2) als Lösungsmittel aufgegeben wird.
5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß
das Sumpfprodukt der dritten Extraktivdestillation (14)
gemeinsam mit den Sumpfprodukten der beiden anderen
Extraktivdestillationen (2 und 6) in den Lösungsmittelstripper (11) geführt und die erste Extraktivdestillation
(2) mit reinem Lösungsmittel beaufschlagt wird.
8098 10/1333
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DEM0061098 | 1964-05-22 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1468319A1 true DE1468319A1 (de) | 1968-11-28 |
Family
ID=7310028
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19641468319 Pending DE1468319A1 (de) | 1964-05-22 | 1964-05-22 | Verfahren zur Gewinnung von Reinaromaten aus aromatenhaltigen Kohlenwasserstoff-Gemischen |
Country Status (3)
Country | Link |
---|---|
BE (1) | BE664123A (de) |
DE (1) | DE1468319A1 (de) |
GB (1) | GB1099078A (de) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB2163773B (en) * | 1984-08-31 | 1988-04-20 | El Paso Products Co | Process for recovering tertiary butylstyrene |
US4514261A (en) * | 1984-08-31 | 1985-04-30 | El Paso Products Company | Refining of tertiary butylstyrene |
GB2396610B (en) * | 2002-12-23 | 2006-09-20 | China Petroleum & Chemical | A process for separating aromatics by extractive distillation and a composite solvent used therein |
-
1964
- 1964-05-22 DE DE19641468319 patent/DE1468319A1/de active Pending
-
1965
- 1965-05-18 BE BE664123D patent/BE664123A/xx unknown
- 1965-05-18 GB GB2103665A patent/GB1099078A/en not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
BE664123A (de) | 1965-09-16 |
GB1099078A (en) | 1968-01-17 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP0154677B1 (de) | Verfahren zur Abtrennung von Aromaten aus Kohlenwasserstoffgemischen beliebigen Aromatengehaltes | |
EP2178611B1 (de) | Gewinnung von benzol und benzolabkömmlingen aus benzinfraktionen und raffinerieströmen | |
DE60105798T2 (de) | Trennung von aromaten aus erdölströmen | |
EP0001457A1 (de) | Verfahren zur Gewinnung von benzolfreiem n-Hexan | |
DE2165455A1 (de) | Verfahren zur Gewinnung aromatischer Kohlenwasserstoffe aus Mischungen, in denen sie enthalten sind | |
EP0329958B1 (de) | Verfahren zur Herstellung eines zur Verwendung als Blendingkomponente für Vergaserkraftstoffe geeigneten Aromatenkonzentrates | |
DE1545413C3 (de) | Verfahren zur Flüssig-Flüssig-Extraktion aromatischer Kohlenwasserstoffe | |
DE2359300C3 (de) | Verfahren zur Gewinnung von reinen gesättigten Kohlenwasserstoffen durch Extraktivdestillation | |
EP0305668B1 (de) | Verfahren zur Herstellung eines zur Verwendung als Blendingskomponente für Vergaserkraftstoffe geeigneten Aromatenkonzentrates | |
DE2065779C3 (de) | Verfahren zur Extraktion aromatischer Kohlenwasserstoffe aus einem Kohlenwasserstoffgemisch in einem Mehrstufensystem | |
DE1468319A1 (de) | Verfahren zur Gewinnung von Reinaromaten aus aromatenhaltigen Kohlenwasserstoff-Gemischen | |
DE2262320A1 (de) | Verbessertes kontinuierliches loesungsmittelextraktions-destillationsverfahren zur gewinnung aromatischer kohlenwasserstoffe | |
DE2035324C3 (de) | Verfahren zur Extraktion aromatischer Kohlenwasserstoffe aus einem Kohlenwasserstoffgemisch in einem Mehrstufensystem | |
DE1543119A1 (de) | Verfahren zur Abtrennung reiner Aromaten aus Gemischen,die sowohl Benzol als auch Toluol und Xylole sowie Nichtaromaten enthalten,mit Hilfe der Extraktivdestillation | |
DE2523704A1 (de) | Verfahren zur extraktiven destillation einer mischung aus miteinander mischbaren organischen verbindungen | |
DE2026693C3 (de) | Verfahren zur Gewinnung von Rein benzol durch Extraktivdestillation | |
EP0505723B1 (de) | Verfahren zur Abtrennung von Aromaten durch Extraktivdestillation | |
DE2047162C2 (de) | Verfahren zum Auftrennen eines Gemisches von Verbindungen durch Flüssig-Flüssig-Extraktion | |
DE2040025A1 (de) | Verfahren zur Gewinnung von hochreinen Aromaten aus Kohlenwasserstoffgemischen,die neben diesen Aromaten einen beliebig hohen Gehalt an Nichtaromaten aufweisen | |
EP0418622B1 (de) | Verfahren zur Abtrennung von Aromaten | |
DE1153738B (de) | Verfahren zur Trennung aromatischer von nichtaromatischen Kohlenwasserstoffen durch Extraktion mit N-Methylpyrrolidon enthaltenden Loesungsmitteln | |
DE2122770C3 (de) | Verfahren zur Gewinnung reiner aromatischer Kohlenwasserstoffe aus ihren Gemischen mit nichtaromatischen Kohlenwasserstoffen | |
DE2424349C2 (de) | Verfahren zur Gewinnung von reinen Aromaten aus Gemischen mit Nichtaromaten | |
DE977482C (de) | Kontinuierliches Verfahren zur Abtrennung von Toluol und/oder Benzol aus einer Mischung mit nichtaromatischen Kohlenwasserstoffen | |
DE1568079A1 (de) | Verfahren zur selektiven Extraktion von Aromaten aus deren Gemischen mit nicht aromatischen Kohlenwasserstoffen |