JP3091010B2 - 炭化水素混合物から芳香族化合物を分離する方法 - Google Patents
炭化水素混合物から芳香族化合物を分離する方法Info
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、装入物質として使用さ
れる炭化水素混合物の非芳香族成分を抽出蒸留塔の頭部
を介して留去し、一方芳香族化合物を使用溶剤と一緒に
抽出蒸留塔の底部から取り出し、かつ後続のストリッピ
ング塔内で溶剤を蒸留により分離し、その際芳香族化合
物を頭部生成物としておよび溶剤を底部生成物としてス
トリッピング塔から取り出し、次いで溶剤を抽出蒸留塔
に再導入することにより、選択的溶剤を用いて任意の芳
香族化合物含量の炭化水素混合物から抽出蒸留により芳
香族化合物を分離する方法に関する。
れる炭化水素混合物の非芳香族成分を抽出蒸留塔の頭部
を介して留去し、一方芳香族化合物を使用溶剤と一緒に
抽出蒸留塔の底部から取り出し、かつ後続のストリッピ
ング塔内で溶剤を蒸留により分離し、その際芳香族化合
物を頭部生成物としておよび溶剤を底部生成物としてス
トリッピング塔から取り出し、次いで溶剤を抽出蒸留塔
に再導入することにより、選択的溶剤を用いて任意の芳
香族化合物含量の炭化水素混合物から抽出蒸留により芳
香族化合物を分離する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】前記方法を使用する場合に、実際には２
つの条件を守ることが不可欠である。一方では、得られ
た芳香族化合物中の非芳香族化合物含量は一定の最高値
を越えてはならない、かつ他方では、芳香族化合物損失
はできるだけ少なくかつ同時に収率はできるだけ高くあ
るべきである。しかしながら、これらの条件を満たすこ
とは一定のエネルギ費用と結び付き、しかもこの種の抽
出蒸留法ではエネルギ担体として常用の中圧および高圧
蒸気が使用される。その際、中圧蒸気は第一に抽出蒸留
塔を加熱するために利用され、一方著しく費用のかかる
高圧蒸気はストリッピング塔内で芳香族化合物から溶剤
を蒸留分離するために必要である。
つの条件を守ることが不可欠である。一方では、得られ
た芳香族化合物中の非芳香族化合物含量は一定の最高値
を越えてはならない、かつ他方では、芳香族化合物損失
はできるだけ少なくかつ同時に収率はできるだけ高くあ
るべきである。しかしながら、これらの条件を満たすこ
とは一定のエネルギ費用と結び付き、しかもこの種の抽
出蒸留法ではエネルギ担体として常用の中圧および高圧
蒸気が使用される。その際、中圧蒸気は第一に抽出蒸留
塔を加熱するために利用され、一方著しく費用のかかる
高圧蒸気はストリッピング塔内で芳香族化合物から溶剤
を蒸留分離するために必要である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】前記の事情から、冒頭
に記載の形式の方法を実施する際に、全工程のエネルギ
需要の補填のために、従来必要とされた高圧蒸気の一部
の代わりに比較的安価な中圧蒸気を使用できれば、エネ
ルギコストの節約することができる。従って、本発明の
課題は、該目的を実現することであった。
に記載の形式の方法を実施する際に、全工程のエネルギ
需要の補填のために、従来必要とされた高圧蒸気の一部
の代わりに比較的安価な中圧蒸気を使用できれば、エネ
ルギコストの節約することができる。従って、本発明の
課題は、該目的を実現することであった。
【０００４】
【課題を解決するための手段】前記課題は、冒頭に記載
の形式の方法において、本発明により、溶剤の一部のみ
を、完全な芳香族化合物の蒸留分離に必要な高い温度で
ストリッピング塔の底部から取り出し、一方溶剤の残り
を一定の芳香族化合物含量および低い温度で側流として
ストリッピング塔から取り出し、その際該側流を還流で
運転される抽出蒸留塔に、ストリッピング塔の底部から
生じる溶剤流の流入位置の下方６〜１０棚段目に相当す
る位置から再導入することにより解決される。
の形式の方法において、本発明により、溶剤の一部のみ
を、完全な芳香族化合物の蒸留分離に必要な高い温度で
ストリッピング塔の底部から取り出し、一方溶剤の残り
を一定の芳香族化合物含量および低い温度で側流として
ストリッピング塔から取り出し、その際該側流を還流で
運転される抽出蒸留塔に、ストリッピング塔の底部から
生じる溶剤流の流入位置の下方６〜１０棚段目に相当す
る位置から再導入することにより解決される。
【０００５】すなわち、本発明にもとづく方法を実施す
る際に、異なる温度および異なる芳香族化合物含量を有
する２つの溶剤循環流が形成される。この場合、本発明
は、ストリッピング塔の底部から高い温度を有する全部
の溶剤を取り出す際に、実際に取り出した溶剤の熱含量
の一部のみを全工程内での熱交換処理により利用できる
という認識から出発する。しかしながら、熱含量の一部
は、常に抽出蒸留塔に溶剤を再導入する前に冷却により
利用されずに周囲に排出しなければならない。ところで
本発明で提案するように、高い温度を有する溶剤の一部
のみをストリッピング塔の底部から取り出す場合は、利
用されずに周囲に排出しなければならない残留熱の割合
も相当して減少する。同時に、それによりストリッピン
