JPH06228015A - 炭化水素混合物を抽出蒸留により分離する方法 - Google Patents
炭化水素混合物を抽出蒸留により分離する方法Info
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- JPH06228015A JPH06228015A JP5286546A JP28654693A JPH06228015A JP H06228015 A JPH06228015 A JP H06228015A JP 5286546 A JP5286546 A JP 5286546A JP 28654693 A JP28654693 A JP 28654693A JP H06228015 A JPH06228015 A JP H06228015A
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/34—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping with one or more auxiliary substances
- B01D3/40—Extractive distillation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C7/00—Purification; Separation; Use of additives
- C07C7/04—Purification; Separation; Use of additives by distillation
- C07C7/05—Purification; Separation; Use of additives by distillation with the aid of auxiliary compounds
- C07C7/08—Purification; Separation; Use of additives by distillation with the aid of auxiliary compounds by extractive distillation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
- C10G7/00—Distillation of hydrocarbon oils
- C10G7/08—Azeotropic or extractive distillation
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 著しく経済的な改善により優れ、かつより広
範囲の溶剤選択が可能である炭化水素混合物の分離のた
めの抽出蒸留方法を提供すること。 【構成】 それぞれの分離の課題に関して高い選択性に
より優れており、同時に投入生成物の炭化水素と共に用
いられた濃度および温度条件下で混合間隔を生じ、抽出
蒸留の工程条件を、抽出蒸留塔の全高の大部分において
二液相を生じるように選択し、および抽出蒸留塔中での
物質交換条件を、両方の液相間で相互に、ならびに液相
と蒸気相との間で大きな交換面が存在するようにするこ
とを特徴とする炭化水素混合物を抽出蒸留により分離す
る方法。
範囲の溶剤選択が可能である炭化水素混合物の分離のた
めの抽出蒸留方法を提供すること。 【構成】 それぞれの分離の課題に関して高い選択性に
より優れており、同時に投入生成物の炭化水素と共に用
いられた濃度および温度条件下で混合間隔を生じ、抽出
蒸留の工程条件を、抽出蒸留塔の全高の大部分において
二液相を生じるように選択し、および抽出蒸留塔中での
物質交換条件を、両方の液相間で相互に、ならびに液相
と蒸気相との間で大きな交換面が存在するようにするこ
とを特徴とする炭化水素混合物を抽出蒸留により分離す
る方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、選択溶剤もしくは溶剤
混合物を用いる抽出蒸留により炭化水素混合物の分離す
る方法に関し、その際、投入生成物は抽出蒸留塔の中央
部に、および使用された溶剤もしくは溶剤混合物は抽出
蒸留塔の上方部に導入され、投入生成物の溶剤−炭化水
素−混合物中の低沸点炭化水素は、抽出蒸留塔の塔頂か
ら取り出され、一方で投入生成物の高沸点炭化水素は溶
剤の主要量と共に塔底生成物として生じ、この塔底生成
物を抽出蒸留塔から後続する処理塔中へ移し、そこで炭
化水素と溶剤とが相互に蒸留により分離される。
混合物を用いる抽出蒸留により炭化水素混合物の分離す
る方法に関し、その際、投入生成物は抽出蒸留塔の中央
部に、および使用された溶剤もしくは溶剤混合物は抽出
蒸留塔の上方部に導入され、投入生成物の溶剤−炭化水
