CN114368757A - 一种高纯石英砂的提纯方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高纯石英砂的提纯方法，包括以下步骤：步骤1：真空脱羟将石英精砂送入高温真空脱羟炉，维持一定的温度和负压；步骤2：热氯除杂将脱羟处理后的石英砂导入热氯除杂装置，通入Cl₂至炉膛内维持常压或微正压，使氯气与石英砂颗粒表面杂质充分反应生成氯化物气体；打开真空系统将杂质气体排除排尽，通入氮气驱赶残留氯；步骤3：超纯水清洗将热氯除杂后的石英砂卸入流动水槽经砂浆泵输送至石英砂清洗机采用超纯水清洗；步骤4：脱水干燥将清洗干净的石英砂送至高速转鼓离心机，脱水至水分含量<5％，然后输送至迴转式石英玻管干燥炉干燥，在温度200－700℃的条件下，得到出料水分含量小于0.1％的石英砂，干燥后的石英砂纯度为4N5－4N8，不含羟基和气液包裹体。

Description

一种高纯石英砂的提纯方法

技术领域

本发明涉及石英砂提纯技术领域，具体涉及一种高纯石英砂的提纯方法。

背景技术

石英玻璃是SiO₂单一组分玻璃，具有高纯度、化学稳定、光谱透过宽、抗热冲击、耐高温变形、耐射线辐照、电绝缘等优越的物理化学性能，因而广泛用于航天、微电子、光电子、电光源等领域，随着对高纯石英玻璃材料(高纯石英砂)需求的不断增长，而原矿石——天然水晶资源却日渐枯竭，远不能满足现代高科技工业发展需求，促使人们探索用石英矿石替代水晶作为石英玻璃原料矿种。

石英晶体中的微观缺陷，置换Si4+的碱金属粒子形成的(OH^-)—羟基和微小气液包裹体，其体积是纳米尺寸。由于石英玻璃制备工艺要求原料粉的粒度0.1mm，石英晶体的微观缺陷包裹于粉体内部，而通常非金属矿加工技术浮选、磁选、酸浸等只能消除石英粉料的表面杂质，不能消除石英颗粒内的微观缺陷。因此石英晶体中难消除的微观缺陷决定着石英玻璃原料纯度。该缺陷延伸到石英玻璃，导致石英玻璃气泡、羟基的形成，从而难以制造透明的石英玻璃。

现有工艺技术难以消除此类缺陷，目前主要采用酸碱差异腐蚀法、氯化脱气法和热爆裂法来除去包裹体，实验证明这些方法对去除石英颗粒内的羟基和气液包裹体效果非常有限。因此，石英颗粒中的羟基和气液包裹体的去除，是实现石英矿替代水晶制取高纯石英砂的关键。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高纯石英砂的提纯方法，以期解决背景技术中存在的技术问题。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种高纯石英砂的提纯方法，包括以下步骤：

步骤1：真空脱羟

将石英精砂送入高温真空脱羟炉，维持一定的温度和负压；

步骤2：热氯除杂

将脱羟处理后的石英砂导入热氯除杂装置，通入Cl₂至炉膛内维持常压或微正压，使氯气与石英砂颗粒表面杂质充分反应生成氯化物气体；打开真空系统将杂质气体排除排尽，通入氮气驱赶残留氯；

步骤3：超纯水清洗

将热氯除杂后的石英砂卸入流动水槽经砂浆泵输送至石英砂清洗机采用超纯水清洗；

步骤4：脱水干燥

将清洗干净的石英砂送至高速转鼓离心机，脱水至水分含量<5％，然后输送至迴转式石英玻管干燥炉干燥，在温度200－700℃的条件下，得到出料水分含量小于0.1％的石英砂，干燥后的石英砂纯度为4N5－4N8，不含羟基和气液包裹体。

