CN112094109B - 变压器骨架用氧化铝陶瓷浆料及其制备方法和应用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种变压器骨架用氧化铝陶瓷浆料及其制备方法及应用方法。变压器骨架用氧化铝陶瓷浆料包括以下重量份的组分：90‑95份氧化铝、1‑5份氧化镁、3‑6份二氧化钛、1‑3份纳米氧化锌、4‑8份煅烧高岭土、15‑20份纳米陶瓷微粉、2‑6份烧结助剂、105‑110份水、1‑3份粘结剂；所述纳米陶瓷微粉为氧化铬、氮化硅、氧化锆和硅酸锆中的一种或几种的组合物。本发明的变压器骨架用氧化铝陶瓷浆料具有烧结时不易变形和收缩，且韧性好，拉伸强度和弯曲强度优异的优点。

Description

变压器骨架用氧化铝陶瓷浆料及其制备方法和应用方法
技术领域
本发明涉及变压器材料技术领域，更具体地说，它涉及一种变压器骨架用氧化铝陶瓷浆料及其制备方法和应用方法。
背景技术
随着家用电子产品的应用越来越普遍，品质也愈发受到重视。变压器是电子产品的关键元件，其性能的改进对电子产品整体性能的提升至关重要。变压器骨架又称变压器线架，是变压器结构主体的重要组成部分，变压器骨架材料也是变压器所使用的关键材料。为了满足使用的需求，变压器骨架材料应该具有耐压、耐振、耐燃、防止击穿、着火和有害毒气的特点。目前，市场上的变压器骨架材料主要是电木粉和塑胶料，其中塑胶料包括阻燃尼龙、阻燃PET材料、阻燃PBT材料及液晶聚合物材料等。
变压器骨架在使用过程中，因为绕在上面的铜线易产生热量，使骨架较热，而电木粉的散热性能较差，易造成骨架受热变形，阻燃尼龙、阻燃PET材料和阻燃PBT材料在拉伸强度、弯曲强度和抗冲击强度上存在不足，无法满足高性能变压器骨架材料的需求。
氧化铝陶瓷材料具有较好的传导性、机械强度和耐高温性能，氧化铝陶瓷的导热系数高，散热性好，用氧化铝陶瓷材料制作变压器骨架，能明显提高变压器骨架的散热能力，但是氧化铝陶瓷材料在烧结过程中，因为水分、粘结剂的消除，使得坯料的体积明显降低，易出现变形和收缩，且烧结完成后脆性较大，缺乏一定的韧性和塑性。
因此，研发一种烧结时不易变形和收缩，且韧性好的变压器骨架用氧化铝陶瓷材料是需要解决的问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的第一个目的在于提供一种变压器骨架用氧化铝陶瓷浆料，其具有烧结时不易变形和收缩，且韧性好，拉伸强度和弯曲强度优异的优点。
本发明的第二个目的在于提供一种变压器骨架用氧化铝陶瓷浆料的制备方法，其具有制作简单方便的优点。
本发明的第三个目的在于提供一种变压器骨架用氧化铝陶瓷浆料的应用方法，其具有操作简单方便，不易收缩和变形，脆性小，韧性和塑性好的优点。
为实现上述第一个目的，本发明提供了如下技术方案：一种变压器骨架用氧化铝陶瓷浆料，其特征在于，包括以下重量份的组分：90-95份氧化铝、1-5份氧化镁、3-6份二氧化钛、1-3份纳米氧化锌、4-8份煅烧高岭土、15-20份纳米陶瓷微粉、2-6份烧结助剂、105-110份水、1-3份粘结剂；
所述纳米陶瓷微粉为氧化铬、氮化硅、氧化锆和硅酸锆中的一种或几种的组合物；
所述氧化铝经过以下预处理：（1）将碳纤维和碳化硅纤维用短波紫外光照射1-3min，再置于浓度为10-36mg/L的臭氧中，放置3-4min；碳纤维、碳化硅纤维与氧化铝的质量比为0.6-0.8:0.2-0.4:1；（2）将氧化铝与聚硅氧烷混合均匀，加入铝粉和陶瓷分散剂搅拌后，加入步骤（1）处理的碳纤维和碳化硅纤维，混合均匀，氧化铝、聚硅氧烷、陶瓷分散剂和铝粉的质量比为1:0.3-0.5:1.1-1.3:1.5-1.8。