素−混合物中の低沸点炭化水素は、抽出蒸留塔の塔頂か
ら取り出され、一方で投入生成物の高沸点炭化水素は溶
剤の主要量と共に塔底生成物として生じ、この塔底生成
物を抽出蒸留塔から後続する処理塔中へ移し、そこで炭
化水素と溶剤とが相互に蒸留により分離される。
【０００２】
【従来の技術】前記の種類の抽出蒸留は、今日では一連
の大規模工業的プロセスで使用されて成果をおさめてお
り、たとえば純粋な芳香族化合物またはブタジエンを、
これらの化合物を含有する投入生成物から得るか、また
はブタンおよびブテンの分離のために使用される。特に
有利な溶剤として、この場合、Ｎ−置換モルホリン、特
にＮ−ホルミルモルホリン、ならびにＮ−メチルピロリ
ドンおよびジメチルホルムアミドが挙げられる。しか
し、全ての抽出蒸留法の場合、今まで、工程条件および
溶剤は、抽出蒸留塔が１つだけの気相および１つだけの
液相が生じるように選択された。この分野では、抽出蒸
留塔中に二液相が形成されるような混合間隔を有する系
の出現は回避しなければならないという認識から常に出
発している。この認識は、特に、抽出蒸留において今ま
で通常の作業条件下で、第二の炭化水素に富んだ液相の
存在が分離結果を本質的に悪化させるかもしくは多くの
場合に分離が不可能になるということに基づいていた。
この悪い分離の理由は、一方で、２つの液相間の熱力学
的平衡の調整が、蒸気相と液相との間の場合よりも通常
は著しく達成するのが困難であるため、不利な物質交換
条件の中で探すことができる。他方では、混合間隔の出
現により分離のための熱力学的条件が、たとえば蒸気圧
の僅かな変化またはヘテロアゼオトロープの形成により
悪化する。
の大規模工業的プロセスで使用されて成果をおさめてお
り、たとえば純粋な芳香族化合物またはブタジエンを、
これらの化合物を含有する投入生成物から得るか、また
はブタンおよびブテンの分離のために使用される。特に
有利な溶剤として、この場合、Ｎ−置換モルホリン、特
にＮ−ホルミルモルホリン、ならびにＮ−メチルピロリ
ドンおよびジメチルホルムアミドが挙げられる。しか
し、全ての抽出蒸留法の場合、今まで、工程条件および
溶剤は、抽出蒸留塔が１つだけの気相および１つだけの
液相が生じるように選択された。この分野では、抽出蒸
留塔中に二液相が形成されるような混合間隔を有する系
の出現は回避しなければならないという認識から常に出
発している。この認識は、特に、抽出蒸留において今ま
で通常の作業条件下で、第二の炭化水素に富んだ液相の
存在が分離結果を本質的に悪化させるかもしくは多くの
場合に分離が不可能になるということに基づいていた。
この悪い分離の理由は、一方で、２つの液相間の熱力学
的平衡の調整が、蒸気相と液相との間の場合よりも通常
は著しく達成するのが困難であるため、不利な物質交換
条件の中で探すことができる。他方では、混合間隔の出
現により分離のための熱力学的条件が、たとえば蒸気圧
の僅かな変化またはヘテロアゼオトロープの形成により
悪化する。
【０００３】前記の理由から、分離すべき炭化水素にと
って高い選択性（つまり相対揮発性に著しく影響する）
により優れているが、炭化水素と共に、工業的に重要な
濃度−および／または温度割合で二液相を形成する今ま
での溶剤は、抽出蒸留のために使用されなかった。これ
についての例として、スルホランの慣用名で公知のテト
ラメチレンスルホンが挙げられ、これは単に液液抽出に
おいて工業的に著しく重要である。
って高い選択性（つまり相対揮発性に著しく影響する）
により優れているが、炭化水素と共に、工業的に重要な
濃度−および／または温度割合で二液相を形成する今ま
での溶剤は、抽出蒸留のために使用されなかった。これ
についての例として、スルホランの慣用名で公知のテト
ラメチレンスルホンが挙げられ、これは単に液液抽出に
おいて工業的に著しく重要である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、公知
の適用分野において、著しい経済的な改善により優れ、
かつより広範囲の溶剤選択が可能である炭化水素混合物
の分離のための抽出蒸留方法を提供することであった。
の適用分野において、著しい経済的な改善により優れ、
かつより広範囲の溶剤選択が可能である炭化水素混合物
の分離のための抽出蒸留方法を提供することであった。
【０００５】
【課題を解決するための手段】前記の課題は、本発明に
より、特許請求の範囲の第１項の特徴ａ）〜ｃ）を適用
することを特徴とする前記の種類の方法により解決され
る。
より、特許請求の範囲の第１項の特徴ａ）〜ｃ）を適用
することを特徴とする前記の種類の方法により解決され
る。
【０００６】この場合、本発明は、専門分野での今まで
の観念の転換において、それぞれの分離課題のために高
