CN109516689A - 大口径厚壁石英玻璃管及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种大口径厚壁石英玻璃管,以石英砂为基本重量份原料,配以3.1%~4.2%重量份的微量元素添加剂,其中微量元素添加剂是由以下重量配比的原料组成:氯酸钠0.4~0.6、氯化铵0.1~0.3、三氧化二锑0.2~0.4、硝酸铈0.3~0.5;将氯酸钠、氯化铵、硝酸铈混合加水溶解,制成水溶液;将三氧化二锑加入盐酸制成酸性溶液;将水溶液、酸性溶液和高纯石英砂混合后送入烤砂机进行烘干膨化,然后进行磁选和筛选,投入连熔炉中拉制成型;所用成型器在通气孔上设有气流回旋腔,起到扩容稳流的作用,保证玻璃管管壁的成型精度。采用本发明制备的大口径厚壁石英玻璃管具有优良的耐高温,硬度强,热膨胀小,无气泡,无气线的特点。
Description
技术领域
本发明涉及石英玻璃的制备技术领域,尤其是一种大口径厚壁石英玻璃管;本发明还涉及前述大口径厚壁石英玻璃管的制备方法。
背景技术
大口径厚壁石英玻璃管具有特定的硬度高,热膨胀小,结构尺寸稳定,耐化学腐蚀(氢氟酸除外),耐射线辐射,光学均匀性高,耐高温,耐急冷急热,机械强度高等特性,被广泛应用于化工、民用、航空、电子、太阳能光伏、医疗设备等领域,是目前石英玻璃深加工行业首选管材,市场前景好,经济效益大。现有的大孔径厚壁石英玻璃管的制造一般是采用电熔炉生产,口径大于300mm,壁厚大于120mm的石英玻璃管成型控制技术不足,往往存在产量低、成型质量低、存在气泡气线、生产成本高的缺陷,而且需要用二次成型机进行扩管成型,制备工艺复杂,不能满足生产需求。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于针对现有技术的不足提供一种具有优良的耐高温,硬度强,热膨胀小,无气泡,无气线的大口径厚壁石英玻璃管。
本发明所要解决的另一个技术问题是提供制备上述的大口径厚壁石英玻璃管的制备方法。
本发明要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的,本发明是一种大口径厚壁石英玻璃管,其特点是:以高纯石英砂为基本重量份原料,配以占高纯石英砂3.1%~4.2%重量份的微量元素添加剂,
其中,微量元素添加剂是由以下重量配比的原料组成:
氯酸钠NaClO3 0.4~0.6、
氯化铵NH4Cl 0.1~0.3、
三氧化二锑Sb2O3 0.2~0.4、
硝酸铈Ce(NO3)3·6H2O 0.3~0.5。
本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现,以上所述的大口径厚壁石英玻璃管中:微量元素添加剂的重量份占高纯石英砂重量份的3.5%~4.0%。
本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现,以上所述的大口径厚壁石英玻璃管中:所述高纯石英砂采用二氧化硅(SiO2 )含量高于99.9996%,杂质含量低于2ppm,50目~160目的高纯石英砂。
本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现。本发明还提供了一种制备以上技术方案中所述的大口径厚壁石英玻璃管的制备方法,其特点是,其步骤如下:
将微量元素添加剂中的氯酸钠NaClO3,氯化铵NH4Cl,硝酸铈Ce(NO3)3·6H2O混合加水使之溶解,制成水溶液;
将微量元素添加剂中的三氧化二锑Sb2O3加酸使之溶解,制成酸性溶液;
将水溶液和酸性溶液投入到高纯石英砂中,在搅拌机中充分搅拌混合后,再送入烤砂机,以1200~1250℃的温度进行烘干膨化,冷却后进行磁选和筛选,去除金属杂质;
将上述混合后的高纯石英砂投入到连熔炉内熔融拉制成型;
所述连熔炉内设有用于大口径厚壁玻璃管拉制成型的专用成型器,所述成型器包括分别设在成型器上部和下部的圆柱形连接段和纺锤形成型段;连接段与芯杆相接,纺锤形成型段自上而下依次是成型上段、过渡段和成型下段;纺锤形成型段的最大直径处为过渡段,成型上段和成型下段通过过渡段圆滑连接;在成型器内设有与芯杆的内孔相接的通气孔,通气孔的下部设有气流回旋腔,在成型下段的底端面上开有与气流回旋腔相通的圆形出气口,圆形出气口与成型下段的底端面同心设置,圆形出气口的直径与成型下段的底端面直径的比为1.5~2.5: 5。
