CN117401905A - 一种耐高温抗压香水瓶及其制备方法 - Google Patents

一种耐高温抗压香水瓶及其制备方法 Download PDF

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CN117401905A CN202311318137.7A CN202311318137A CN117401905A CN 117401905 A CN117401905 A CN 117401905A CN 202311318137 A CN202311318137 A CN 202311318137A CN 117401905 A CN117401905 A CN 117401905A
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Abstract

本发明涉及玻璃瓶技术领域,具体为一种耐高温抗压香水瓶及其制备方法。具体包括以下步骤:步骤一:对二氧化硅原料、石墨烯进行混合预处理,得到改性二氧化硅;步骤二:将改性二氧化硅、氧化铝、二氧化钛和氧化硼、碲化锰加热熔融,得到玻璃液;再将玻璃液浇铸到模具中,冷却脱模,得到香水瓶粗件;步骤三:对香水瓶粗件进行退火处理,得到耐高温抗压香水瓶。所述耐高温抗压香水瓶,包括以下重量百分数的原料:改性二氧化硅80~87%、氧化铝3~8%、二氧化钛3~6%、氧化硼0.5~1%、碲化锰0.8~1.5%、碳化钛1~4%、硼化钛0.5~2%、氧化钾0.5~1%。

Description

一种耐高温抗压香水瓶及其制备方法
技术领域
本发明涉及玻璃瓶技术领域,具体为一种耐高温抗压香水瓶及其制备方法。
背景技术
随着人们生活水平的提高及消费观念的转变,越来越多的人开始使用美容化妆品,香水作为众多化妆品中的一种,已经从一种奢侈品变成了人们日常生活的必需品。不仅更多的女士越来越青睐使用香水,而且也有很多的男士也开始使用香水。绝大多数的香水是用香水玻璃瓶来储存和包装的,香水玻璃瓶具有其他包装容器无法替代的包装特征,因此成为香水等化妆产品主要的包装容器。
香水玻璃瓶大都是采用二氧化硅熔融烧制成的工业技术玻璃,其普遍存在质量差、强度低的缺点,在使用时,如果不慎受到冲击或者跌落,就容易造成损坏,给使用者带来不必要的经济损失;此外,玻璃碎片也会给使用者带来潜在的受伤危险。
另外,玻璃瓶在加工的过程中需要经过多处的热处理,传统玻璃瓶在经过热处理时接受不了较高的温度,导致表面处理效果较差,使得香水玻璃瓶的品质并不能达到理想状态。
综上所述,为了适应需要,弥补现有技术中的不足,开发一种性能优异的香水玻璃瓶是有一定必要性的,所以本发明将提供一种耐高温抗压香水玻璃瓶的制备方法,以满足香水行业需要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐高温抗压香水瓶及其制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题,本发明提供如下技术方案:
一种耐高温抗压香水瓶,包括以下重量百分数的原料:改性二氧化硅80~87%、氧化铝3~8%、二氧化钛3~6%、氧化硼0.5~1%、碲化锰0.8~1.5%、碳化钛1~4%、硼化钛0.5~2%、氧化钾0.5~1%。