通过采用上述技术方案，通过掺入氧化镁、二氧化钛和纳米氧化锌进行掺杂改性，因为二氧化钛、氧化镁与氧化铝混合后，能以玻璃相的形式分布在氧化铝陶瓷的晶界处，从而增大氧化铝晶粒之间的滑动性，纳米氧化锌能氧化铝陶瓷浆料烧结后的密度和力学性能，氧化镁、二氧化钛和纳米氧化锌相互结合，能够使氧化铝陶瓷浆料烧结后呈现较高的断裂韧性，抗弯强度、弯曲强度和拉伸强度均得到显著提高；煅烧高岭土和粘结剂，能提高氧化铝陶瓷浆料的粘度，从而减少烧结过程中的收缩、变形和开裂现象。
纳米陶瓷微粉中氧化铬和碳化硅颗粒能均匀的分散在氧化铝中，提高浆料的均匀度，防止浆料中存在较多气孔，并且能够抑制氧化铝晶粒的增长，进一步提高氧化铝陶瓷骨架的抗弯强度，同时降低烧结过程中的收缩、变形和开裂。
使用短波紫外光和臭氧对碳纤维和碳化硅纤维表面进行处理，碳纤维具有高的比强度、比模量、优异的导电和导热性、耐腐蚀，未经处理的碳纤维表面成惰性，与氧化铝的粘结力很小，由此制成的氧化铝陶瓷骨架的弯曲强度和剪切强度降低，使用臭氧处理，增加碳纤维表面的羟基或醚基官能团，清除表面杂质，提高碳纤维的粗糙度，在氧化铝用聚硅氧烷增加与铝粉的黏聚性，使用陶瓷分散剂将二者分散均匀，在氧化铝表面包裹铝粉，改善氧化铝和碳纤维、碳化硅纤维之间的润湿性和结合强度，从而提高氧化铝陶瓷浆料烧结后的韧性。
进一步地，所述煅烧高岭土由以下方法制成：将矿石破碎至45-55mm的碎块，再研磨成30-40μm的粉末，取10-15重量份粉末，向粉末中加入10-15重量份水和3-5重量份分散剂，搅拌，粉碎至4500-6000目，干燥并打散，加入1-3重量份硫酸钠、2-4重量份PVA和1-3重量份石蜡，混合均匀后，置于700-1200℃煅烧30-40min，取出冷却，打散，制得煅烧高岭土。
通过采用上述技术方案，由于将矿石粉末和水、分散剂混合，分散剂能够使矿石粉末表面易于润湿，不沉淀，均匀分散在水中，加入硫酸钠作为助白剂，能够提高氧化铝陶瓷骨架的透明度，同时加入的PVA和石蜡，PVA溶于水中后，经煅烧后，包裹在矿石粉末上，形成煅烧高岭土，能够增加煅烧高岭土的力学性能，同时煅烧高岭土经煅烧后，性能稳定，收缩率小，能降低氧化铜陶瓷骨架的收缩率，增加其韧性。
进一步地，所述纳米陶瓷微粉的颗粒粒径为10-40nm。
通过采用上述技术方案，纳米陶瓷微粉粒径为纳米级别，与氧化铝等其余原料混合后，能够形成合理级配，降低氧化铝陶瓷浆料中的气孔率，使烧结中收缩率降低。
进一步地，所述氧化铝中包含重量百分比为0.5-1%粒径为10-20nm的纳米三氧化二铝。
通过采用上述技术方案，纳米三氧化二铝的晶粒尺寸小，晶粒容易在其他晶粒上运动，从而使得氧化铝陶瓷骨架具有极高的强度和高韧性以及良好的延展性。
进一步地，所述陶瓷分散剂为聚丙烯酸胺、柠檬酸和TH-908陶瓷分散剂中的一种。
通过采用上述技术方案，聚丙烯酰胺和柠檬酸能够使氧化铝在聚硅氧烷中分散均匀，防止氧化铝沉降、结团；TH-908陶瓷分散剂吸附在各种微小颗粒表面并产生静电斥力使之分散，避免沉降，增加氧化铝陶瓷骨架的耐磨性，减少烧结时收缩不均、开裂等现象。
进一步地，所述烧结助剂为硝酸镁、硝酸钇和硝酸镧中的一种或几种的组合物。
通过采用上述技术方案，硝酸镁、硝酸钇和硝酸镧能够抑制晶粒长大，并促使气孔的排除，从而获得充分致密的氧化铝陶瓷骨架，同时能够有效阻止晶型转变，防止骨架开裂。
进一步地，所述粘结剂为改性淀粉、有机硅粘结剂和BD-1002氧化铝陶瓷粘合剂中的一种或几种的组合物。
通过采用上述技术方案，改性淀粉吸水溶胀后，在陶瓷浆料内产生挤压力，从而使得氧化铝陶瓷浆料内各颗粒充分接触，随着淀粉胶体化进程的继续，淀粉分子间极大程度的延伸，并渗透到各颗粒质检的缝隙处，从而促进陶瓷浆料的凝固，提高骨架的机械强度。
