JPS62178527A - 任意の芳香族含量の炭化水素混合物から芳香族を分離する方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野： 本発明は任意の芳香族含量の炭化水素混合物から炭素原
子７つ以下の置換分を有するＮ−置換モルホリンを選択
溶剤として使用して芳香族を分離する方法に関し、その
際溶剤全所要量の一部のみが抽出蒸留塔の最上棚段へ供
給される。

従来の技術： 上記芳香族回収法はすでに古くから公知であり、とくに
選択浴剤としてＮ−ホルミルモルホリンを使用してこれ
まで実地に種々の大工業的装置で良好に実証された。西
独特許第１５６８９４０号明細書から明らかなようにこ
の場合普通は抽出蒸留塔から取出した塔底生成物は後置
のストリップ塔に導入され、ここでその中にエキストラ
クトとして含まれる芳香族が蒸留によりｉ剤と分離され
る。溶剤は次にストリップ塔の塔底から取出され、再使
用のため抽出蒸留塔へ還流させる。その際溶剤の導入ま
たは再導入は一般に抽出蒸留塔の最上段へ行われる。非
芳香族炭化水素はこれに反して抽出蒸留塔の頂部から取
出され、後続の凝縮装置で全部ま九は一部凝縮させるこ
とができる。さらに西独特許第２０、・３：５７７１号
明細１からこの作業法の変化が公知であυ、その際選択
溶剤の一部のみが抽出蒸留塔の最上段へ供給され、浴剤
の残部は装入生成物とともに装入生成物の供給のため備
えた導管を通して抽出蒸留塔へ導入される。

発明が解決しようとする問題点： 前一方法は前記のように実際に良好なことが実証されて
いるけれど、この作業法をとくに処理能力上昇および抽
出蒸留塔の静かな作業ならびに分離結果の改善に関して
さらに最適にする努力が払われる。

問題点を解決するための手段： この目的を達成する過程で意外にも前記方法において、
このような最適化は本発明によりｇ剤全量のうち抽出蒸
留塔最上棚段へ供給しない部分が１０〜４０重量％であ
り、その際この部分を少なくとも２つの分流に分割して
抽出蒸留塔への装入生成物供給部より上の棚段へ導入し
、浴剤のそれぞれの分流の供給温度をそれぞれの供給棚
段の温度を超えず、かつ１０℃以上下回らないように調
節する場合に達成されることが明らかになった。

作　用： この場合本発明はこの最適化が嵜剤供給を抽出蒸留塔内
の濃度依存温度経過に適合させるほど有効になるとの認
識に基く。

実施例： ｇｔ図には例として６０段板を有する抽出蒸留塔のこの
ような温度経過のグラフが示される。

この場合装入生成物として熱分解ベンジンのペンゾール
７ラクシヨン、溶剤としてＮ−ホルミルモルホリンを使
用した。横軸に温度（℃Ｊ、縦軸に段数（８２３が目盛
られる。装入生成物の供給はこの場合第３０段に行われ
る。曲線経過は装入生成物供給部から塔底までの範囲内
でエキストラクト中の芳香族の濃縮経過が、ここには溶
剤対装入炭化水素の最高モル比が必要であるにも拘らず
、温度上昇の形で認められないことを示す。この部分で
は非芳香族の蒸気圧は芳香族に対して、溶液から最少量
の非芳香族も駆出する九め、もつとも大きく離れていな
ければならない、抽出蒸留塔の塔底の直上の２つの蒸発
段で初めて温度は急上昇する。装入生成物供給部より上
部の温度曲線の経過は明らかな飛ｍを示す。これはまず
ここで非常に多量の芳香族蒸気が耐液になり、その凝縮
熱を溶剤へ与えることによって説明される。次に初めて
棚段から棚段へ容液になる芳香族蒸気量が連続的に減少
し、温度経過は抽出蒸留塔の最上棚段まで降下傾向を示
す。

