CN205187847U - 一种制备无水金属氯化物的装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种制备无水金属氯化物的装置，包括反应管、干燥设备、加热套、温控装置、冷却套和冷却设备，活动的载物管置于反应管的反应区，载物管上面固定有反应皿，反应皿内放置金属块，载物管内壁固定设置有测温管，热电偶置于测温管内，热电偶与温控装置连接；反应管的结晶区设置有结晶收集管。氯气通过干燥设备进行干燥，然后与金属进行反应，反应后的气体进入尾气收集装置。本装置具有工艺合理、反应平稳、易控制杂质的引入、制作成本低、无污染、无毒害、产率和产品纯度高等优点。

Description

一种制备无水金属氯化物的装置

技术领域

本实用新型属于化工装备技术领域，具体涉及一种制备无水金属氯化物的装置。

背景技术

目前国内外无水金属氯化物的合成方法主要有氧化物分解氯化法、水合物直接加热脱水法、有机溶剂脱水法等。受各方面条件和产品品质的限制这些方法有各种缺点：如有机溶剂脱水法有机溶剂无法重复使用，有机溶剂经蒸馏分离工序后容易少量残留而导致产品发黑，有异味；氧化物分解氯化法则不能很有效的去除氧元素；而且存在设备复杂、产率较低、污染严重、所得产品纯度不高、杂质超标、结晶发黄等缺点。

实用新型内容

为了克服现有的制备无水金属氯化物的上述缺点，本实用新型提供了一种制备无水金属氯化物的装置。

本实用新型解决上述技术问题所采用的技术方案如下：

一种制备无水金属氯化物的装置，包括反应管、载物管、结晶收集管、加热套、冷却套、右橡皮塞、左橡皮塞、输气管、出气管、反应皿、测温管、热电偶、温控装置、尾气吸收装置，所述反应管的右侧部分为反应区，所述反应管的左侧部分为结晶区，所述反应管的外部对应设有加热套和冷却套，反应管两端分别设有右橡皮塞和左橡皮塞；所述右橡皮塞内设有输气管和载物管，所述载物管穿过右橡皮塞置于反应管的反应区内，载物管上面设有反应皿，反应皿内放置有金属块，所述载物管内壁固定设置有测温管，所述测温管内设有热电偶，所述热电偶与温控装置连接；所述左橡皮塞内设有出气管和结晶收集管，所述结晶收集管穿过左橡皮塞位于反应管的结晶区内，所述出气管与尾气吸收装置相连。

进一步地，所述输气管通过两段干燥装置与氯气相连，所述两段干燥装置由内装有液态干燥剂的干燥罐、导气管、内装有固态干燥剂的干燥器串联组成，使氯气进入反应管之前被充分去除水份。

进一步地，所述反应皿为半球形内凹结构。

进一步地，所述加热套均匀覆盖反应管的反应区，以保证反应管受热均匀。

进一步地，所述冷却套均匀覆盖反应管的结晶区，以保证反应管均匀冷却。

进一步地，所述反应管为耐高温玻璃。这样，反应管不易损坏，反应易于观察。

进一步地，所述结晶收集管为内凹结构，方便结晶的收集。

根据本实用新型的一种制备无水金属氯化物的装置，与现有的用于制备无水氯化物的装置相比，具有如下有益效果：

（1）氯气在进入反应管前经过二段干燥完全除去了氯气中水份。

（2）载物管内壁固定设置有测温管，热电偶置于测温管内，这种连接方式可以对反应物温度进行近距离快速的测量，所测温度更接近反应物的真实温度数值，同时也可更加准确的控制反应的进行温度防止杂物的产生，提高所需无水金属氯化物的纯度。

（3）反应管的结晶区配有冷却装置，可以加快无水金属氯化物的冷却过程，提高制备无水金属氯化物的效率。

（4）反应管内有结晶收集管，结晶产物收集方便。

（5）反应管左侧配有尾气吸收装置，用于吸收氯气等有毒气体。制备过程安全环保。

本实用新型提供了一种制备无水金属氯化物的装置，采用金属直接氯化法制备无水金属氯化物，具有工艺合理、反应平稳、易控制杂质的引入、制作成本低、无污染、无毒害、产率和产品纯度高等优点，本实用新型制备的无水金属氯化物结晶纯度可以达到99.99%以上，产率可以达到95%以上。

附图说明

图1为本实用新型的反应装置结构示意图。

图2为两段干燥装置的结构示意图。

附图中：1、反应管；2、金属块；3、反应皿；4载物管；5、测温管；6、热电偶；7、右橡皮塞；8、输气管；9、加热套；10、温控装置；11、结晶收集管；12、左橡皮塞；13、出气管；14、冷却套；15、冷却设备；16、进气管；17、干燥罐；18、液态干燥剂；19、导气管；20、干燥器；21、固态干燥剂。

具体实施方式

为了使本实用新型所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本实用新型进行进一步的详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。

请参照图1，一种制备无水金属氯化物的装置，包括反应管1、载物管4、结晶收集管11、加热套9、冷却套14、右橡皮塞7、左橡皮塞12、输气管8、出气管13、反应皿3、测温管5、热电偶6、温控装置10、尾气吸收装置。