い選択性により優れているが、同時に投入生成物の炭化
水素と共に実際に適用される濃度条件および温度条件で
混合間隔を形成する溶剤を、抽出蒸留において、全く一
定の条件が保持される限り使用できることから出発す
る。
の観念の転換において、それぞれの分離課題のために高
い選択性により優れているが、同時に投入生成物の炭化
水素と共に実際に適用される濃度条件および温度条件で
混合間隔を形成する溶剤を、抽出蒸留において、全く一
定の条件が保持される限り使用できることから出発す
る。
【０００７】従って、本発明による方法は、特にそれぞ
れの分離課題のために、今まで使用された溶剤よりもよ
り高い選択性により優れているが、混合間隔の形成の傾
向のために使用されなかったような溶剤を使用すること
ができる。
れの分離課題のために、今まで使用された溶剤よりもよ
り高い選択性により優れているが、混合間隔の形成の傾
向のために使用されなかったような溶剤を使用すること
ができる。
【０００８】同様に、本発明による方法は、抽出蒸留に
おいて一定の分離課題にとってその使用がすでに公知で
あった溶剤も使用することができる。この場合、抽出蒸
留において今まで常用の温度よりも著しく低い作業温度
で作業することができる。つまり多くの溶剤において、
比較的低い温度の場合にだけ、混合間隔を形成する傾向
が生じることが示された。しかしながら、本発明により
この温度範囲で作業した場合に、これは多大なエネルギ
ーの節約を意味する。さらに、所定の分離課題について
の溶剤の選択性は作業温度が低下するに伴って上昇す
る。
おいて一定の分離課題にとってその使用がすでに公知で
あった溶剤も使用することができる。この場合、抽出蒸
留において今まで常用の温度よりも著しく低い作業温度
で作業することができる。つまり多くの溶剤において、
比較的低い温度の場合にだけ、混合間隔を形成する傾向
が生じることが示された。しかしながら、本発明により
この温度範囲で作業した場合に、これは多大なエネルギ
ーの節約を意味する。さらに、所定の分離課題について
の溶剤の選択性は作業温度が低下するに伴って上昇す
る。
【０００９】本発明による方法を実施する場合に、抽出
蒸留における作業条件は、もちろん抽出蒸留塔の全高の
大部分において二液相が生じるように選択される。有利
に、この場合塔の高さの１０〜９０％が二相形成範囲に
あり、塔の残りの下方部分が均質な液相を示すだけにす
べきである。
蒸留における作業条件は、もちろん抽出蒸留塔の全高の
大部分において二液相が生じるように選択される。有利
に、この場合塔の高さの１０〜９０％が二相形成範囲に
あり、塔の残りの下方部分が均質な液相を示すだけにす
べきである。
【００１０】さらに、抽出蒸留塔中の物質交換条件は、
両方の液相の間で相互に、ならびに液相と蒸気層との間
に著しい交換面が生じるようにしなければならない。こ
のことは、たとえば抽出蒸留塔中に、著しく薄い液相の
形成を保証する挿入体もしくは充填物を備えることによ
り配慮される。工業的規模において、このために、特別
に配置された充填物、たとえばいわゆるメラパック充填
物（Mellapack Packungen）または圧延金属挿入物が備
えられる。さらに、これに対して特別に設計された塔棚
段を使用することにより必要な物質交換条件を満たすこ
ともできる。この塔棚段は、同時に蒸気相との高い交換
面において、相互に入り交じる液相の良好な分配を考慮
している。しかし、この種の塔棚段を使用した場合、抽
出蒸留塔中での一定の圧力低下が生じてしまう。最終的
に、液相および蒸気相の機械的分散により、たとえば攪
拌機の使用により、必要な物質交換を配慮することもで
きる。
両方の液相の間で相互に、ならびに液相と蒸気層との間
に著しい交換面が生じるようにしなければならない。こ
のことは、たとえば抽出蒸留塔中に、著しく薄い液相の
形成を保証する挿入体もしくは充填物を備えることによ
り配慮される。工業的規模において、このために、特別
に配置された充填物、たとえばいわゆるメラパック充填
物（Mellapack Packungen）または圧延金属挿入物が備
えられる。さらに、これに対して特別に設計された塔棚
段を使用することにより必要な物質交換条件を満たすこ
ともできる。この塔棚段は、同時に蒸気相との高い交換
面において、相互に入り交じる液相の良好な分配を考慮
している。しかし、この種の塔棚段を使用した場合、抽
出蒸留塔中での一定の圧力低下が生じてしまう。最終的
に、液相および蒸気相の機械的分散により、たとえば攪
拌機の使用により、必要な物質交換を配慮することもで
きる。
【００１１】本発明による方法を実施する際に、抽出蒸
留塔中の液圧条件、たとえば両方の液相の層の厚さおよ
び混和度に決定的な役割があるため、投入生成物および