为实现上述第二个目的，本发明提供了如下技术方案：一种变压器骨架用氧化铝陶瓷浆料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将氧化镁、二氧化钛、纳米氧化锌和煅烧高岭土放入粉碎机中粉碎，过200-300目筛；
S2、向步骤S1所得物中加入氧化铝和纳米陶瓷微粉，混合均匀后放入球磨机中，高速球磨1-2h，球磨机转速为1500-2000r/min；
S3、向步骤S2所得物中加入水和粘结剂，搅拌均匀后进行超声波处理2-4h，超声波处理的功率为300-500W；
S4、向步骤S3所得物中加入烧结助剂，混合均匀后，再次加入球磨机中，高速球磨2-4h，制得固相含量为60-80%，黏度为200-250mPa·s的氧化铝陶瓷浆料，球磨机转速为1500-2000r/min。
通过采用上述技术方案，将氧化铝和纳米陶瓷微粉与球磨后的氧化镁等颗粒混合，进行再次球磨，使各原料颗粒较细，制得的浆料较为细腻，再加入水和粘结剂，使浆料具有粘性，最后加入烧结助剂，混合均匀，促使浆料烧结时较为致密化。
为实现上述第三个目的，本发明提供了如下技术方案：一种变压器骨架用氧化铝陶瓷浆料的应用方法，包括以下步骤：
1、将氧化铝陶瓷浆料在-0.095MPa～-0.09MPa的环境下放置8-10min排除气泡；
2、将氧化铝陶瓷浆料注入模具中进行固化，脱模，得到骨架坯料，将骨架坯料送入烧结炉中，在1300-1500℃下进行烧结，保温1-2h。
通过采用上述技术方案，将氧化铝陶瓷浆料在负压下放置8-10min，充分排除气泡，防止烧结时产生收缩和变形，将排除气泡的氧化铝陶瓷浆料注入模具、固化、脱模、烧结，应用方法简单方便，易于操作。
进一步地，所述步骤2中氧化铝陶瓷浆料的固化方法为：将模具放在50-60℃的水浴中3-4h，并每隔30-40min向氧化铝陶瓷浆料上均匀喷涂由铝粉和羧甲基壳聚糖溶液按照0.6-0.8:1的质量比混合制成的喷涂液，喷涂液与氧化铝陶瓷浆料的质量比为1.2-1.6:1。
通过采用上述技术方案，将模具放在50-60℃的水浴中加热进行固化，固化缓慢，使骨架坯料缓慢干燥，降低固化时的收缩率，防止出现变形和开裂现象，，固化过程中，向骨架坯料上喷涂铝粉和羧甲基壳聚糖溶液制成的喷涂液，铝粉和羧甲基壳聚糖喷涂在骨架坯料上，铝粉能够粘附在骨架坯料上，使氧化铝晶粒较为均匀的呈现，降低骨架烧结时的收缩率。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
第一、由于本发明采用氧化镁、二氧化钛和纳米氧化锌掺杂改性氧化铝，使氧化铝陶瓷浆料烧结后的密度和力学性能得到提升，变现出较高的断裂韧性和弯曲强度等力学性能；使用煅烧高岭土和粘结剂增加氧化铝陶瓷浆料的黏聚性，使氧化铝陶瓷骨架在烧结时，不易收缩、变形或开裂；使用纳米陶瓷微粉提高氧化铝陶瓷浆料的均匀度和致密度，并且抑制氧化铝晶粒的增长，提高氧化铝浆料烧结后的抗弯强度，降低收缩率，防止变形和开裂。
第二、本发明中优选采用短波紫外光和臭氧对碳纤维和碳化硅纤维进行处理，增加碳纤维和碳化硅纤维表面的粗糙度，再将处理后的碳纤维和碳化硅纤维与包裹铝粉的氧化铝混合，铝粉能够提高氧化铝、碳纤维和碳化硅纤维的润湿性和结合强度，碳纤维和碳化硅纤维能够增加氧化铝的韧性，改善氧化铝陶瓷骨架的脆性。
第三、本发明中优先使用PVA、石蜡与矿石粉末共混后煅烧制备煅烧高岭土，PVA与矿石粉末共混后，能够包裹在矿石粉末上，与石蜡混合后，能够提高煅烧高岭土的粘聚性，降低煅烧高岭土的收缩率。