本発明の方法は抽出蒸留塔内のこの温度経過を利用し、
抽出蒸留塔の最上棚段へ供給しない浴剤分流の供給は少
なくとも２つの分流として装入生成物供給部よシ上の棚
段へ行われる。この場合溶剤の供給温度がそれぞれ塔内
の温度経過に依存することはきわめて重要である。すな
わちこの温度は相当する供給棚段の温度を超えてはなら
ない。さもなければすでに溶剤にｍｓした芳香族が再び
追出されるからである。すべての場合に溶剤の供給温度
が供給棚段の＠度を僅かに、すなわち１０°以下だけ下
回ることは許容される。

装入生成物供給部と抽出蒸留塔の最上棚段の間でこの塔
へ導入すべき溶剤の個々の分流の供給部の位置は同様こ
の塔内の温度経過に依存する。個々の分流の供給はすな
わちとくに装入生成物供給部より上部の温度経過が明ら
かな飛躍を示す範囲に行われる。実際にはこれはもちろ
んそれぞれの抽出蒸留塔の構造および具体的作業条件に
依存する。一般にしかし個々の分流の供給はとくに芸人
生成物よシ上の第３と第１０棚段の間の範囲に行うこと
から出発する。

第１図に示す温度経過から明らかなように抽出蒸留塔の
装入生成物供給棚段から頭部まで芳香族含量は連続的に
低下される。しかしこれはそれぞれの芳香族残量を溶解
するため浴剤所要量が次第に低くなることを意味する。

芸人生成物供給部と抽出蒸留塔の最上棚段の間の範囲に
おける靜剤量の理想的分配はこの関係に依存するので、
抽出蒸留最適化の程度は浴剤供給部の数が多いほど大き
く、その際溶剤供給量は段から段へ実際の要求に従って
減少する。

実地には供給部の数はとくに２〜５である。

これは１つには芸人生成物の組成に依存し、その際たと
えば熱分解ベンジンのように非′芳香族含量の高い芸人
生成物Ｆｉりとえばコークス工業ペンゾールのように芳
香族含量の低い芸人生成物より多くの供給部を必要とす
る。他面経済的理由から処理容量の大きい抽出蒸留塔の
場合のみ２つ以上の供給部を備え、測定および制御装置
の所要費用を適切な範囲に維持するのが有利である。一
般に抽出蒸留塔の容量が大きいほど６剤供給の塔内の温
度経過への非常に近い適合が有効であるということがで
きる。この適合を良好に実施しようとするほど、溶剤の
制御可能の供給部の数が多くなければならない。

本発明の方法を実施する際使用する方法モデルは第２図
にフローチャートとして簡単な形で示すこのような抽出
蒸留に常用のフローチャートである。この場合芸人生成
物として使用する分離すべき炭化水素混合物は棚段また
は同様の組込物を備える抽出蒸留塔２の中央部へ導管１
によって導入される。芸人生成物はこの場合抽出蒸留塔
２へ入る前に沸点直下の温度に加熱され、ま九はすでに
一部蒸発した状態で抽出蒸留塔２へ導入される。導管３
から選択溶剤の塔の最上棚段へ供給する部分が抽出蒸留
塔へ導入される。導管９〜１１によって、本発明によシ
装入生成物供給部より上で塔へ導入する部分の溶剤が抽
出蒸留塔２へ導入される。フローチャートに示す３つの
供給部の数はこの場合例として役立つに過ぎない。供給
したＷ１１剤は抽出蒸留塔２の組込物を介して下へ流れ
、その際蒸気状芳香族を吸収する。非芳香族炭化水素は
塔頂から導管４によって逃げ、フローチャートに示され
ていない凝縮装置で凝縮させることができる。

