CN106946452B - 一种光纤外包石英毛细管预制棒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种光纤外包石英毛细管预制棒的制备方法，首先制备出SiO2含量小于99.9998%的高纯石英砂，再经过连熔炉熔融拉制成型，专用的成型器采用中部圆柱段和下部锥台段组合设计，在成型器底端设有装在气流通孔内的微孔成型芯，所述微孔成型芯设置有7～9个微孔，拉制成型的石英毛细管预制棒的内孔直径为0.125～0.127mm，石英外包管外径偏差0.02mm，厚度偏差0.015mm，并通过脱羟处理后，羟基值≤1ppm。本发明利用我国丰富的天然水晶原料，实现光纤外包管国产化，利用该方法制造出优质高纯的多孔光纤用石英外包管，完全达到国际同类产品的质量标准。
Description
技术领域
本发明涉及一种石英棒的制备技术，特别是一种光纤外包石英毛细管预制棒的制备方法。
背景技术
光导领域是利用光导技术通过光导纤维传递数据、文字、图像等信息的技术领域，毛细管是光导领域重要的支撑材料，在光通讯领域，毛细管在光纤连接器、光纤耦合器、光纤准直器、PLC分路器、尾纤等器件中起耦合和保护作用。非通讯光导领域中，在医用内窥镜、光子晶体光纤、毛细管光纤等医疗、传感行业中也有广泛应用。随着我国通信行业的大力发展，我国光导纤维需求量仅次于发达国家，目前我国光纤毛细管九孔预制棒没有一家能够生产，国外也只能生产七孔以下石英毛细管预制棒。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提出一种生产高精密光纤外包石英毛细管预制棒的制备方法。利用我国丰富的天然水晶原料，实现光纤预制棒的国产化，利用该方法生产出优质高纯、高精密的毛细管预制棒，完全达到国际同类产品的质量标准。
本发明要解决的技术问题是通过以下技术方案实现的，一种光纤外包石英毛细管预制棒的制备方法，其特点是，包括以下步骤：
(一)高纯石英砂的制备
将原石破碎至块径小于20mm的石英块，再送入搅拌机内进行搅拌，倒出晾干，再酸浸36小时，捞出后分别用纯水、离子水、EDI纯水冲洗，晾干后再投入到熔烧炉内，在1350±10℃温度下烧4小时，恒温5小时，取出后放入料斗内，再投入到水温小于25℃的去离子水中进行水淬处理，然后在250℃±10℃的条件下进行烘干；
将烘干后的石英块投入到对滚机粉粹至粒径为0.15mm～1mm的石英砂，经高磁除铁后进粒度分选机，分选出目数在0.5目～140目之间的石英砂，将分选出的石英砂投入到反应釜中加入混合酸浸泡36小时，所述混合酸由盐酸、硝酸和氢氟酸混合而成，盐酸：硝酸：氢氟酸的质量比为100:25:15，混合酸的质量百分比浓度为10～25％；混合酸的用量为石英砂质量的20～30％；
将混合酸浸泡过的石英砂投入到浮选机进行浮选，用EDI纯水冲洗，然后在1020～1070℃的条件下烘烤，经多级高梯度磁选后，再将烘烤过的石英砂在室温下进行化学浸洗4～6小时；然后用EDI纯水清洗后，在1020～1070℃的条件下烘烤，以防止再次污染，经粒度分选机选出50目～150目的高纯石英砂，其SiO2含量不小于99.9998％；
(二)熔炼拉制
将上述的高纯石英砂投入到连熔炉内进行熔融拉制成型，连熔炉内熔融温度2150～2250℃，向芯杆内注入的气体压力为200～300MPa，向下拉制的速度15～25mm/min，拉制成型的石英毛细管预制棒的内孔直径为0.125～0.127mm；
