DE2262303A1 - Verfahren zur gewinnung von hochreinen aromaten durch fluessig-fluessig-extraktion und/oder extraktivdestillation - Google Patents

Verfahren zur gewinnung von hochreinen aromaten durch fluessig-fluessig-extraktion und/oder extraktivdestillation

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Description

HK
N 4542/7 d Dr. Ha/Wi.
Heinrich Koppers Gesellschaft mit beschränkter Haftung, 43 Essen, Moltkestrasse 29
Verfahren zur Gewinnung von hochreinen Aromaten durch Flüssig- Fluss ig-Extraktion und/oder Extraktivdestillation..
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von hochreinen Aromaten aus KohlenwasaerStoffgemischen, die neben diesen Aromaten einen beliebig hohen Gehalt an Nichtaromaten enthalten, durch Flüssig-Flüssig-Extraktion und/oder Extraktivdestillation unter Verwendung eines wasserhaltigen selektiven Lösungsmittels. Dabei wird das in der Extraktionsanlage anfallende Sumpfprodukt (Extraktphase) abgezogen und in einer nachgeschalteten Abtreiberkolonne in eine Aromaten- und eine Lösungsmittelfraktion aufgetrennt, während die Nicht aromatenfraktion als Kopfprodukt (Raffinatphase) aus der Extraktions-. anlage entfernt wird.
Das vorstehend skizzierte Verfahren ist bereits bekannt und wird in der Praxis in verschiedenen Varianten mit einer ganzen Reihe von wasserhaltigen selektiven Lösungsmitteln angewandt. Der Wasserzusatz zürn Lösungsmittel dient dabei in erster Linie dazu, die Selektivität des eingesetzten Lösungsmittels noch weiter zu verbessern · So ist beispielsweise aus der deutschen Offenlegungsschrift 2 040 025 ein
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kombiniertes Verfahren bekannt, bei dem die Flüssig-Flüssig-Extraktion in Verbindung mit einer nachgeschalteten Extraktivdestillation angewandt wird. - Als selektives Lösungsmittel werden dabei Morpholin und/oder N-substituierte Morpholine in Verbindung mit "Wasser eingesetzt, wobei der Wassergehalt des Lösungsmittels für die Flüssig-Flüssig-Extraktion im Bereich zwischen 2 und 15 Gew.-% für die Extraktivdestillation im Bereich zwischen 0 und 8 Gew. -% eingestellt wird.
Bei Verwendung derartiger wasserhaltiger Lösungsmittel wirft jedoch der Betrieb der nachgeschalteten Abtreiberkolonne im Vergleich zu den Verfahren, bei denen lediglich wasserfreie Lösungsmittel angewandt und abgetrieben werden müssen, besondere Probleme auf. Dabei ist zu berücksichtigen, dass die im Extrakt enthaltenen Aromaten möglichst weitgehend,beispielsweise bis auf ca. 0, 1 %, abgetrieben werden müssen, um eine gute Ausbeute im Verfahren zu erreichen. Zwar bewirkt der Wassergehalt des Lösungsmittels in der Abtreiberkolonne gegenüber der Fahrweise mit wasserfreiem Lösungsmittel eine gewisse Herabsetzung der Sumpftemperatur, dafür war jedoch sehr häufig zu beobachten, dass der Betrieb der Abtreiberkolonne unruhig wurde. Die Kolonnenböden fluteten teilweise und die Kolonnen- und die Sumpf temperatur waren nicht konstant zu halten.
