CN109534347B - 一种含有长石矿型石英岩制备电子产品用高纯石英砂粉的方法 - Google Patents

一种含有长石矿型石英岩制备电子产品用高纯石英砂粉的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种含有长石矿型石英岩制备电子产品用高纯石英砂粉的方法，先把原料矿石进行人工精选后，再破碎成粒径为10‑25mm的颗粒，再用含氟酸液洗去其外表杂质后，用色选分离石英与长石颗粒，然后把石英颗粒进行制砂，制出的砂再用浮选的办法分离掉长石颗粒；浮选未分离出的长石再氢氟酸酸洗除去，然后把提纯后的石英砂通过煅烧、水淬、高温酸洗提纯、再次高温氧化焙烧、高温氯化的办法把杂质除到最低限度，从而确保提纯后的产品达到或超过行标《电子产品用高纯石英砂》的质量技术要求，以满足国内用户的需求。

Description

一种含有长石矿型石英岩制备电子产品用高纯石英砂粉的 方法
技术领域
本发明涉及一种利用含有长石矿型石英岩制备电子产品用高纯石英砂粉的方法，属于非金属矿深加工技术领域。
背景技术
根据中华人民共和国行业标准SJ3228.1-2016《电子产品用高纯石英砂》规定：电子产品用高纯石英砂产品用于制造半导体石英器件的管、棒、块、板、片以及坩埚等器件。其技术要求规定：电子产品用高纯石英砂外观应为具有一定透明度的白色颗粒，应无异色、肉眼可见的杂质。粒径应在70um-350um范围的累积质量分数大于或等于90％；粒径小于100um或大于300um的累积质量分数均应小于1％；二氧化硅含量见表1：
表1二氧化硅含量
一级品SiO2:≥99.9991％ 二级品SiO2:≥99.9990％ 三级品SiO2:≥99.9980％
杂质元素总含量见下表2：
表2杂质元素含量
单位为微克每克
Figure BDA0001855911650000011
目前，我国使用的电子产品用高纯石英砂原料大都从美国尤尼明公司进口。而我国国产电子产品用高纯石英砂的生产厂家大都采用国产或进口火成岩脉石英为原料生产电子产品用高纯石英砂，虽然生产的产品中的某些技术指标达到或超过美国尤尼明公司的产品，但产品的质量不稳定，不能够大批量的工业化生产，其主要原因包括：1，选用的原料没有制定一个质量技术标准；2，生产工艺及设备还不完善；3关键的提纯技术还没掌握和突破；4，没有一个专职的研发团队；5，政府部门的支持的力度不够。为了解决制备电子产品用高纯石英砂原料的问题，我们必须充分利用我国现有的硅矿资源优势，加大研发力度，研发出一种新型的、且原料来源广泛的电子产品用高纯石英砂制备的提纯技术和工艺路线，使之能大规模地工业化生产，替代进口产品，以满足我国的电子产品用高纯石英制品行业日益增长的需求。我国具有优质的长石型石英岩矿资源，长石型石英岩矿为石英与长石交叉型伴生型矿物，主要杂质为长石，且长石颜色为浅红色。经化学分析：长石以钾长石(K2O·Al2O3·6SiO2)为主占8-9％，还含有少量的钠长石与钙长石共占1.5％左右；用放大镜观看岩矿中的石英成分，石英晶体呈粒状，透明度好，但内部有小黑点状物。该岩矿地质储量大、易于开采，但使用过程中石英与长石的完全分离和把石英颗粒内的黑色杂质除去难度较大，暂时没有成熟的分离工艺，及利用含有长石矿型石英岩制备电子产品用高纯石英砂粉的相关文献资料及报道。
发明内容