グ塔の加熱に必要な高圧蒸気の需要も減少する。
る際に、異なる温度および異なる芳香族化合物含量を有
する２つの溶剤循環流が形成される。この場合、本発明
は、ストリッピング塔の底部から高い温度を有する全部
の溶剤を取り出す際に、実際に取り出した溶剤の熱含量
の一部のみを全工程内での熱交換処理により利用できる
という認識から出発する。しかしながら、熱含量の一部
は、常に抽出蒸留塔に溶剤を再導入する前に冷却により
利用されずに周囲に排出しなければならない。ところで
本発明で提案するように、高い温度を有する溶剤の一部
のみをストリッピング塔の底部から取り出す場合は、利
用されずに周囲に排出しなければならない残留熱の割合
も相当して減少する。同時に、それによりストリッピン
グ塔の加熱に必要な高圧蒸気の需要も減少する。
【０００６】本発明にもとづく方法を実施する際には、
側流としてストリッピング塔から取り出される溶剤の温
度と芳香族化合物含量はもちろん取り出し位置に依存
し、この場合にストリッピング塔の取り出し位置を高く
配置するほど、温度は低くなり、かつ芳香族化合物含量
は多くなる。温度自体はまた、取得すべき芳香族化合物
の沸点ならびに使用溶剤の沸点に依存する。たとえば、
溶剤としてＮ−ホルミルモルホリンを用いて抽出蒸留に
よりベンゼンを取得する際に、側流の取り出しをストリ
ッピング塔の上から２９段目から行う場合は、溶剤の側
流温度は１４９℃であり、ベンゼン含量は２．７８重量
％である。これに対して、ストリッピング塔からの取り
出しを上から２２段目から行う場合は、側流温度は１３
４．４℃であり、ベンゼン含量は３．６７重量％であ
る。
側流としてストリッピング塔から取り出される溶剤の温
度と芳香族化合物含量はもちろん取り出し位置に依存
し、この場合にストリッピング塔の取り出し位置を高く
配置するほど、温度は低くなり、かつ芳香族化合物含量
は多くなる。温度自体はまた、取得すべき芳香族化合物
の沸点ならびに使用溶剤の沸点に依存する。たとえば、
溶剤としてＮ−ホルミルモルホリンを用いて抽出蒸留に
よりベンゼンを取得する際に、側流の取り出しをストリ
ッピング塔の上から２９段目から行う場合は、溶剤の側
流温度は１４９℃であり、ベンゼン含量は２．７８重量
％である。これに対して、ストリッピング塔からの取り
出しを上から２２段目から行う場合は、側流温度は１３
４．４℃であり、ベンゼン含量は３．６７重量％であ
る。
【０００７】２つの溶剤循環流の分配は、全溶剤量の５
５〜６０重量％を底部から、および残りを側流としてス
トリッピング塔から取り出すように行うのが有利であ
る。ストリッピング塔の底部から取り出した溶剤分流
は、それを抽出蒸留塔に再導入する前に常法で冷却する
が、ストリッピング塔から側流として取り出した溶剤流
ではこのような冷却は行わない。しかしながらこのこと
は、この第２の分流とともに抽出蒸留塔の付加的な熱量
が該塔の上側の部分に供給されることを意味する。従っ
て、本発明にもとづく方法を適用する場合には、良好な
分離結果に関しては、従来のしばしば実施されたものと
は異なり、抽出蒸留塔を外部還流で運転するのが有利で
ある。この第２の溶剤分流の熱含量を利用するために、
本発明にもとづく方法の有利な実施態様では、更に、抽
出蒸留塔は溶剤供給口の上方に、溶剤残部から非芳香族
化合物を分離するための付加的な塔部分を有する。
５〜６０重量％を底部から、および残りを側流としてス
トリッピング塔から取り出すように行うのが有利であ
る。ストリッピング塔の底部から取り出した溶剤分流
は、それを抽出蒸留塔に再導入する前に常法で冷却する
が、ストリッピング塔から側流として取り出した溶剤流
ではこのような冷却は行わない。しかしながらこのこと
は、この第２の分流とともに抽出蒸留塔の付加的な熱量
が該塔の上側の部分に供給されることを意味する。従っ
て、本発明にもとづく方法を適用する場合には、良好な
分離結果に関しては、従来のしばしば実施されたものと
は異なり、抽出蒸留塔を外部還流で運転するのが有利で
ある。この第２の溶剤分流の熱含量を利用するために、
本発明にもとづく方法の有利な実施態様では、更に、抽
出蒸留塔は溶剤供給口の上方に、溶剤残部から非芳香族
化合物を分離するための付加的な塔部分を有する。
【０００８】
【実施例】次に図面に示した系統図につき本発明による
方法を更に詳細に説明する。この場合、系統図には、本
発明の方法を説明するために不可欠の装置部分のみが示
されており、他方補助装置、たとえばポンプ、循環煮沸
器、熱交換器、測定および制御装置等は示されていな
い。
方法を更に詳細に説明する。この場合、系統図には、本
発明の方法を説明するために不可欠の装置部分のみが示
されており、他方補助装置、たとえばポンプ、循環煮沸
器、熱交換器、測定および制御装置等は示されていな
い。
【０００９】本発明による方法を実施する際には、装入
物質として使用される芳香族化合物含有の炭化水素混合
物を、導管１を介して棚段が設けられた抽出蒸留塔２の
中央部分に導入する。必要な選択的溶剤は、導管３を介
して抽出蒸留塔２の頭部に供給する。溶剤供給口の上方
に、抽出蒸留塔２は、この場合に付加的な塔部分４を有
し、該部分は溶剤残部を非芳香族化合物から分離するた
めに役立つ。抽出蒸留塔２内で、溶剤を作用させて常法
