JPS58133802A - 抽出蒸留方法 - Google Patents

抽出蒸留方法

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JPS58133802A
JPS58133802A JP57015329A JP1532982A JPS58133802A JP S58133802 A JPS58133802 A JP S58133802A JP 57015329 A JP57015329 A JP 57015329A JP 1532982 A JP1532982 A JP 1532982A JP S58133802 A JPS58133802 A JP S58133802A
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hydrocarbon
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Shunichiro Ogura
俊一郎 小倉
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    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C7/00Purification; Separation; Use of additives
    • C07C7/04Purification; Separation; Use of additives by distillation
    • C07C7/05Purification; Separation; Use of additives by distillation with the aid of auxiliary compounds
    • C07C7/08Purification; Separation; Use of additives by distillation with the aid of auxiliary compounds by extractive distillation
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D3/00Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/34Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping with one or more auxiliary substances
    • B01D3/40Extractive distillation
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は極性溶剤に対する易溶性成分含量の異なる2種
以上の炭化水素混合物から極性溶剤を用いる抽出蒸留に
より易溶性成分を分離するに際し。
て、極性溶剤に対する易溶性成分を多く含む脚什水素混
合物を抽出蒸iIl塔の中乃至下部にガス状で供給し、
そして該易溶性成分を少なく含む炭化水素混合物を抽出
蒸留塔の上部に液状で供給して抽出蒸留を行なう抽出蒸
留方法に関するものである。
炭化水素混合物すなわちパラフィン系、オレフィン系お
よびジオレフィン系炭化水素を含む炭化水素混合物から
極性溶剤を用いる抽出蒸留によりこれら成分を分離する
ことはよく知られている。
抽出蒸留において、修性溶剤に難溶性のパラフィン系炭
化水素は通常ラフイネントとして塔頂から排出され、極
性溶剤に易溶性のジオレフィン系炭化水素は通常エキス
トラクトとして溶剤と共に塔底から排出される。そして
オレフィン系炭化水素は抽出蒸留の運転条件によって塔
頂オたは塔底から排出されることになる。例λげ、特公
昭45−17407  によるとナフサ分常の主として
C4炭化水素よりなるL3−ブタジェン含有炭化水素留
分< C4留分)からジメチルホルムアミドを溶剤とす
る抽出蒸留によりL3−7リジエンを分離する方法が開
示されている。この方法では・4ラフイン系炭化水素の
イソブタン、n−ブタンとオレフィン系膨化水素のブテ
ン−1、イソブチン、トランス−ブテン−2、シス−ブ
テン−2が塔頂より、共役ジオレフィン系炭化水素のL
3−ブタジェンが塔底よりそれぞれ取得されている。
近年、C1炭化水素留分が注目されているのはとわらの