溶剤の処理量が、塔の段面積１ｍ2および１時間あたり
２００ｍ3の値を上回らないことが有利である。最大処
理量は、この場合特に塔挿入物の種類および溶剤の粘度
に依存する。ここに記載された分離方法および構造化さ
れた挿入物の使用において、最大の処理量は、塔段面性
基１ｍ2および１時間あたり約５０ｍ3であった。
留塔中の液圧条件、たとえば両方の液相の層の厚さおよ
び混和度に決定的な役割があるため、投入生成物および
溶剤の処理量が、塔の段面積１ｍ2および１時間あたり
２００ｍ3の値を上回らないことが有利である。最大処
理量は、この場合特に塔挿入物の種類および溶剤の粘度
に依存する。ここに記載された分離方法および構造化さ
れた挿入物の使用において、最大の処理量は、塔段面性
基１ｍ2および１時間あたり約５０ｍ3であった。
【００１２】本発明により使用される溶剤が著しく高い
選択性および比較的低い溶解性により優れているため、
比較的低い溶解性から、抽出蒸留塔の塔底から搬出され
た投入生成物の成分にとって比較的大きい揮発性が生じ
る。従って、実際に、抽出蒸留塔の塔底温度は、高い溶
解性の溶剤の使用した場合よりも明らかに低く調節する
ことができる。このことから、抽出蒸留のために少ない
熱要求量が生じ、このことは同時に塔系の加熱のため
に、比較的低い品質の蒸気を、たとえば中圧蒸気の代わ
りに低圧蒸気を使用することができる。
選択性および比較的低い溶解性により優れているため、
比較的低い溶解性から、抽出蒸留塔の塔底から搬出され
た投入生成物の成分にとって比較的大きい揮発性が生じ
る。従って、実際に、抽出蒸留塔の塔底温度は、高い溶
解性の溶剤の使用した場合よりも明らかに低く調節する
ことができる。このことから、抽出蒸留のために少ない
熱要求量が生じ、このことは同時に塔系の加熱のため
に、比較的低い品質の蒸気を、たとえば中圧蒸気の代わ
りに低圧蒸気を使用することができる。
【００１３】本発明による方法の実施のために、抽出蒸
留にとって常用の一般的に使用される装置および設備を
使用することができる。本発明による作業法の方法進行
は、この場合、図面により示された簡略化されたフロー
チャートにおいて示されている。生じる炭化水素混合物
は、この場合、導管１を通って液体の状態で抽出蒸留塔
２の中央部に導入され、この抽出蒸留塔は、必要な物質
交換条件を製造するために必要な挿入物を備えており、
これについてはすでに詳説した。導管３を通って、溶剤
は抽出蒸留塔２の塔頂に導入され、この塔の挿入物を介
して下方へ流れ、その際、難揮発性の炭化水素が収容さ
れる。易揮発性炭化水素は、塔頂にある導管４を通って
排出され、フローチャートには示されていない凝縮装置
において凝縮することができる。液体の塔底生成物は、
溶剤およびそれに溶解した炭化水素からなり、これは導
管５を通って抽出蒸留塔２から取り出され、炭化水素を
蒸留により溶剤から分離する処理塔６に導入される。こ
の溶剤は、導管７を通って塔底部から離れ、一般的に装
置内部の経済的な熱連結おいて達成される相応する冷却
の後に、導管３を介して抽出蒸留塔２中へ再び返送さ
れ、炭化水素蒸気は処理塔６からの塔頂を介して排出さ
れ、導管８を通って継続処理に供給される。時間の経過
において、溶剤中に不純物の濃度が濃くなるため、導管
７の領域で分岐管９が設けられており、この導管９を通
して弁１０の相応する箇所で溶剤の部分量が再生装置１
１に到達する。再生された溶剤は導管１２を通して再び
循環路（導管７）に返送され、分離された不純物は導管
１３を通して再生装置１１から取り出される。導管１４
は新規の溶剤の供給のために使用される。もちろん、本
発明による方法を実施するための装置は、必要な付加的
装置、たとえば測定装置及び調節装置ならびに熱交換器
が備えられている。しかしこれらの付加的装置は、本発
明の進行を説明するために直接必要ではないため、図示
されていない。
留にとって常用の一般的に使用される装置および設備を
使用することができる。本発明による作業法の方法進行
は、この場合、図面により示された簡略化されたフロー
チャートにおいて示されている。生じる炭化水素混合物
は、この場合、導管１を通って液体の状態で抽出蒸留塔
２の中央部に導入され、この抽出蒸留塔は、必要な物質
交換条件を製造するために必要な挿入物を備えており、
これについてはすでに詳説した。導管３を通って、溶剤
は抽出蒸留塔２の塔頂に導入され、この塔の挿入物を介
して下方へ流れ、その際、難揮発性の炭化水素が収容さ
れる。易揮発性炭化水素は、塔頂にある導管４を通って
排出され、フローチャートには示されていない凝縮装置
において凝縮することができる。液体の塔底生成物は、
溶剤およびそれに溶解した炭化水素からなり、これは導
管５を通って抽出蒸留塔２から取り出され、炭化水素を