で装入物質の分離を行う。すなわち、供給された溶剤
は、該塔の棚段を介して下に流れ、その際蒸気状芳香族
化合物を吸収する。溶剤および該溶剤中に溶解した芳香
族化合物からなる液状の底部生成物は、導管５を介して
抽出蒸留塔２から取り出し、かつストリッピング塔６に
導入し、該塔内でしばしば抽出物とも称される底部生成
物をその成分に分解する。その間に、ラフィネート相を
形成する装入炭化水素混合物の非芳香族炭化水素は、抽
出蒸留塔２内を蒸気状で上昇する。この非芳香族炭化水
素から溶剤残部を除去できるように、抽出蒸留塔２は溶
剤供給口の上方、すなわち該塔への導管３の入口の上方
に、付加的な塔部分４を有する。この棚段またはその他
のバッフルが設けられていてもよい塔部分４は、抽出蒸
留塔２と一緒に１つの構造ユニットを構成する。図１で
は、塔部分４は他の抽出蒸留塔２の直径よりいくらか小
さい直径を有する。しかしながら、実際には、両者の部
分はまた同じ直径を有していてもよい。溶剤残部を除い
た非芳香族炭化水素は、塔部分４の頭部を介して蒸気状
で流出し、かつ導管７を介して冷却器８に至り、該冷却
器内で炭化水素は凝縮される。引き続き、液状非炭化水
素の大部分は導管９を介して該工程から取り出し、別の
使用に供給し、一方分流は導管１０を介して還流として
頭部から塔部分４に再導入する。その際、還流量は得ら
れる非芳香族化合物が所望の純度を有するよう調整す
る。
物質として使用される芳香族化合物含有の炭化水素混合
物を、導管１を介して棚段が設けられた抽出蒸留塔２の
中央部分に導入する。必要な選択的溶剤は、導管３を介
して抽出蒸留塔２の頭部に供給する。溶剤供給口の上方
に、抽出蒸留塔２は、この場合に付加的な塔部分４を有
し、該部分は溶剤残部を非芳香族化合物から分離するた
めに役立つ。抽出蒸留塔２内で、溶剤を作用させて常法
で装入物質の分離を行う。すなわち、供給された溶剤
は、該塔の棚段を介して下に流れ、その際蒸気状芳香族
化合物を吸収する。溶剤および該溶剤中に溶解した芳香
族化合物からなる液状の底部生成物は、導管５を介して
抽出蒸留塔２から取り出し、かつストリッピング塔６に
導入し、該塔内でしばしば抽出物とも称される底部生成
物をその成分に分解する。その間に、ラフィネート相を
形成する装入炭化水素混合物の非芳香族炭化水素は、抽
出蒸留塔２内を蒸気状で上昇する。この非芳香族炭化水
素から溶剤残部を除去できるように、抽出蒸留塔２は溶
剤供給口の上方、すなわち該塔への導管３の入口の上方
に、付加的な塔部分４を有する。この棚段またはその他
のバッフルが設けられていてもよい塔部分４は、抽出蒸
留塔２と一緒に１つの構造ユニットを構成する。図１で
は、塔部分４は他の抽出蒸留塔２の直径よりいくらか小
さい直径を有する。しかしながら、実際には、両者の部
分はまた同じ直径を有していてもよい。溶剤残部を除い
た非芳香族炭化水素は、塔部分４の頭部を介して蒸気状
で流出し、かつ導管７を介して冷却器８に至り、該冷却
器内で炭化水素は凝縮される。引き続き、液状非炭化水
素の大部分は導管９を介して該工程から取り出し、別の
使用に供給し、一方分流は導管１０を介して還流として
頭部から塔部分４に再導入する。その際、還流量は得ら
れる非芳香族化合物が所望の純度を有するよう調整す
る。
【００１０】本発明にもとづき、棚段が設けられたスト
リッピング塔６の底部から、芳香族化合物の完全な蒸留
分離のために必要な高い温度を有する溶剤の分流のみ
を、導管１１を介して取り出す。すでに述べたように、
この分流の熱含量の一部は、全工程の内部で熱交換処理
により利用できる。このための例として、図１では、導
管１１の途中に配置され、かつストリッピング塔６から
の底部生成物の加熱に利用される底部循環煮沸器１２が
設けられている。この場合、底部生成物の底部循環煮沸
器１２への供給は導管１３を介して、該生成物の取り出
しは導管１４を介して行う。もちろん全工程内で、高温
の溶剤の熱含量を利用するためのなお別の熱交換処理も
原則的に可能である。しかしながら、このことは本発明
の目的ではないので、これに関して詳細に述べる必要は
ない。しかし、この方法では常に熱含量の一部のみを利
用できるにすぎない。なお存在する熱含量は、導管１１
からの溶剤を空気冷却器１５に導入し、該冷却器内で、
該溶剤を導管３を介して抽出蒸留塔２に再び導入できる
温度にまで冷却することにより、利用せずに導出しなけ
ればならない。本発明によれば、全溶剤量の５５〜６０
重量％を導管１１を介してストリッピング塔６から取り
出すにすぎないので、利用せずに空気冷却器１５を介し
て導出されねばならない熱含量も、もちろん相当して減
少する。
リッピング塔６の底部から、芳香族化合物の完全な蒸留
分離のために必要な高い温度を有する溶剤の分流のみ
を、導管１１を介して取り出す。すでに述べたように、
この分流の熱含量の一部は、全工程の内部で熱交換処理
により利用できる。このための例として、図１では、導
管１１の途中に配置され、かつストリッピング塔６から
の底部生成物の加熱に利用される底部循環煮沸器１２が
設けられている。この場合、底部生成物の底部循環煮沸
器１２への供給は導管１３を介して、該生成物の取り出
しは導管１４を介して行う。もちろん全工程内で、高温