所述的连熔炉内设有用于石英毛细管预制棒拉制成型的专用成型器，所述成型器包括中部圆柱段和下部锥台段，中部圆柱段的下端与下部锥台段的大端平滑相接，中部圆柱段的上段通过过渡段与芯杆相接，在成型器内设有与芯杆内孔相连通的气流通孔，在成型器锥台段底端设有装在气流通孔内的微孔成型芯，所述微孔成型芯设有中心微孔，绕中心微孔一圈设置有6～8个均匀分布的侧微孔；在微孔成型芯的中心向上设有锥台状导流台，在微孔成型芯的中心向下设有细管状导流台，在锥台状导流台的中心和细管状导流台的中心均设有与中心微孔相连通的气孔；
(三)脱羟处理
拉制成型的石英毛细管预制棒采用电导率低于0.1×10-6s/cm、pH值为5～6的阴阳离子水清洗，在250℃±10℃的条件下烘干2小时，然后放入真空脱羟炉内脱羟，炉温为1200℃±50℃，时间4小时，再恒温5小时，最后用含量98％的酒精清洗，完成脱羟作业；
(四)检测，包装，入库。
本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，所述化学浸洗的方法是在石英砂中加入化学药剂，并加水溶化漫过石英砂后搅拌均匀，石英砂与化学药剂的质量比为100:7～11，所述化学药剂由高氯酸铵、工业硫酸铵按1:0.9～1的质量配比混合而成。
本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，每个所述侧微孔的上端口均设为喇叭状。
本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，所述芯杆直径为45mm±1mm，长度为100mm±2mm；成型器中部的圆柱段直径为80mm±2mm，长度为20mm±1mm；成型器下部的锥台段小端直径为30mm±1mm，高度为70mm±2mm；过渡段高度为50mm；气流通孔的直径为20mm±0.5mm。
本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，所述微孔成型芯的高度为20mm±1mm，中心微孔和侧微孔的直径为2mm±0.1mm，侧微孔轴线到中心微孔轴线的距离为8mm±0.1mm。
本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，锥台状导流台大端直径为10mm±0.1mm，小端直径为6mm±0.1mm，高度为20mm±1mm；细管状导流台直径为6mm±0.1mm，高度为20mm±1mm。
本发明与现有技术相比，首先制备出SiO2含量小于99.9998％的用于生产光纤用外包管的专用高纯度的石英砂，再经过连熔炉熔融拉制成型，通过专用的成型器的设计，拉制具有七孔以上的光纤外包石英毛细管预制棒，拉制成型的外包管外径偏差0.02mm，厚度偏差0.015mm，并通过脱羟处理后，羟基值≤1ppm。本发明利用我国丰富的天然水晶原料，实现光纤外包管国产化，利用该方法制造出优质高纯的七孔或九孔的光纤用石英外包管，完全达到国际同类产品的质量标准。
附图说明
图1为本发明成型器的剖面结构图。
图2为图1中Ⅰ处结构的放大示意图。
图3为图1中T-T截面的结构示意图。
图4为成型器放置在坩埚上进行拉制成型的结构简图。
具体实施方式
进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。
参照图1—3，一种光纤外包石英毛细管预制棒的制备方法，包括以下步骤：
(一)高纯石英砂的制备
将原石破碎至块径小于20mm的石英块，再送入搅拌机内进行搅拌，倒出晾干，再酸浸36小时，捞出后分别用纯水、离子水、EDI纯水冲洗，晾干后再投入到熔烧炉内，在1350±10℃温度下烧4小时，恒温5小时，取出后放入料斗内，再投入到水温小于25℃的去离子水中进行水淬处理，然后在250℃±10℃的条件下进行烘干；