所述步骤1中的工艺参数为：将石英精砂进入高温真空脱羟炉，温升至1000－1300℃，真空度达到6.7×10^-4pa，保温30－60min。

所述步骤2中的工艺参数为：将脱羟处理后的石英砂进入热氯除杂装置，温升900－1150℃，负压达到2.0×10^-4pa，保温10－20min；关闭真空排气阀，通入Cl气至炉膛内维持常压或微正压，保温25-35min使氯气与石英砂颗粒表面杂质充分反应生成氯化物气体；打开真空系统将杂质气体排除排尽，通入氮气驱赶残留氯。

所述步骤3中超纯水导电率≤0.1μs/cm，电阻率>18.25MΩ，在旋转涡轮和水冲刷的作用下，使石英砂颗粒表面的残留碱金属离子随排放水排放，反复清洗3至4次,直至排放水电导率检测指标达到≤1μs/cm，即为清洗干净。

本申请所披露的一种高纯石英砂的提纯方法可能带来的有益效果包括但不限于：本发明的方法克服国产高纯石英砂中羟基(OH^-)和气液包裹体含量高的缺陷，提供一种能去除羟基(OH^-)和气液包裹体的高纯石英砂提纯方法。干燥后的石英砂纯度为4N5－4N8，不含羟基和气液包裹体。

附图说明

图1为本发明的一种高纯石英砂的提纯方法的流程图；

具体实施方式

为了使本申请的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。

相反，本申请涵盖任何由权利要求定义的在本申请的精髓和范围上做的替代、修改、等效方法以及方案。进一步，为了使公众对本申请有更好的了解，在下文对本申请的细节描述中，详尽描述了一些特定的细节部分。对本领域技术人员来说没有这些细节部分的描述也可以完全理解本申请。

以下将结合图1对本申请实施例所涉及的一种基于自监督和有监督联合训练的半监督文本分类方法及系统进行详细说明。值得注意的是，以下实施例仅仅用于解释本申请，并不构成对本申请的限定。

实施例1

如图1所示，选用湖北蕲春粒度为40-80目经磁选、色选，纯度为SiO₂≥99.93％石英精砂。

1、真空脱羟：将石英精砂装入石英匣钵(舟皿)，并码放于物料托架上，由机械手(智能机器人)经轨道推进装置送入脱羟炉加热室，关闭炉门将温度升至1000℃，开启真空系统使真空度达到6.7×10^-4Pa保温30min，一次性完成预烧、脱羟、快冷等工序。由于高温高负压的作用，石英晶体内大量气液包裹体被破坏，杂质迅速扩散到石英颗粒表面，羟基(OH^-)即被有效释放和排出。

2、热氯除杂：将脱羟处理后的石英砂由机械手(智能机器人)从石英舟皿里卸入热氯除杂炉给料系统料仓，由自动负压上料系统将物料吸入热氯除杂炉石英炉管内，关闭进料阀(密封塞)。开启真空装置，使炉内达到真空状态，将炉温升至900℃、负压达到2.0×10^{- 4}Pa保温10min。关闭真空排气阀，通入Cl₂至炉膛内(常压或微正压)保温30min，使CL₂气与石英颗粒表面杂质充分反应生成氯化物气体。打开真空排气阀，开启真空系统，将杂质气体排出排尽。关闭真空排气阀，通入氮气驱赶残留氯(脱氯)。如此反复2-3次。

3、超纯水清洗：打开出料炉门密封塞，将热氯除杂后的石英砂由导流管卸入流动水槽，经砂浆泵输送至石英砂清洗机，采用超纯水清洗。超纯水电导率0.1-0.05μs/cm，电阻率为18.25MΩ，在旋转涡轮和水冲刷的作用下，使石英砂颗粒表面残留碱金属(碱土金属)离子随排放水排放，反复清洗3-4遍，直至排放水电导率检测指标达到≤1μs/cm，PH值为6.8即为清洗干净。

4、脱水干燥：将清洗干净的石英砂由砂浆泵经管道输送至高速转鼓式离心机(下出料型)，脱水至水分含量＜5％，由自动刮刀卸料至接料斗经皮带输送机(白色、透明、乳胶皮带)输送至回转式石英玻璃管干燥炉干燥，置温度于400℃，出料水分含量≤0.5％。

