CN103145323A - 一种连熔法制备光纤用石英外包管的方法 - Google Patents

Abstract

一种连熔法制备光纤用石英外包管的方法，首先采用多道工序制备出SiO₂含量不小于99.9999%的用于生产光纤用外包管的石英砂，再经过连熔炉熔融拉制成型，专用的成型器采用中部圆柱段和下部锥台段组合设计，拉制成型的石英外包管的光纤内孔直径为0.125~0.127mm，拉制成型的石英外包管外径偏差0.05mm，厚度偏差0.02mm，并通过脱羟处理后，羟值≤1ppm。本发明利用我国丰富的天然水晶原料，实现光纤外包管的国产化，利用该方法生产出优质高纯的光纤用石英外包管，完全达到国际同类产品的质量标准。

Description

一种连熔法制备光纤用石英外包管的方法

技术领域

本发明涉及一种石英管的制备技术，特别是一种连熔法制备光纤用石英外包管的方法。

背景技术

光导纤维是一种依靠光在介质中全反射原理而达成光传导工具，随着我国通信事业的大力发展，我国光导纤维需求量仅次于美国，今后将成为世界上光纤行业最大的市场。光纤是由预先制备的预制棒用各种方法拉制再包覆各种高分子材料而成，制造预制棒是光纤生产中的关键技术。现有技术中，我国光纤预制棒大部分为进口，受到国外企业的制约和限制，而国内生产企业生产的产品均达不到国际同类产品的质量标准。而国内生产的石英外包管在拉制过程中会产生气泡、气线等缺陷，严重影响预制棒在光纤拉制过程中的成品率。

发明内容

本发明要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提出了一种高效的连熔法制备光纤用石英外包管的方法。利用我国丰富的天然水晶原料，实现光纤外包管的国产化，利用该方法生产出优质高纯的外包管，完全达到国际同类产品的质量标准。

本发明要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的，一种连熔法制备光纤用石英外包管的方法，其特点是：

①高纯石英砂的制备

将原石用水枪冲洗去除泥沙杂质，然后破碎至块径小于30mm的石英石，再送入搅拌机内进行搅拌冲洗，倒出凉干；再酸浸48小时，捞出凉干后投入到培烧炉内，在1200±2℃温度下培烧2小时，再恒温2小时，取出后放入料斗内，采用电导率低于0.2×10^-6 S/cm、水温小于25℃的去离子水进行水淬处理，然后在250℃的条件下进行烘干；

将烘干后的石英石投入到对滚机粉碎至粒径为0.25~0.15mm的石英砂，经强磁除铁后进粒度分选机，分选出目数在40~120目之间的石英砂投入到混合酸中进行浸泡24~36小时，所述混合酸为盐酸、氢氟酸和草酸的混合酸，其中盐酸：氢氟酸：草酸的质量比为1：1~10：1~3，混合酸的质量百分比浓度为10~20%；混合酸的用量为石英砂质量的20~25%；

将混合酸浸泡过的石英砂用去离子水清洗，至洗涤的去离子水的PH值大于5时，将石英砂投入到多级浮选机进行浮选，然后在250℃的条件下烘干，经多级高梯度磁选，然后再经碱浸泡1~2小时，用纯水洗净碱溶液，然后在250℃的条件下烘干，并防止再次污染，再经多级高梯度磁选，然后1400±2℃温度下煅烧烘烤；

经煅烧烘烤过的石英砂室温下进行化学浸洗24小时，化学浸洗的方法是在石英砂中加入化学药剂并加水漫过石英砂后搅拌均匀，石英砂与化学药剂的质量比为100：8~12，所述化学药剂由硝酸钠、氢氧化钠、甲酸、十二胺按1：0.9~1.1：0.9~1.1的质量配比混合而成；

然后用去离子水清洗后，在1000℃的条件下烘干，并防止再次污染，经粒度分选出60~120目的石英砂即为制备外包管的石英砂，其SiO₂含量不小于99.9999%（质量百分比）；