の溶剤の熱含量を利用するためのなお別の熱交換処理も
原則的に可能である。しかしながら、このことは本発明
の目的ではないので、これに関して詳細に述べる必要は
ない。しかし、この方法では常に熱含量の一部のみを利
用できるにすぎない。なお存在する熱含量は、導管１１
からの溶剤を空気冷却器１５に導入し、該冷却器内で、
該溶剤を導管３を介して抽出蒸留塔２に再び導入できる
温度にまで冷却することにより、利用せずに導出しなけ
ればならない。本発明によれば、全溶剤量の５５〜６０
重量％を導管１１を介してストリッピング塔６から取り
出すにすぎないので、利用せずに空気冷却器１５を介し
て導出されねばならない熱含量も、もちろん相当して減
少する。
【００１１】残りの溶剤は、導管１６を介して側流とし
てストリッピング塔６から取り出し、かつ導管３の入口
位置の下方６〜１０段目から抽出蒸留塔２に導出する。
全部で７５の棚段を有するストリッピング塔の場合に
は、この側流の取り出し位置はたとえば上から１６段目
と２４段目の間にあってよい。すでに断言したように、
この場合には、ストリッピング塔６の取り出し位置を高
く配置するほど、側流の温度は低くなり、芳香族化合物
含量は多くなる。導管１６を介して取り出された溶剤分
流は、それを抽出蒸留塔２に再導入する前に冷却しない
ので、本発明による方法の有利な実施態様によれば、抽
出蒸留塔２は、すでに述べたような付加的塔部分４を備
えており、該部分内で導管１６を介して供給された溶剤
分流の熱含量をラフィネートから残留溶剤を除去するた
めに利用する。溶剤を除いた芳香族化合物は、導管１７
を介してストリッピング塔６から取り出す。
てストリッピング塔６から取り出し、かつ導管３の入口
位置の下方６〜１０段目から抽出蒸留塔２に導出する。
全部で７５の棚段を有するストリッピング塔の場合に
は、この側流の取り出し位置はたとえば上から１６段目
と２４段目の間にあってよい。すでに断言したように、
この場合には、ストリッピング塔６の取り出し位置を高
く配置するほど、側流の温度は低くなり、芳香族化合物
含量は多くなる。導管１６を介して取り出された溶剤分
流は、それを抽出蒸留塔２に再導入する前に冷却しない
ので、本発明による方法の有利な実施態様によれば、抽
出蒸留塔２は、すでに述べたような付加的塔部分４を備
えており、該部分内で導管１６を介して供給された溶剤
分流の熱含量をラフィネートから残留溶剤を除去するた
めに利用する。溶剤を除いた芳香族化合物は、導管１７
を介してストリッピング塔６から取り出す。
【００１２】本発明による方法の効果は、以下の実験結
果により立証される。この場合、選択溶剤としてＮ−ホ
ルミルモルホリンを用いた抽出蒸留によるベンゼンの分
離を行った。この場合、装入物質として粗製ベンゼンフ
ラクションを使用した。この実験列の第１の部分では、
従来の一般的条件下で抽出蒸留を実施した。該抽出蒸留
では、抽出蒸留塔は中圧蒸気で、ストリッピング塔は高
圧蒸気で加熱した。すなわち、芳香族化合物を除いた溶
剤を全部ストリッピング塔の底部から取り出し、相当す
る冷却後、還流を使用せずに運転する抽出蒸留塔に戻し
た。この場合に得られたベンゼンの非芳香族化合物含量
は１７０ｐｐｍであり、ベンゼン収率は９９．１％であ
った。
果により立証される。この場合、選択溶剤としてＮ−ホ
ルミルモルホリンを用いた抽出蒸留によるベンゼンの分
離を行った。この場合、装入物質として粗製ベンゼンフ
ラクションを使用した。この実験列の第１の部分では、
従来の一般的条件下で抽出蒸留を実施した。該抽出蒸留
では、抽出蒸留塔は中圧蒸気で、ストリッピング塔は高
圧蒸気で加熱した。すなわち、芳香族化合物を除いた溶
剤を全部ストリッピング塔の底部から取り出し、相当す
る冷却後、還流を使用せずに運転する抽出蒸留塔に戻し
た。この場合に得られたベンゼンの非芳香族化合物含量
は１７０ｐｐｍであり、ベンゼン収率は９９．１％であ
った。
【００１３】この実験列の第２の部分では、他は変更し
ない操作条件で、本発明にもとづき２つの溶剤循環流で
作業した。その際、ストリッピング塔６から導管１１を
介して溶剤約５７重量％だけを取り出した。残りの溶剤
に関しては、導管１６を介して側流としての取り出しを
行った。この場合に、まず全部で３１の棚段を有するス
トリッピング塔６の上から２９番目の棚段から、この側
流の取り出しを行った。その際、該側流の温度は１４９
℃であり、ベンゼン含量は２．７８重量％であった。該
側流を導管３の入口の下方７番目の棚段から抽出蒸留塔
２に導入した。抽出蒸留塔２における還流比が２．３
で、この場合、得られたベンゼン中の非芳香族化合物１
７０ｐｐｍの比較値が得られた。更に、還流比２．０で
は比較値は低くなった。
ない操作条件で、本発明にもとづき２つの溶剤循環流で
作業した。その際、ストリッピング塔６から導管１１を
介して溶剤約５７重量％だけを取り出した。残りの溶剤
に関しては、導管１６を介して側流としての取り出しを
行った。この場合に、まず全部で３１の棚段を有するス
トリッピング塔６の上から２９番目の棚段から、この側
流の取り出しを行った。その際、該側流の温度は１４９
℃であり、ベンゼン含量は２．７８重量％であった。該
側流を導管３の入口の下方７番目の棚段から抽出蒸留塔