芯杆的内孔通入的压缩空气,从出气口吹出,利用气体压力使石英料液吹制成中空玻璃管状,气流回旋腔起到扩容、稳流的作用,保证玻璃管管壁的成型精度。
本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现,以上所述的制备方法中:所述的水为阴阳离子水,电导率≤5μs/㎝;所述的酸为盐酸,其质量百分比浓度为36%~38%。
本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现,以上所述的制备方法中:高纯石英砂进入连熔炉内,在温度为在2000~2200℃的条件下,熔炼7~8小时后,进行控制成型。
本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现,以上所述的制备方法中:所述连接段的直径为200mm±1mm,连接段的高度为200mm±1mm;所述成型上段的高度为106 mm±1mm,过渡段的高度为150mm±1mm,过渡段的直径为384mm±1mm,成型下段的高度为414mm±1mm,成型下段的底端外径为50mm±1mm。
本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现,以上所述的制备方法中:所述圆形出气口与通气孔同轴设置,所述气流回旋腔为以通气孔的中心轴线为轴对称设置的倒锥形结构。
本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现,以上所述的制备方法中:所述气流回旋腔的大端直径为圆形出气口直径的3~4倍,气流回旋腔的高度为80~120mm。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
(1)通气孔设置倒锥形气流回旋腔,对芯杆内孔输入的气体起到扩容稳流的作用,保证玻璃管管壁的成型精度;石英料液从出料口出来,沿着成型器的外壁流下,通过纺锤形成型器,保证玻璃管的外径,通过采用本成型器,生产大口径厚壁玻璃管一次成型,外径可达450mm±1mm,壁厚可达150mm±1mm,无需二次扩管,减少了生产工艺的同时也保证了石英玻璃管的成型质量;
(2)采用掺杂工艺,加入三氧化二锑作为澄清剂,改变了石英料液的组分,降低了石英料液的粘度,不仅可以消除石英料液中的气泡,而且可以防止二次气泡的产生,通过本制备方法制成的石英玻璃管无气泡气线,羟基含量小于2ppm,具有优良耐高温,硬度强,热膨胀小等特点。
附图说明
图1为本发明中成型装置的一种结构示意图;
图2为成型装置的局部放大结构示意图;
图中:1.成型器,2.连接段,3.成型上段,4.过渡段,5.成型下段,6.气流回旋腔,7.通气孔,8.圆形出气口。
具体实施方式
以下进一步描述本发明的具体技术方案,以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明,而不构成对其权利的限制。
一种大口径厚壁石英玻璃管,以高纯石英砂为基本重量份原料,配以占高纯石英砂3.1%~4.2%重量份的微量元素添加剂,其中,微量元素添加剂是由以下重量配比的原料组成:
氯酸钠NaClO3 0.4~0.6、
氯化铵NH4Cl 0.1~0.3、
三氧化二锑Sb2O3 0.2~0.4、
硝酸铈Ce(NO3)3·6H2O 0.3~0.5。
微量元素添加剂的重量份占高纯石英砂重量份的3.5%~4.0%。
微量元素添加剂的配方一:
氯酸钠NaClO3 0.4、
氯化铵NH4Cl 0.1、
三氧化二锑Sb2O3 0.2、
硝酸铈Ce(NO3)3·6H2O 0.3,
微量元素添加剂的重量份占高纯石英砂重量份的3.5%;
微量元素添加剂的配方二:
氯酸钠NaClO3 0.5、
氯化铵NH4Cl 0.2、
三氧化二锑Sb2O3 0.3、
硝酸铈Ce(NO3)3·6H2O 0.4,