第四、本发明中氧化铝陶瓷浆料的应用方法中，通过使用水浴加热固化氧化铝陶瓷浆料，并在固化过程中不断喷涂由铝粉和羧甲基壳聚糖溶液制成的喷涂液，使变压器骨架缓慢固化，降低收缩率和变形，同时喷涂的铝粉能够与氧化铝接触，使氧化铝结晶的晶粒大小分布均匀，晶界清晰，降低氧化铝陶瓷的烧结收缩率，防止烧结时出现变形和开裂，提高产品率。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
煅烧高岭土的制备例1-3
制备例1-3中PVA选自广州市辽化化工有限公司出售的型号为PVA-117的聚乙烯醇，石蜡选自广州晨信化工有限公司出售的货号为58的石蜡。
制备例1：将矿石破碎至45mm的碎块，再研磨成30μm的粉末，取10kg粉末，向粉末中加入10kg水和3kg分散剂，搅拌，粉碎至4500-6000目，干燥并打散，加入1kg硫酸钠、2kgPVA和1kg石蜡，混合均匀后，置于700℃煅烧40min，取出冷却，打散，制得煅烧高岭土，分散剂为十二烷基硫酸钠。
制备例2：将矿石破碎至50mm的碎块，再研磨成30μm的粉末，取13kg粉末，向粉末中加入13kg水和4kg分散剂，搅拌，粉碎至5000目，干燥并打散，加入2kg硫酸钠、3kgPVA和2kg石蜡，混合均匀后，置于1000℃煅烧35min，取出冷却，打散，制得煅烧高岭土，分散剂为聚丙烯酰胺。
制备例3：将矿石破碎至55mm的碎块，再研磨成40μm的粉末，取15kg粉末，向粉末中加入15kg水和5kg分散剂，搅拌，粉碎至6000目，干燥并打散，加入3kg硫酸钠、4kgPVA和3kg石蜡，混合均匀后，置于1200℃煅烧30min，取出冷却，打散，制得煅烧高岭土，分散剂为甲基戊醇。
实施例
实施例1-3中改性淀粉选自苏州荣光化工有限公司出售的货号为54223的改性玉米淀粉，铝粉选自锦州市金江喷涂材料有限公司出售的牌号为JZGR-202F的铝粉，碳纤维选自上海卡吉特化工科技有限公司出售的型号为CF-3的碳纤维，碳化硅纤维选自宁夏汇恒活性炭销售有限公司出售的货号为TG888的碳化硅纤维，有机硅粘结剂选自东莞市大岭山得易粘胶制品商行出售的货号为905的有机硅粘结剂，BD-1002氧化铝陶瓷粘合剂选自淄博博栋化工材料有限公司出售的型号为BD-1002的氧化铝陶瓷粘合剂，TH-908陶瓷分散剂选自上海利鸣化工有限公司出售的货号为16522的TH-908陶瓷分散剂，聚硅氧烷选自济南环正化工有限公司出售的HZ-204的聚硅氧烷，柠檬酸选自苏州熊猫化工有限公司出售的货号为2028的柠檬酸。
实施例1：一种变压器骨架用氧化铝陶瓷浆料，其原料配比如表1所示，该变压器骨架用氧化铝陶瓷浆料的制备方法包括以下步骤：
S1、将1kg氧化镁、3kg二氧化钛、1kg纳米氧化锌和4kg煅烧高岭土放入粉碎机中粉碎，过200目筛，煅烧高岭土由制备例1制成；
S2、向步骤S1所得物中加入90kg氧化铝和15kg纳米陶瓷微粉，混合均匀后放入球磨机中，高速球磨1h，球磨机转速为1500r/min；
纳米陶瓷微粉为氧化铬，氧化铬颗粒的粒径为10nm，氧化铝中包含重量百分比为0.5%粒径为10nm的纳米三氧化二铝，氧化铝经过以下预处理：（1）将碳纤维和碳化硅纤维用短波紫外光照射1min，再置于浓度为10mg/L的臭氧中，放置3min；碳纤维、碳化硅纤维与氧化铝的质量比为0.6:0.2:1（2）将氧化铝与聚硅氧烷混合均匀，加入铝粉和陶瓷分散剂搅拌后，加入步骤（1）处理的碳纤维和碳化硅，混合均匀，氧化铝、聚硅氧烷、陶瓷分散剂和铝粉的质量比为1:0.3:1.1:1.5，陶瓷分散剂为聚丙烯酸胺；