将烘干后的石英块投入到对滚机粉粹至粒径为0.15mm～1mm的石英砂，经高磁除铁后进粒度分选机，分选出目数在0.5目～140目之间的石英砂，将分选出的石英砂投入到反应釜中加入混合酸浸泡36小时，所述混合酸由盐酸、硝酸和氢氟酸混合而成，盐酸：硝酸：氢氟酸的质量比为100:25:15，混合酸的质量百分比浓度为10～25％；混合酸的用量为石英砂质量的20～30％；
将混合酸浸泡过的石英砂投入到浮选机进行浮选，用EDI纯水冲洗，然后在1020～1070℃的条件下烘烤，经多级高梯度磁选后，再将烘烤过的石英砂在室温下进行化学浸洗4～6小时；
所述化学浸洗的方法是在石英砂中加入化学药剂，并加水溶化漫过石英砂后搅拌均匀，石英砂与化学药剂的质量比为100:7～11，所述化学药剂由高氯酸铵、工业硫酸铵按1:0.9～1的质量配比混合而成；
然后用EDI纯水清洗后，在1020～1070℃的条件下烘烤，以防止再次污染，经粒度分选机选出50目～150目的高纯石英砂，其SiO2含量不小于99.9998％；
(二)熔炼拉制
将上述的高纯石英砂投入到连熔炉内进行熔融拉制成型，连熔炉内熔融温度2150～2250℃，优选熔融温度为2200℃，向芯杆内注入的气体压力为200～300MPa，向下拉制的速度15～25mm/min，拉制成型的石英毛细管预制棒的内孔直径为0.125～0.127mm；
所述的连熔炉内设有用于石英毛细管预制棒拉制成型的专用成型器，所述成型器包括中部圆柱段3和下部锥台段4，中部圆柱段的下端与下部锥台段的大端平滑相接，中部圆柱段的上段通过过渡段2与芯杆1相接，在成型器内设有与芯杆内孔相连通的气流通孔6，在成型器锥台段底端设有装在气流通孔内的微孔成型芯5，所述微孔成型芯设有中心微孔7，绕中心微孔一圈设置有6～8个均匀分布的侧微孔8，根据要求可拉制成型七孔或九孔的石英毛细管预制棒；
在微孔成型芯的中心向上设有锥台状导流台9，在微孔成型芯的中心向下设有细管状导流台10，在锥台状导流台的中心和细管状导流台的中心均设有与中心微孔相连通的气孔，每个所述侧微孔的上端口均设为喇叭状，设置导流台利于气体向侧微孔加压，避免拉制成型时预制棒由于外围散热较快致使预制棒的外侧内孔在吹制时尺寸偏差较大；
所述锥台状导流台大端直径为10mm±0.1mm，小端直径为6mm±0.1mm，高度为20mm±1mm；细管状导流台直径为6mm±0.1mm，高度为20mm±1mm；
所述芯杆直径为45mm±1mm，长度为100mm±2mm；成型器中部的圆柱段直径为80mm±2mm，长度为20mm±1mm；成型器下部的锥台段小端直径为30mm±1mm，高度为70mm±2mm；过渡段高度为50mm；气流通孔的直径为20mm±0.5mm；
所述微孔成型芯的高度为20mm±1mm，中心微孔和侧微孔的直径为2mm±0.1mm，侧微孔轴线到中心微孔轴线的距离为8mm±0.1mm；
(三)脱羟处理
拉制成型的石英毛细管预制棒采用电导率低于0.1×10-6s/cm、pH值为5～6的阴阳离子水清洗，在250℃±10℃的条件下烘干2小时，然后放入真空脱羟炉内脱羟，炉温为1200℃±50℃，时间4小时，再恒温5小时，最后用含量98％的酒精清洗，完成脱羟作业；
(四)检测，包装，入库。
Claims (6)
1.一种光纤外包石英毛细管预制棒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(一)高纯石英砂的制备
将原石破碎至块径小于20mm的石英块，再送入搅拌机内进行搅拌，倒出晾干，再酸浸36小时，捞出后分别用纯水、离子水、EDI纯水冲洗，晾干后再投入到熔烧炉内，在1350±10℃温度下烧4小时，恒温5小时，取出后放入料斗内，再投入到水温小于25℃的去离子水中进行水淬处理，然后在250℃±10℃的条件下进行烘干；