本发明提供了一种利用含有长石矿型石英岩制备电子产品用高纯石英砂粉的方法：先把原料矿石进行人工精选后，再破碎成粒径为10-25mm的颗粒，再用含氟酸液或草酸酸液洗去其外表杂质后，用色选分离石英与长石颗粒，然后把石英颗粒进行制砂，制出的砂再用浮选的办法分离掉长石颗粒；浮选未分离出的长石再氢氟酸酸洗除去，然后把提纯后的石英砂通过煅烧、水淬、高温酸洗提纯、再次高温氧化焙烧、高温氯化的办法把杂质除到最低限度，从而确保提纯后的产品达到或超过行标《电子产品用高纯石英砂》的质量技术要求，以满足国内用户的需求。
实现本发明上述目的所提供的技术方案为：
一种利用含有长石矿型石英岩制备电子产品用高纯石英砂粉的方法，包括如下步骤：
①矿石的预处理：先用洁净的水清洗矿石上的泥土杂质，再经人工初选除去固体杂质，破碎至粒径为10-25mm小颗粒，用质量分数为2-5％的氢氟酸溶液加热浸洗以除去其矿石外部有颜色的物质，之后用洁净的自来水洗涤至中性、晾干备用；
②把步骤①中晾干的矿石用色选机进行色选，色选的次数以除尽颜色深的矿物颗粒物料为准；
③把步骤②中的物料用制砂机进行干法或湿法制砂，再进行多级或多次磁选，收集24-120目或40-140目或80-180目或根据所需的粒度区间的颗粒物备用；
④把步骤③中的物料进行浮选以去除物料中的长石成分，直到物料中Al2O3的质量百分含量小于0.5％；
⑤把步骤④中浮选分离出来的石英砂颗粒用质量百分比浓度不低于20％的氢氟酸溶液进行动态酸洗，以除去未浮选出的长石矿物；同时也对石英颗粒中的有裂纹的缝隙进行深层次的除杂；
⑥把步骤⑤中酸洗好的石英砂用洁净的自来水洗涤至中性后，再用高纯水洗涤至少3次，脱水、干燥；
⑦把步骤⑥中的石英砂送入高纯石英玻璃为材质的煅烧炉中在摄氏880-960度的温度下煅烧，主要是为了使石英颗粒内部缝隙相邻间的气液包裹体从缝隙中溢出来，当煅烧的时间达到1-2小时后，迅速进行聚冷水淬，水淬后的物料又会产生新的缝隙，该缝隙又会使杂质暴露出来，以便下一次除去。把水淬后的物料再进行脱水再按步骤⑤进行酸洗提纯一次后再进行两次浮选后，用洁净的自来水洗涤至中性后，再用高纯水洗涤至少3次，脱水、干燥；
⑧把步骤⑦中的石英砂送入焙烧炉中在摄氏600-900度的温度下通入纯净的氧气进行氧化性焙烧1-2小时后，使石英颗粒中的气液包裹体再次溢出，之后再进行水淬，水淬后的物料脱水备用；
⑨采用质量百分浓度≥20％的氢氟酸对步骤⑧中的物料进行流化态洗涤，控制酸洗温度为室温，同时向酸洗装置底部通入ClO2气体酸洗60分钟，再停止通入ClO2气体，再升温到摄氏90±5度的温度进行酸洗，在提纯过程中取样分析其中的铝，并以铝的质量百分含量≤6.0ppm为酸洗终点；脱除酸液，用洁净的自来水洗涤至中性后，再用电子级纯水洗涤至氟离子及氯离子浓度均小于10ppm为洗涤终点后干燥、筛分出40-140目或80-180目或所需要的目筛区间的砂颗粒备用；二氧化氯系一强氧化剂，其有效氯是氯的2.6倍。与很多物质都能发生剧烈反应。二氧化氯的腐蚀性也很强，能与Zn、Ca、Al、Mg、Ni等反应生成相应的亚氯酸盐。在pH值中性的环境下，可以把二价的铁离子氧化成3价的；把二价的锰离子氧化成4价的锰离子；在酸性环境下其氧化性非常强。
⑩把步骤⑨所得的物料送至高温氯化装置中在摄氏1250～1300度的温度下以氯气为氯化剂进行高温氯化1-2小时后冷却、包装即可得到电子产品用高纯石英砂产品。
优选地，步骤①中浸洗矿石所得洗水用含钙离子的碱性水中和、沉淀后再处理循环使用。
优选地，步骤④中的浮选方法如下：以氢氟酸和碱液为调整剂，以十二胺为捕获剂，以2号油为起泡剂，在pH＝2.0～3.0的条件下浮选出长石矿物杂质。
优选地，步骤③中选用湿法制砂时，在磁选之后，再进行重力选。
优选地，步骤④中分离出来的长石再进行物理与化学深加工处理后作为精制的长石砂粉出售。