S3、向步骤S2所得物中加入105kg水和1kg粘结剂，搅拌均匀后进行超声波处理2h，超声波处理的功率为300W，粘结剂为改性淀粉；
S4、向步骤S3所得物中加入2kg烧结助剂，混合均匀后，再次加入球磨机中，高速球磨2h，制得固相含量为60%，黏度为200mPa·s的氧化铝陶瓷浆料，球磨机转速为1500r/min，烧结助剂为硝酸镁。
该变压器骨架用氧化铝陶瓷浆料的应用方法包括以下步骤：
1、将氧化铝陶瓷浆料在-0.095MPa的环境下放置8min排除气泡；
2、将氧化铝陶瓷浆料注入模具中进行固化，脱模，得到骨架坯料，将骨架坯料送入烧结炉中，在1300℃下进行烧结，保温1h；烧结过程中温度控制如下：室温升温至300℃，时间为1.5h；300℃升温至800℃，时间为3h；800℃维持1.5h；800℃升温至1000℃，时间为1.5h；1000℃维持2h；100℃升温至1300℃，时间在1.5h；
固化方法为：将模具放在50℃的水浴中3h，并每隔30min向氧化铝陶瓷浆料上均匀喷涂由铝粉和浓度为25%的羧甲基壳聚糖溶液按照0.6:1的质量比混合制成的喷涂液，喷涂液与氧化铝陶瓷浆料的质量比为1.2:1。
表1 实施例1-3中变压器骨架用氧化铝陶瓷浆料的原料配比
Figure DEST_PATH_IMAGE001
实施例2：一种变压器骨架用氧化铝陶瓷浆料，其原料配比如表1所示，该变压器骨架用氧化铝陶瓷浆料的制备方法包括以下步骤：
S1、将3kg氧化镁、4.5kg二氧化钛、2kg纳米氧化锌和6kg煅烧高岭土放入粉碎机中粉碎，过260目筛，煅烧高岭土由制备例2制成；
S2、向步骤S1所得物中加入93kg氧化铝和18kg纳米陶瓷微粉，混合均匀后放入球磨机中，高速球磨1.5h，球磨机转速为1800r/min；
纳米陶瓷微粉为氮化硅，氮化硅颗粒的粒径为25nm，氧化铝中包含重量百分比为0.8%粒径为15nm的纳米三氧化二铝，氧化铝经过以下预处理：（1）将碳纤维和碳化硅纤维用短波紫外光照射2min，再置于浓度为23mg/L的臭氧中，放置3.5min；碳纤维、碳化硅纤维与氧化铝的质量比为0.7:0.3:1（2）将氧化铝与聚硅氧烷混合均匀，加入铝粉和陶瓷分散剂搅拌后，加入步骤（1）处理的碳纤维和碳化硅，混合均匀，氧化铝、聚硅氧烷、陶瓷分散剂和铝粉的质量比为1:0.4:1.2:1.6，陶瓷分散剂为柠檬酸；
S3、向步骤S2所得物中加入108kg水和2kg粘结剂，搅拌均匀后进行超声波处理3h，超声波处理的功率为400W，粘结剂为有机硅粘结剂；
S4、向步骤S3所得物中加入4kg烧结助剂，混合均匀后，再次加入球磨机中，高速球磨3h，制得固相含量为70%，黏度为230mPa·s的氧化铝陶瓷浆料，球磨机转速为1500r/min，烧结助剂为硝酸钇。
该变压器骨架用氧化铝陶瓷浆料的应用方法包括以下步骤：
1、将氧化铝陶瓷浆料在-0.093MPa的环境下放置9min排除气泡；
2、将氧化铝陶瓷浆料注入模具中进行固化，脱模，得到骨架坯料，将骨架坯料送入烧结炉中，在1400℃下进行烧结，保温1.5h；烧结过程中温度控制如下：室温升温至300℃，时间为1.8h；300℃升温至800℃，时间为3.5h；800℃维持1.8h；800℃升温至1000℃，时间为1.8h；1000℃维持2.5h；100℃升温至1300℃，时间在1.8h；
固化方法为：将模具放在55℃的水浴中3.5h，并每隔35min向氧化铝陶瓷浆料上均匀喷涂由铝粉和浓度为30%的羧甲基壳聚糖溶液按照0.7:1的质量比混合制成的喷涂液，喷涂液与氧化铝陶瓷浆料的质量比为1.4:1。
实施例3：一种变压器骨架用氧化铝陶瓷浆料，其原料配比如表1所示，该变压器骨架用氧化铝陶瓷浆料的制备方法包括以下步骤：
