CN110395892B - 大尺寸光纤预制棒的脱羟退火方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种大尺寸光纤预制棒的脱羟退火方法，包括：1)将光纤预制棒放置在退火炉内；2)通过四次升温将光纤预制棒加热至去应力温度；3)保温；4)通过四次降温将光纤预制棒降温至冷却温度。本发明通过四次逐渐升温将预制棒加热至去应力温度，能够保证预制棒的热稳定性；通过四次逐渐降温，能够有效保证预制棒的内部的热量能够缓和均匀的散发出来；加热和降温均在真空环境下进行，相对于非真空环境下，真空态更有助于光纤预制棒中残留He以及羟基的脱离，效果更好。

Description

大尺寸光纤预制棒的脱羟退火方法

本申请是申请日为2017年01月05日，申请号为201710008217.0，发明名称为“大尺寸光纤预制棒的脱羟退火方法及装置”的分案申请。

技术领域

本发明涉及光纤制造领域，尤其涉及大尺寸光纤预制棒的脱羟退火方法及装置。

背景技术

大尺寸光纤预制棒通常是指直径在120mm以上，长度在1500mm以上的光纤预制棒，利用外部气相沉积法(OVD)制造大尺寸光纤预制棒，其内部除了内应力外还会存在一定量的羟基(OH)，这会导致光纤预制棒在拉丝过程中出现衰减超标、断纤、F变等情况。针对上述情况，现有技术将单根大尺寸光纤预制棒悬挂于石英管中，通过石英管外围包裹的加热元件直接加热到一定到温度，通过预设一个保温时长对其进行保温，然后直接降温冷却，使大尺寸光纤预制棒的内部的热应力消除，同时去除过量的羟基。但是在冷却过程中，会产生新的热应力，产生热应力的主要原因是因为大尺寸光纤预制棒尺寸较大，导致其内外层或不同部位存在温度梯度，在冷却过程中，由于光纤预制棒的形状、厚度、受冷却程度等不同，各部位将形成温度梯度，从而引起制品中产生不规则的热应力。

综上所述，如何有效地解决大尺寸光纤预制棒重新加热去热应力后产生新的热应力的问题，同时使羟基含量保持在合理范围内，是目前本领域技术人员急需解决的问题。

发明内容

为了解决现有技术存在的问题，本发明提供了一种大尺寸光纤预制棒的脱羟退火方法，能有效地解决光纤预制棒重新加热去热应力后产生新的热应力的问题，同时可以使羟基含量保持在合理范围内。本发明还提供了相应的脱羟退火装置以实施本发明的方法。

一种大尺寸光纤预制棒的脱羟退火方法，包括以下步骤：

1)将多根光纤预制棒放置在退火炉内，且各光纤预制棒之间留有间隙；

2)将光纤预制棒加热至去应力温度，所述加热至去应力温度的过程包括四次匀速升温的阶段，且满足：第一阶段升温速度≥第二阶段升温速度≥第三阶段升温速度≥第四阶段升温速度；

3)对光纤预制棒以预设的保温时长进行保温；

4)将光纤预制棒降温至预设的冷却温度，所述降温至预设的冷却温度包括四次匀速降温的阶段，且满足：第四阶段降温速度≥第三阶段降温速度≥第二阶段降温速度≥第一阶段降温速度；

在步骤2)之前，还包括对退火炉进行抽真空操作，且保持退火炉的真空状态直至步骤4)结束。

本申请所说的“保持退火炉的真空状态”，指的是持续的进行抽真空操作；通过抽真空操作能够将退火炉内的空气排出。

脱羟退火方法通过四次逐渐升温将预制棒加热至去应力温度，且根据预制棒的特性，四个阶段的升温速度不同且逐渐降低，这种加热形式能够保证预制棒的热稳定性；保温的目的是为了使预制棒的内部充分受热，确保去应力的可靠性；通过四次逐渐降温的方式，且前面阶段的降温速度低于后面阶段的降温速度，这种降温方式，能够有效保证预制棒的内部的热量能够缓和均匀的散发出来，进而有效地避免了光纤预制棒在去热应力工艺中产生新的热应力。加热和降温均在真空环境下进行，相对于非真空环境下，真空态更有助于光纤预制棒中残留He以及羟基的脱离，效果更好。