优选地，步骤⑨中采用流态化酸洗提纯装置对物料进行酸洗提纯，ClO2气体自流态化酸洗提纯装置底部通入酸洗液中。所述酸洗提纯装置可参见本申请人田辉明的授权发明专利：201110121881.9；201110247061.4；201310279400.6。
优选地，步骤⑨中在使用二氧化氯气体的时候，为了确保安全；ClO2气体用空气或氮气等惰性气体稀释至体积比为10％以下。
步骤⑩中所述的石英砂高温氯化装置为现有授权发明专利技术，专利号2011102480828.3；该装置已经成功实现了工业化应用。
相对于现有技术，本申请具有以下技术效果：攻克了现有技术中长石型石英岩矿无法制备出纯度大于99.99％的石英砂提纯中的技术壁垒，整个过程以石英与长石的分离为主线；在未完全分离掉长石之前，不对石英进行煅烧，以免长石在高温下熔化后给后续提纯造成意想不到的困难；分离掉长石后，采取先煅烧水淬+酸洗提纯初步除杂；接着在进行氧化焙烧+酸洗除杂，在酸洗除杂过程中，我们发明了一种氢氟酸+二氧化氯的混合试剂作为酸洗提纯过程中的首选试剂：该混合试剂在提纯过程中发挥了一种很好的协同效应作用：具体的是氢氟酸打开二氧化硅分子晶体的晶格；而二氧化氯迅速氧化晶格里的金属杂质，从而达到了快速除杂的目的；且ClO2气体是一种环保性气体，稀释在空气中和水中不会对环境造成污染。其除杂效果明显，把杂质降低到中间控制的范围之内后，最后用高温氯化的办法除杂，确保最后的产品达到或超过国家标准要求。开拓了我国高纯石英砂原料使用范围。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做详细具体的说明，但是本发明的保护范围并不局限于以下实施例中。
实施例1
以外蒙古所产的含长石型石英岩矿为原料来说明本发明的过程：
①矿石的预处理：先用洁净的水清洗矿石上的泥土杂质，再经人工精选除去长石矿物和山石等杂质后，破碎至粒径为10-25mm的颗粒，用质量分数为2％的氢氟酸溶液，进行加热动态浸洗以除去其矿石外部有颜色的物质，之后用洁净的自来水洗涤至中性、晾干备用；其洗水用含钙离子的碱性水中和后生成氟化钙，沉淀氟化钙后的清水再处理后循环使用。
②把步骤①中晾干的矿石用色选机进行3次色选，以除去颜色深的矿物颗粒物料后备用；色选分离出来的颜色深的颗粒物料用作它用。
③把步骤②中的物料用棒磨机进行湿法制砂，砂浆先用1.5T左右高斯的电磁磁选机去铁，再用2.0T以上高斯的电磁磁选进行磁选后，收集40-140目粒度区间的颗粒砂浆后再用螺旋溜槽重选后备用。
④把步骤③中的物料进行浮选二次，浮选分离出来的长石再进行物理与化学深加工处理后作为精制的长石砂粉出售；分离出来的石英砂进行洗涤脱水后备用。
⑤把步骤④中石英砂颗粒用不低于20％浓度的氢氟酸溶液进行动态酸洗3小时后，脱除酸液用洁净的自来水洗涤至中性后，再用高纯水洗涤至少3次，脱水、干燥。
⑥把⑤中的石英砂送入高纯石英玻璃为材质的煅烧炉中在摄氏880度的温度下煅烧2小时后，迅速送入冷水中进行水淬。水淬后的物料再进行脱水再按步骤⑤进行酸洗提纯一次后，再进行浮选两次，用洁净的自来水洗涤至中性后，再用高纯水洗涤至少3次，脱水、干燥。
⑦把步骤⑥中的石英砂送入焙烧炉中在摄氏900度的温度下通入纯净的氧气进行氧化性焙烧2小时后，再进行水淬，水淬后的物料脱水备用。
⑧把⑦步骤中的物料用氢氟酸+ClO2气体的混合溶液，氢氟酸(质量百分比浓度30％)，ClO2气体用空气稀释在体积比为8％；先在室温下氧化性酸洗1小时后，停止通入ClO2气体后，再升温至摄氏95度的温度下进行流化态洗涤3小时后，取样分析其中的铝，并以铝的质量百分含量≤6.0ppm为酸洗终点；脱除酸液，用洁净的自来水洗涤至中性后，再用电子级纯水洗涤至氯离子小于10ppm为洗涤终点后干燥、筛分出合格的粒度区间的砂颗粒备用。