②石英外包管的熔炼拉制

将上述制备外包管用的石英砂投入到连熔炉内进行熔融拉制成型，熔融温度为2300℃；

上述连熔炉所用的成型器包括中部圆柱段和下部锥台段，中部圆柱段的下端与下部锥台段的大端平滑相接，中部圆柱段的上端通过过渡段与芯杆相接，在成型器的中心设有与芯杆的内孔相连通的气孔，气孔包括上部连通段和下部微孔段，上部连通段向上与芯杆的内孔相接，下部微孔段至成型器的底端的长度为20±2mm，上部连通段的直径为10mm，下部微孔段的直径为2 mm；成型器的中部圆柱段的高度为110±2mm，直径为80 mm，成型器的下部锥台段的小端直径为8 mm，高度为65±2mm，过渡段的高度为50±2mm，芯杆直径为45 mm；与成型器配合的钳锅的成型出口的直径为90 mm；拉制成型的石英外包管的光纤内孔直径为0.125~0.127mm；

③石英外包管的脱羟处理

拉制成型的石英外包管采用电导率低于0.2×10^-6 S/cm、PH值为6.8~7的去离子水进行清洗，在400℃的条件下烘干30分钟，然后采用真空脱羟，温度为1200℃，时间3小时，再恒温2小时，最后检测、包装、入库。

本发明与现有技术相比，首先制备出SiO₂含量不小于99.9999%的用于生产光纤用外包管的石英砂，再经过连熔炉熔融拉制成型，通过专用的成型器的设计，拉制成型的石英外包管外径偏差0.05mm，厚度偏差0.02mm，并通过脱羟处理后，羟值≤1ppm。本发明利用我国丰富的天然水晶原料，实现光纤外包管的国产化，利用该方法生产出优质高纯的光纤用石英外包管，完全达到国际同类产品的质量标准。

附图说明

图1为本发明成型器的结构简图。

具体实施方式

一种连熔法制备光纤用石英外包管的方法，

①高纯石英砂的制备

将原石用水枪冲洗去除泥沙杂质，然后破碎至块径小于30mm的石英石，再送入搅拌机内进行搅拌冲洗，倒出凉干；再酸浸48小时，捞出凉干后投入到培烧炉内，在1200±2℃温度下培烧2小时，再恒温2小时，取出后放入料斗内，采用电导率低于0.2×10^-6 S/cm、水温小于25℃的去离子水进行水淬处理，然后在250℃的条件下进行烘干；

将烘干后的石英石投入到对滚机粉碎至粒径为0.25~0.15mm的石英砂，经强磁除铁后进粒度分选机，分选出目数在40~120目之间的石英砂投入到混合酸中进行浸泡24~36小时，所述混合酸为盐酸、氢氟酸和草酸的混合酸，其中盐酸：氢氟酸：草酸的质量比为1：1~10：1~3，混合酸的质量百分比浓度为10~20%；混合酸的用量为石英砂质量的20~25%；

将混合酸浸泡过的石英砂用去离子水清洗，至洗涤的去离子水的PH值大于5时，将石英砂投入到多级浮选机进行浮选，然后在250℃的条件下烘干，经多级高梯度磁选，然后再经碱浸泡1~2小时，用纯水洗净碱溶液，然后在250℃的条件下烘干，并防止再次污染，再经多级高梯度磁选，然后1400±2℃温度下煅烧烘烤；

经煅烧烘烤过的石英砂室温下进行化学浸洗24小时，化学浸洗的方法是在石英砂中加入化学药剂并加水漫过石英砂后搅拌均匀，石英砂与化学药剂的质量比为100：8~12，所述化学药剂由硝酸钠、氢氧化钠、甲酸、十二胺按1：0.9~1.1：0.9~1.1的质量配比混合而成；

然后用去离子水清洗后，在1000℃的条件下烘干，并防止再次污染，经粒度分选出60~120目的石英砂即为制备外包管的石英砂，其SiO₂含量不小于99.9999%（质量百分比）；

②石英外包管的熔炼拉制

将上述制备外包管用的石英砂投入到连熔炉内进行熔融拉制成型，熔融温度为2300℃；

上述连熔炉所用的成型器包括中部圆柱段1和下部锥台段4，中部圆柱段1的下端与下部锥台段4的大端平滑相接，中部圆柱段4的上端通过过渡段2与芯杆3相接，在成型器的中心设有与芯杆的内孔相连通的气孔，气孔包括上部连通段6和下部微孔段5，上部连通段6向上与芯杆的内孔相接，下部微孔段5至成型器的底端的长度为20±2mm，上部连通段6的直径为10mm，下部微孔段5的直径为2 mm；成型器的中部圆柱段1的高度为110±2mm，直径为80 mm，成型器的下部锥台段4的小端直径为8 mm，高度为65±2mm，过渡段2的高度为50±2mm，芯杆3直径为45 mm；与成型器配合的钳锅的成型出口的直径为90 mm；拉制成型的石英外包管的光纤内孔直径为0.125~0.127mm；