本申请在步骤2)开始加温前就进行抽真空操作。因为如果按先升温加热再抽真空的程序操作，加热的空气被真空泵抽出去的时候，热量必然会被带到真空泵上去，从而导致真空泵温升过高，有可能导致真空泵效率下降。加热后的气体被导向真空压力表，真空压力表就会产生温升。如果温升超过了真空压力表规定的使用温度范围，就可能使真空压力表产生示值误差。

真空隔绝对流传导，热能通过辐射进行传导，即只有通过石英玻璃这个介质来传导热量，相对非真空环境来说，升温较慢，本申请通过四次加温阶段和四次降温阶段进行脱羟退火操作，能够结合真空环境进行，保证的脱羟退火的效果。

可选的，所述步骤2)中，第一阶段升温速度为10～15℃/min，第二阶段升温速度为5～10℃/min，第三阶段升温速度为3～5℃/min，第四阶段升温速度为1～3℃/min；其中，第一阶段用于将温度升温至450～550℃，第二阶段用于将温度升温至750～850℃，第三阶段用于将温度升温至950～1050℃，第四阶段用于将温度升温至1070～1130℃。

可选的，所述步骤3)中，预设的保温时长为450～500min。

可选的，所述步骤4)中，第一阶段降温速度为1～3℃/min，第二阶段降温速度为5～10℃/min，第三阶段降温速度为10～15℃/min，第四阶段降温速度为15～20℃/min；第一阶段用于将温度降低至1000-1050℃，第二阶段用于将温度降低至700-750℃，第三阶段用于将温度降低至400-450℃，第四阶段用于将温度降低至60-100℃。

可选的，所述步骤1)中，多根光纤预制棒的两端通过石英支架放置在退火炉内，石英支架使退火炉内的光纤预制棒分为水平设置的多层叠加结构。

现有技术将光纤预制棒直接定置于退火炉底部铺设的耐高温硅酸铝纤维毯上，整个退火炉内一次最多只能平铺4根光纤预制棒，而通过石英支架的放置光纤预制棒，能够大大增加光纤预制棒的数量，能够合理利用退火炉的空间，提高了光纤预制棒退火的效率和产量。采用石英材质相对于使用石墨支架而言，避免了石墨易挥发造成预制棒表面杂质后续拉丝断纤率高的问题，且石英玻璃的聚焦性质能够使保温热量更加集中且合理利用了炉膛内部空间，提升了保温效率。

可选的，在步骤2)之前，提前20～40min对退火炉进行抽真空操作。

本申请还公开了一种用于实现上述方法的大尺寸光纤预制棒的脱羟退火装置，包括：

退火炉，所述退火炉内安装有加热元件以及用于探测光纤预制棒温度的热电偶；

两组石英支架，分别放置在退火炉内多根光纤预制棒的两端，使光纤预制棒分为水平设置的多层叠加结构，且各光纤预制棒之间留有间隙；

抽真空机构，用于对退火炉进行抽真空操作。

可选的，每组石英支架均包括：

一个石英底座，石英底座顶部具有多个间隔设置的半圆弧形凹槽；

若干石英架，石英架的上下侧均设置有多个间隔布置的半圆弧形凹槽，相配合的两个半圆弧形凹槽构成与光纤预制棒外壁相配合的圆柱形限位孔；

所述石英底座与其中一个石英架相互嵌合配合，相邻两个石英架之间相互嵌合配合。

石英底座设置在最底部，石英底座上依次叠加有若干石英架，石英底座与石英架配合侧能够形成多个限位孔，相配合的两个石英架配合侧也能够形成多个限位孔，每个限位孔均能限定一根预制棒，石英支架的这种结构形式使光纤预制棒分为多层水平放置且各光纤预制棒之间留有间隙。

本申请的石英底座顶面具有多个定位槽，石英架的顶部设置有定位槽，石英架的底部设置有定位块，所述定位槽和定位块相互嵌合配合，这种结构形式能够保证石英支架的稳定性，即使叠加多层预制棒也能够可靠限定住。