蒸留により溶剤から分離する処理塔６に導入される。こ
の溶剤は、導管７を通って塔底部から離れ、一般的に装
置内部の経済的な熱連結おいて達成される相応する冷却
の後に、導管３を介して抽出蒸留塔２中へ再び返送さ
れ、炭化水素蒸気は処理塔６からの塔頂を介して排出さ
れ、導管８を通って継続処理に供給される。時間の経過
において、溶剤中に不純物の濃度が濃くなるため、導管
７の領域で分岐管９が設けられており、この導管９を通
して弁１０の相応する箇所で溶剤の部分量が再生装置１
１に到達する。再生された溶剤は導管１２を通して再び
循環路（導管７）に返送され、分離された不純物は導管
１３を通して再生装置１１から取り出される。導管１４
は新規の溶剤の供給のために使用される。もちろん、本
発明による方法を実施するための装置は、必要な付加的
装置、たとえば測定装置及び調節装置ならびに熱交換器
が備えられている。しかしこれらの付加的装置は、本発
明の進行を説明するために直接必要ではないため、図示
されていない。
【００１４】本発明による方法は、異なる分離課題を解
決するために使用することができる。たとえば、この方
法は、純粋な芳香族化合物を芳香族化合物含有炭化水素
から得るために用いられる。この場合、スルホンまたは
その混合物、Ｎ−置換モルホリンまたはその混合物なら
びに有利にＮ−ホルミルモルホリンとテトラメチレンス
ルホン（スルホラン）との混合物が、溶剤として使用す
ることができる。Ｎ−置換モルホリンまたはその混合物
の使用は、前記した分離の課題のためにすでに公知であ
るが、本発明による方法は、この場合、今まで常用の作
業法とは、抽出蒸留において低められた５０〜７０℃の
間にある溶剤投入温度の適用により異なる。この溶剤投
入温度は、この場合、均質な液相を用いる公知の処理法
の場合よりも約１０〜３０℃低い。本発明による方法の
もう一つの適用分野は、ジオレフィン、オレフィンおよ
びパラフィンを、これらの化合物を含有する常圧で−１
２〜＋５０℃の範囲で沸騰する炭化水素混合物から、溶
剤としてスルホンまたはその混合物を使用して分離する
ことである。最後に、本発明による方法は、オレフィン
およびパラフィンを、これらの化合物を含有する常圧で
−１２〜５０℃の範囲で沸騰する炭化水素化合物から分
離するために使用され、その際、溶剤として、再度、Ｎ
−置換モルホリンまたはこの混合物が利用される。この
分離課題のための溶剤の使用は、いずれもすでに公知で
あるが、本発明による方法は、抽出蒸留中で低められた
４０〜７０℃の間にある溶剤投入温度の適用により今ま
で常用の作業法と異なる。この場合でも、溶剤投入温度
は、均一な液相を用いる公知の処理方法の場合よりも約
１０〜３０℃だけ低い。
決するために使用することができる。たとえば、この方
法は、純粋な芳香族化合物を芳香族化合物含有炭化水素
から得るために用いられる。この場合、スルホンまたは
その混合物、Ｎ−置換モルホリンまたはその混合物なら
びに有利にＮ−ホルミルモルホリンとテトラメチレンス
ルホン（スルホラン）との混合物が、溶剤として使用す
ることができる。Ｎ−置換モルホリンまたはその混合物
の使用は、前記した分離の課題のためにすでに公知であ
るが、本発明による方法は、この場合、今まで常用の作
業法とは、抽出蒸留において低められた５０〜７０℃の
間にある溶剤投入温度の適用により異なる。この溶剤投
入温度は、この場合、均質な液相を用いる公知の処理法
の場合よりも約１０〜３０℃低い。本発明による方法の
もう一つの適用分野は、ジオレフィン、オレフィンおよ
びパラフィンを、これらの化合物を含有する常圧で−１
２〜＋５０℃の範囲で沸騰する炭化水素混合物から、溶
剤としてスルホンまたはその混合物を使用して分離する
ことである。最後に、本発明による方法は、オレフィン
およびパラフィンを、これらの化合物を含有する常圧で
−１２〜５０℃の範囲で沸騰する炭化水素化合物から分
離するために使用され、その際、溶剤として、再度、Ｎ
−置換モルホリンまたはこの混合物が利用される。この
分離課題のための溶剤の使用は、いずれもすでに公知で
あるが、本発明による方法は、抽出蒸留中で低められた
４０〜７０℃の間にある溶剤投入温度の適用により今ま
で常用の作業法と異なる。この場合でも、溶剤投入温度
は、均一な液相を用いる公知の処理方法の場合よりも約
１０〜３０℃だけ低い。
【００１５】より低い溶剤投入温度により、それぞれ抽
出蒸留塔中でのその還流が高められる。それによりより
少ない溶剤：投入生成物割合の場合に今までと同じ効率
が達成され、同時に抽出蒸留塔中での二液相の形成も達
成される。
出蒸留塔中でのその還流が高められる。それによりより
少ない溶剤：投入生成物割合の場合に今までと同じ効率
が達成され、同時に抽出蒸留塔中での二液相の形成も達