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Ein weiteres Problem, das bei der Verwendung wasserhaltiger Lösungsmittel in der Abtreiberkolonne auftritt, ist die mögliche Hydrolyse des Lösungsmittels. Hier bestehen natürlich zwischen den einzelnen Lösungsmitteln sehr erhebliche Unterschiede. Wegen der starken Temperaturbeanspruchung , der die Lösungsmittel beim Abtrieb unterworfen sind» ist jedoch auch bei sehr beständigen Lösungsmitteln eine gewisse, wenn auch nur sehr geringe Hydrolyse nicht aus zuschlie ssen. Es muss dehalb beim Abtrieb möglichst dafür gesorgt werden,
1.) daee die Hydrolyse des Lösungsmittels möglichst weitgehend vermieden wird
und
2.) dass keine Hydrolyseprodukte die am Kopf der Abtreiber·· kolonne abgezogene Aromatenfraktion verunreinigen·
Der Erfindung lag deshalb die Aufgabe zugrunde, bei einem Extraktionsverfahren der eingangs beschriebenen Art die Betriebsbedingungen für die Abtreiberkolonne so zu verbessern, dass die Kolonne ruhig und ohne Schwankungen der Betriebstemperatur betrieben werden kann, dass eine Hydrolyse des Lösungsmittels möglichst weitgehend vermieden wird und dass keine Hydrolyseprodukte in die abgetriebene Aromatenfraktion gelangen. Darüber hinaus soll die Trennwirkung der Abtreiberkolonne allgemein verbessert werden.
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Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zur Gewinnung von hochreinen Aromaten aus Kohlenwaeeerstoffgemiechen, die neben diesen Aromaten einen beliebig hohen Gehalt an Nichtaromaten enthalten, durch Flttssig-Flüssig-Extraktion und/oder Extraktivdestillation unter Verwendung eines wasserhaltigen selektiven Lösungsmittels, wobei da β in der Extraktioneanlage anfallende Sumpfprodukt .(Extraktphase) abgezogen und in einer nachgeschalteten Abtreiberkolonne in eine Aromaten und eine Lösungsmittelfraktion aufgetrennt wird, während die Nichtaromatenfraktion als Kopfprodukt (Raffinatphase) aus der Extraktioneanlage entfernt wird. Das erfindungegemftsse Verfahren ist dabei dadurch gekennzeichnet, dass in den Sumpf der Abtreiberkolonne zusStslich Wasser in solchen Mengen eingeleitet wird, dass beim Betrieb derselben die, Böden oberhalb der Einsatzaufgabe mit Wasser gefüllt sind Und dass diese Kolonne ferner mit Wasserrückfluss betrieben wird.
Die erforderliche Waseermenge im Sumpf der Abtreiberkolonne kann in einfacher Weise dadurch eingestellt werden, dass Wasser und/oder Wasserdampf aus beliebiger Quelle im notwendigen Umfange in den Sumpf eingeleitet wird· Die erforderliche Wasser zugabe betrtgt dabei normalerweise 60 - 100 % der Wassermenge, die azeotrop mit den abzutreibenden Aromaten abzudestillieren vermag.
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Bei einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens ist-vorgesehen, von einem der mittleren Böden der Abtreiberkolonne eine Abzugsleitung vorzusehen, durch die ein Teil des dort anfallenden Stoff gemisches in den Sumpf zurückgeführt wird. In diesem Falle kann die erforderliche Wassermenge im Sumpf der Abtreiberkolonne durch das zurückgeführte Stoffgemisch eingestellt werden.
Die soeben beschriebene Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens kann noch weiter variiert werden, in dem das aus der Abtreiberkolonne abgezogene Stoffgemisch vor der Wiedereinführung in den Sumpf in einen Verdampfer eingeleitet wird, in dem eine Teilver- dampfung erfolgt, worauf Dampf und Flüssigkeit an getrennten Stellen in den Sumpf eingeleitet werden, wobei die Dampfeinleitungsstelle über der Flüssigkeitseinleitungsstelle liegt.
