CN107089750A - 一种含高浓度含酚废水的处理方法 - Google Patents

一种含高浓度含酚废水的处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含高浓度含酚废水的处理方法，包括如下步骤：(1)废水预处理；(2)萃取，将三乙酸甘油酯和高碳醇配制而成的复合萃取剂与步骤(1)中处理过后的含酚废水按体积比1:1～5装入萃取容器中，在10～50℃快速搅拌1h～2h后静置2h～3h得到上层萃取相和下层萃余相；(3)分离，将步骤(2)中静置过后的溶液分离出上层萃取相和下层萃余相，用气相色谱法分析下层萃余相中含酚物质的含量；(4)回收萃取剂，将步骤(3)中的上层萃取相进行精馏，得到脱酚萃取剂和粗粉产品；(5)后处理，将步骤(3)中的下层萃余相进行精馏，得到残留的脱酚萃取剂和脱酚废水。本发明操作简易，低成本，高萃取率，改善环境，节约资源。

Description

一种含高浓度含酚废水的处理方法
技术领域
本发明涉及含酚废水萃取的方法，尤其涉及一种含高浓度含酚废水的处理方法，属于废水提纯处理领域。
背景技术
苯酚及其衍生物等是工业过程中最常见的水体污染物，酚类物质难降解，有毒，仅含微量酚废水若不经处理就任意排放，对人类、水体生物以及农作物会造成不可逆危害。苯酚能使人的神经、肝、肾受到伤害，生活在含苯酚达0.1～0.2mg/L的水体中鱼类其肉会有酚味，浓度更高时会引起大量鱼类死亡，用含酚废水(酚量50～100mg/L)灌溉农田，会致农作物减产甚至枯死。因此，这些含酚废水如果不经处理就直接排放到自然水体中，将对我们赖以生存的自然环境造成严重的破坏。我国GB 8978-1996对甲酚、苯酚等含酚化合物排放量规定的标准：0.1～0.5mg/L；美国国家环保局已将酚类及其衍生物列入129种优先控制的污染物之一，我国的水污染控制工作也将含酚废水的处理列为重点解决的问题之一。
酚类化合物在化学工业中运用广泛，是重要的化工原料和中间体。作为废水中主要成份的苯酚是多种化工产品的原料，可以用来合成阿司匹林等药品，以及一些农药、香料、染料、树脂等，将含酚废水中苯酚分离出来，既能解决环境污染问题，也能创造更大的经济价值。
目前，回收含酚废水中酚类物质有多种方法，包括：蒸汽法，吸附法，萃取法，沉淀萃取法(物理萃取法)。溶剂萃取法具有设备投资少，操作方便，分离效果明显等优势，因此在处理含酚废水方面得到广泛的应用。溶剂萃取脱酚的过程中，脱酚萃取剂的选择最为重要，工业中常采用正己/庚/辛醇、A-336、重苯油、甲苯、MIBK、硝基苯、粗苯、异丙醚、N-503等作为萃取剂。含酚废水成分复杂，含单元酚和多元酚，其中单元酚多数为挥发酚。根据现有的萃取技术，挥发酚的脱除率一般在90％左右，有些萃取剂的脱酚率高，如甲基异丁基酮，但其在水中的溶解度高达2％，造成二次污染。由此可见，现有的萃取剂存在萃取效率低、分离困难、毒性大、价格高、易乳化等问题。
此外，现有技术还公开了以下技术方案：
中国专利申请CN102874968A公开了采取二异丙醚来处理高浓度工业含酚废水，其特征在于：在萃取塔内含酚废水与二异丙醚进行逆向液液接触，从萃取塔顶出来的溶剂萃取物经换热后进入酚回收塔。该发明萃取剂可再生循环使用，可规模化生产，严密工序中隐藏萃取剂存在毒性的忧患。
中国专利申请CN105152869A公开了采用乙酸乙酯来分离酚醛树脂反应体系中苯酚，首先加入盐进行盐析前期处理，后用脱酚萃取剂进行脱酚处理，最后将所得苯酚萃取相减压蒸馏。该法萃取后苯酚收率有96.4％，然而该发明对水中残留的乙酸乙酯含量欠些许考虑，易致二次污染。
鉴上所述，目前现有技术中使用萃取剂对挥发酚进行萃取脱酚处理时，试剂可能有毒或易造成二次污染，溶剂在水中的溶解度大，溶剂回收能耗高，损失大，操作费用高昂，难以周全兼顾绿色溶剂这一时代理念。
发明内容
本发明的目的在于提出一种含高浓度含酚废水的处理方法，卓有成效解决了对含酚废水的处理，实现废水回收再利用的问题。
本发明所采用的技术方案：一种含高浓度含酚废水的处理方法，包括如下步骤：