反应管1的右侧部分为反应区，外部均匀覆盖有加热套9，所述加热套9与加热装置相连。反应管1的左侧部分为结晶区，外部均匀覆盖有冷却套14，所述冷却套14与冷却设备15相连。反应管1两端分别设有右橡皮塞7和左橡皮塞12，将反应管1左右两端密封。需要说明的是，在实际应用时，也可采用其他密封方式。

右橡皮塞7内设有输气管8和载物管4，所述载物管4穿过右橡皮塞7置于反应管1的反应区内，载物管4上面设有反应皿3，反应皿3内放置有金属块2。所述金属块2可以采用粒度更细的金属粉末，以提高反应速度，使反应更充分。载物管4外径小于反应管1内径，以使载物管4置于反应管1内并保证反应皿3内的金属块2完全同氯气反应。

载物管4内壁固定设置有测温管5，所述测温管5内设有热电偶6，所述热电偶6与温控装置10连接。这种连接方式可以对反应物温度进行近距离快速的测量，所测温度更接近反应物的真实温度数值，同时也可更加准确的控制反应的进行温度防止杂物的产生，提高所需无水金属氯化物的纯度。

如图2所示，输气管8通过两段干燥装置与氯气相连，所述两段干燥装置由干燥罐17、导气管19、干燥器20串联组成，所述输气管8与干燥罐17相连，所述干燥罐17经过导气管19与所述干燥器20相连，所述干燥器20与氯气罐或氯气发生器相连，干燥罐17内部装有液态干燥剂18，干燥器20内部装有固态干燥剂21，氯气在进入反应管1前经过二段干燥装置完全除去了氯气中水份。

如图1所示，左橡皮塞12内设有出气管13和结晶收集管11，所述结晶收集管11穿过左橡皮塞12位于反应管1的结晶区内，所述出气管13与尾气吸收装置相连。结晶收集管11外径略小于反应管1内径，但二者之间的缝隙很小，以使结晶物基本被结晶收集管11收集。出气管13连接到尾气吸收装置上，尾气吸收装置用来吸收氯气等有毒气体。制备过程安全环保。

本实用新型制备无水金属氯化物的工艺如下：

第一步：取出右橡皮塞7，将需要进行反应的金属块2放置在反应皿3上，压紧右橡皮塞7使其密封紧密。

第二步：通入氯气使其通过进气管16进入干燥罐17，通过液态干燥剂18，吸收氯气中的水份，再通过导气管19进入干燥器20，通过固态干燥剂21进一步的吸收氯气中的水份。

第三步：待反应管1中的氯气饱和以后再打开温控装置10，通过加热套9对反应管1进行升温，当达到反应温度后,金属块2与氯气反应开始升华，然后进入保温阶段，待金属块2与氯气完全反应后停止升温，关闭升温装置。

最后一步：打开冷却设备15进行结晶，在待结晶完全后，取出左侧橡皮塞将结晶收集管11上的结晶进行收集取样。化验结果表明所得的无水金属氯化物结晶纯度可以达到99.99%以上，产率可以达到95%以上。

所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。本实用新型中未说明的装置及设备均可采用现有技术加以实现。

Claims (7)

1.一种制备无水金属氯化物的装置，包括反应管、载物管、结晶收集管、加热套、冷却套、右橡皮塞、左橡皮塞、输气管、出气管、反应皿、测温管、热电偶、温控装置、尾气吸收装置，所述反应管的右侧部分为反应区，所述反应管的左侧部分为结晶区，所述反应管的外部设有加热套和冷却套，反应管两端分别设有右橡皮塞和左橡皮塞；所述右橡皮塞内设有输气管和载物管，所述载物管穿过右橡皮塞置于反应管的反应区内，载物管上面设有反应皿，反应皿内放置有金属块，所述载物管内壁固定设置有测温管，所述测温管内设有热电偶，所述热电偶与温控装置连接；所述左橡皮塞内设有出气管和结晶收集管，所述结晶收集管穿过左橡皮塞位于反应管的结晶区内，所述出气管与尾气吸收装置相连。

2.根据权利要求1所述的一种制备无水金属氯化物的装置，其特征在于，所述输气管通过两段干燥装置与氯气相连，所述两段干燥装置由内装有液态干燥剂的干燥罐、导气管、内装有固态干燥剂的干燥器串联组成，使氯气进入反应管之前被充分去除水份。

3.根据权利要求1所述的一种制备无水金属氯化物的装置，其特征在于，所述反应皿为半球形内凹结构。

4.根据权利要求1所述的一种制备无水金属氯化物的装置，其特征在于，所述加热套均匀覆盖反应管的反应区，以保证反应管受热均匀。

5.根据权利要求1所述的一种制备无水金属氯化物的装置，其特征在于，所述冷却套均匀覆盖反应管的结晶区，以保证反应管均匀冷却。

6.根据权利要求1所述的一种制备无水金属氯化物的装置，其特征在于，所述反应管为耐高温玻璃。

7.根据权利要求1所述的一种制备无水金属氯化物的装置，其特征在于，所述结晶收集管为内凹结构，方便结晶的收集。