取样检测：取干燥后的石英砂2g，采用电感偶合等离子体发射光谱仪(ICP-0ES)对其进行杂质分析。以Al、K、Na、Ca、Mg、Fe、Ti、Li、Mn、Co、Ni、Cr、Cu、Zr、B等15个杂质元素含量总和用差减法得出SiO₂总含量为99.995％。

5、高纯砂：干燥后的石英砂经检测纯度为4N5，不含羟基和气液包裹体，可直接进入包装或进入下一道工序。

实施例2

选用湖北蕲春粒度为40-80目经磁选、色选，纯度为SiO₂≥99.95％石英精砂。

1、真空脱羟：将石英精砂装入石英匣钵(舟皿)，并码放于物料托架上，由机械手(智能机器人)经轨道推进装置送入脱羟炉加热室，关闭炉门将温度升至1150℃，开启真空系统使真空度达到6.7×10^-4Pa保温40min，一次性完成预烧、脱羟、快冷等工序。由于高温高负压的作用，石英晶体内大量气液包裹体被破坏，杂质迅速扩散到石英颗粒表面，羟基(OH^-)即被有效释放和排出。

2、热氯除杂：将脱羟处理后的石英砂由机械手(智能机器人)从石英舟皿里卸入热氯除杂炉给料系统料仓，由自动负压上料系统将物料吸入热氯除杂炉石英炉管内，关闭进料阀(密封塞)，开启真空装置，使炉内达到真空状态，将炉温升至1000℃、负压达到2.0×10^-4Pa保温15min。关闭真空排气阀，通入Cl₂至炉膛内(常压或微正压)保温25min，使Cl₂与石英颗粒表面杂质充分反应生成氯化物气体。打开真空排气阀，开启真空系统，将杂质气体排出排尽。关闭真空排气阀，通入氮气驱赶残留氯(脱氯)。如此反复2-3次。

3、超纯水清洗：打开出料炉门密封塞，将热氯除杂后的石英砂由导流管卸入流动水槽，经砂浆泵输送至石英砂清洗机，采用超纯水清洗。超纯水电导率0.1-0.05μs/cm，电阻率为18.2MΩ，在旋转涡轮和水冲刷的作用下，使石英砂颗粒表面残留碱金属(碱土金属)离子随排放水排放，反复清洗3-4遍，直至排放水电导率检测指标达到≤1μs/cm，PH值为6.8即为清洗干净。

4、脱水干燥：将清洗干净的石英砂由砂浆经管道输送至高速转鼓式离心机(下出料型)，脱水至水分含量＜5％，由自动刮刀卸料至接料斗经皮带输送机(白色、透明、乳胶皮带)输送至回转式石英玻璃管干燥炉干燥，置温度于500℃，出料水分含量≤0.2％。

取样检测：取脱水干燥后石英砂2g，采用电感偶合等离子体发射光谱仪(ICP-0ES)对其进行杂质分析。以Al、K、Na、Ca、Mg、Fe、Ti、Li、Mn、Co、Ni、Cr、Cu、Zr、B等15个杂质元素含量总和用差减法得出SiO₂总含量为99.996％。

5、高纯砂：干燥后的石英砂经检测纯度为4N6，粒度60-120目，不含羟基和气液包裹体，可直接进入包装或进入下一道工序。

实施例3

选用湖北蕲春粒度为40-80目经磁选、色选，纯度为SiO₂≥99.97％石英精砂。

1、真空脱羟：将石英精砂装入石英匣钵(舟皿)，并码放于物料托架上，由机械手(智能机器人)经轨道推进装置送入脱羟炉加热室，关闭炉门将温度升至1250℃，开启真空系统使真空度达到6.7×10^-4Pa保温50min，一次性完成预烧、脱羟、快冷等工序。由于高温高负压的作用，石英晶体内大量气液包裹体被破坏，杂质迅速扩散到石英颗粒表面，羟基(OH^-)即被有效释放和排出。

