CN103880278A - 一种光纤外包石英毛细管预制棒的制备方法及连熔炉装备 - Google Patents

一种光纤外包石英毛细管预制棒的制备方法及连熔炉装备 Download PDF

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一种光纤外包石英毛细管预制棒的方法，首先制备出SiO2含量不小于99.9999%的高纯石英砂，再经过连熔炉熔融拉制成型，专用的成型器采用中部圆柱段和下部锥台段组合设计，拉制成型的光纤外包石英毛细管预制棒内孔直径为0.1~0.2mm，拉制成型的光纤外包石英毛细管预制棒外径偏差0.05mm，厚度偏差0.02mm，并通过脱羟处理后，羟值≤1ppm。本发明利用我国丰富的天然水晶原料，实现光纤外包管的国产化，利用该方法生产出优质高纯的光纤外包石英毛细管预制棒，完全达到国际同类产品的质量标准。

Description

一种光纤外包石英毛细管预制棒的制备方法及连熔炉装备
技术领域
本发明涉及一种石英的制备技术，特别是一种光纤外包石英毛细管预制棒的制备方法及连熔炉装备。 
背景技术
光导纤维是一种依靠光在介质中全反射原理而达成光传导工具，随着我国通信事业的大力发展，我国光导纤维需求量仅次于美国，今后将成为世界上光纤行业最大的市场。光纤是由预先制备的预制棒用各种方法拉制再包覆各种高分子材料而成，制造预制棒是光纤生产中的关键技术。现有技术中，我国光纤预制棒大部分为进口，受到国外企业的制约和限制，而国内生产企业生产的产品均达不到国际同类产品的质量标准。而国内生产的石英外包管在拉制过程中会产生气泡、气线等缺陷，严重影响预制棒在光纤拉制过程中的成品率。 
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提出了一种高效的光纤外包石英毛细管预制棒的制备方法及连熔炉装备。利用我国丰富的天然水晶原料，实现光纤外包管的国产化，利用该方法生产出优质高纯的外包管，完全达到国际同类产品的质量标准。 
本发明要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的，一种光纤外包石英毛细管预制棒的制备方法，其特点是： 
高纯石英砂的制备
将原石破碎至块径小于30mm的石英石，再酸浸48小时，捞出凉干后投入到培烧炉内，采用去离子水进行水淬处理，然后在250℃的条件下进行烘干；
将烘干后的石英石投入到对滚机粉碎，分选出目数在30~100目之间的石英砂投入到混合酸中进行浸泡24~36小时，所述混合酸为盐酸、氢氟酸和草酸的混合酸，其中盐酸：氢氟酸：草酸的质量比为1：1~10：1~3，混合酸的质量百分比浓度为10~20%；混合酸的用量为石英砂质量的20~25%；
将混合酸浸泡过的石英砂用去离子水清洗，然后烘干，经多级高梯度磁选，然后再经碱浸泡1~2小时，用纯水洗净碱溶液，然后在250℃的条件下烘干，然后1400℃温度下煅烧烘烤；
经煅烧烘烤过的石英砂室温下进行化学浸洗24小时，化学浸洗的方法是在石英砂中加入化学药剂并加水漫过石英砂后搅拌均匀，石英砂与化学药剂的质量比为100：8~12，所述化学药剂由硝酸钠、氢氧化钠、甲酸、十二胺按1：0.9~1.1：0.9~1.1的质量配比混合而成；
然后用去离子水清洗后，在1000℃的条件下烘干，经粒度分选出60~120目的高纯石英砂，其SiO2质量百分比为99.9999%；
熔炼拉制
将上述高纯石英砂，投入到连熔炉内进行熔融拉制成型，熔融温度为2300℃；拉制成型的光纤外包石英毛细管预制棒的光纤内孔直径为0.1~0.2mm；
脱羟处理
拉制成型的光纤外包石英毛细管预制棒采用电导率低于0.2×10-6 S/cm、PH值为6.8~7的去离子水进行清洗，在400℃的条件下烘干30分钟；然后采用真空脱羟，具体方法是：将光纤外包石英毛细管预制棒送入脱羟炉内，匀速升温至300℃，升温速度为15～20℃/分钟，然后保温1～1.2小时；再按10～15℃/分钟速度匀速升温至700℃，后保温1～1.2小时；再按10～15℃/分钟速度匀速升温至900℃，后保温1～1.2小时；再按5～8℃/分钟速度匀速升温至1150℃，后保温10～20分钟；断电后进行自然冷却，当温度冷却至200℃以下时，出炉，完成脱羟作业；
最后检测、包装、入库。