⑩把步骤⑨中的物料送至石英砂高温氯化装置中在摄氏1200度左右的温度下以氯气为氯化剂进行高温氯化2小时后冷却、包装即可得到电子产品用高纯石英砂。
用ICP-MS测试石英砂中的杂质含量如下：单位(ug/g)
Al：4.6；Ca：0.43；Fe：0.10；Na：0.08；K：0.07；Li：0.21；Mg：0.03；Cr0.01；Ni：0.03；B：0.04；Mn：0.02；Cu：0.01。
其所有技术指标均达到或超过行标电子产品用高纯石英砂质量技术标准要求。
实施例2
以河北某地所产含长石型石英岩矿为原料来说明本发明的过程：
①矿石的预处理：先用洁净的水清洗矿石上的泥土杂质，再经人工初选除去长石矿物和山石等杂质后，破碎至粒径为10-25mm颗粒，用5％氢氟酸溶液加热浸洗以除去其矿石外部有颜色的物质，之后用洁净的自来水洗涤至中性、晾干备用；其洗水用含钙离子的碱性水中和后生成氟硅酸钙沉淀，沉淀后的清水再循环使用。
②把步骤①中晾干的矿石用色选机进行至少3次的色选，以除去颜色深的矿物颗粒物料后备用；色选分离出来的颜色深的颗粒物料用作它用。
③把步骤②中的物料用立式制砂机进行干法制砂，砂粉先用1.5T高斯的电磁磁选机去铁，再用2.0以上高斯的电磁磁选进行磁选后，筛分收集80-180目粒度区间的颗粒备用。
④把步骤③中的物料进行调浆后进行浮选二次，分离出来的长石再进行物理与化学深加工处理后作为精制的长石砂粉出售；分离出来的石英砂进行洗涤脱水后备用。
⑤把步骤④中浮选分离出来的脱水后的石英砂颗粒用25％浓度的氢氟酸溶液进行动态酸洗，以除去杂质矿物后，用洁净的自来水洗涤至中性后，再用高纯水洗涤至少3次，脱水、干燥。
⑥把⑤步骤中的石英砂送入高纯石英玻璃为材质的煅烧炉中在摄氏960度的温度下煅烧1小时后，迅速送入冷水中进行水淬。水淬后的物料再进行脱水再按步骤⑤进行酸洗提纯一次后，再浮选两次后，用洁净的自来水洗涤至中性后，再用高纯水洗涤至少3次，脱水、干燥。
⑦把步骤⑥中的石英砂送入焙烧炉中在摄氏600度的温度下通入纯净的氧气进行氧化性焙烧2小时后，再进行水淬，水淬后的物料脱水备用。
⑧把步骤⑦中的物料用20％氢氟酸+ClO2气体的混合溶液提纯，氢氟酸(质量百分比浓度20％)，ClO2气体用空气稀释至体积比为8％；先在室温下氧化性酸洗提纯1小时后，停止通入ClO2气体，再升温至摄氏85度的温度下进行流化态洗涤5小时后，取样分析铝≤6.0ppm为酸洗提纯终点，脱除酸液，用洁净的自来水洗涤至中性后，再用电子级纯水洗涤至氟离子或氯离子浓度小于10ppm为洗涤终点后干燥、筛分出合格的粒度区间的砂颗粒备用。
⑩把步骤⑨中的物料送至石英砂高温氯化装置中在摄氏1200度左右的温度下以氯气和氯化氢的混合气体为氯化剂进行高温氯化2小时后冷却、包装即可得到光伏用高纯石英砂产品。用ICP-MS测试石英砂中的杂质含量如下：单位(ug/g)
Al：5.0；Ca：0.38；Fe：0.13；Na：0.09；K：0.08；Li：0.27；Mg：0.04；Cr0.05；Ni：0.04；B：0.03；Mn：0.04；Cu：0.02。
其所有技术指标均达到或超过行标电子产品用高纯石英砂质量技术标准要求。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (7)

1.一种利用含有长石矿型石英岩制备电子产品用高纯石英砂粉的方法，其特征在于，包括如下步骤：