Während man bisher aus wärmewirtschaftlichen Gründen stets bestrebt war, den Wasserzusatz in der Abtreiberkolonne möglichst niedrig zu halten, wurde beim erfindungsgemässen Verfahren nun überraschenderweise gefunden, dass durch eine Erhöhung der Waseefmenge in der Abtreiberkolonne eine Verbesserung des Abtriebs herbeigeführt werden kann. Stellt man durch die zusätzliche Einführung von Wasser in den Sumpf der Abtreiberkolonne die Wassermenge auf den erfindungsgemäss
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beanspruchten Wert ein, so kann zunächst die Abtriebstemperatur, die bei einem Einsatzprodukt, das Benzol, Toluol und Xylol enthält, bei wasserfreiem Betrieb unter Normaldruck bei ca· 244 * C liegen musste, auf ca. 160* C abgesenkt werden. Dadurch, dass bei der erfindungsgemässen Arbeitsweise die Böden oberhalb der Einsatzaufgabe mit Wasser gefüllt sind, wirkt das Oberteil der Abtreiberkolonne ferner als eine Art Trennschicht. Die abzutreibenden Aromaten gelangen nicht mehr durch diese Trennschicht hindurch. Da die Aromaten somit nicht mehr als Rücklauf über den Boden der Einsatzaufgabe hinaus in das im Unterteil der Abtreiber kolonne befindliche Losungsmittel gelangen können, brauchen sie auch nicht mehr erneut abgetrieben zu werden. Der unruhige Betrieb der Abtreiberkolonne war jedoch, wie eingehende Untersuchungen ergeben haben, durch eine unkontrollierbare Füllung der Böden mit Wasser und abzutreibenden Aromaten hervorgerufen worden, da diese Komponenten nicht mischbar sind und ihre verschiedenen Dichten eine unbeeinflussbare Füllung der Kolonnenböden und einen ungleichmässigen Ablauf hervorrufen. Das wird nun durch die erfindungsgemässe Arbeitsweise vermieden. Der Umfang der Wasserzugabe in den Sumpf der Abtreiberkolonne ist beim erfindungsgemässen Verfahren natürlich von der Art und Menge der abzutreibenden Aromaten abhängig. Normalerweise soll diese Wasser zugabe 60 - 100 % der Wassermenge betragen, die azeotrop mit den abzutreibenden Aromaten
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abzudestillieren vermag. So mussten zum Beispiel in einem Falle
für : 100 Gewichtsteile Benzol = 9,4 Gewichtsteile H2O,
100 » Toluol = 15,6 " . H2O,
100 " Xylol = 66,7 " H3O
zugegeben werden, um einen guten und störungefreien Abtrieb der Aromaten zu erhalten. Ee liegt auf der Hand, dass der Fachmann den erforderlichen Waecerzusatz leicht ermitteln kann. Die durch erfindungsgemässen Wasserzusatz hervorgerufene, relativ starke Herabsetzung der Abtriebstemperatur hat dabei zusätzlich den Vorteil, dass wegen der geringen Temperaturbeanspruchung die Gefahr einer möglichen Zersetzung des Lösungsmittels weiter herabgesetzt wird.
Dabei ist davon auszugehen, dass jedes organische Lösungsmittel, das einer starken Temperaturbeanspruchung ausgesetzt ist, im Laufe der Zeit irgendwelche Veränderungen erfährt. Art und Umfang der Veränderungen sind allerdings von Lösungsmittel zu Lösungsmittel verschieden. Bei den stattfindenden Veränderungen handelt es sich meist um Hydrolysereaktionen. Man wird jedoch in jedem Falle bestrebt sein, eine Verunreinigung der abzutreibenden Aromaten mit diesen.Zersetzungebzw. Hydrolyseprodukten zu vermeiden.