可选的，所述抽真空机构包括：

真空泵，设置在退火炉的外侧；

抽真空管道，一端与退火炉的内腔连通，另一端与真空泵的抽气口连接；

管道保温壳，外套在抽真空管道的外侧壁上；

冷却风扇，安装在管道保温壳上。

通过抽真空管道和真空泵能够实现抽真空操作；抽真空管道在作业过程中一直处于高温状态，通过设置管道保温壳能够对抽真空管道进行保护，防止外界物体等触碰破坏抽真空管道，而且也能防止出现作业人员因误触导致烫伤的问题。

可选的，抽真空机构还包括可拆卸安装于抽真空管道两侧的过滤网。

退火炉一般均以轻质耐火砖和保温纤维作为内部保温材料，在抽真空过程中将产生一定量的石棉粉尘，采用过滤网能够避免抽出空气造成空气污染及损害真空泵，且采用可拆卸式的安装方式便于清理维修。

可选的，退火炉侧壁设置有保温纤维层，管道保温壳侧壁设置有保温纤维层。

本申请中，min表示分钟，℃/min表示度每分钟。

本发明的优点在于：脱羟退火方法通过四次逐渐升温将预制棒加热至去应力温度，且根据预制棒的特性，四个阶段的升温速度不同且逐渐降低，这种加热形式能够保证预制棒的热稳定性；保温的目的是为了使预制棒的内部充分受热，确保去应力的可靠性；通过四次逐渐降温的方式，且前面阶段的降温速度低于后面阶段的降温速度，这种降温方式，能够有效保证预制棒的内部的热量能够缓和均匀的散发出来，进而有效地避免了光纤预制棒在去热应力工艺中产生新的热应力。加热和降温均在真空环境下进行，相对于非真空环境下，真空态更有助于光纤预制棒中残留He以及羟基的脱离，效果更好。

附图说明

图1为大尺寸光纤预制棒的脱羟退火装置；

图2为石英支架的结构示意图；

图3为两组石英支架与预制棒配合的示意图。

附图标记为：

1、退火炉；2、石英支架；3、光纤预制棒；4、热电偶；5、过滤网；6、管道保温壳；7、冷却风扇；8、抽真空管道；9、真空泵；10、石英底座；11、半圆弧形凹槽；12、定位槽；13、定位块；14、石英顶架；15、石英架。

具体实施方式

为了使本发明更加清楚，现结合附图和实施例加以详细的解释说明。

一种大尺寸光纤预制棒的脱羟退火方法，参照图1，包括以下步骤：

1)将多根光纤预制棒3放置在退火炉1内，且各光纤预制棒3之间留有间隙；

2)将光纤预制棒加热至去应力温度，所述加热至去应力温度的过程包括四次匀速升温的阶段，且满足：第一阶段升温速度≥第二阶段升温速度≥第三阶段升温速度≥第四阶段升温速度；

3)对光纤预制棒3以预设的保温时长进行保温；

4)将光纤预制棒3降温至预设的冷却温度，降温至预设的冷却温度包括四次匀速降温的阶段，且满足：第四阶段降温速度≥第三阶段降温速度≥第二阶段降温速度≥第一阶段降温速度；

在步骤2)之前，还包括对退火炉进行抽真空操作，且保持退火炉的真空状态直至步骤4)结束。

脱羟退火方法通过四次逐渐升温将预制棒3加热至去应力温度，且根据预制棒3的特性，四个阶段的升温速度不同且逐渐降低，这种加热形式能够保证预制棒3的热稳定性；保温的目的是为了使预制棒3的内部充分受热，确保去应力的可靠性；通过四次逐渐降温的方式，且前面阶段的降温速度低于后面阶段的降温速度，这种降温方式，能够有效保证预制棒3的内部的热量能够缓和均匀的散发出来，进而有效地避免了光纤预制棒3在去热应力工艺中产生新的热应力。加热和降温均在真空环境下进行，相对于非真空环境下，真空态更有助于光纤预制棒中残留He以及羟基的脱离，效果更好。