S1、将5kg氧化镁、6kg二氧化钛、3kg纳米氧化锌和8kg煅烧高岭土放入粉碎机中粉碎，过300目筛，煅烧高岭土由制备例3制成；
S2、像步骤S1所得物中加入95kg氧化铝和20kg纳米陶瓷微粉，混合均匀后放入球磨机中，高速球磨2h，球磨机转速为2000r/min；
纳米陶瓷微粉为质量比为1:1的氧化锆和硅酸锆，纳米陶瓷微粉颗粒的粒径为40nm，氧化铝中包含重量百分比为1%粒径为20nm的纳米三氧化二铝，氧化铝经过以下预处理：（1）将碳纤维和碳化硅纤维用短波紫外光照射3min，再置于浓度为36mg/L的臭氧中，放置4min；碳纤维、碳化硅纤维与氧化铝的质量比为0.8:0.4:1（2）将氧化铝与聚硅氧烷混合均匀，加入铝粉和陶瓷分散剂搅拌后，加入步骤（1）处理的碳纤维和碳化硅，混合均匀，氧化铝、聚硅氧烷、陶瓷分散剂和铝粉的质量比为1:0.5:1.3:1.8，陶瓷分散剂为TH-908陶瓷分散剂；
S3、向步骤S2所得物中加入110kg水和3kg粘结剂，搅拌均匀后进行超声波处理4h，超声波处理的功率为500W，粘结剂为BD-1002氧化铝陶瓷粘合剂；
S4、向步骤S3所得物中加入5kg烧结助剂，混合均匀后，再次加入球磨机中，高速球磨4h，制得固相含量为80%，黏度为250mPa·s的氧化铝陶瓷浆料，球磨机转速为2000r/min，烧结助剂为硝酸镧。
该变压器骨架用氧化铝陶瓷浆料的应用方法包括以下步骤：
1、将氧化铝陶瓷浆料在-0.09MPa的环境下放置10min排除气泡；
2、将氧化铝陶瓷浆料注入模具中进行固化，脱模，得到骨架坯料，将骨架坯料送入烧结炉中，在1500℃下进行烧结，保温2h；烧结过程中温度控制如下：室温升温至300℃，时间为2h；300℃升温至800℃，时间为4h；800℃维持2h；800℃升温至1000℃，时间为2h；1000℃维持3h；100℃升温至1300℃，时间在2h；
固化方法为：将模具放在60℃的水浴中4h，并每隔40min向氧化铝陶瓷浆料上均匀喷涂由铝粉和浓度为35%的羧甲基壳聚糖溶液按照0.8:1的质量比混合制成的喷涂液，喷涂液与氧化铝陶瓷浆料的质量比为1.6:1。
对比例
对比例1：一种变压器骨架用氧化铝陶瓷浆料，与实施例1的区别在于，未添加纳米陶瓷微粉。
对比例2：一种变压器骨架用氧化铝陶瓷浆料，与实施例1的区别在于，未添加煅烧高岭土。
对比例3：一种变压器骨架用氧化铝陶瓷浆料，与实施例1的区别在于，氧化铝预处理过程中，未使用短波紫外光和臭氧对碳纤维和碳化硅纤维进行处理；
对比例4：一种变压器骨架用氧化铝陶瓷浆料，与实施例1的区别在于，将氧化铝、碳化硅纤维和碳纤维混合时，未预先添加铝粉。
对比例5：一种变压器骨架用氧化铝陶瓷浆料，与实施例1的区别在于，氧化铝陶瓷浆料的应用方法中，固化方法为：将模具在250℃、15MPa条件下固化60min。
对比例6：一种变压器骨架用氧化铝陶瓷浆料，与实施例1的区别在于，氧化铝陶瓷浆料的应用方法中，固化过程中未向氧化铝陶瓷浆料上喷涂由铝粉和羧甲基壳聚糖溶液混合制成的喷涂液。
对比例7：一种变压器骨架用氧化铝陶瓷浆料，与实施例1的区别在于，以申请号为CN201711122397.1中实施例1制备的陶瓷浆料作为对照，应用方法与收缩率1相同，（1）将氮化硅50份、氧化铝25份、钒酸银10份混合，放入球磨机中在转速220r/min下球磨3h，得到球磨混合物；
（2）将球磨混合物置于乙二醇中，再加入正硅酸乙酯12份、间苯二胺8份、聚铝硅氧烷3份，边搅拌边加热至150℃，保持30min，得热反应混合液；