进一步的,所述耐高温抗压香水瓶的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:对二氧化硅原料、石墨烯进行混合预处理,得到改性二氧化硅;
步骤二:将改性二氧化硅、氧化铝、二氧化钛和氧化硼、碲化锰加热熔融,得到玻璃液;再将玻璃液浇铸到模具中,冷却脱模,得到香水瓶粗件;
步骤三:对香水瓶粗件进行退火处理,得到耐高温抗压香水瓶。
进一步的,所述改性二氧化硅的制备方法,包括以下步骤:
(1)氧化酸洗:将二氧化硅原料、石墨烯置于酸液A中,超声清洗2~4h,过滤后,在去离子水中研磨30~60min,过筛后,再反复清洗1~2次,最后进行烘干,得到二氧化硅/石墨烯复合物A;
(2)还原酸洗:将二氧化硅/石墨烯复合物A置于酸液B中,在60~90℃下,超声处理2~4h,过滤后,用去离子水浸泡10~20min,再反复清洗1~2次,最后进行烘干,得到二氧化硅/石墨烯复合物B;
(3)脱羟基处理:将二氧化硅/石墨烯复合物B放入坩埚内,在氮气环境下,用马弗炉加热至1500~1550℃,保持恒温2~5h,在降温至700~900℃,保持恒温2~4h,最后停止加热,待其自然炉冷,得到改性二氧化硅。
进一步的,所述酸液A为氧化性酸,由过氧化物、10wt%硝酸、5wt%氢氟酸以体积比1:2:1混合而成。
进一步的,所述过氧化物为过氧化苯甲酰、1wt%过氧乙酸、10wt%过氧化氢以质量比1:3:2.5混合组成。
进一步的,所述酸液B为还原性酸,由10wt%L-抗坏血酸、10wt%亚硝酸、5wt%氢氟酸以体积比2:1:1混合而成。
进一步的,所述二氧化硅原料、石墨烯两者的质量比为(50~100):1,其中石墨烯为多层石墨烯。
进一步的,所述香水瓶粗件的制备方法,包括以下步骤:
(1)将改性二氧化硅、氧化铝、二氧化钛球磨至粒径为10~50nm的粉末状;
(2)将研磨后的改性二氧化硅、氧化铝、二氧化钛和氧化硼、碲化锰混合均匀,得到混合物;
(3)将混合物送入到磁吸除铁设备中进行磁吸除铁;
(4)除铁后,将混合物加热至1500~1550℃,搅拌均匀得到玻璃液;
(5)将玻璃液浇铸到模具中,待其冷却,脱模得到香水瓶粗件。
进一步的,所述香水瓶粗件制备过程(4)中还加入了碳化钛、硼化钛、氧化钾,其中碳化钛、硼化钛需球磨至粒径为2~8nm,且新加入的原料都需要进行磁吸除铁处理。
进一步的,所述石墨烯为多层状石墨烯。
进一步的,所述退火处理的具体过程为:将香水瓶粗件放入到退火炉中,设置退火炉温度为580~700℃,保温30~60min,再以3~5℃/min的速度降温至450~550℃,保温60~120min,继续以相同速度降温至300~350℃,保温30~60min,接着以相同速度降温至150~200℃,保温30~60min,最后以该降温速度冷却至室温,得到耐高温抗压香水瓶。
与现有技术相比,本发明所达到的有益效果是:本发明在对二氧化硅进行除杂处理中引入了石墨烯,通过酸性氧化处理、酸性还原处理以及脱羟基处理,使石墨烯和二氧化硅大幅增强了两者界面作用,使石墨烯能够更好的分散在玻璃液中,获得了耐温性、力学性能更好的香水瓶;再控制碳化钛、硼化钛比例,大幅度提高香水瓶的强度和热稳定性,最终制备得到了耐高温,不易受外力破坏的耐高温抗压香水瓶。