将烘干后的石英块投入到对滚机粉粹至粒径为0.15mm～1mm的石英砂，经高磁除铁后进粒度分选机，分选出目数在0.5目～140目之间的石英砂，将分选出的石英砂投入到反应釜中加入混合酸浸泡36小时，所述混合酸由盐酸、硝酸和氢氟酸混合而成，盐酸：硝酸：氢氟酸的质量比为100:25:15，混合酸的质量百分比浓度为10～25％；混合酸的用量为石英砂质量的20～30％；
将混合酸浸泡过的石英砂投入到浮选机进行浮选，用EDI纯水冲洗，然后在1020～1070℃的条件下烘烤，经多级高梯度磁选后，再将烘烤过的石英砂在室温下进行化学浸洗4～6小时；然后用EDI纯水清洗后，在1020～1070℃的条件下烘烤，以防止再次污染，经粒度分选机选出50目～150目的高纯石英砂，其SiO2含量不小于99.9998％；
(二)熔炼拉制
将上述的高纯石英砂投入到连熔炉内进行熔融拉制成型，连熔炉内熔融温度2150～2250℃，向芯杆内注入的气体压力为200～300MPa，向下拉制的速度15～25mm/min，拉制成型的石英毛细管预制棒的内孔直径为0.125～0.127mm；
所述的连熔炉内设有用于石英毛细管预制棒拉制成型的专用成型器，所述成型器包括中部圆柱段和下部锥台段，中部圆柱段的下端与下部锥台段的大端平滑相接，中部圆柱段的上段通过过渡段与芯杆相接，在成型器内设有与芯杆内孔相连通的气流通孔，在成型器锥台段底端设有装在气流通孔内的微孔成型芯，所述微孔成型芯设有中心微孔，绕中心微孔一圈设置有6～8个均匀分布的侧微孔；在微孔成型芯的中心向上设有锥台状导流台，在微孔成型芯的中心向下设有细管状导流台，在锥台状导流台的中心和细管状导流台的中心均设有与中心微孔相连通的气孔；
(三)脱羟处理
拉制成型的石英毛细管预制棒采用电导率低于0.1×10-6s/cm、pH值为5～6的阴阳离子水清洗，在250℃±10℃的条件下烘干2小时，然后放入真空脱羟炉内脱羟，炉温为1200℃±50℃，时间4小时，再恒温5小时，最后用含量98％的酒精清洗，完成脱羟作业；
(四)检测，包装，入库。
2.根据权利要求1所述的光纤外包石英毛细管预制棒的制备方法，其特征在于：所述化学浸洗的方法是在石英砂中加入化学药剂，并加水溶化漫过石英砂后搅拌均匀，石英砂与化学药剂的质量比为100:7～11，所述化学药剂由高氯酸铵、工业硫酸铵按1:0.9～1的质量配比混合而成。
3.根据权利要求1所述的光纤外包石英毛细管预制棒的制备方法，其特征在于：每个所述侧微孔的上端口均设为喇叭状。
4.根据权利要求1所述的光纤外包石英毛细管预制棒的制备方法，其特征在于：所述芯杆直径为45mm±1mm，长度为100mm±2mm；成型器中部的圆柱段直径为80mm±2mm，长度为20mm±1mm；成型器下部的锥台段小端直径为30mm±1mm，高度为70mm±2mm；过渡段高度为50mm；气流通孔的直径为20mm±0.5mm。
5.根据权利要求1所述的光纤外包石英毛细管预制棒的制备方法，其特征在于：所述微孔成型芯的高度为20mm±1mm，中心微孔和侧微孔的直径为2mm±0.1mm，侧微孔轴线到中心微孔轴线的距离为8mm±0.1mm。
6.根据权利要求1所述的光纤外包石英毛细管预制棒的制备方法，其特征在于：锥台状导流台大端直径为10mm±0.1mm，小端直径为6mm±0.1mm，高度为20mm±1mm；细管状导流台直径为6mm±0.1mm，高度为20mm±1mm。
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