（3）将热反应混合液在室温下陈化12h，用3mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至8.0，随后置于80℃下干燥8h，得陶瓷浆料。
性能检测试验
按照实施例1-3和对比例1-7中的方法制备变压器用骨架，并按照以下方法检测变压器用骨架的各项性能，并将测试结果记录于表2中：
1、开裂情况：观察变压器用骨架表面是否开裂，并测量3mm以下和3-6mm的裂纹数量；
2、气孔率：按照GB/T25995-2010《精细陶瓷密度和显气孔率试验方法》进行测试；
3、径向收缩率和纵向收缩率：烧结前测量骨架的直径和高度，烧结后，测量骨架的直径和高度，径向收缩率=（坯料直径-烧结后直径）/坯料直径×100%，纵向收缩率=（坯料高度-烧结后高度）/坯料高度×100%；
4、弯曲强度：按照GB/T6569-2006《精细陶瓷弯曲强度试验方法》进行检测；
5、断裂韧性：按照GB/T23806-2009《精细陶瓷断裂韧性试验方法》进行检测；
6、拉伸强度：按照GB/T23805-2009《精细陶瓷室温拉伸强度试验方法》进行检测；
7、抗弯强度：按照GB/T4741-1999《陶瓷材料抗弯强度试验方法》进行检测。
表2 各实施例和各对比例制备的氧化铝陶瓷浆料的性能测试结果
Figure 214485DEST_PATH_IMAGE002
由表2中数据可以看出，按照实施例1-3中方法制备的氧化铝陶瓷浆料制成变压器骨架时，没有裂纹产生，且气孔率仅为5.3-5.8%，纵向收缩率和径向收缩率均在7%以内，断裂韧性达到8.4-9.3MPa.m1/2，拉伸强度、完全强度和抗弯强度高，说明本发明实施例1-3制备的氧化铝陶瓷浆料制备变压器用骨架，收缩率和气孔率小，韧性好，不易变形、开裂、收缩。
对比例1因未添加纳米陶瓷微粉，由检测结果可以看出，出现裂纹且含气量、纵向收缩率和径向收缩率变大，断裂韧性等力学性能变差，说明添加纳米陶瓷微粉，能够提高变压器骨架的韧性，降低氧化铝陶瓷浆料烧结时的气孔率和收缩率。
对比例2因未添加煅烧高岭土，氧化铝陶瓷浆料制备的变压器骨架纵向收缩率和径向收缩率均大于实施例1-3制备的骨架，气孔率为11.5%，断裂韧性为7.3MPa.m1/2，拉伸强度等力学性能缩小，说明添加煅烧高岭土，能够使骨架的收缩率变小，气孔率降低，韧性增大，不易变形。
对比例3因未使用短波紫外光和臭氧对碳纤维和碳化硅纤维进行处理，对比例4因未在氧化铝上包裹铝粉，由检测结果可以看出，对比例3和对比例4制备的变压器骨架的收缩率和气孔率变大，韧性、拉伸强度、弯曲强度减小，说明使用短波紫外光和臭氧处理碳纤维和碳化硅纤维，在氧化铝上包裹铝粉，能够明显降低变压器骨架烧结过程中的收缩率，使骨架不变形和开裂现象，同时提高骨架的柔韧性，降低脆性。
对比例5因将骨架坯料直接用高温固化，未使用低温水浴固化，由检测结果可以看出，与实施例1-3相比，气孔率和收缩率变大，力学性能无较大变化，说明使用低温水浴加热固化骨架坯料，能够降低骨架的收缩变形。
对比例6因未向固化过程中的骨架坯料上喷涂由铝粉和羧甲基壳聚糖溶液混合制成的喷涂液，气孔率为8.4%，与实施例1-3相比，纵向收缩率和径向收缩率变大，力学性能相降低，说明在固化过程中像骨架坯料上喷涂由铝粉和羧甲基壳聚糖溶液混合制成的喷涂液，能够降低骨架的收缩率，防止骨架在烧结过程中变形或开裂，同时提高骨架的拉伸强度、弯曲强度和韧性。
对比例7为现有技术制备的陶瓷浆料，按照实施例1中的应用方法将陶瓷浆料制成变压器骨架后，收缩率和气孔率大，力学性能有所差异，说明本发明实施例1-3制备的氧化铝陶瓷浆料在制备变压器骨架时，不易收缩、变形和开裂，且韧性好，脆性小。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (5)