(1)由于二氧化硅中存在的杂质会对玻璃的耐高温性能、强度等有一定消极影响;所以方案中先对二氧化硅原料进行酸处理,在超声波的作用下酸性物质快速渗入二氧化硅原料中的气体通道和裂纹内,将混杂在二氧化硅中的长石、高岭石、伊利石、叶腊石、云母以及金属元素等杂质快速溶解除去;但由于石墨烯的在玻璃液中会存在分散性不足的现象,所以方案中在酸处理过程中就加入了石墨烯,由于采用的酸液是具有氧化性的酸液,其会将石墨烯氧化,氧化后的石墨烯能够和二氧化硅更好的产生界面作用,再通过研磨,增加两者比表面积,进而大幅增加石墨烯和二氧化硅之间的界面作用,也使得石墨烯均匀的分散到二氧化硅上;由于还原氧化石墨烯具有比氧化石墨烯更好的热学性能,为了获得耐温性更好的香水瓶,方案中对二氧化硅/石墨烯复合物A进行了还原酸处理,不但获得了耐温性更好的产物二氧化钛/石墨烯复合物B,还对其进行了进一步除杂;最后由于羟基是石英玻璃各种微观缺陷中最主要的结构缺陷,而二氧化硅表面仍然存在大量羟基,经脱羟基处理,得到改性二氧化硅纳米粒子,两者结合更为紧密,使得制备出的香水瓶具有更好的力学性能;
(2)方案中加入的石墨烯为多层石墨烯,层状结构阻挡分子运动,且多层状石墨烯能渗入更多微粒,使得香水瓶形成一个稳固的结构,有效改善香水瓶强度,且石墨烯的加入对香水瓶的耐高温性也会有明显加强;
(3)由于铁杂质在玻璃制备中会影响玻璃的外观质量和色泽,对于香水瓶的品质会有明显影响,且磁性物质对玻璃物质的耐温性会有负面影响,所以方案中进一步对原料进行了磁吸除铁处理,保证了成品香水瓶的质量;
(4)方案中,主要原料为二氧化硅、氧化铝、二氧化钛,加入氧化硼、碲化锰作为助熔剂;其中氧化铝可抑制分相,进而影响玻璃的化学强化特性,二氧化钛可以提高香水瓶的光折射和吸收紫外线性能,更好的保护香水,还能够一定程度提高耐热性能;但由于氧化铝会影响玻璃液的粘度,导致析晶体倾向,引起缺陷,导致玻璃的强度和热稳定性受到负影响,所以加入了碲化锰,让其在作助熔剂的同时,降低玻璃液粘度,补偿氧化铝带来的不良影响;
(5)进一步在方案中加入了碳化钛、硼化钛,利用两者比例配合,抑制氧化硅晶粒长大,从而提高香水瓶力学性能,使瓶身更为结构稳定,降低玻璃的热膨胀系数,进而获得更好耐高温性能,再加入氧化钾作为助熔剂,促进其熔融;
(6)方案中的退火过程分为了四段式,易于操作,不仅可使得烧制的香水瓶内应力可以有效除去,进而提高香水瓶的强度和耐高温性能。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
以下实施例中,二氧化硅的纯度为99.2%,货号:SilicaGel TypeA(青岛海洋化工有限公司)、氧化铝的纯度为99.5%,货号:1344-28-1(湖北巨胜科技有限公司)、二氧化钛的纯度为99.5%,货号:13463-67-7(湖北齐飞医药化工有限公司)、氧化硼的纯度的为99.5%,货号:1303-86-2(湖北巨胜科技有限公司)、碲化锰的纯度为99.9%,CAS号:12032-88-1(上海卜微应用材料技术有限公司)、碳化钛的纯度为98%,货号:S41457(上海源叶生物科技有限公司)、硼化钛的纯度为99.9%,货号:S41424(上海源叶生物科技有限公司)、氧化钾纯度为99.5%(南京试剂有限公司)、石墨烯的纯度为99%,多层片状:10μm(上海卜微应用材料技术有限公司)、过氧化苯甲酰的纯度为99%(泰州苏泽化工材料有限公司)、过氧乙酸浓度为1wt%(南京试剂有限股份公司)、过氧化氢浓度10wt%(河南天孚化工有限公司)、盐酸浓度为10wt%(南京试剂有限公司)、硝酸浓度为10wt%(南京试剂有限公司)、氢氟酸纯度为99%(河南天孚化工有限公司)、亚硝酸纯度为98%(郑州(阿尔法)汇聚化工有限公司)、次氯酸纯度为99.5%(湖北巨胜科技有限公司)。