成される。
【００１６】本発明による方法の効果は、次の二つの記
載された比較例によって証明される：第１の試験（表
１）は、この場合、抽出蒸留によるブタンおよびブテン
の分離に関し、その際、投入生成物として熱分解ベンジ
ンからのＣ4留分を使用し、これは前もってブタジエン
抽出ならびに２−メチルプロペンを除去しながらメタノ
ールを用いたエーテル化によりメチル−ｔ−ブチルエー
テルにすることが実施された。この試験の部分１におい
て、この場合、溶解助剤としてＮ−ホルミルモルホリン
（ＮＦＭ）５０％およびモルホリン５０％からなる溶剤
混合物が使用される。それに対して、部分２において溶
剤として純粋なＮ−ホルミルモルホリン（ＮＦＭ）が使
用される。
載された比較例によって証明される：第１の試験（表
１）は、この場合、抽出蒸留によるブタンおよびブテン
の分離に関し、その際、投入生成物として熱分解ベンジ
ンからのＣ4留分を使用し、これは前もってブタジエン
抽出ならびに２−メチルプロペンを除去しながらメタノ
ールを用いたエーテル化によりメチル−ｔ−ブチルエー
テルにすることが実施された。この試験の部分１におい
て、この場合、溶解助剤としてＮ−ホルミルモルホリン
（ＮＦＭ）５０％およびモルホリン５０％からなる溶剤
混合物が使用される。それに対して、部分２において溶
剤として純粋なＮ−ホルミルモルホリン（ＮＦＭ）が使
用される。
【００１７】第２の比較試験（表２）は、この場合、熱
分解ベンジンおよび触媒による改質物からの混合物から
抽出蒸留による純粋な芳香族化合物の獲得に関する。こ
の場合、溶剤として、試験の部分１はＮ−ホルミルモル
ホリン（ＮＦＭ）が使用され、ならびに部分２および３
においてテトラメチレンスルホン（スルホラン）が用い
られる。部分３において、この場合、部分２よりも僅か
な溶剤：投入生成物割合で作業された。これは僅かな熱
要求量を引き起こし、この場合、同時に得られたベンゼ
ンの純度はいくらか低い。
分解ベンジンおよび触媒による改質物からの混合物から
抽出蒸留による純粋な芳香族化合物の獲得に関する。こ
の場合、溶剤として、試験の部分１はＮ−ホルミルモル
ホリン（ＮＦＭ）が使用され、ならびに部分２および３
においてテトラメチレンスルホン（スルホラン）が用い
られる。部分３において、この場合、部分２よりも僅か
な溶剤：投入生成物割合で作業された。これは僅かな熱
要求量を引き起こし、この場合、同時に得られたベンゼ
ンの純度はいくらか低い。
【００１８】両方の比較試験は、図面との関係において
前記した種類の抽出蒸留装置中で、実施される。抽出蒸
留において二液相を形成する試験の部分２もしくは３に
おいて、抽出蒸留塔中に、圧延金属からなる構造化され
た充填物が配置される。同時に、部分２もしくは３に対
して、抽出蒸留塔の高さは、約３０％だけ減少される。
試験条件は両方の比較試験の場合それぞれ７２時間にわ
たり一定に保持された。本質的な試験条件および分離結
果は次の表１および２にまとめられた。
前記した種類の抽出蒸留装置中で、実施される。抽出蒸
留において二液相を形成する試験の部分２もしくは３に
おいて、抽出蒸留塔中に、圧延金属からなる構造化され
た充填物が配置される。同時に、部分２もしくは３に対
して、抽出蒸留塔の高さは、約３０％だけ減少される。
試験条件は両方の比較試験の場合それぞれ７２時間にわ
たり一定に保持された。本質的な試験条件および分離結
果は次の表１および２にまとめられた。
【００１９】
【表１】
【００２０】
【表２】
【００２１】この試験結果は、本発明による方法を適用
した場合、バッチあたりの熱要求量の明らかな減少が達
成され、その際、比較試験１においてエネルギー消費量
のほぼ半減が生じた。さらに、このために、抽出蒸留塔
の高さの減少により生じる装置コストの減少も生じる。
従って、抽出蒸留の改善された経済性のこの目標は達成
された。
した場合、バッチあたりの熱要求量の明らかな減少が達
成され、その際、比較試験１においてエネルギー消費量
のほぼ半減が生じた。さらに、このために、抽出蒸留塔
の高さの減少により生じる装置コストの減少も生じる。
従って、抽出蒸留の改善された経済性のこの目標は達成
された。
【図１】本発明による方法の簡略化されたフローチャー
ト
ト
１，３，４，５，７，８，１２，１３，１４ 導管、
２ 抽出蒸留塔、 ６処理塔、 ９ 分岐管、 １０
弁、 １１ 再生装置
２ 抽出蒸留塔、 ６処理塔、 ９ 分岐管、 １０
弁、 １１ 再生装置
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ゲルト エムリッヒ ドイツ連邦共和国 エッセン カムパーフ ェルト 21 (72)発明者 ベルベル コルベ ドイツ連邦共和国 ヴィッテン アルベル トシュトラーセ 14 (72)発明者 クラウディア フェルヴァイ ドイツ連邦共和国 エッセン アルテンド ルファー シュトラーセ 352