(1)废水预处理
过滤含酚废水中的悬浮物和固体杂质，用氢氧化钠或硫酸调节pH值为5～6；
(2)萃取
将三乙酸甘油酯和高碳醇配制而成的复合萃取剂与步骤(1)中处理过后的含酚废水按体积比1:1～5装入萃取容器中，在10～50℃快速搅拌1h～2h后静置2h～3h得到上层萃取相和下层萃余相；
(3)分离
将步骤(2)中静置过后的溶液分离出上层萃取相和下层萃余相，用气相色谱法分析下层萃余相中含酚物质的含量；
(4)回收萃取剂
将步骤(3)中的上层萃取相进行精馏，得到脱酚萃取剂和粗粉产品，脱酚萃取剂循环用于萃取高浓含酚废水；
(5)后处理
将步骤(3)中的下层萃余相进行精馏，得到残留的脱酚萃取剂和脱酚废水。
优选的，步骤(1)过滤含酚废水中的悬浮物和固体杂质后，用氢氧化钠或硫酸调节pH值为5～6。
优选的，所述复合萃取剂由高碳醇和三乙酸甘油酯按1:1～4体积比配制而成。
优选的，所述高碳醇为正辛醇或正壬醇或正癸醇。
优选的，所述含酚废水中含酚类化合物主要包括苯酚、邻甲酚、间甲酚、对甲酚。
优选的，所述三乙酸甘油酯与含挥发酚废水的体积比为1:1～4。
优选的，所述高碳醇与三乙酸甘油酯的配方体积比为1:1～3。
优选的，所述的搅拌温度为10～40℃；搅拌时间为0.5h～1h；静置时间为1h～2h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：(1)本发明的含高浓度含酚废水的处理方法是一种高效、经济且绿色的含酚废水萃取的方法，提高了对含挥发酚的脱除效率，降低了溶剂的损失，使脱酚废水达到城市规定的一级排放标准；(2)本发明的高碳醇(C8-C10)、三乙酸甘油酯无腐蚀性，可生物降解，是一种绿色溶剂；(3)本发明的高碳醇(C8-C10)、三乙酸甘油酯合成路线简易，成本低廉；(4)本发明的高碳醇(C8-C10)、三乙酸甘油酯几乎不溶于水，在萃取过程中溶剂的损失少；(5)本发明的高碳醇(C8-C10)、三乙酸甘油酯分离废水中酚类物质的能力显著，本发明处理方法能够非常有效地降低含酚废水中酚类物质的含量。
附图说明
图1为本发明实施例1中经预处理后含酚废水的气相色谱法(GC)分析谱图。
图2为本发明实施例1提纯后的苯酚气相色谱法(GC)分析谱图。
图3为本发明实施例2经正壬醇处理后苯酚废水气相色谱图。
图4为本发明实施例3经正壬醇处理后苯酚废水气相色谱图。
图5为本发明实施例4经正辛醇处理后苯酚废水气相色谱图。
图6为本发明实施例5经正癸醇处理后苯酚废水气相色谱图。
图7为本发明实施例6三乙酸甘油酯处理后苯酚废水气相色谱图。
图8为本发明实施例7三乙酸甘油酯和正癸醇络合萃取处理后苯酚废水气相色谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的权利要求做进一步的详细说明。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员熟悉的方法，所用原料均为市售商品。
一种含高浓度含酚废水的处理方法，包括如下步骤：
(1)废水预处理
过滤含酚废水中的悬浮物和固体杂质，用氢氧化钠或硫酸调节pH值为5～6；
(2)萃取
将三乙酸甘油酯和高碳醇配制而成的复合萃取剂与步骤(1)中处理过后的含酚废水按体积比1:1～5装入萃取容器中，在10～50℃快速搅拌1h～2h后静置2h～3h得到上层萃取相和下层萃余相；
(3)分离
将步骤(2)中静置过后的溶液分离出上层萃取相和下层萃余相，用气相色谱法分析下层萃余相中含酚物质的含量；
(4)回收萃取剂
将步骤(3)中的上层萃取相进行精馏，得到脱酚萃取剂和粗粉产品，脱酚萃取剂循环用于萃取高浓含酚废水；
(5)后处理
将步骤(3)中的下层萃余相进行精馏，得到残留的脱酚萃取剂和脱酚废水。
在本发明的具体技术方案中，步骤(1)过滤含酚废水中的悬浮物和固体杂质后，用氢氧化钠或硫酸调节pH值为5～6，所述复合萃取剂由高碳醇和三乙酸甘油酯按1:1～4体积比配制而成，所述高碳醇为正辛醇或正壬醇或正癸醇，所述含酚废水中含酚类化合物主要包括苯酚、邻甲酚、间甲酚、对甲酚。