Diesem Zweck dient auch die zweite Bedingung des erfindungsgemässen Verfahrens, die vorsieht, die Abtreiberkolonne mit Wasserrückfluss
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anstelle des bisher üblichen Aromatenrückflusses zu fahren. Durch diese Massnahme soll sichergestellt werden, dass die Böden im Oberteil der Abt reiber kolonne in jedem Falle mit Wasser gefüllt bleiben, ohne dass zusätzlich über den beanspruchten Azeotropwert hinaus Wasser in den Sumpf der Abtreiberkolonne eingeleitet werden muss. Die obersten Böden der Abtreiberkolonne bewirken dabei mit ihrer Wasserfüllung eine Wasserwäsche der aufsteigenden Aromaten. Die Aromatendämpfe destillieren dann als Azeotropgemiech mit Wasser aus der Abtreiber kolonne ab, wobei sich der Siedepunkt der Aromaten wie folgt erniedrigt :
K*>760 Kp im Azeotrop
mit Wasser
Benzol 80 ' C 69 ' C
Toluol 110* C 84 * C
O-Xylol 144* C 94 * C
Diese Siedetemperaturerniedrigung ist durchaus erwünscht, da dadurch die Temperaturdifferenz zur Siedetemperatur der Zersetzungs- bzw. Hydrolyseprodukte des Lösungsmittels in der Regel vergröaiert wird, während es in manchen Fällen ohne diese Temperaturerniedrigung überhaupt nicht möglich wäre, die Aromaten und die Zersetzung«- bzw. Hydrolyseprodukte des Lösungsmittels destillativ voneinander zu trennen. Diese Temperaturerniedrigung wirkt also zusätzlich zu dem Wascheffekt, der sich auf den mit Wasser gefüllten obersten Böden der Abtreiberkolonne
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einstellt und der auf der unterschiedlichen Wasserlöslichkeit von Aromaten und Zersetzungs- bzw. Hydrolyseprodukten des Lösungsmittels beruht. Eine von den Erfindern durchgeführte eingehende Untersuchung der Stoffzusammensetzung auf den einzelnen Böden der Abtreiberkolonne hat ergeben, dass sich auf den mittleren Böden eine gewisse Anreicherung an Zersetzungs- bzw. Hydrolyseprodukten des Lösungsmittels feststellen lässt. Da dabei auf diesen Böden neben den Zersetzungs- bzw. Hydrolyseprodukten im wesentlichen nur noch Wasser vorhanden ist, kann man von dieser Erkenntnis bei einer besonderen Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens Gebrauch machen. Diese sieht - wie bereits weiter oben festgestellt wurde - vor, von einem der mittleren Böden der Abtreiberkolonne eine Abzugsleitung abzuzweigen, durch die ein Teil des dort anfallenden Stoff gemisches in den Sumpf der Abtreiberkolonne zurückgeführt wird. Durch diese Massnahme kann zum einen die gewünschte Wassermenge im Sumpf eingestellt werden, ohne dass es einer laufenden Wasserzufuhr von aussen bedarf. Zum anderen wird dadurch die Möglichkeit herabgesetzt, dass sich Zersetzungsbzw. Hydrolyseprodukte des Lösungsmittels im Oberteil der Abtreiberkolonne anreichern können. Diese Produkte verbleiben vielmehr nach ihrer Rückführung weitgehend im Sumpf der Abtreiberkolonne.
Abschliessend soll das erfindungsgemässe Verfahren noch an Hand des in der Abbildung wiedergegebenen Fliessschemas sowie an Hand eines Vergleichsversuches erläutert werden.
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Das zu trennende Kohlenwasser stoff gemisch wird durch die Leitung 1 in die Extraktions anlage 2 eingeleitet. Auf die Einzelheiten des ange- ' wandten Extraktioneverfahren braucht in diesem Zusammenhang ebenso wenig eingegangen zu werden wie auf die konstruktiven Details der Extraktionsanlage 2. Es kann sowohl eine Flüssig-Flüssig-Extraktion als auch eine Extraktivdestillation angewandt werden. Das wasserhaltige selektive Lösungsmittel wird durch die Leitung 3 in die Extraktionsanlage 2 eingeleitet, deren Konstruktion beliebig sein kann. Die Nichtaromatenfraktion wird als Kopfprodukt (Raffinatphase) fiber die Leitung 4 aus der Extraktioneanlage abgesogen. Daran kann sich noch eine Weiter· behandlung der Raffinatphase anschliessen, auf die hier aber auch nicht eingegangen zu werden braucht. Währenddessen werden durch die Leitung 5 die Aromaten zusammen mit dem wasserhaltigen Lösungsmittel als Extraktphase aus dem Sumpf der Extraktionsanlage abgezogen und in die mit Böden versehene Abtreiberkolonne 6 eingeleitet. Diese Einsatzaufgabe des Aromaten-Losungemittel-Waesergemisches erfolgt dabei normalerweise im mittleren Bereich der Abtreiberkolonne.