实施例1:一种耐高温抗压香水瓶的制备方法:
步骤一:(1)氧化酸洗:将二氧化硅原料、多层石墨烯以78:1的质量比混合置于由过氧化物、10wt%硝酸、5wt%氢氟酸以体积比1:2:1混合而成的酸液A中,超声清洗3h,过滤后,在去离子水中研磨60min,过筛后,再反复清洗2次,最后进行烘干,得到二氧化硅/石墨烯复合物A;
(2)还原酸洗:将二氧化硅/石墨烯复合物A置于由10wt%L-抗坏血酸、10wt%亚硝酸、5wt%氢氟酸以体积比2:1:1混合而成的酸液B中,超声清洗3h,过滤后,用去离子水浸泡20min,再反复清洗2次,最后进行烘干,得到二氧化硅/石墨烯复合物B;
(3)脱羟基处理:将二氧化硅/石墨烯复合物B放入坩埚内,在氮气环境下,用马弗炉加热至1500℃,保持恒温3h,再降温至800℃,保持恒温3h,最后停止加热,待其自然炉冷,得到改性二氧化硅;
步骤二:(1)将改性二氧化硅、氧化铝、二氧化钛球磨至粒径为30nm的粉末状,氮化钛、硼化钛球磨至粒径为2nm的粉末状;
(2)将研磨后的改性二氧化硅、氧化铝、二氧化钛、碳化钛、硼化钛和氧化硼、碲化锰、氧化钾混合均匀,得到混合物;
(3)将混合物送入到磁吸除铁设备中进行磁吸除铁;
(4)除铁后,将混合物加热至1510℃,搅拌均匀得到玻璃液;
(5)将玻璃液浇铸到模具中,待其冷却,脱模得到香水瓶粗件;
步骤三:将香水瓶粗件放入到退火炉中,设置退火炉温度为650℃,保温60min,再以3℃/min的速度降温至500℃,保温120min,继续以相同速度降温至300℃,保温60min,接着以相同速度降温至170℃,保温60min,最后以该降温速度冷却至室温,得到耐高温抗压香水瓶;
所述耐高温抗压香水瓶,包括以下重量百分数的原料:改性二氧化硅84.46%、氧化铝4.38%、二氧化钛4.21%、氧化硼0.86%、碲化锰0.82%、碳化钛2.50%、硼化钛1.85%、氧化钾0.92%。
实施例2:一种耐高温抗压香水瓶的制备方法:
步骤一:(1)氧化酸洗:将二氧化硅原料、多层石墨烯以50:1的质量比混合置于由过氧化物、10wt%硝酸、5wt%氢氟酸以体积比1:2:1混合而成的酸液A中,超声清洗3h,过滤后,在去离子水中研磨60min,过筛后,再反复清洗2次,最后进行烘干,得到二氧化硅/石墨烯复合物A;
(2)还原酸洗:将二氧化硅/石墨烯复合物A置于由10wt%L-抗坏血酸、10wt%亚硝酸、5wt%氢氟酸以体积比2:1:1混合而成的酸液B中,超声清洗3h,过滤后,用去离子水浸泡20min,再反复清洗2次,最后进行烘干,得到二氧化硅/石墨烯复合物B;
(3)脱羟基处理:将二氧化硅/石墨烯复合物B放入坩埚内,在氮气环境下,用马弗炉加热至1500℃,保持恒温2h,降温至800℃,保持恒温2h,最后停止加热,待其自然炉冷,得到改性二氧化硅;
步骤二:(1)将改性二氧化硅、氧化铝、二氧化钛球磨至粒径为50nm的粉末状,氮化钛、硼化钛球磨至粒径为8nm的粉末状;
(2)将研磨后的改性二氧化硅、氧化铝、二氧化钛、碳化钛、硼化钛和氧化硼、碲化锰、氧化钾混合均匀,得到混合物;
(3)将混合物送入到磁吸除铁设备中进行磁吸除铁;
(4)除铁后,将混合物加热至1500℃,搅拌均匀得到玻璃液;