成分を分離することによって合成ゴム原料用のL3−ブ
タジェン、メチルメタクリレート原料用のイソブチン、
無水マレイン酸および脱水素ブタジェン原料用のn−ブ
テンが取得できるためである。
而し、て、本発明の目的は極性溶剤に対して易溶性であ
るオレフィン系炭化水素および/またはジオレフィン系
炭化水素含量の著しく異なる2m以上の膨化水素混合物
を1個の抽出蒸留塔に送入レオレフイン系炭化水素およ
び/またはジオレフィン系炭化水素を低価格で効率よく
分離することにあみ。
本発明の対象となる膨化水素混合物とはナフサおよび/
またはブタンのスチーム分離装置、石油の接触分解装置
(例身ばFCC装置)、残査重旬油の熱分解装置1′(
例えばコーカー)から手放する炭素数3乃至6の膨化水
素混合物が相当するが、これらに限定されhい。
本発明者らは第11!に例示さf−1六本σ゛と同様な
組成の炭化水素混合物を極性溶剤、特にジメチルホルム
アミドを用いた抽出蒸留装置に供給【2て分離する方法
につき針量検討した結果、著しく組成の異なった2種以
上の炭化水素混合物から易#性炭化水素を分離する際に
、極性溶剤に易溶性成分を多く含む炭化水素混合物は抽
出蒸留塔の中乃至下部にガス状で、そして該易溶性成分
を少く含む炭化水素混合物は抽出蒸留塔の上部に液状で
供給して抽出蒸留を行なう方法が、こねも2秤摩1上σ
)あることを見い出した。
本発明の抽出蒸留方法は炭素数3乃至6のパラフィン系
、オレフィン系、ジオレフィン系炭化水素を含み、かつ
極性溶剤に対する易溶性成分含量の異なる2種以上の膨
化水素混合物からパラフィン系膨化水素とオレフィン系
、ジオレフィン系炭化水素との分離に、またはパラフィ
ン系、オレフィン系炭化水素とジオレフィン系訣化水素
との分離に特に適している。
本発明において使用する極性溶剤はN−アルキル[換低
級脂肪酸アミド、フルフラール、N−メチルピロリドン
、ホルミルモルホリン、ベータメトオキシプロピオニト
リルまたはアセトニトリル等、cam化水素留分から、
L3−ブタジェンの抽出蒸留用溶剤として用いられてい
る極性溶剤が使用できる。
前記極性溶剤中N−アルキル置換低級脂肪酸アミドとし
てはジメチルホルムアミド、ジエチルホルムアミド、ジ
メチルアセトアミド勢が含まれるがこれらはいずれも無
水状態で使用すれば優ねた溶解度、比揮発度、適度の沸
点を持っていて、本発明の目的に適する好ましい溶剤で
ある。第2表には各種極性溶剤中におけるC4炭化水素
の比揮発度を示す。これらのうちジメチルホルムアミド
は沸点が適嶋であり比揮発度が優れているので最も好ま
しい。
これら極性溶剤は単独で使用できるのみならず2種以上
混合して使用してもよいし、また沸点を調整するため水
、メタノール等を適肖量混合してもよい、さらにはジオ
レフィン系、アセチレン系炭化水素類の重合を防止する
重合防止剤、さらに酸化防止剤、消泡剤を併用すること
もできる0重合防止剤としては重合防止および/″!た
は連鎖移動作用を持つものであれば各種のものを使用で
き特に、竜−ブチルカテコール、硫黄、亜硝酸ソーダ、
フルフラール、ベンツアルデヒド、芳香族ニトロ化合物
等を単独あるいは二種以上組合せて使用することができ
る。
第2表各種極性溶剤の比揮発度 (50℃、無限稀釈におけるデータ) 次K、本発明の好ましい実施態様を第1図により以下に
説明する。
2種のパラフィン系、オレフィン系、ジオレフィン系炭
化水素混合物のうち、易溶性炭化尿素成分のオレフィン
系、ジオレフィン系膨化水素を多く含む混合物(高濃度
原料)は管1を経て気化器D/おいてガス化されて、1
00段から成る抽出蒸留塔Aの中段(Fl)より送入さ
れ、一方易溶性炭化水素成分を少なく含む混合物(低濃
度原料)は液状のままF、より十〜数十段上方の段(r
t)K送入され抽出蒸留に付される。
極性溶剤は、塔頂より数段下に管8を経て供給される。
塔頂からは、難溶性成分のパラフィン系および、/また
はオレフィン系炭化水素がガス状で排出され凝縮器Cで
凝縮液化し管3を経て取出される。還流液は管4を経て
塔頂に戻される。塔内は1〜20気圧、塔底温度は80
℃〜200℃で操作することができる。塔底からはオレ
フィン系および/またはジオレフィン系炭化水素が極性
溶剤と共に取出され管5を経て、放散塔Bの塔頂より数
段下に送入され炭化水素と極性溶剤とに分離される。塔
内は通常05〜4気圧、塔底温度はその圧力における溶
剤の沸点で操作することができる。放散塔塔頂からはオ