③石英外包管的脱羟处理

拉制成型的石英外包管外径偏差0.05mm，厚度偏差0.02mm，切割要求无划痕，截面平齐，公差1~3 mm，对石英外包管进行清洗，用采用电导率低于0.2×10^-6 S/cm、PH值为6.8~7的去离子水进行清洗，在400℃的条件下烘干30分钟，然后采用真空脱羟，温度为1200℃，时间3小时，再恒温2小时，最后检测、包装、入库。

Claims (1)

1.一种连熔法制备光纤用石英外包管的方法，其特征在于：

①高纯石英砂的制备

将原石用水枪冲洗去除泥沙杂质，然后破碎至块径小于30mm的石英石，再送入搅拌机内进行搅拌冲洗，倒出凉干；再酸浸48小时，捞出凉干后投入到培烧炉内，在1200±2℃温度下培烧2小时，再恒温2小时，取出后放入料斗内，采用电导率低于0.2×10^-6 S/cm、水温小于25℃的去离子水进行水淬处理，然后在250℃的条件下进行烘干；

将烘干后的石英石投入到对滚机粉碎至粒径为0.25~0.15mm的石英砂，经强磁除铁后进粒度分选机，分选出目数在40~120目之间的石英砂投入到混合酸中进行浸泡24~36小时，所述混合酸为盐酸、氢氟酸和草酸的混合酸，其中盐酸：氢氟酸：草酸的质量比为1：1~10：1~3，混合酸的质量百分比浓度为10~20%；混合酸的用量为石英砂质量的20~25%；

将混合酸浸泡过的石英砂用去离子水清洗，至洗涤的去离子水的PH值大于5时，将石英砂投入到多级浮选机进行浮选，然后在250℃的条件下烘干，经多级高梯度磁选，然后再经碱浸泡1~2小时，用纯水洗净碱溶液，然后在250℃的条件下烘干，并防止再次污染，再经多级高梯度磁选，然后1400±2℃温度下煅烧烘烤；

经煅烧烘烤过的石英砂室温下进行化学浸洗24小时，化学浸洗的方法是在石英砂中加入化学药剂并加水漫过石英砂后搅拌均匀，石英砂与化学药剂的质量比为100：8~12，所述化学药剂由硝酸钠、氢氧化钠、甲酸、十二胺按1：0.9~1.1：0.9~1.1的质量配比混合而成；

然后用去离子水清洗后，在1000℃的条件下烘干，并防止再次污染，经粒度分选出60~120目的石英砂即为制备外包管的石英砂，其SiO₂为99.9999%；

②石英外包管的熔炼拉制

将上述制备外包管用的石英砂投入到连熔炉内进行熔融拉制成型，熔融温度为2300℃；

上述连熔炉所用的成型器包括中部圆柱段和下部锥台段，中部圆柱段的下端与下部锥台段的大端平滑相接，中部圆柱段的上端通过过渡段与芯杆相接，在成型器的中心设有与芯杆的内孔相连通的气孔，气孔包括上部连通段和下部微孔段，上部连通段向上与芯杆的内孔相接，下部微孔段至成型器的底端的长度为20±2mm，上部连通段的直径为10mm，下部微孔段的直径为2 mm；成型器的中部圆柱段的高度为110±2mm，直径为80 mm，成型器的下部锥台段的小端直径为8 mm，高度为65±2mm，过渡段的高度为50±2mm，芯杆直径为45 mm；与成型器配合的钳锅的成型出口的直径为90 mm；拉制成型的石英外包管的光纤内孔直径为0.125~0.127mm；

③石英外包管的脱羟处理

拉制成型的石英外包管采用电导率低于0.2×10^-6 S/cm、PH值为6.8~7的去离子水进行清洗，在400℃的条件下烘干30分钟，然后采用真空脱羟，温度为1200℃，时间3小时，再恒温2小时，最后检测、包装、入库。

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