本申请在步骤2)开始加温前就进行抽真空操作。因为如果按先升温加热再抽真空的程序操作，加热的空气被真空泵抽出去的时候，热量必然会被带到真空泵上去，从而导致真空泵温升过高，有可能导致真空泵效率下降。加热后的气体被导向真空压力表，真空压力表就会产生温升。如果温升超过了真空压力表规定的使用温度范围，就可能使真空压力表产生示值误差。

真空隔绝对流传导，热能通过辐射进行传导，即只有通过石英玻璃这个介质来传导热量，相对非真空环境来说，升温较慢，本申请通过四次加温阶段和四次降温阶段进行脱羟退火操作，能够结合真空环境进行，保证的脱羟退火的效果。

于本实施例中，步骤2)中，第一阶段升温速度为10～15℃/min，第二阶段升温速度为5～10℃/min，第三阶段升温速度为3～5℃/min，第四阶段升温速度为1～3℃/min；其中，第一阶段用于将温度升温至450～550℃，第二阶段用于将温度升温至750～850℃，第三阶段用于将温度升温至950～1050℃，第四阶段用于将温度升温至1070～1130℃。

于本实施例中，步骤3)中，预设的保温时长为450～500min。

于本实施例中，步骤4)中，第一阶段降温速度为1～3℃/min，第二阶段降温速度为5～10℃/min，第三阶段降温速度为10～15℃/min，第四阶段降温速度为15～20℃/min；第一阶段用于将温度降低至1000-1050℃，第二阶段用于将温度降低至700-750℃，第三阶段用于将温度降低至400-450℃，第四阶段用于将温度降低至60-100℃。

于本实施例中，步骤1)中，多根光纤预制棒3的两端通过石英支架2放置在退火炉1内，石英支架2使退火炉1内的光纤预制棒3分为水平设置的多层叠加结构。

现有技术将光纤预制棒3直接定置于退火炉1底部铺设的耐高温硅酸铝纤维毯上，整个退火炉1内一次最多只能平铺4根光纤预制棒3，而通过石英支架2的放置光纤预制棒3，能够大大增加光纤预制棒3的数量，能够合理利用退火炉1的空间，提高了光纤预制棒3退火的效率和产量。采用石英材质相对于使用石墨支架而言，避免了石墨易挥发造成预制棒3表面杂质后续拉丝断纤率高的问题，且石英玻璃的聚焦性质能够使保温热量更加集中且合理利用了炉膛内部空间，提升了保温效率。

于本实施例中，在步骤2)之前，还包括对退火炉1进行抽真空操作，且保持退火炉1的真空状态直至步骤4)结束。

于本实施例中，在步骤2)之前，提前20～40min对退火炉1进行抽真空操作。

本申请所说的“保持退火炉1的真空状态”，指的是持续的进行抽真空操作；通过抽真空操作能够将退火炉1内的空气排出。

如图1、2和3所示，本实施例还公开了一种用于实现上述方法的大尺寸光纤预制棒3的脱羟退火装置，包括：

退火炉1，退火炉1内安装有加热元件以及用于探测光纤预制棒3温度的热电偶4；

两组石英支架2，分别放置在退火炉1内多根光纤预制棒3的两端，使光纤预制棒3分为水平设置的多层叠加结构，且各光纤预制棒3之间留有间隙；

抽真空机构，用于对退火炉1进行抽真空操作。

如图2和3所示，于本实施例中，每组石英支架2均包括：

一个石英底座10，石英底座10顶部具有多个间隔设置的半圆弧形凹槽11；

若干石英架15，石英架15的上下侧均设置有多个间隔布置的半圆弧形凹槽11，相配合的两个半圆弧形凹槽11构成与光纤预制棒3外壁相配合的圆柱形限位孔；

石英底座10与其中一个石英架15相互嵌合配合，相邻两个石英架15之间相互嵌合配合。

石英底座10设置在最底部，石英底座10上依次叠加有若干石英架15，石英底座10与石英架15配合侧能够形成多个限位孔，相配合的两个石英架15配合侧也能够形成多个限位孔，每个限位孔均能限定一根预制棒3，石英支架2的这种结构形式使光纤预制棒3分为多层水平放置且各光纤预制棒3之间留有间隙。