(5)将玻璃液浇铸到模具中,待其冷却,脱模得到香水瓶粗件;
步骤三:将香水瓶粗件放入到退火炉中,设置退火炉温度为650℃,保温60min,再以3℃/min的速度降温至500℃,保温120min,继续以相同速度降温至300℃,保温60min,接着以相同速度降温至170℃,保温60min,最后以该降温速度冷却至室温,得到耐高温抗压香水瓶;
所述耐高温抗压香水瓶,包括以下重量百分数的原料:改性二氧化硅84.46%、氧化铝4.38%、二氧化钛4.21%、氧化硼0.86%、碲化锰0.82%、碳化钛2.50%、硼化钛1.85%、氧化钾0.92%。
实施例3:一种耐高温抗压香水瓶的制备方法:
步骤一:(1)氧化酸洗:将二氧化硅原料、多层石墨烯以100:1的质量比混合置于由过氧化物、10wt%硝酸、5wt%氢氟酸以体积比1:2:1混合而成的酸液A中,超声清洗3h,过滤后,在去离子水中研磨60min,过筛后,再反复清洗2次,最后进行烘干,得到二氧化硅/石墨烯复合物A;
(2)还原酸洗:将二氧化硅/石墨烯复合物A置于由10wt%L-抗坏血酸、10wt%亚硝酸、5wt%氢氟酸以体积比2:1:1混合而成的酸液B中,超声清洗3h,过滤后,用去离子水浸泡20min,再反复清洗2次,最后进行烘干,得到二氧化硅/石墨烯复合物B;
(3)脱羟基处理:将二氧化硅/石墨烯复合物B放入坩埚内,在氮气环境下,用马弗炉加热至1500℃,保持恒温5h,降温至800℃,保持恒温5h,最后停止加热,待其自然炉冷,得到改性二氧化硅;
步骤二:(1)将改性二氧化硅、氧化铝、二氧化钛球磨至粒径为10nm的粉末状,氮化钛、硼化钛球磨至粒径为2nm的粉末状;
(2)将研磨后的改性二氧化硅、氧化铝、二氧化钛、碳化钛、硼化钛和氧化硼、碲化锰、氧化钾混合均匀,得到混合物;
(3)将混合物送入到磁吸除铁设备中进行磁吸除铁;
(4)除铁后,将混合物加热至1550℃,搅拌均匀得到玻璃液;
(5)将玻璃液浇铸到模具中,待其冷却,脱模得到香水瓶粗件;
步骤三:将香水瓶粗件放入到退火炉中,设置退火炉温度为650℃,保温30min,再以5℃/min的速度降温至500℃,保温60min,继续以相同速度降温至300℃,保温30min,接着以相同速度降温至150℃,保温30min,最后以该降温速度冷却至室温,得到耐高温抗压香水瓶;
所述耐高温抗压香水瓶,包括以下重量百分数的原料:改性二氧化硅84.46%、氧化铝4.38%、二氧化钛4.21%、氧化硼0.86%、碲化锰0.82%、碳化钛2.50%、硼化钛1.85%、氧化钾0.92%。
对比例1:所述耐高温抗压香水瓶,包括以下重量百分数的原料:改性二氧化硅84.46%、氧化铝4.38%、二氧化钛4.21%、氧化硼0.86%、碲化锰0.82%、碳化钛2.00%、硼化钛2.00%、氧化钾0.92%;其它同实施例1;
对比例2:所述耐高温抗压香水瓶,包括以下重量百分数的原料:改性二氧化硅84.46%、氧化铝4.38%、二氧化钛4.21%、氧化硼0.86%、碲化锰0.82%、碳化钛2.00%、硼化钛1.00%、氧化钾0.92%;其它同实施例1;
对比例3:所述耐高温抗压香水瓶,包括以下重量百分数的原料:改性二氧化硅84.46%、氧化铝4.38%、二氧化钛4.21%、氧化硼0.86%、碲化锰0.82%、碳化钛2.00%、硼化钛0.50%、氧化钾0.92%;其它同实施例1