所述光纤外包石英毛细管预制棒的制备方法用的连熔炉装备，其特点是：包括连熔炉，所述述连熔炉用的成型器包括中部圆柱段和下部锥台段，中部圆柱段的下端与下部锥台段的大端平滑相接，中部圆柱段的上端通过过渡段与芯杆相接，在成型器的中心设有与芯杆的内孔相连通的气孔，气孔包括上部连通段和下部微孔段，上部连通段向上与芯杆的内孔相接，下部微孔段至成型器的底端的长度为20±2mm，上部连通段的直径为10mm，下部微孔段的直径为2 mm；成型器的中部圆柱段的高度为110±2mm，直径为80 mm，成型器的下部锥台段的小端直径为8 mm，高度为65±2mm，过渡段的高度为50±2mm，芯杆直径为45 mm；与成型器配合的钳锅的成型出口的直径为90 mm；拉制成型的光纤外包石英毛细管预制棒的光纤内孔直径为0.1~0.2mm。 
本发明与现有技术相比，首先制备出SiO2含量不小于99.9999%的用于生产光纤外包石英毛细管预制棒的石英砂，再经过连熔炉熔融拉制成型，通过专用的成型器的设计，拉制成型的光纤外包石英毛细管预制棒外径偏差0.05mm，厚度偏差0.02mm，并通过脱羟处理后，羟值≤1ppm。本发明利用我国丰富的天然水晶原料，实现光纤外包管的国产化，利用该方法生产出优质高纯的光纤外包石英毛细管预制棒，完全达到国际同类产品的质量标准。 
附图说明
图1为本发明成型器的结构简图。 
具体实施方式
一种光纤外包石英毛细管预制棒的方法， 
高纯石英砂的制备
将原石破碎至块径小于30mm的石英石，再酸浸48小时，捞出凉干后投入到培烧炉内，采用去离子水进行水淬处理，然后在250℃的条件下进行烘干；
将烘干后的石英石投入到对滚机粉碎，分选出目数在30~100目之间的石英砂投入到混合酸中进行浸泡24~36小时，所述混合酸为盐酸、氢氟酸和草酸的混合酸，其中盐酸：氢氟酸：草酸的质量比为1：1~10：1~3，混合酸的质量百分比浓度为10~20%；混合酸的用量为石英砂质量的20~25%；
将混合酸浸泡过的石英砂用去离子水清洗，然后烘干，经多级高梯度磁选，然后再经碱浸泡1~2小时，用纯水洗净碱溶液，然后在250℃的条件下烘干，然后1400℃温度下煅烧烘烤；
经煅烧烘烤过的石英砂室温下进行化学浸洗24小时，化学浸洗的方法是在石英砂中加入化学药剂并加水漫过石英砂后搅拌均匀，石英砂与化学药剂的质量比为100：8~12，所述化学药剂由硝酸钠、氢氧化钠、甲酸、十二胺按1：0.9~1.1：0.9~1.1的质量配比混合而成；
然后用去离子水清洗后，在1000℃的条件下烘干，经粒度分选出60~120目的高纯石英砂，其SiO2质量百分比为99.9999%；
熔炼拉制
将上述高纯石英砂，投入到连熔炉内进行熔融拉制成型，熔融温度为2300℃；拉制成型的光纤外包石英毛细管预制棒的光纤内孔直径为0.1~0.2mm；
包括连熔炉，所述述连熔炉用的成型器包括中部圆柱段1和下部锥台段4，中部圆柱段1的下端与下部锥台段4的大端平滑相接，中部圆柱段4的上端通过过渡段2与芯杆3相接，在成型器的中心设有与芯杆的内孔相连通的气孔，气孔包括上部连通段6和下部微孔段5，上部连通段6向上与芯杆的内孔相接，下部微孔段5至成型器的底端的长度为20±2mm，上部连通段6的直径为10mm，下部微孔段5的直径为2 mm；成型器的中部圆柱段1的高度为110±2mm，直径为80 mm，成型器的下部锥台段4的小端直径为8 mm，高度为65±2mm，过渡段2的高度为50±2mm，芯杆3直径为45 mm；与成型器配合的钳锅的成型出口的直径为90 mm；拉制成型的光纤外包石英毛细管预制棒的光纤内孔直径为0.1~0.2mm；
脱羟处理
拉制成型的光纤外包石英毛细管预制棒采用电导率低于0.2×10-6 S/cm、PH值为6.8~7的去离子水进行清洗，在400℃的条件下烘干30分钟；然后采用真空脱羟，具体方法是：将光纤外包石英毛细管预制棒送入脱羟炉内，匀速升温至300℃，升温速度为15～20℃/分钟，然后保温1～1.2小时；再按10～15℃/分钟速度匀速升温至700℃，后保温1～1.2小时；再按10～15℃/分钟速度匀速升温至900℃，后保温1～1.2小时；再按5～8℃/分钟速度匀速升温至1150℃，后保温10～20分钟；断电后进行自然冷却，当温度冷却至200℃以下时，出炉，完成脱羟作业；
最后检测、包装、入库。