2、热氯除杂：将脱羟处理后的石英砂由机械手(智能机器人)从石英舟皿里卸入热氯除杂炉给料系统料仓，由自动负压上料系统将物料吸入热氯除杂炉石英炉管内，关闭进料阀(密封塞)，开启真空装置，使炉内达到真空状态，将炉温升至1100℃、负压达到2.0×10^-4Pa保温20min。关闭真空排气阀，通入Cl₂至炉膛内(常压或微正压)保温35min，使Cl₂与石英颗粒表面杂质充分反应生成氯化物气体。打开真空排气阀，开启真空系统，将杂质气体排出排尽。关闭真空排气阀，通入氮气驱赶残留氯(脱氯)。如此反复2-3次。

3、超纯水清洗：打开出料炉门密封塞，将热氯除杂后的石英砂由导流管卸入流动水槽，经砂浆泵输送至石英砂清洗机，采用超纯水清洗。超纯水电导率0.1-0.05μs/cm，电阻率为18.25MΩ，在旋转涡轮和水冲刷的作用下，使石英砂颗粒表面残留碱金属(碱土金属)离子随排放水排放，反复清洗3-4遍，直至排放水电导率检测指标达到≤1μs/cm，PH值为6.8即为清洗干净。

4、脱水干燥：将清洗干净的石英砂由砂浆泵经管道输送至高速转鼓式离心机(下出料型)，脱水至水分含量＜5％，由自动刮刀卸料至接料斗经皮带输送机(白色、透明、乳胶皮带)输送至回转式石英玻璃管干燥炉干燥，置温度于600℃，出料水分含量≤0.1％。

取样检测：取脱水干燥后石英砂2g，采用电感偶合等离子体发射光谱仪(ICP-0ES)对其进行杂质分析。以Al、K、Na、Ca、Mg、Fe、Ti、Li、Mn、Co、Ni、Cr、Cu、Zr、B等15个杂质元素含量总和用差减法得出SiO₂总含量为99.997％。

5、高纯砂：干燥后的石英砂经检测纯度为4N7，粒度60-120目，不含羟基和气液包裹体，可直接进入包装或进入下一道工序。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种高纯石英砂的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：真空脱羟

将石英精砂送入高温真空脱羟炉，维持一定的温度和负压；

步骤2：热氯除杂

将脱羟处理后的石英砂导入热氯除杂装置，通入Cl₂至炉膛内维持常压或微正压，使氯气与石英砂颗粒表面杂质充分反应生成氯化物气体；打开真空系统将杂质气体排除排尽，通入氮气驱赶残留氯；

步骤3：超纯水清洗

将热氯除杂后的石英砂卸入流动水槽经砂浆泵输送至石英砂清洗机采用超纯水清洗；

步骤4：脱水干燥

将清洗干净的石英砂送至高速转鼓离心机，脱水至水分含量<5％，然后输送至迴转式石英玻管干燥炉干燥，在温度200－700℃的条件下，得到出料水分含量小于0.1％的石英砂，干燥后的石英砂纯度为4N5－4N8，不含羟基和气液包裹体。

2.根据权利要求1所述的一种高纯石英砂的提纯方法，其特征在于，所述步骤1中的工艺参数为：将石英精砂进入高温真空脱羟炉，温升至1000－1300℃，真空度达到6.7×10^{- 4}pa，保温30－60min。

3.根据权利要求1所述的一种高纯石英砂的提纯方法，其特征在于，所述步骤2中的工艺参数为：将脱羟处理后的石英砂进入热氯除杂装置，温升900－1150℃，负压达到2.0×10^-4pa，保温10－20min；关闭真空排气阀，通入Cl气至炉膛内维持常压或微正压，保温25-35min使氯气与石英砂颗粒表面杂质充分反应生成氯化物气体；打开真空系统将杂质气体排除排尽，通入氮气驱赶残留氯。

4.根据权利要求1所述的一种高纯石英砂的提纯方法，其特征在于，所述步骤3中超纯水导电率≤0.1μs/cm，电阻率>18.25MΩ，在旋转涡轮和水冲刷的作用下，使石英砂颗粒表面的残留碱金属离子随排放水排放，反复清洗3至4次,直至排放水电导率检测指标达到≤1μs/cm，即为清洗干净。

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