进一步的，所述三乙酸甘油酯与含挥发酚废水的体积比为1:1～4，所述高碳醇与三乙酸甘油酯的配方体积比为1:1～3，所述的搅拌温度为10～40℃；搅拌时间为0.5h～1h；静置时间为1h～2h。
实施例1
本发明采用气相色谱法定量分析，采用的分析仪器为安捷伦7820A，色谱柱为DB-624，进样量：2.2uL；流速：2mL/min；柱温：150℃～200℃，10℃/min；载气：N2；室温：25℃。
本实施例中，含酚废水经检测，其中苯酚质量浓度为5％。
(1)废水预处理：将1000g浓度为50000mg/L的含苯酚废水先通过格栅去除杂质，用氢氧化钠调节pH值为5；(2)萃取：将正壬醇与上述20g含苯酚废水按1:1的体积比放在萃取容器中，10℃的条件下，在磁力搅拌器上搅拌1～2h，并在温度为10℃的恒温槽中分层；(3)分离：静置3～4h后把下层萃余相分离出来，用气相色谱法测得萃余相中苯酚含量为611.36mg/L；(4)回收萃取剂：将步骤(3)中的上层萃取相进行精馏，得到脱酚萃取剂和粗粉产品，脱酚萃取剂循环用于萃取高浓含酚废水，经计算本实施例中苯酚萃取率为98.8％，分出上层萃取相后减压蒸馏得纯度为99.9％的苯酚736.6g；(5)后处理：将步骤(3)中的下层萃余相进行精馏，得到残留的脱酚萃取剂和脱酚废水。
表1提纯后的苯酚与分析经预处理后含酚废水的气相色谱结果比较(5％，10℃)。
经减压蒸馏，得到纯度为99.9％的苯酚，其达到分析纯苯酚的纯度，可以作为分析纯苯酚使用。
具体GC色谱峰参阅：图1(预处理后苯酚废水气相色谱图)。
图2(正壬醇处理后苯酚废水气相色谱图)。
实施例2
本实施例中，含酚废水经检测，其中苯酚质量浓度为5％。
将1000g浓度为50000mg/L的含苯酚废水先通过格栅去除杂质，后取正壬醇与含苯酚废水按1:2的体积比放在萃取容器中，25℃的条件下，在磁力搅拌器上搅拌1～2h，并在温度为25℃的恒温槽中分层，静置0.5～1h后把下层萃余相分离出来，用气相色谱法测得萃余相中苯酚含量为818.69mg/L。经计算本实施例中苯酚萃取率为98.43％。
具体GC色谱峰参阅：图3(正壬醇处理后苯酚废水气相色谱图)。
实施例3
将1000g浓度为50000mg/L的含苯酚废水先通过格栅去除杂质，后取正壬醇与含苯酚废水按1:4的体积比放在萃取容器中，40℃的条件下，在磁力搅拌器上搅拌1～2h，并在温度为40℃的恒温槽中分层，静置0.5～1h后把下层萃余相分离出来，用气相色谱法测得萃余相中苯酚含量为950.56mg/L。经计算本实施例中苯酚萃取率为98.12％。
具体GC色谱峰参阅：图4(正壬醇处理后苯酚废水气相色谱图)。
实施例4
将1000g浓度为10000mg/L的含苯酚废水先通过格栅去除杂质，后取正辛醇与含苯酚废水按1:2的体积比放在萃取容器中，25℃的条件下，在磁力搅拌器上搅拌1～2h，并在温度为25℃的恒温槽中分层，静置0.5～1h后把下层萃余相分离出来，用气相色谱法测得萃余相中苯酚含量为89.89mg/L。经计算本实施例中苯酚萃取率为99.11％。
具体GC色谱峰参阅：图5(正辛醇处理后苯酚废水气相色谱图)。
实施例5
将1000g浓度为10000mg/L的含苯酚废水先通过格栅去除杂质，后取正癸醇与含苯酚废水按1:6的体积比放在萃取容器中，25℃的条件下，在磁力搅拌器上搅拌1～2h，并在温度为25℃的恒温槽中分层，静置0.5～1h后把下层萃余相分离出来，用气相色谱法测得萃余相中苯酚含量为210.56mg/L。经计算本实施例中苯酚萃取率为97.80％。
具体GC色谱峰参阅：图6(正癸醇处理后苯酚废水气相色谱图)。
实施例6
将1000g浓度为10000mg/L的含苯酚废水先通过格栅去除杂质，后取三乙酸甘油酯与含苯酚废水按1:8的体积比放在萃取容器中，25℃的条件下，在磁力搅拌器上搅拌1～2h，并在温度为25℃的恒温槽中分层，静置0.5～1h后把下层萃余相分离出来，用气相色谱法测得萃余相中苯酚含量为19.96mg/L。经计算本实施例中苯酚萃取率为99.82％。