微量元素添加剂的重量份占高纯石英砂重量份的3.8%;
微量元素添加剂的配方三:
氯酸钠NaClO3 0.6、
氯化铵NH4Cl 0.3、
三氧化二锑Sb2O3 0.4、
硝酸铈Ce(NO3)3·6H2O 0.5,
微量元素添加剂的重量份占高纯石英砂重量份的4.0%;
所述高纯石英砂采用二氧化硅(SiO2 )含量高于99.9996%,杂质含量低于2ppm,50目~160目的高纯石英砂。
所述的大口径厚壁石英玻璃管的制备方法:
将微量元素添加剂中的氯酸钠NaClO3,氯化铵NH4Cl,硝酸铈Ce(NO3)3·6H2O混合加水使之溶解,制成水溶液;
将微量元素添加剂中的三氧化二锑Sb2O3加酸使之溶解,制成酸性溶液;三氧化二锑Sb2O3作为澄清剂,起到提高石英料液纯度,减少成型石英玻璃管的气泡、气线等内在质量缺陷,提高产品质量的作用;
将水溶液和酸性溶液投入到高纯石英砂中,在专用石英砂搅拌机中充分搅拌混合后,再送入烤砂机,以1200~1250℃的温度进行烘干膨化,冷却后投入磁选机进行磁选和筛选,去除金属杂质;
将上述混合后的高纯石英砂投入到连熔炉内熔融拉制成型;
参照图1~2,所述连熔炉内设有用于大口径厚壁玻璃管拉制成型的专用成型器,所述成型器1包括分别设在成型器1上部和下部的圆柱形连接段2和纺锤形成型段;连接段2与芯杆相接,纺锤形成型段自上而下依次是成型上段3、过渡段4和成型下段5;纺锤形成型段的最大直径处为过渡段4,成型上段3和成型下段5通过过渡段4圆滑连接;在成型器1内设有与芯杆的内孔相接的通气孔7,通气孔7的下部设有气流回旋腔6,在成型下段5的底端面上开有与气流回旋腔6相通的圆形出气口8,圆形出气口8与成型下段5的底端面同心设置,圆形出气口8的直径与成型下段5的底端面直径的比为1.5~2.5: 5。
成型器1是以芯杆内孔的中心轴线为轴的轴对称结构,连接段2与成型上段3之间圆滑相接,使石英料液沿着成型器1外壁顺流而下;通气孔7与芯杆的内孔同轴设置;圆形出气口8与成型下段5的底端面同心设置,保证成型玻璃管内孔和外壁截面为圆形,且两圆同心,避免出现成型的玻璃管壁厚不均的缺陷;圆形出气口8的直径与成型下段5的底端面直径的比可根据玻璃管不同壁厚的生产需求选取不同的直径比;经过成型器扩大成型外径,拉制成型的大口径厚壁石英玻璃管可一次成型,无需增加二次扩管工序,降低生产成本,提高生产效率。
所述的水为阴阳离子水,电导率≤5μs/㎝;所述的酸为盐酸,其质量百分比浓度为36%~38%。
高纯石英砂进入连熔炉内,在温度为在2000~2200℃的条件下,进行高温热沉淀,并通过排气孔排出气体杂质和液体杂质,熔炼7~8小时后,石英料液流至料台,并由出料口流经成型器,经过变频控制的牵引机向下牵引进行拉制成型,得到直径达450mm,壁厚达150mm的大口径厚壁石英玻璃管。
所述圆形出气口8与通气孔7同轴设置,这样可以保证气流沿轴线方向运动,避免因气流方向的改变而影响气压,从而影响玻璃管壁厚的成型精度;
所述气流回旋腔6为以通气孔7的中心轴线为轴对称设置的倒锥形结构;倒锥形的气流回旋腔6起到扩容和稳流的作用,保证玻璃管壁厚的成型精度;
所述气流回旋腔6的大端直径为圆形出气口8直径的3~4倍,气流回旋腔6的高度为80~120mm。
所述连接段的直径为200mm±1mm,连接段的高度为200mm±1mm;所述成型上段的高度为106 mm±1mm,过渡段的高度为150mm±1mm,过渡段的直径为384mm±1mm,成型下段的高度为414mm±1mm,成型下段的底端外径为50mm±1mm。
所述气流回旋腔6的大端直径为80mm±1mm,气流回旋腔6的小端直径即圆形出气口8的直径为20mm±1mm,气流回旋腔6的高度为100mm±1mm。
Claims (9)
1.一种大口径厚壁石英玻璃管,其特征在于:以高纯石英砂为基本重量份原料,配以占高纯石英砂3.1%~4.2%重量份的微量元素添加剂,其中,微量元素添加剂是由以下重量配比的原料组成:
氯酸钠NaClO3 0.4~0.6、
氯化铵NH4Cl 0.1~0.3、
三氧化二锑Sb2O3 0.2~0.4、
硝酸铈Ce(NO3)3·6H2O 0.3~0.5。