レフィン系および/またはジオレフィン系炭化水素が管
6を経て得られる。
塔底からは溶剤のみが管7を経て取りだされ再び管8を
経て塔Aに循環される。− 第2図は対照例を示す。高濃度原料と低濃度原料は気化
器りの、ヒ流で混合されガス化されて塔Aの中段(F、
)K送入される。以下第1図の場合と同様である。
実施例 第1図に記載した装置を使用して以下の実験をおこなっ
た。
第3表に掲げる原料1(高濃度原料)100ゆ/Hを気
化器りでガス化して100段の抽出蒸留塔ムの中段(F
、)に送入し、同じく第3表の原料2(低濃度原料)3
411/Hは液状のまま(F、)の20段上の段(F、
)に送入した。極性溶剤としてジメチルホルムアミド8
00に9/Fiを塔頂より数段下に送入し還流液84k
II/Hは塔頂に送入して抽出蒸留を行なった。塔頂圧
xskir/cdゲージ、塔頂温度45℃、塔底温度1
35℃で操作した結果抽出蒸留塔Aの塔頂からはパラフ
ィン系およびオレフィン系炭化水素の混合物8fi5k
p/H1放数基Bの塔頂からは主としてジオレフィン系
炭化水素からなる混合ガス475に9/Hを得た。スチ
ーム所要量はム、B両塔蒸発器りを合計して135に9
7Hであった。これら組成を第31!I!に示よ。
なお極性溶剤は無水のジメチルホルムアミドにニトロ重
量上フ01重量ヂ、亜硝酸ソーダ005重量%を混合し
たものを使用した。
対照例 第2図に記載した装置を使用して以下の実験をおこなっ
た。原料は第3表の原料1(高濃度原料)100klF
/Hと原料2(低濃度原料)340kl?/Hを気化器
りの上流で合流させ134に9/Hをガス化して100
段の抽出蒸留%Aの中段(F、)に送入した。
極性溶剤としてジメチルホルムアミド1040klF/
Hを塔頂より数段下に送入し還流液118ゆ/Hは塔頂
より送入して抽出蒸留をおこなったっ塔頂圧:15に9
/cdゲージ、塔頂温度45℃、塔底温度145℃で操
作した結果抽出蒸留%Aの塔頂からはパラフィン系およ
びオレフィン系炭化水素の混合物5askII、放散塔
Bの塔頂からは主としてジオレフィン系炭化水素からな
る混合ガス475階を得た。
第4表対照例の組成 これら組成は第4表に示す如く、実施例とほとんど同じ
である。スチーム所要量はA、B両塔、蒸発器りを合計
して183に9/Hであった。すなわち、対照例は実施
例に比較して極性溶剤は、30チ、還流液は40q6、
スチーム所要量は36%それぞれ多くなっている。なお
、極性溶剤は実施例と同じ組成のものケ使用した。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の抽出蒸留方法で使用されるフロー図(
実施例)を示し、第2図は従来の抽出蒸留方法で使用さ
れるフロー図(対照例)を示している。ここで、Aは抽
出蒸留塔、Bは放散塔、Cは凝縮器、Dは気化器をそれ
ぞれ表わしている。 特許出御ン  日本ゼオン株式会社

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 L 極性溶剤に対する易溶性成分含量の異なる2種以上
    の炭化水素混合物から極、性溶剤を用いる抽出蒸留によ
    り易溶性成分を分離するに際して、易溶性成分を多く含
    む炭化水素混合物を抽出蒸留塔の中乃至下部にガス状で
    供給し、モして易溶性成分を少く含む炭化水素混合物を
    抽出蒸留塔の上部に液状で供給して抽出蒸留を行なうこ
    とを特徴とする抽出蒸留方法。 2 極性溶剤に対する易溶性成分としての共役ジオレフ
    ィン系炭化水素を含み核成分含量の異なる2種以上の炭
    化水素混合物から共役ジオレフィン系炭化水素を分離す
    る特許請求の範囲第1項記載の抽出蒸留方法。
JP57015329A 1982-02-02 1982-02-02 抽出蒸留方法 Granted JPS58133802A (ja)

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EP0085572B1 (en) 1985-09-18
CA1177438A (en) 1984-11-06
JPH0125601B2 (ja) 1989-05-18
EP0085572A1 (en) 1983-08-10
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