Beim erfindungsgemässen Verfahren weist die Abtreiberkolonne 6 im Sumpf eine Zu führung β leitung 7 auf, durch die das erforderliche Wasser dampfförmig oder flüssig eingeleitet werden Vann. Ferner zweigt von einem mittleren Boden der Abtreiberkolonne, beispielsweise dem 15. Boden, die Abzugsleitung 8 ab, durch die ein Teil des dort anfallenden
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■ - ii - κκ
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Stoffgemisches abgezogen werden kann. In diesem Falle wird das Stoffgemisch in den Verdampfer 9 eingeleitet, in dem eine Teilverdampfung desselben erfolgt. Dampf und Flüssigkeit werden anschliessend durch getrennte Leitungen 10 und 11 in den Sumpf der Abtreiberkolonne 6 zurückgeführt. Dabei liegt die Leitung 11 für die Wiedereinführung dee Dampfes über der Leitung 10, durch die die Flüssigkeit zurückgeführt wird. In diesem Falle kann unter Umständen die erforderliche Wassermenge im Sumpf durch die Zufuhr über die Leitung 10 und 11 gedeckt werden, so dass das Ventil 12 geschlossen bleiben kann und somit keine Wasserzufuhr durch die Leitung 7 erfolgt. Beim Anfahren der Abtreiberkolonne 6 muss jedoch durch die Leitung 7 Wasser zugeführt werden. Der Verdampfer 9 kann im Wärmeaustausch mit anderen Anlageteilen des Verfahrens betrieben werden. Es ist natürlich auch möglich, die Ab zugeleitung 8 unmittelbar in den Sumpf zurückzuführen und keine Teilverdampfung des abgezogenen Stoff gemisches vorzunehmen.
Die über Kopf aus der Abtreiberkolonne entweihenden Aromaten gelangen durch die Leitung 13 über den Wasserabscheider 14 in die Kolonne 15, in der ihre weitere Auftrennung, beispielsweise eine Benzol-Toluol-und Xylolfraktion, erfolgt. Diese Produkte können durch die Leitungen 16, 17 und 18 abgezogen werden. Das sich im Wasserabscheider 14 ansam- · melnde Wasser kann über die Leitung 19 abgezogen werden. Von der Leitung 19 zweigt die Leitung 21 ab, durch die die erforderliche Wasser-
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menge flieset, welche als Rückfluss auf den Kopf der Abtreiberkolonne 6 aufgegeben wird. Der übrige T eilet rom des Wassere gelangt über die Leitung 19 zur Leitung 7, durch die er bei entsprechender Stellung des Ventiles 12 in den Sumpf der Abtreiberkolonne 6 zurückflieesen kann. Ist das Ventil 12 dagegen geschlossen oder nur teilweise geöffnet, so kann überschüssiges Wasser, das nicht durch die Leitung 7 abfliegst, durch die Leitung 19 zur Leitung 20 gelangen, durch die das aus dem Sumpf der Abtreiberkolonne 6 abgezogene, angereicherte Lösungsmittel flieset. Das Wasser wird also in diesem Falle in den Lösungsmittelkreislauf eingespeist und dient der Einstellung des Wassergehaltes im Lösungsmittel.
Das Lösungsmittel gelangt über die Leitung 20 in die Leitung 3* Von hier aus erfolgt dann die Wiederaufgabe auf die Extraktioneanlage 2.