抽出蒸留塔の液体の塔底生成物は選択ｍ剤およびその中
に溶解した芳香族からなシ、導管５によって抽出蒸留塔
２から取出され、回収塔６へ入り、その中で芳香族は蒸
留によシ選択＃！剤と分離される。選択溶剤は導管７に
よって塔底から除去され、導管３または導管９〜１１を
介して再び抽出蒸留塔２へ戻され、芳香族蒸気は導管８
を介して塔６の頭部から逃げ、図示されていない凝縮装
置で凝縮させ、次に場合によシ再び分離することができ
る。

時間の経過とともに選択溶剤に不純物が濃縮するので、
導管７の範囲に分岐導管１２を備え、これによって弁１
３の相当する位置で選択溶剤の一部を再生装置１４へ導
くことができる。再生した溶剤は導管１５によって再び
回路（導管３Ｊへ送り戻され、分離した不純物は導管１
６によって再生装置１４から取出される。導管１７は新
しい溶剤の供給に使用される。

第２図に示すフローチャートは本発明の方法を実施する
際使用する補助装置を示していない。

これは主として個々のプロセス流れを加熱または冷却す
る熱交換器、個々の塔の塔底の蒸発器または還流ボイラ
ならびに所要の測定および制御装置である。本発明の詳
細な説明または理解にはこの補助装置は必要でない。

個々の浴剤分流を抽出蒸留塔へ導入する温度の調節は有
利に低温の溶剤と再加熱した溶剤を塔へ入る前に適当な
比で混合することによって達成される。

発明の効果： 本発明の方法を使用して達成される利点は下記のとおり
である： 抽出蒸留塔の処理能力の２０％までの上昇。

抽出蒸留塔の静かな作業。上部棚段における２相形成し
たがって塔の衝撃はもはや生じない。

ラフィネートの非芳香族中の芳香族残１が持続的に低下
する。加圧精製したコークス工業ペンゾールからのペン
ゾール回収の場合たとえばラフィネートの芳香族含量は
１５重量％から３重量％へ低下した。

ｎ製芳香族のとくに除去困難な非芳香族不純物たとえば
メチルシクロヘキサンまたは特定の他のす７テンは有意
に低下した。

抽出蒸留の分離結果が良好なため溶剤回収塔の作業は各
剤損失がほとんど検知できない値へ低下するように改善
することができる。

比較実験： 本発明の方法の効果は次の比較実験によって実証される
。

この比較実験を実施するため６０棚段を有する抽出蒸留
塔を使用し、芸人生成物はそれぞれ第３０棚段へ供給し
た。比較実験のＡ部では公知法によりｅ剤全量を抽出蒸
留塔の最上棚段へ供給した。比較実験の８部ではこれに
反し本発明によ！ｌｌ溶剤全量の３７．５重量饅を２つ
の分流に分割して抽出蒸留塔の装入生成物供給部よシ上
の棚段へ導入した。もちろんこの場合両方の比較実験に
同じ組成の芸人生成物および同じ抽出蒸留塔を使用した
。選択溶剤としてはそれぞれＮ−ホルミルモルホリン（
ＮＦＭＪ　を使用した。