①矿石的预处理：先用洁净的水清洗矿石上的泥土杂质，再经人工初选除去固体杂质，破碎至粒径为10-25mm小颗粒，用质量分数为2-5%的氢氟酸溶液加热浸洗以除去其矿石外部有颜色的物质，之后用洁净的自来水洗涤至中性、晾干备用；
②把步骤①中晾干的矿石用色选机进行色选，色选的次数以除尽颜色深的矿物颗粒物料为准；
③把步骤②中的物料用制砂机进行干法或湿法制砂，再进行多级或多次磁选，收集24-120目或40-140目或80-180目或根据需要的粒度区间的颗粒物备用；
④把步骤③中的物料进行浮选以去除物料中的长石成分，直到物料中Al2O3的质量百分含量小于0.5%；
⑤把步骤④中浮选分离出来的石英砂颗粒用质量百分比浓度不低于20%的氢氟酸溶液进行动态酸洗，以除去未浮选出的长石矿物；
⑥把步骤⑤中酸洗好的石英砂用洁净的自来水洗涤至中性后，再用高纯水洗涤至少3次，脱水、干燥；
⑦把步骤⑥中的石英砂送入高纯石英玻璃为材质的煅烧炉中在摄氏880-960度的温度下煅烧1-2小时后，迅速进行水淬，水淬后的物料再进行脱水再按步骤⑤进行酸洗提纯一次后再进行两次浮选后，用洁净的自来水洗涤至中性后，再用高纯水洗涤至少3次，脱水、干燥；
⑧把步骤⑦中的石英砂送入焙烧炉中在摄氏600-900度的温度下通入纯氧化性的气体进行焙烧1-2小时后，再进行水淬，水淬后的物料脱水备用；
⑨采用质量百分浓度≥20%的氢氟酸对步骤⑧中的物料进行流化态洗涤，维持反应温度为室温，同时向酸液底部通入ClO2气体进行氧化性提纯0.5-1小时，之后停止通入ClO2气体，升温到摄氏90±5度的温度下酸洗提纯，在提纯过程中取样分析其中的铝元素含量，并以铝的质量百分含量≤6.0ppm为酸洗终点；脱除酸液，用洁净的自来水洗涤至中性后，再用电子级纯水洗涤至氟离子及氯离子浓度均小于10ppm为洗涤终点后干燥、筛分出24-120目或40-140目或80-180目或所需的粒度区间的砂颗粒备用；
⑩把步骤⑨所得的物料送至高温氯化装置中在摄氏1250~1300度的温度下以氯气为氯化剂进行高温氯化1-2小时后冷却、包装即可得到电子产品用高纯石英砂产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤①中浸洗矿石所得洗水用含钙离子的碱性水中和、沉淀后再循环使用。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤④中的浮选方法如下：以氢氟酸和碱液为调整剂，以十二胺为捕获剂，以2号油为起泡剂，在pH=2.0～3.0的条件下浮选出长石矿物杂质。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤③中选用湿法制砂时，在磁选之后，再进行重力选。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤④中分离出来的长石再进行物理与化学深加工处理后作为精制的长石砂粉出售。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤⑨中采用流态化酸洗提纯装置对物料进行酸洗提纯，ClO2气体自流态化酸洗提纯装置底部通入酸洗液中。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤⑨中所用ClO2气体用空气或惰性气体稀释至体积比为10%以下。
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