具体GC色谱峰参阅：图7(三乙酸甘油酯处理后苯酚废水气相色谱图)。
实施例7
将1000g浓度为10000mg/L的含苯酚废水先通过格栅去除杂质，后取1：1三乙酸甘油酯和正癸醇与含苯酚废水按1:1的体积比放在萃取容器中，25℃的条件下，在磁力搅拌器上搅拌1～2h，并在温度为25℃的恒温槽中分层，静置0.5～1h后把下层萃余相分离出来，用气相色谱法测得萃余相中苯酚含量为16.76mg/L。经计算本实施例中苯酚萃取率为99.91％。
具体GC色谱峰参阅：图8(三乙酸甘油酯和正癸醇络合萃取处理后苯酚废水气相色谱图)。
具体色谱图，图1是浓度为50000ppm含苯酚废水经预处理后的气相色谱图，2.629min为二甲基亚砜(DMSO)(内标物)，3.369min为苯酚峰；图2是浓度为50000ppm含苯酚废水用正壬醇萃取后的气相色谱图，2.645min为二甲基亚砜(DMSO)(内标物)，，3.367min为苯酚峰，4.325min为正壬醇峰，详阅表1。图3和图4分别为25℃和40℃采用正壬醇萃取后的气相色谱图；
具体色谱图，图5是浓度为10000ppm含苯酚废水用正辛醇萃取后的气相色谱图，3.510min为正辛醇峰；
具体色谱图，图6是浓度为10000ppm含苯酚废水用正癸醇萃取后的气相色谱图，5.306min为正癸醇峰；
具体色谱图，图7是浓度为10000ppm含苯酚废水用三乙酸甘油酯萃取后的气相色谱图，2.963min为三乙酸甘油酯峰；
具体色谱图，图8是浓度为10000ppm含苯酚废水用正癸醇和三乙酸甘油酯络合萃取后的气相色谱图，2.963min为三乙酸甘油酯峰，5.303min为正癸醇峰；
对于本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及变形，而所有的这些改变以及变形都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种含高浓度含酚废水的处理方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)废水预处理
过滤含酚废水中的悬浮物和固体杂质；
(2)萃取
将三乙酸甘油酯和高碳醇配制而成的复合萃取剂与步骤(1)中处理过后的含酚废水按体积比1:1～5装入萃取容器中，在10～50℃快速搅拌1h～2h后静置2h～3h得到上层萃取相和下层萃余相；
(3)分离
将步骤(2)中静置过后的溶液分离出上层萃取相和下层萃余相，用气相色谱法分析下层萃余相中含酚物质的含量；
(4)回收萃取剂
将步骤(3)中的上层萃取相进行精馏，得到脱酚萃取剂和粗粉产品，脱酚萃取剂循环用于萃取高浓含酚废水；
(5)后处理
将步骤(3)中的下层萃余相进行精馏，得到残留的脱酚萃取剂和脱酚废水。
2.根据权利要求1所述的一种含高浓度含酚废水的处理方法，其特征在于：步骤(1)过滤含酚废水中的悬浮物和固体杂质后，用氢氧化钠或硫酸调节pH值为5～6。
3.根据权利要求1所述的一种含高浓度含酚废水的处理方法，其特征在于：所述复合萃取剂由高碳醇和三乙酸甘油酯按1:1～4体积比配制而成。
4.根据权利要求1所述的一种含高浓度含酚废水的处理方法，其特征在于：所述高碳醇为正辛醇或正壬醇或正癸醇。
5.根据权利要求1所述的一种含高浓度含酚废水的处理方法，其特征在于：所述含酚废水中含酚类化合物主要包括苯酚、邻甲酚、间甲酚、对甲酚。
6.根据权利要求1所述的一种含高浓度含酚废水的处理方法，其特征在于：所述三乙酸甘油酯与含挥发酚废水的体积比为1:1～4。
7.根据权利要求1所述的一种含高浓度含酚废水的处理方法，其特征在于：所述高碳醇与三乙酸甘油酯的配方体积比为1:1～3。
8.根据权利要求1所述的一种含高浓度含酚废水的处理方法，其特征在于：所述的搅拌温度为10～40℃；搅拌时间为0.5h～1h；静置时间为1h～2h。
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