Claims (10)
- 【請求項１】 投入生成物を抽出蒸留塔の中央部に導入
し、使用した溶剤もしくは溶剤混合物を抽出蒸留塔の上
方部に導入し、投入生成物の溶剤−炭化水素−混合物中
の低沸点炭化水素を、抽出蒸留塔から塔頂を介して取り
出し、一方で、投入生成物の高沸点炭化水素は、抽出蒸
留の塔底生成物として溶剤の主要量と共に生じ、この塔
底生成物を抽出蒸留塔から後続する処理塔中へ送り、そ
の処理塔中で炭化水素および溶剤を蒸留により相互に分
離させる、選択的溶剤もしくは溶剤混合物を用いる抽出
蒸留により炭化水素混合物を分離する方法において、 ａ） それぞれの分離の課題に関して高い選択性により
優れており、同時に投入生成物の炭化水素と共に、使用
された濃度および温度条件下で混合間隔を生じ、 ｂ） 抽出蒸留の工程条件を、抽出蒸留塔の全高の大部
分において二液相を生じるように選択し、および ｃ） 抽出蒸留塔中での物質交換条件を、両方の液相間
で相互に、ならびに液相と蒸気相との間で大きな交換面
が存在するようにすることを特徴とする炭化水素混合物
を抽出蒸留により分離する方法。 - 【請求項２】 作業条件を、抽出蒸留塔の塔の高さの１
０〜９０％間が、二液相の形成範囲にあり、抽出蒸留塔
の残りの下方部分が均質な液相であるように調節する請
求項１記載の方法。 - 【請求項３】 抽出蒸留塔中での必要な物質交換条件
を、塔中に著しく薄い液体層の形成を保証する挿入体お
よび充填物を配置することにより保証するかまたは他の
方法で個々の層の良好な混合および分配を行う請求項１
または２記載の方法。 - 【請求項４】 抽出蒸留塔中での必要な物質交換条件
を、塔中で攪拌機または他の機械的分散装置を使用する
ことにより保証する請求項１または２記載の方法。 - 【請求項５】 抽出蒸留塔中での投入生成物および溶剤
の流量が、塔断面積１ｍ2および１時間あたり２００ｍ3
の値を越えない請求項１から４までのいずれか１項記載
の方法。 - 【請求項６】 芳香族化合物含有炭化水素混合物から、
純粋な芳香族化合物を得るために、溶剤としてスルホン
またはその混合物を使用する請求項１から５までのいず
れか１項記載の方法。 - 【請求項７】 溶剤としてＮ−置換モルホリンまたはそ
の混合物を使用して、芳香族化合物含有炭化水素混合物
から、純粋な芳香族化合物を得るために、抽出蒸留を５
０〜７０℃の溶剤供給温度で実施する請求項１から５ま
でのいずれか１項記載の方法。 - 【請求項８】 芳香族化合物含有炭化水素混合物から、
純粋な芳香族化合物を得るために、溶剤としてＮ−ホル
ミルモルホリンとテトラメチレンスルホン（スルホラ
ン）との混合物を使用する請求項１から５までのいずれ
か１項記載の方法。 - 【請求項９】 ジオレフィン、オレフィンおよびパラフ
ィンを、これらの化合物を含有する、−１２〜＋５０℃
の範囲内の沸点を有する炭化水素混合物から分離するた
めに、溶剤としてスルホンまたはその混合物を使用する
請求項１から５までのいずれか１項記載の方法。 - 【請求項１０】 オレフィンおよびパラフィンを、これ
らの化合物を含有する、−１２〜＋５０℃の範囲内の沸
点を有する炭化水素化合物から分離するために、溶剤と
してＮ−置換モルホリンまたはその混合物を使用する方
法において、抽出蒸留を、４０〜７０℃の溶剤供給温度
で実施する請求項１から５までのいずれか１項記載の方
法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4238716A DE4238716A1 (de) | 1992-11-17 | 1992-11-17 | Verfahren zur Trennung von Kohlenwasserstoffgemischen durch Extraktivdestillation |
| DE4238716.7 | 1992-11-17 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06228015A true JPH06228015A (ja) | 1994-08-16 |
Family
ID=6473055
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5286546A Pending JPH06228015A (ja) | 1992-11-17 | 1993-11-16 | 炭化水素混合物を抽出蒸留により分離する方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0598254A1 (ja) |