2.根据权利要求1所述的大口径厚壁石英玻璃管,其特征在于:微量元素添加剂的重量份占高纯石英砂重量份的3.5%~4.0%。
3.根据权利要求1所述的大口径厚壁石英玻璃管,其特征在于:所述高纯石英砂采用二氧化硅(SiO2 )含量高于99.9996%,杂质含量低于2ppm,50目~160目的高纯石英砂。
4.一种如权利要求1所述的大口径厚壁石英玻璃管的制备方法,其特征在于:
将微量元素添加剂中的氯酸钠NaClO3,氯化铵NH4Cl,硝酸铈Ce(NO3)3·6H2O混合加水使之溶解,制成水溶液;
将微量元素添加剂中的三氧化二锑Sb2O3加酸使之溶解,制成酸性溶液;
将水溶液和酸性溶液投入到高纯石英砂中,在搅拌机中充分搅拌混合后,再送入烤砂机,以1200~1250℃的温度进行烘干膨化,冷却后进行磁选和筛选,去除金属杂质;
将上述混合后的高纯石英砂投入到连熔炉内熔融拉制成型;
所述连熔炉内设有用于大口径厚壁玻璃管拉制成型的专用成型器,所述成型器包括分别设在成型器上部和下部的圆柱形连接段和纺锤形成型段;连接段与芯杆相接,纺锤形成型段自上而下依次是成型上段、过渡段和成型下段;纺锤形成型段的最大直径处为过渡段,成型上段和成型下段通过过渡段圆滑连接;在成型器内设有与芯杆的内孔相接的通气孔,通气孔的下部设有气流回旋腔,在成型下段的底端面上开有与气流回旋腔相通的圆形出气口,圆形出气口与成型下段的底端面同心设置,圆形出气口的直径与成型下段的底端面直径的比为1.5~2.5: 5。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述的水为阴阳离子水,电导率≤5μs/㎝;所述的酸为盐酸,其质量百分比浓度为36%~38%。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:高纯石英砂进入连熔炉内,在温度为在2000~2200℃的条件下,熔炼7~8小时后,进行控制成型。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述连接段的直径为200mm±1mm,连接段的高度为200mm±1mm;所述成型上段的高度为106 mm±1mm,过渡段的高度为150mm±1mm,过渡段的直径为384mm±1mm,成型下段的高度为414mm±1mm,成型下段的底端外径为50mm±1mm。
8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述圆形出气口与通气孔同轴设置,所述气流回旋腔为以通气孔的中心轴线为轴对称设置的倒锥形结构。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于:所述气流回旋腔的大端直径为圆形出气口直径的3~4倍,气流回旋腔的高度为80~120mm。
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Effective date of registration: 20220325 Address after: 222000 No. 9, Huaihe Road, East District, Donghai Economic Development Zone, Lianyungang City, Jiangsu Province Applicant after: Jiangsu Kaiyang quartz products Co.,Ltd. Address before: 222300 Lianyungang Hongxing quartz products Co., Ltd., Donghai County Economic Development Zone, Lianyungang City, Jiangsu Province Applicant before: Xu Chuanlong |
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GR01 | Patent grant | ||
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