２に導入した。抽出蒸留塔２における還流比が２．３
で、この場合、得られたベンゼン中の非芳香族化合物１
７０ｐｐｍの比較値が得られた。更に、還流比２．０で
は比較値は低くなった。
【００１４】別の実験では、溶剤側流をストリッピング
塔６の上から２２番目の棚段から取り出し、導管３の入
口位置の下方７番目から抽出蒸留塔２に導入した。この
場合、該側流の温度は１３４．３℃であり、ベンゼン含
量は３．６７重量％であった。この場合、得られたベン
ゼン中の非芳香族化合物１７０ｐｐｍの比較値は、還流
比１．８の抽出蒸留においてすでに達成された。
塔６の上から２２番目の棚段から取り出し、導管３の入
口位置の下方７番目から抽出蒸留塔２に導入した。この
場合、該側流の温度は１３４．３℃であり、ベンゼン含
量は３．６７重量％であった。この場合、得られたベン
ゼン中の非芳香族化合物１７０ｐｐｍの比較値は、還流
比１．８の抽出蒸留においてすでに達成された。
【００１５】この実験結果により、本発明による抽出蒸
留は２つの溶剤循環流で実施可能であり、かつ従来の一
般的な操作方法に少なくとも同じ良好な結果を生じるこ
とが確かめられた。その際、実施した計測値により、本
発明にもとづく操作方法を使用した場合の全工程のエネ
ルギ需要は、従来の技術水準による操作方法の場合より
著しくは減少しないことが判明した。しかしながら、本
発明にもとづく操作方法を使用した場合に、ストリッピ
ング塔６から抽出蒸留塔２への熱供給の変位が行われ、
このことが高圧蒸気需要の減少と同時に中圧蒸気需要の
増加を引き起こす。たとえばストリッピング塔６の２９
番目の棚段から溶剤側流を取り出す場合は、高圧蒸気需
要は、なお実験列の第１の部分で実施した比較実験値の
約７５％にすぎない。しかも、ストリッピング塔６の２
２番目の棚段から溶剤側流を取り出す場合は、該値は、
更に比較実験値の約５５％に低下させることができた。
高圧蒸気と中圧蒸気との間に存在する費用の関係のため
に、このことは運転費用の明らかな節約を生じる。
留は２つの溶剤循環流で実施可能であり、かつ従来の一
般的な操作方法に少なくとも同じ良好な結果を生じるこ
とが確かめられた。その際、実施した計測値により、本
発明にもとづく操作方法を使用した場合の全工程のエネ
ルギ需要は、従来の技術水準による操作方法の場合より
著しくは減少しないことが判明した。しかしながら、本
発明にもとづく操作方法を使用した場合に、ストリッピ
ング塔６から抽出蒸留塔２への熱供給の変位が行われ、
このことが高圧蒸気需要の減少と同時に中圧蒸気需要の
増加を引き起こす。たとえばストリッピング塔６の２９
番目の棚段から溶剤側流を取り出す場合は、高圧蒸気需
要は、なお実験列の第１の部分で実施した比較実験値の
約７５％にすぎない。しかも、ストリッピング塔６の２
２番目の棚段から溶剤側流を取り出す場合は、該値は、
更に比較実験値の約５５％に低下させることができた。
高圧蒸気と中圧蒸気との間に存在する費用の関係のため
に、このことは運転費用の明らかな節約を生じる。
【００１６】上記実験結果は、一方では本発明による操
作方法では、溶剤の一部だけを芳香族化合物の完全な分
離に必要な高い温度に加熱することを明らかにしてい
る。他方では、この場合に、ストリッピング塔の底部
で、ストリッピング塔の下側部分の内部還流に必要であ
る、著しく少ない溶剤を蒸発させなければならないこと
を考慮すべきである。その際、溶剤中の芳香族化合物含
量が少ないほど、溶剤は多く蒸発しなければならず、こ
のことはもちろん同様に高圧蒸気需要を高める。
作方法では、溶剤の一部だけを芳香族化合物の完全な分
離に必要な高い温度に加熱することを明らかにしてい
る。他方では、この場合に、ストリッピング塔の底部
で、ストリッピング塔の下側部分の内部還流に必要であ
る、著しく少ない溶剤を蒸発させなければならないこと
を考慮すべきである。その際、溶剤中の芳香族化合物含
量が少ないほど、溶剤は多く蒸発しなければならず、こ
のことはもちろん同様に高圧蒸気需要を高める。
【図１】本発明による方法を実施する装置の系統図であ
る。
る。
２ 抽出蒸留塔、 ４ 付加的塔部分、 ６ ストリッ
ピング塔、 ８ 冷却器、 １２ 底部循環煮沸器、
１５ 空気冷却器
ピング塔、 ８ 冷却器、 １２ 底部循環煮沸器、
１５ 空気冷却器
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ハンス−ユルゲン フォルマー ドイツ連邦共和国 エッセン ダーリエ ンホーフ 13 (72)発明者 ハンス−クリストフ シュナイダー ドイツ連邦共和国 ハッティンゲン ロ ーゼンタール ８ (56)参考文献 特開 昭62−178527（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−208932（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−75104（ＪＰ，Ａ) 特開 昭53−56622（ＪＰ，Ａ) 特開 昭49−127931（ＪＰ，Ａ) 特公 昭49−38423（ＪＰ，Ｂ１) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C07C 7/08 C07C 15/00