对比例4:石墨烯不与二氧化硅一同进行预处理,将其球磨至2μm单独加入到玻璃液中;其它同实施例1;具体如下:
所述耐高温抗压香水瓶,包括以下重量百分数的原料:二氧化硅83.38%、氧化铝4.38%、二氧化钛4.21%、氧化硼0.86%、碲化锰0.82%、碳化钛2.50%、硼化钛1.85%、氧化钾0.92%、石墨烯1.08%;
对比例5:二氧化硅和石墨烯仅进行一次氧化酸洗,就进行脱羟基处理,具体如下:其它同实施例1;
步骤一:(1)氧化酸洗:将二氧化硅原料、多层石墨烯以78:1的质量比混合置于由过氧化物、10wt%硝酸、5wt%氢氟酸以体积比1:2:1混合而成的酸液A中,超声清洗3h,过滤后,在去离子水中研磨60min,过筛后,再反复清洗2次,最后进行烘干,得到二氧化硅/石墨烯复合物A;
(2)脱羟基处理:将二氧化硅/石墨烯复合物A放入坩埚内,在氮气环境下,用马弗炉加热至1500℃,保持恒温3h,降温至800℃,保持恒温3h,最后停止加热,待其自然炉冷,得到改性二氧化硅;
对比例6:不加入硼化钛;其它同实施例1;具体如下:
所述耐高温抗压香水瓶,包括以下重量百分数的原料:改性二氧化硅86.31%、氧化铝4.38%、二氧化钛4.21%、氧化硼0.86%、碲化锰0.82%、碳化钛2.50%、氧化钾0.92%;
对比例7:不加入碳化钛;其它同实施例1;具体如下:
所述耐高温抗压香水瓶,包括以下重量百分数的原料:改性二氧化硅84.46%、氧化铝4.38%、二氧化钛4.21%、氧化硼0.86%、碲化锰0.82%、硼化钛1.85%、氧化钾0.92%;
对比例8:仅进行一步退火;其它同实施例1;
步骤三:将香水瓶粗件放入到退火炉中,设置退火炉温度为650℃,保温60min,再以3℃/min的速度降温冷却至室温,得到耐高温抗压香水瓶。
性能测试:由实施例1~3和对比例1~8制备耐高温抗压香水瓶的方法制备若干个香水瓶进行抗冲击性能测试和耐高温性能测试。其中抗冲击性能采用落球冲击法进行检测,以535g钢球从香水瓶中心垂直自由落下,用其落球破坏高度进行评判;采用德国Netzsch公司生产的DIL402C型热膨胀仪测定制备的香水瓶的热膨胀软化温度,以5℃/min的升温速度进行升温,记录其热膨胀软化温度以评判耐高温性能。具体如下表:
表1
实例 落球高度/cm 热膨胀软化温度
实施例1 113 640
实施例2 108 600
实施例3 109 625
对比例1 105 590
对比例2 99 580
对比例3 97 560
对比例4 105 495
对比例5 102 565
对比例6 93 585
对比例7 90 575
对比例8 102 590
性能分析:从上表可以看出,本制备方法得到的玻璃具有优异耐高温抗压性能;用其制备香水瓶能够满足目前香水行业需要;且从上述表中可以看出,本发明对二氧化硅和石墨烯进行混合预处理及控制碳化钛、硼化钛的掺入比例对玻璃的性能有着明显改善,且本发明四段退火处理,明显消除了玻璃内应力,使其具有了更优异的耐高温抗压性能。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种耐高温抗压香水瓶,其特征在于:包括以下重量百分数的原料:改性二氧化硅80~87%、氧化铝3~8%、二氧化钛3~6%、氧化硼0.5~1%、碲化锰0.8~1.5%、碳化钛1~4%、硼化钛0.5~2%、氧化钾0.5~1%。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温抗压香水瓶的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤一:对二氧化硅原料、石墨烯进行混合预处理,得到改性二氧化硅;