達成された実験結果は下記のとおり総括され、ここに参
照番号は第２図に関する。

Ａ部：導管１を通る芸人生成物： ペンゾール　　　　　　　　　　７５０橡／ｈノゼラフ
イン　　　　　　　　　　　１５０１１０００　　＃ 導管３を通る溶剤 ＮＦＭ　　　　　　　　　４０００ｋｐ／ｈペンゾール
　　　　　　　　　　　４０１導管５を通る塔底生成物
： ＮＦＭ　　　　　　　　４０００．００ｋｆ／ｈペンゾ
ール　　　　　　　　７６５．００　１２ゼラフイン　
　　　　　　　　　　０．２５　　ｔナフテン　　　　
　　　　　　　ｏ、ｓｏ　　ｔ４７６５．７５　　＃ 導管４を通る塔頂生成物： パラフィン　　　　　　　　１４９．７５ｋｆ／ｉす７
テン　　　　　　　　　９９．５０　　＃ペンゾール　
　　　　　　　　　２５．００　　＃２７４．２５　１ ８部：導管１を通る芸人生成物： ベンゾール　　　　　　　　　　９００神／ｈパラフイ
ン　　　　　　　　　　　１８０　ｌナフテン　　　　
　　　　　　　１２０　１１２００　　＃ 導管３を通る酊剤： ＮＦＭ　　　　　　　　　３０００ｋｆ／ｉｌペンゾー
ル　　　　　　　　　　　３０　１導管９を通る溶剤： （装入生成物供給部よｐ上の第３棚段］ＮＦＭ　　　　
　　　　　１０００神／ｈペンゾール　　　　　　　　
　　　１０　１導管１０を通る溶剤： （装入生成物供給部よシ上の第５棚段）ＮＦＭ　　　　
　　　　　　８００聯／ｈペンゾール　　　　　　　　
　　　　　８　′導管５１に通る塔底生成物： ＮＦＭ　　　　　　　　４８００．００神／ｈペンゾー
ル　　　　　　　　９３６．００　　ｆノ七ラフイン　
　　　　　　　　　　０．３０＃ナフテン　　　　　　
　　　　　０．４０　　＃５７３６．７０　１ 導管４を通る塔頂生成物： パラフィン　　　　　　　　　　１７　ｃ＋、７に９／
ｈナフテン　　　　　　　　　　１１９．６＃ペンゾー
ル　　　　　　　　　　　ｔ２．ｏＦ３１１．３＃ 数値比較により本発明の方法の前記利点が確認される９
本発明の方法を使用する場合、同じ抽出蒸留塔の使用に
も拘らず装入生成物供給は時間当！５２０％上昇するこ
とができる。同時にこの場合塔頂生成物（ラフィネート
）のペンゾール含量は９．１２％から３．８５％へ低下
し、塔底生成物（エキストラクト）に回収したペンゾー
ルの非芳香族含量は０．０９８　％から０．０７５　％
へ低下した。

【図面の簡単な説明】

第１図は抽出蒸留塔内の温度分布を示す図、第２図は本
発明の方法のフローチャートである。 ■、３〜５，７〜ｔｔ　、ｔｓ〜１７・・・導管、２・
・・抽出蒸留塔、６・・・回収塔、１２・・・分岐導管
、１３・・・弁、１４・・・再生装置 二ｌｂ１ノ

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、炭素原子７つ以下の置換分を有するＮ置換モルホリ
   ンを選択溶剤として使用し、溶剤全所要量の一部のみを
   抽出蒸留塔の最上棚段へ供給する、抽出蒸留によって任
   意の芳香族含量の炭化水素混合物から芳香族を分離する
   方法において、溶剤全量のうちの抽出蒸留塔の最上棚段
   へ供給しない部分が１０〜４０重量％であり、この部分
   を少なくとも２つの分流に分割して抽出蒸留塔の装入生
   成物供給部より上の棚段へ導入し、溶剤のそれぞれの分
   流の供給温度をそれぞれの供給棚段の温度を超えず、か
   つ１０℃以上下回らないように調節することを特徴とす
   る任意の芳香族含量の炭化水素混合物から芳香族を分離
   する方法。 ２、溶剤全量のうちの抽出蒸留塔最上棚段へ供給しない
   部分を２〜５の分流に分割する特許請求の範囲第１項記
   載の方法。 ３、溶剤の個々の分流を抽出蒸留塔の装入生成物供給部
   より上の第３〜第１０棚段の間へ導入する特許請求の範
   囲第１項または第２項記載の方法。 ４、抽出蒸留塔の個々の分流を介して供給する溶剤の量
   を最上棚段の方向に段から段へ減少する特許請求の範囲
   第１項から第３項までのいずれか１項に記載の方法。