1.一种变压器骨架用氧化铝陶瓷浆料，其特征在于，由以下重量份的组分组成：90-95份氧化铝、1-5份氧化镁、3-6份二氧化钛、1-3份纳米氧化锌、4-8份煅烧高岭土、15-20份纳米陶瓷微粉、2-6份烧结助剂、105-110份水、1-3份粘结剂；所述烧结助剂为硝酸镁、硝酸钇和硝酸镧中的一种或几种的组合物；所述粘结剂为改性淀粉、有机硅粘结剂和BD-1002氧化铝陶瓷粘合剂中的一种或几种的组合物；
所述纳米陶瓷微粉为氧化铬、氮化硅、氧化锆和硅酸锆中的一种或几种的组合物；
所述氧化铝经过以下预处理：（1）将碳纤维和碳化硅纤维用短波紫外光照射1-3min，再置于浓度为10-36mg/L的臭氧中，放置3-4min；碳纤维、碳化硅纤维与氧化铝的质量比为0.6-0.8:0.2-0.4:1；（2）将氧化铝与聚硅氧烷混合均匀，加入铝粉和陶瓷分散剂搅拌后，加入步骤（1）处理的碳纤维和碳化硅纤维，混合均匀，氧化铝、聚硅氧烷、陶瓷分散剂和铝粉的质量比为1:0.3-0.5:1.1-1.3:1.5-1.8；所述陶瓷分散剂为聚丙烯酸胺、柠檬酸和TH-908陶瓷分散剂中的一种；
所述煅烧高岭土由以下方法制成：将矿石破碎至45-55mm的碎块，再研磨成30-40μm的粉末，取10-15重量份粉末，向粉末中加入10-15重量份水和3-5重量份分散剂，搅拌，粉碎至4500-6000目，干燥并打散，加入1-3重量份硫酸钠、2-4重量份PVA和1-3重量份石蜡，混合均匀后，置于700-1200℃煅烧30-40min，取出冷却，打散，制得煅烧高岭土；所述分散剂为十二烷基硫酸钠、聚丙烯酰胺或甲基戊醇。
2.根据权利要求1所述的变压器骨架用氧化铝陶瓷浆料，其特征在于，所述纳米陶瓷微粉的颗粒粒径为10-40nm。
3.根据权利要求1所述的变压器骨架用氧化铝陶瓷浆料，其特征在于，所述氧化铝中包含重量百分比为0.5-1%粒径为10-20nm的纳米三氧化二铝。
4.一种根据权利要求1-3任一项所述的变压器骨架用氧化铝陶瓷浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将氧化镁、二氧化钛、纳米氧化锌和煅烧高岭土放入粉碎机中粉碎，过200-300目筛；
S2、向步骤S1所得物中加入氧化铝和纳米陶瓷微粉，混合均匀后放入球磨机中，高速球磨1-2h，球磨机转速为1500-2000r/min；
S3、向步骤S2所得物中加入水和粘结剂，搅拌均匀后进行超声波处理2-4h，超声波处理的功率为300-500W；
S4、向步骤S3所得物中加入烧结助剂，混合均匀后，再次加入球磨机中，高速球磨2-4h，制得固相含量为60-80%，黏度为200-250mPa·s的氧化铝陶瓷浆料，球磨机转速为1500-2000r/min。
5.一种根据权利要求1-3任一项所述的变压器骨架用氧化铝陶瓷浆料的应用方法，其特征在于，包括以下步骤：
1、将氧化铝陶瓷浆料在-0.095MPa～-0.09MPa的环境下放置8-10min排除气泡；
2、将氧化铝陶瓷浆料注入模具中进行固化，脱模，得到骨架坯料，将骨架坯料送入烧结炉中，在1300-1500℃下进行烧结，保温1-2h；氧化铝陶瓷浆料的固化方法为：将模具放在50-60℃的水浴中3-4h，并每隔30-40min向氧化铝陶瓷浆料上均匀喷涂由铝粉和羧甲基壳聚糖溶液按照0.6-0.8:1的质量比混合制成的喷涂液，喷涂液与氧化铝陶瓷浆料的质量比为1.2-1.6:1。
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