步骤二:将改性二氧化硅、氧化铝、二氧化钛和氧化硼、碲化锰加热熔融,得到玻璃液;再将玻璃液浇铸到模具中,冷却脱模,得到香水瓶粗件;
步骤三:对香水瓶粗件进行退火处理,得到耐高温抗压香水瓶。
3.根据权利要求2所述的一种耐高温抗压香水瓶的制备方法,其特征在于:所述改性二氧化硅的制备方法,包括以下步骤:
(1)氧化酸洗:将二氧化硅原料、石墨烯置于酸液A中,超声清洗2~4h,过滤后,在去离子水中研磨30~60min,过筛后,再反复清洗1~2次,最后进行烘干,得到二氧化硅/石墨烯复合物A;
(2)还原酸洗:将二氧化硅/石墨烯复合物A置于酸液B中,在60~90℃下,超声处理2~4h,过滤后,用去离子水浸泡10~20min,再反复清洗1~2次,最后进行烘干,得到二氧化硅/石墨烯复合物B;
(3)脱羟基处理:将二氧化硅/石墨烯复合物B放入坩埚内,在氮气环境下,用马弗炉加热至1500~1550℃,保持恒温2~5h,在降温至700~900℃,保持恒温2~4h,最后停止加热,待其自然炉冷,得到改性二氧化硅。
4.根据权利要求3所述的一种耐高温抗压香水瓶的制备方法,其特征在于:所述酸液A为氧化性酸,由过氧化物、10wt%硝酸、5wt%氢氟酸以体积比1:2:1混合而成,其中过氧化物为过氧化苯甲酰、1wt%过氧乙酸、10wt%过氧化氢以质量比1:3:2.5混合组成;所述酸液B为还原性酸,由10wt%L-抗坏血酸、10wt%亚硝酸、5wt%氢氟酸以体积比2:1:1混合而成。
5.根据权利要求3所述的一种耐高温抗压香水瓶的制备方法,其特征在于:所述二氧化硅原料、石墨烯两者的质量比为(50~100):1,其中石墨烯为多层石墨烯。
6.根据权利要求2所述的一种耐高温抗压香水瓶的制备方法,其特征在于:所述香水瓶粗件的制备方法,包括以下步骤:
(1)将改性二氧化硅、氧化铝、二氧化钛球磨至粒径为10~50nm的粉末状;
(2)将研磨后的改性二氧化硅、氧化铝、二氧化钛和氧化硼、碲化锰混合均匀,得到混合物;
(3)将混合物送入到磁吸除铁设备中进行磁吸除铁;
(4)除铁后,将混合物加热至1500~1550℃,搅拌均匀得到玻璃液;
(5)将玻璃液浇铸到模具中,待其冷却,脱模得到香水瓶粗件。
7.根据权利要求6所述的一种耐高温抗压香水瓶的制备方法,其特征在于:所述香水瓶粗件制备步骤(4)中还加入了碳化钛、硼化钛、氧化钾,其中碳化钛、硼化钛需球磨至粒径为2~8nm,且新加入的原料都需要进行磁吸除铁处理。
8.根据权利要求3所述的一种耐高温抗压香水瓶的制备方法,其特征在于:所述退火处理的具体过程为:将香水瓶粗件放入到退火炉中,设置退火炉温度为580~700℃,保温30~60min,再以3~5℃/min的速度降温至450~550℃,保温60~120min,继续以相同速度降温至300~350℃,保温30~60min,接着以相同速度降温至150~200℃,保温30~60min,最后以该降温速度冷却至室温,得到耐高温抗压香水瓶。
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