本申请的石英底座10顶面具有多个定位槽12，石英架15的顶部设置有定位槽12，石英架15的底部设置有定位块13，定位槽12和定位块13相互嵌合配合，这种结构形式能够保证石英支架2的稳定性，即使叠加多层预制棒3也能够可靠限定住。

于本实施例中，每组石英支架2还包括设置在最上层石英架15上部的石英顶架14，石英顶架14的下部具有多个间隔布置的半圆弧形凹槽11，上部具有多个间隔布置的半圆弧形凹槽11或者V型槽，石英顶架14的底部设置有定位块13，该定位块13用于与相应石英架15的定位槽12配合。

于本实施例中，抽真空机构包括：

真空泵9，设置在退火炉1的外侧；

抽真空管道8，一端与退火炉1的内腔连通，另一端与真空泵9的抽气口连接；

管道保温壳6，外套在抽真空管道8的外侧壁上；

冷却风扇7，安装在管道保温壳6上。

通过抽真空管道8和真空泵9能够实现抽真空操作；抽真空管道8在作业过程中一直处于高温状态，通过设置管道保温壳6能够对抽真空管道8进行保护，防止外界物体等触碰破坏抽真空管道8，而且也能防止出现作业人员因误触导致烫伤的问题。

于本实施例中，抽真空机构还包括可拆卸安装于抽真空管道8两侧的过滤网5。

退火炉1一般均以轻质耐火砖和保温纤维作为内部保温材料，在抽真空过程中将产生一定量的石棉粉尘，采用过滤网5能够避免抽出空气造成空气污染及损害真空泵9，且采用可拆卸式的安装方式便于清理维修。

于本实施例中，退火炉1侧壁设置有保温纤维层，管道保温壳6侧壁设置有保温纤维层。

以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此即限制本发明的专利保护范围，凡是运用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的保护范围内。

Claims (2)

1.一种大尺寸光纤预制棒的脱羟退火方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将多根光纤预制棒放置在退火炉内，且各光纤预制棒之间留有间隙；

2)将光纤预制棒加热至去应力温度，所述加热至去应力温度的过程包括四次匀速升温的阶段，且满足：第一阶段升温速度≥第二阶段升温速度≥第三阶段升温速度≥第四阶段升温速度；

3)对光纤预制棒以预设的保温时长进行保温；

4)将光纤预制棒降温至预设的冷却温度，所述降温至预设的冷却温度包括四次匀速降温的阶段，且满足：第四阶段降温速度≥第三阶段降温速度≥第二阶段降温速度≥第一阶段降温速度；

在步骤2)之前，还包括对退火炉进行抽真空操作，且保持退火炉的真空状态直至步骤4)结束；

所述步骤1)中，多根光纤预制棒的两端通过石英支架放置在退火炉内，石英支架使退火炉内的光纤预制棒分为水平设置的多层叠加结构；

所述步骤3)中，预设的保温时长为450～500min；

在步骤2)之前，提前20～40min对退火炉进行抽真空操作；

所述步骤4)中，第一阶段降温速度为1～3℃/min，第二阶段降温速度为5～10℃/min，第三阶段降温速度为10～15℃/min，第四阶段降温速度为15～20℃/min；第一阶段用于将温度降低至1000-1050℃，第二阶段用于将温度降低至700-750℃，第三阶段用于将温度降低至400-450℃，第四阶段用于将温度降低至60-100℃。

2.如权利要求1所述大尺寸光纤预制棒的脱羟退火方法，其特征在于，所述步骤2)中，第一阶段升温速度为10～15℃/min，第二阶段升温速度为5～10℃/min，第三阶段升温速度为3～5℃/min，第四阶段升温速度为1～3℃/min；其中，第一阶段用于将温度升温至450～550℃，第二阶段用于将温度升温至750～850℃，第三阶段用于将温度升温至950～1050℃，第四阶段用于将温度升温至1070～1130℃。

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