Claims (5)
- 【請求項１】 装入物質として使用される炭化水素混合
物の非芳香族成分を抽出蒸留塔の頭部を介して留去し、
一方芳香族化合物を使用溶剤と一緒に抽出蒸留塔の底部
から取り出し、かつ後続のストリッピング塔内で溶剤を
蒸留により分離し、その際芳香族化合物を頭部生成物と
しておよび溶剤を底部生成物としてストリッピング塔か
ら取り出し、次いで溶剤を抽出蒸留塔に再導入すること
により、選択的溶剤を用いて任意の芳香族化合物含量の
炭化水素混合物から抽出蒸留により芳香族化合物を分離
する方法において、溶剤の一部のみを、完全な芳香族化
合物の蒸留分離に必要な高い温度でストリッピング塔の
底部から取り出し、一方溶剤の残りを一定の芳香族化合
物含量および低い温度で側流としてストリッピング塔か
ら取り出し、その際該側流を還流で運転される抽出蒸留
塔に、ストリッピング塔の底部から生じる溶剤流の流入
位置の下方６〜１０棚段目に相当する位置から再導入す
ることを特徴とする、炭化水素混合物から芳香族化合物
を分離する方法。 - 【請求項２】 全溶剤量の５５〜６０重量％を底部か
ら、および残りを側流としてストリッピング塔から取り
出す請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 ストリッピング塔の底部から取り出した
溶剤分流を、それを抽出蒸留塔に再導入する前に常法で
冷却し、一方側流としてストリッピング塔から取り出し
た溶剤分流においては、抽出蒸留塔内に再導入する前に
冷却を行わない請求項１または２に記載の方法。 - 【請求項４】 抽出蒸留を還流比１．５〜２．５で実施
する請求項１から３までのいずれか１項記載の方法。 - 【請求項５】 溶剤供給口の上方に、溶剤残部を得られ
た非芳香族化合物から分離するための付加的な塔部分を
有する塔内で、抽出蒸留を実施する請求項１から４まで
のいずれか１項記載の方法。
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|---|---|---|---|
| DE4109632A DE4109632A1 (de) | 1991-03-23 | 1991-03-23 | Verfahren zur abtrennung von aromaten durch extraktivdestillation |
| DE4109632.0 | 1991-03-23 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0597720A JPH0597720A (ja) | 1993-04-20 |
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ID=6428074
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|---|---|---|---|
| JP04064701A Expired - Fee Related JP3091010B2 (ja) | 1991-03-23 | 1992-03-23 | 炭化水素混合物から芳香族化合物を分離する方法 |
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|---|---|
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| EP (1) | EP0505723B1 (ja) |
| JP (1) | JP3091010B2 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
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| US5399244A (en) * | 1993-12-06 | 1995-03-21 | Glitsch, Inc. | Process to recover benzene from mixed hydrocarbons by extractive distillation |
| DE19630771C1 (de) * | 1996-07-31 | 1998-01-29 | Krupp Uhde Gmbh | Verfahren zur Gewinnung reiner Kohlenwasserstoffe aus einem aromaten- und nichtaromatenhaltigen Kohlenwasserstoffgemisch |
| US6946060B2 (en) * | 2002-07-01 | 2005-09-20 | Mallinckrodt Inc. | Purification of N,N-dimethylacetamide |
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|---|---|---|---|---|
| USRE22379E (en) * | 1943-09-28 | Recovery of pure aromatics | ||
| US2325379A (en) * | 1942-05-26 | 1943-07-27 | Shell Dev | Distillation process |