Claims (5)

1.一种光纤外包石英毛细管预制棒的制备方法，其特征在于：
高纯石英砂的制备
将原石破碎至块径小于30mm的石英石，再酸浸48小时，捞出凉干后投入到培烧炉内，采用去离子水进行水淬处理，然后在250℃的条件下进行烘干；
将烘干后的石英石投入到对滚机粉碎，分选出目数在30~100目之间的石英砂投入到混合酸中进行浸泡24~36小时，所述混合酸为盐酸、氢氟酸和草酸的混合酸，其中盐酸：氢氟酸：草酸的质量比为1：1~10：1~3，混合酸的质量百分比浓度为10~20%；混合酸的用量为石英砂质量的20~25%；
将混合酸浸泡过的石英砂用去离子水清洗，然后烘干，经多级高梯度磁选，然后再经碱浸泡1~2小时，用纯水洗净碱溶液，然后在250℃的条件下烘干，然后1400℃温度下煅烧烘烤；
经煅烧烘烤过的石英砂室温下进行化学浸洗24小时；
然后用去离子水清洗后，在1000℃的条件下烘干，经粒度分选出60~120目的高纯石英砂，其SiO2质量百分比为99.9999%；
熔炼拉制
将上述高纯石英砂，投入到连熔炉内进行熔融拉制成型，熔融温度为2300℃；拉制成型的光纤外包石英毛细管预制棒的光纤内孔直径为0.1~0.2mm；
脱羟处理
拉制成型的光纤外包石英毛细管预制棒采用电导率低于0.2×10-6 S/cm、PH值为6.8~7的去离子水进行清洗，在400℃的条件下烘干30分钟；然后采用真空脱羟，具体方法是：将光纤外包石英毛细管预制棒送入脱羟炉内，匀速升温至300℃，升温速度为15～20℃/分钟，然后保温1～1.2小时；再按10～15℃/分钟速度匀速升温至700℃，后保温1～1.2小时；再按10～15℃/分钟速度匀速升温至900℃，后保温1～1.2小时；再按5～8℃/分钟速度匀速升温至1150℃，后保温10～20分钟；断电后进行自然冷却，当温度冷却至200℃以下时，出炉，完成脱羟作业；
最后检测、包装、入库。
2.根据权利要求1所述的光纤外包石英毛细管预制棒的制备方法其特征在于：所述学浸洗的方法是在石英砂中加入化学药剂并加水漫过石英砂后搅拌均匀，石英砂与化学药剂的质量比为100：8~12，所述化学药剂由硝酸钠、氢氧化钠、甲酸、十二胺按1：0.9~1.1：0.9~1.1的质量配比混合而成。
3.权利要求1所述光纤外包石英毛细管预制棒的制备方法用的连熔炉装备，其特征在于：包括连熔炉，所述述连熔炉用的成型器包括中部圆柱段和下部锥台段，中部圆柱段的下端与下部锥台段的大端平滑相接，中部圆柱段的上端通过过渡段与芯杆相接，在成型器的中心设有与芯杆的内孔相连通的气孔，气孔包括上部连通段和下部微孔段，上部连通段向上与芯杆的内孔相接，下部微孔段至成型器的底端的长度为20±2mm，上部连通段的直径为10mm，下部微孔段的直径为2 mm。
4.根据权利要求3所述的连熔炉装备，其特征在于：成型器的中部圆柱段的高度为110±2mm，直径为80 mm，成型器的下部锥台段的小端直径为8 mm，高度为65±2mm，过渡段的高度为50±2mm，芯杆直径为45 mm。
5.根据权利要求3所述的连熔炉装备，其特征在于：与成型器配合的钳锅的成型出口的直径为90 mm；拉制成型的光纤外包石英毛细管预制棒的光纤内孔直径为0.1~0.2mm。
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