Die Wirkungsweise des erfindungegemXesen Verfahren· zeigt der folgende Vergleichsversuch. Dabei wurde der aromatenhaltige Extrakt einer vorgeschalteten Flüesig-Flüesig-Extraktion aufgearbeitet, die mit einem selektiven Lösungsmittel mit einem Wassergehalt von 4, 5 Gew. -% betrieben wurde. Im Falle A wurde die Abtreiberkolonne 6 ohne weiteren Wasserzusatz gefahren, so dass sich eine Siedepunkterniedrigung lediglich durch den Wassergehalt des Lösungsmittels ergab. Im Falle B wurde das erfindungsgemässe Verfahren angewandt, wobei
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die erforderliche Waseermenge im Sumpf der Abtreiberkolonne 6 durch Rückführung eines Teiles des Stoffgemisches vom 15. Boden
3 in den Sumpf erreicht wurde. Dabei wurden pro Zeiteinheit 2 m Stoff gemisch mit ca. 1,9 t Wasser in den Sumpf zurückgegeben. Im einzelnen wurden folgende Resultate erzielt :
Fall A ' Fall B
Abtriebstemperatur (Abtreiberkolonne 6) : 200 * C 160 * C
Konzentration im abgezogenen
Lösungsmittel (Leitung 20) :"
Benzol 0, 034 % ο. 009
Toluol 0, 211 % os 034
Xylol ο. 780 % ο. 130
Konzentration des Lösungsmittels und dessen Zersetzungsprodukten in der Aromatenphase
(Leitung 13): 400 ppm <1 ppm
Abschliessend soll nochmals betont werden, dass das erfindungsgemäsee Verfahren nicht an die Verwendung eines bestiznznten Lösungsmittels gebunden ist.
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Claims (6)

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Patentansprüche :
Verfahren zur Gewinnung von hochreinen Aromaten aus Kohlenwasserstoffgemischen, die neben diesen Aromaten einen beliebig hohen Gehalt an Nichtaromaten ent ha lten, durch Flüssig-Flüssig-Extraktion und/oder Extraktivdestillation unter Verwendung eines wasserhaltigen selektiven Lösungsmittels, wobei das in der Extraktionsanlage anfallende Sumpfprodukt (Extraktphase) abgezogen und in einer nachgeschalteten Abtreiberkolonne in eine Aromaten- und eine Lösungsmittelfraktion aufgetrennt wird, während die Nichtaromatenfraktion als Kopfprodukt (Raffinatphase) au β der Extraktions anlage entfernt wird, dadurch gekennzeichnet, dass in den Sumpf der Abtreiberkolonne zusätzlich Wasser in einer solchen Menge eingeleitet wird, dass beim Betrieb derselben die Böden oberhalb der Einsatzaufgabe mit Wasser gefüllt sind und dass diese Kolonne ferner mit WaeserrückfluBS betrieben wird.
2.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die erforderliche Wasserzugabe Ln den Sumpf der Abtreiberkolonne 60 - 100 % der Wassermenge beträgt, die azeotrop mit den abzutreibenden Aromaten ab zudestillier en vermag.
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3.) Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2„ dadurch gekennzeichnet, dass die erforderliche Wassereugabe in den Sumpf der Abtreiberkolonne dadurch bewirkt wird, dass von einem der mittleren Böden dieser Kolonne Stoffgemisch. abgezogen und in den Sumpf zurückgeleitet wird.
4.) Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das von einem der mittleren Böden der Abtreiberkolonne abgezogene Stoffgemisch zunächst in einem Verdampfer teilverdampft wird, worauf Dampf und Flüssigkeit an getrennten Stellen in den Sumpf eingeleitet werden, wobei die Dampfeinleitungsstelle über der Flüssigkeitseinleitungsstelle liegt.
5.) Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der für die Teilverdampfung verwendete Verdampfer im Wärmeaustausch mit den übrigen Anlageteilen betrieben wird.
6.) Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die über Kopf aus der Abtreiberkolonne entweichende Aromatenfraktion vor ihrer weiteren Auftrennung in einen Wasserabscheider eingeleitet wird, wobei das dort anfallende Wasser im Verfahren wiederverwendet wird.
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