| US2379110A (en) * | 1942-07-01 | 1945-06-26 | Shell Dev | Distillation process |
| US2357028A (en) * | 1943-08-04 | 1944-08-29 | Shell Dev | Solvent extraction process |
| US2842484A (en) * | 1954-12-30 | 1958-07-08 | Union Oil Co | Separation of hydrocarbons |
| FR1470472A (fr) * | 1965-03-04 | 1967-02-24 | Koppers Gmbh Heinrich | Procédé pour séparer, à l'aide d'une extraction par distillation, les fractions aromatiques pures à partir de mélanges de fractions aromatiques renfermant des fractions non aromatiques |
| US3399120A (en) * | 1965-12-09 | 1968-08-27 | Monsanto Co | Purification of olefinically unsaturated nitriles by water extractive distillation |
| GB1142543A (en) * | 1966-10-13 | 1969-02-12 | Heinrich Koppers Ges Mit Kesch | Improvements relating to extractive distillation |
| DE1568940C3 (de) * | 1966-12-19 | 1978-12-07 | Krupp-Koppers Gmbh, 4300 Essen | Verfahren zur Abtrennung von Aromaten aus Kohlenwasserstoffgemischen beliebigen Aromatengehaltes |
| DE2005648C3 (de) * | 1970-02-07 | 1979-10-25 | Krupp-Koppers Gmbh, 4300 Essen | Verfahren zur Abtrennung von Aromaten aus Kohlenwasserstoffgemischen beliebigen Aromatengehaltes |
| BE756198A (nl) * | 1969-09-26 | 1971-03-16 | Shell Int Research | Werkwijze voor het scheiden van een uitgangsmengsel met behulp van vloeistof-vloeistofextractie |
| DE2035771C3 (de) * | 1970-07-18 | 1979-05-10 | Krupp-Koppers Gmbh, 4300 Essen | Verfahren zur Abtrennung von Aromaten aus Kohlenwasserstoffgemischen beliebigen Aromatengehaltes |
| US4081355A (en) * | 1970-08-12 | 1978-03-28 | Krupp-Koppers Gmbh | Process for recovering highly pure aromatics from a mixture of aromatics and non-aromatics |
| US3798132A (en) * | 1971-03-29 | 1974-03-19 | Shell Oil Co | Butadiene recovery process |
| US3723256A (en) * | 1971-06-14 | 1973-03-27 | Universal Oil Prod Co | Aromatic hydrocarbon recovery by extractive distillation, extraction and plural distillations |
| BE787944A (fr) * | 1971-08-26 | 1973-02-26 | Shell Int Research | Procede de recuperation d'isoprene |
| DE2263344C2 (de) * | 1972-12-23 | 1983-12-01 | Metallgesellschaft Ag, 6000 Frankfurt | Verfahren zur Gewinnung von reinen Aromaten aus Kohlenwasserstoffgemischen durch Extraktivdestillation |