| JP (1) | JPH06228015A (ja) |
| KR (1) | KR940011409A (ja) |
| CN (1) | CN1091413A (ja) |
| AU (1) | AU668771B2 (ja) |
| DE (1) | DE4238716A1 (ja) |
| FI (1) | FI935052A (ja) |
| NO (1) | NO934100L (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010284645A (ja) * | 2009-06-09 | 2010-12-24 | Basf Se | 一層以上の滞留層と一層以上の分離層とを有する構造化充填材の利用 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1085646C (zh) * | 1999-05-28 | 2002-05-29 | 中国石油化工集团公司 | 利用萃取精馏从烃类混合物中分离芳烃的方法 |
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| DE10217863A1 (de) * | 2002-04-22 | 2003-10-30 | Linde Ag | Verfahren und Vorrichtung zur Olefinherstellung |
| DE10217866A1 (de) * | 2002-04-22 | 2003-11-06 | Linde Ag | Verfahren und Vorrichtung zur Olefinherstellung |
| CN100418938C (zh) * | 2005-09-07 | 2008-09-17 | 中国石油化工股份有限公司 | 分离含碳烯烃催化裂解产物的方法 |
| CN101050159B (zh) * | 2007-05-17 | 2010-06-23 | 新疆独山子天利高新技术股份有限公司 | 分离丁烷与丁烯的方法及其专用装置 |
| CN102126913B (zh) * | 2010-12-03 | 2013-07-10 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种采用复合溶剂萃取精馏分离茚满和四氢化萘的方法 |
| CN102795957B (zh) * | 2011-05-27 | 2014-12-03 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种萃取精馏分离间甲乙苯和对甲乙苯的方法 |
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|---|---|---|---|---|
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-
1992
- 1992-11-17 DE DE4238716A patent/DE4238716A1/de not_active Withdrawn
-
1993
- 1993-10-15 CN CN93118949A patent/CN1091413A/zh active Pending
- 1993-10-27 EP EP93117377A patent/EP0598254A1/de not_active Ceased
- 1993-11-12 KR KR1019930024018A patent/KR940011409A/ko not_active Application Discontinuation
- 1993-11-12 NO NO934100A patent/NO934100L/no unknown
- 1993-11-15 FI FI935052A patent/FI935052A/fi unknown
- 1993-11-15 AU AU50718/93A patent/AU668771B2/en not_active Ceased
- 1993-11-16 JP JP5286546A patent/JPH06228015A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010284645A (ja) * | 2009-06-09 | 2010-12-24 | Basf Se | 一層以上の滞留層と一層以上の分離層とを有する構造化充填材の利用 |
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|---|---|
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