| US4191615A (en) * | 1974-12-17 | 1980-03-04 | Krupp-Koppers Gmbh | Process for operating extraction or extractive distillation _apparatus |
| DE2648638A1 (de) * | 1976-10-27 | 1978-05-03 | Metallgesellschaft Ag | Verfahren zur erhoehung der ausbeute an aromaten bei der extraktiven destillation |
| FR2383148A2 (fr) * | 1977-03-08 | 1978-10-06 | Inst Francais Du Petrole | Procede de purification de benzene et de toluene par distillation azeotropique-extractive |
| DE2745672A1 (de) * | 1977-10-11 | 1979-04-12 | Metallgesellschaft Ag | Verfahren zur gewinnung von aromatenfreiem n-hexan |
| DE2931012A1 (de) * | 1979-07-31 | 1981-02-26 | Metallgesellschaft Ag | Verfahren zur gewinnung von reinbenzol |
| DE3032780A1 (de) * | 1980-08-30 | 1982-04-15 | Krupp-Koppers Gmbh, 4300 Essen | Verfahren zur aufarbeitung des sumpfproduktes von extraktivdestillationsprozessen zur gewinnung reiner kohlenwasserstoffe |
| US4498980A (en) * | 1983-02-14 | 1985-02-12 | Union Carbide Corporation | Separation of aromatic and nonaromatic components in mixed hydrocarbon feeds |
| DE3612384A1 (de) * | 1986-04-12 | 1987-10-15 | Krupp Koppers Gmbh | Verfahren zur herstellung eines zur verwendung als blendingkomponente fuer vergaserkraftstoffe geeigneten aromatenkonzentrates |
| DE3901587A1 (de) * | 1989-01-20 | 1990-07-26 | Krupp Koppers Gmbh | Verfahren zur aufarbeitung des raffinates einer extraktivdestillation von kohlenwasserstoffgemischen |
-
1991
- 1991-03-23 DE DE4109632A patent/DE4109632A1/de not_active Withdrawn
-
1992
- 1992-01-27 US US07/825,946 patent/US5180474A/en not_active Expired - Fee Related
- 1992-02-19 EP EP92102726A patent/EP0505723B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1992-02-19 DE DE59203070T patent/DE59203070D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1992-03-21 KR KR1019920004693A patent/KR100216413B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1992-03-23 JP JP04064701A patent/JP3091010B2/ja not_active Expired - Fee Related
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|---|---|
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| EP0505723B1 (de) | 1995-08-02 |
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| DE4109632A1 (de) | 1992-09-24 |
| EP0505723A2 (de) | 1992-09-30 |
| KR100216413B1 (ko) | 1999-08-16 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |