CN1651346A - 薄膜晶体管液晶显示器用基板玻璃 - Google Patents

薄膜晶体管液晶显示器用基板玻璃 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种薄膜晶体管液晶显示器用基板玻璃，是由主要玻璃原料和特性玻璃原料组成，主要原料是由以下重量比的氧化物组成：SiO255－71份、B2O3 5－13.5份、Al2O3 9－20份、CaO 2－8份、SrO 0－4份、BaO0－5份、ZrO2 0－2份、CeO2 0－1.5份、MgO 0－8份；特性原料是由以下重量比的氧化物组成：V2O5 0.1－2份、MnO2 0－1份。本发明的薄膜晶体管液晶显示器用基板玻璃生产配方与现有技术相比，可降低玻璃熔融时高温粘度和表面张力、使玻璃熔融体容易澄清和均化、降低玻璃的析晶能力和提高玻璃化的能力、有效降地降低熔化温度、减少能耗、延长窑炉使用寿命、降低设备投资及提高产品的合格率，同时特性原料的添加还对玻璃基板降低密度、提高应变点等方面起到积极的作用，因而具行很好的推广使用价值。

Description

薄膜晶体管液晶显示器用基板玻璃
一、技术领域
本发明涉及一种薄膜晶体管液晶显示器用基板玻璃及其这种玻璃的制备方法。
二、技术背景
1、显示技术的发展趋势
网络和无线通信技术的发展及其产品的迅速普及，信息技术(IT)与其相关产业的蓬勃兴起，为影像和信息显示技术产业创造了广阔的市场和良好的发展机遇。高分辨率、全色的平板显示器在信息含量大、尺寸效率高的电子显像设备上已得到广泛应用，例如：液晶显示器LCD(Liquid Crystal Display)、等离子显示器PDP(Plasma Display Pannels)等。其中LCD液晶显示器占的比重最大，液晶显示器又分为TN(扭转向列)-LCD液晶显示器、STN(超扭转向列)-LCD液晶显示器和TFT(薄膜晶体管)-LCD液晶显示器，且TFT-LCD液晶显示器在制作较大尺寸的液晶显示器中具有特别明显的优势。
2、对薄膜晶体管液晶显示器基板玻璃的技术要求
在平板液晶显示技术中作为基板用途的玻璃有很高的要求，其中LCD(特别是TFT-LCD)对基板玻璃本身的性质和平板质量有严格的技术要求。LCD有二层玻璃基板构成，中间封入液晶，施加电压，使液晶控制光的透过来显示。基板玻璃作用有二：其一是使液晶保持一定厚度。其二是承载驱动所必需的透明电极和开关元件。LCD显示器对基板玻璃的要求如下：
(1)尺寸精度：要求基板外形尺寸加工精度达到十分之一毫米误差；基板的平面度偏差包括从简单的翘曲、整块板波纹度、一直到纳米级尺寸的分子粗糙度的要求都很高。其次室满足多次精密光刻的要求，减小对电场、像素及微电子电路的影响，提高显示质量(灰度和色彩等)。
(2)耐热性：主要指温度和热收缩性能。LCD薄膜晶体管液晶显示器在制作过程中要经多次反复热处理，基板玻璃在热处理过程中要保持刚性，不能有任何粘滞流动现象。因此，要求基板玻璃的应变温度Tst要求高于625℃，加上25℃的保险量，基板玻璃的Tst至少要650℃。以减少多次反复快速升温降温过程中玻璃结构松弛引起尺寸变化对微电子线路偏差的影响。
(3)化学稳定性：基板玻璃必须要经得住制造显示器过程中各种各样的化学处理，比如a-si有源矩阵LCD(a-siAMLCD)要有7层以上的薄膜电路及同样多的腐蚀步骤，从强酸到强碱，可以说对基板的化稳性要求几乎是玻璃品种中最严格的。
(4)表面和内在缺陷：基板必须有高的表面质量和内在质量，制造电路的表面应无任何划伤和污点，缺陷应小于儿微米，以免损害电路；只允许内在的气泡和包裹体小到像素尺寸的几分之一。
(5)碱的限制：在制造薄膜晶体管(TFT)的过程中，因为栅介电材料SiNx的镀膜要求有时高达600℃以上高温，这是来自基板的Na+迁移率很高，污染也很严重，可扩散进入半导体层引起“中毒”。因此，要求基板玻璃中的氧化钠含量控制在1000PPM以下。
(6)热膨胀系数：技术的进步、电子电路的高度集成，要求控制和显示器件的一体化，都要求玻璃的线膨胀系数与沉积在玻璃基板上的薄膜材料硅的线膨胀系数密切匹配，硅层的特征热膨胀系数可在2.9×10-6/K和4.2×10-6/K之间变化。在通过700℃以上的高温处理或用CVD方法直接沉淀产生基本为结晶的硅层时，也要求与硅匹配，并且希望玻璃基板具有明显减小的热膨胀系数3.2×10-6/K或更小。
除此以外，所述玻璃应该在宽光谱范围具有高的透明性，并且为了减轻重量，还应该具有低的密度。拉制法拉制生产表面平整度高的无斑纹薄基板，还要求玻璃的失透稳定性高。另外最好建立玻璃的适当温度-粘度的相关特性曲线来抵消基板的压缩对半导体的显微结构产生不利影响，特别是对TFT显示器的影响。
这些要求都大大的超出了对传统玻璃制品(容器玻璃、建筑玻璃、玻璃纤维等)的质量要求，必须要有绝对可靠的条件来保证。
3、现有基板玻璃配方情况
因玻璃基板的用量较大，玻璃的组成应符合经济地大规模生产品质合格适用玻璃的要求，必须能低成本地生产出高质量薄板。在玻璃的制造方法中采用传统的熔融法生产工艺制造过程是满足以上要求最理想的方式，这也就要求玻璃的组成在满足以上高质量特性要求的基础上还要适合熔融法生产玻璃的特性。
基板玻璃操作温度的提高、对极低的碱的含量的要求和近乎苛刻的表面质量要求大大的提高了玻璃的熔化难度，高的尺寸精度还要求有极好的成型条件，会相应的大幅度的提高对耐火材料、燃烧条件、控制技术以及新技术应用等各方面的要求。
现已公开的专利文献有：申请日为2000年8月21日、申请号为00124048.X的中国专利“无碱硼硅酸盐玻璃及其应用”。申请号为01103372的中国专利“无碱硼硅酸盐玻璃及其应用”以及申请号为98119941的中国专利“无碱金属的铝硼硅酸盐玻璃及其用途”等等。上述专利在实际应用中所存在的不足是：玻璃熔融时高温粘度大和表面张力大，玻璃不易澄清和均化；玻璃的析晶能力强，玻璃化的能力差。上述问题给大规模的生产带来了很多的困难，主要表现在：熔化温度高，致使窑炉的寿命缩短，不稳定因素多致使整个生产过程中要设置较多的控制环节，缩小温度可调节的范围；导致了生产设备复杂，设备投资增加，最终造成产品的合格率低，产品成本大幅度增加。
                        三、发明内容
本发明为了克服以上不足，提供了一种具有较小的高温粘度和表面张力、玻璃容易澄清和均化、玻璃不易析晶的薄膜晶体管液晶显示器用基板玻璃生产配方以及该产品在工业上的应用。
                      四、实施方式
本发明的薄膜晶体管液晶显示器用基板玻璃的生产配方是由主要玻璃原料和特性玻璃原料组成，其中主要原料是由以下重量比的氧化物组成：
SiO2                              55-71份
B2O3                             5-13.5份
Al2O3                            9-20份
CaO                                 2-8份
SrO                                 0-4份
BaO                                 0-5份
ZrO2                               0-2份
CeO2                               0-1.5份
MgO                                 0-8份
特性原料是由以下重量比的氧化物组成：
V2O5                             0.1-2份
MnO2                              0-1份
制备步骤如下，按配方比例称量配合成混合料装入坩埚中置入1640℃的熔炉中采用两步法加热熔融，搅拌熔融20-26小时，然后以细流形式倾入水浴中使其形成细小的玻璃颗粒，将细分散的玻璃颗粒收集干燥后装入坩埚中重新置于1660℃的温度下再熔融约4-8小时，边加热边对玻璃熔体以顺时针和逆时针两个方向进行搅拌，最后将玻璃熔体制成基板玻璃板放入退火炉中于730℃的温度下退火即为成品。
本发明的薄膜晶体管液晶显示器用基板玻璃，主要原料还可由以下重量比的氧化物组成：
SiO2                               55-68份
B2O3                              6-11.5份
Al2O3                             9-18份
CaO                                  2-8份
SrO                                  1-3份
BaO                                  1-4份
ZrO2                                0.2-1.5份
CeO2                                0.3-1.2份
MgO                                  2-6份
特性原料还可由以下重量比的氧化物组成：
V2O5                               0.2-1.5份
MnO2                                0.1-0.5份
本发明的薄膜晶体管液晶显示器用基板玻璃，主要原料还可由以下重量比的氧化物组成：
SiO2                                56.5-63份
B2O3                                7-11份
Al2O3                               13-17份
CaO                                   4-5份
SrO                                   1.5-2份
BaO                                   2-3份
ZrO2                                 0.5-1份
CeO2                                 0.5-1份
MgO                                   3-4份
特性原料还可由以下重量比的氧化物组成：
V2O5                                0.5-1份
MnO2                                 0.2-0.3份
在本发明的薄膜晶体管液晶显示器用基板玻璃原料配方中SrO+BaO+CaO+MgO之和应＜20％。
在本发明的薄膜晶体管液晶显示器用基板玻璃原料配方中，Al2O3+SiO2的含量至少大于70％，优选Al2O3+SiO2之和与物料总量之比应大于72％，Al2O3的含量与物料总量之比应小于17.5％。
在本发明的薄膜晶体管液晶显示器用基板玻璃的制备步骤中，玻璃的热膨胀系数α20/300控制在2.8×10-6/K-4.4×10-6/K之间。
本发明的薄膜晶体管液晶显示器用基板玻璃，可在显示技术中作为显示器基板玻璃应用，特别是可在TFT-LCD薄膜晶体管液晶显示器上作为基板玻璃应用。
本发明的的薄膜晶体管液晶显示器用基板玻璃，还可在光电薄膜中作为基板玻璃应用和在太阳能设备中作为基板或盖板应用。
下面对本发明作具体的分析：
(1)本发明的发明要点在于原料配方中添加特性氧化物V2O5，V2O5在玻璃中为网络形成体，它的加入能有效的提高玻璃在高温时的均熔性和成型性，还能很好的增加熔体冷却时玻璃化的能力。
A、玻璃的形成时化学键有重要的作用，一般玻璃形成体化合物要为离子共价混合键，化学键的键强要大，这对熔体能否冷却成为玻璃有重要的影响。熔体的析晶必须破坏熔体内原有的化学键，使质点位移，调整为具有晶格排列的结构，键强大者不宜破坏，难于调整为具有晶格排列的的排列，因而易于生成玻璃，可以用单键强度(MOX的解离能除以氧离子的M的配位数)来衡量玻璃形成的能力，V元素的单键能为112-90千卡，比Al的单键能为101-79千卡还要高，与三配位B元素的单键能为119千卡，四配位B元素的单键能为89千卡，及Si元素的单键能为106千卡，大概相同，可以看出V元素的添加是有利与玻璃的形成的。
B、熔融玻璃的表面张力在玻璃制品的生产过程中有重要的意义，特别是在玻璃的澄清、均化、成型，玻璃液与耐火材料相互作用等过程中起着重大的作用。表面张力在一定的程度上决定了气泡的成长和溶解从玻璃液中排出气泡的速度。各种氧化物对玻璃的表面张力有不同的影响，Al2O3、CaO、MgO能提高表面张力，B2O3在用量较大时能大大的降低表面张力，V2O5当用量不多时也能显著的降低表面张力，故添加V2O5有利于玻璃的澄清和均化，池窑中的气氛对玻璃熔体的表面张力也有重要的影响，一般还原气氛下玻璃的表面张力较氧化气氛下约增大20％。
C、玻璃的密度与成分的关系十分密切，在各种实用玻璃中，密度的差别是很大的，一般虽网络形成体SiO2含量的增加，密度会降低，石英玻璃的密度只有2.2g/cm3，本专利在成分范围上和同类的玻璃相比提高了网络形成体SiO2的含量，以此来降低玻璃的密度，另外少量增加V2O5有利于密度的进一步降低。在熔制过程中要保持氧化气氛，保证钒以无色五价状态存在。
(2)本专利的另一个发明要点在于，在原料配方中加入了特性原料MnO2，MnO2在玻璃原料中起到化学脱色剂和助熔剂的作用，以提高玻璃的透光率和改善玻璃的熔化特性；MnO2的加入还能增加熔化时玻璃的氧化性从而对贵金属起到一定的保护作用，和V2O5配合使用还能进一步的降低表面张力。另外在液晶显示器的组件中很多都是化学材料，紫外线的照射会影响其使用寿命和性能，特性原料锰元素的加入能对紫外线起到很好的阻断作用，从而对设备内部的组件起到保护作用。
(3)、主要原料配伍组成的选择
A、理论分析
SiO2和Al2O3是玻璃形成氧化物，玻璃的熔融过程中，为了实现所需的高转变温度，原料中至少需要49％SiO2及6％Al2O3。因为SiO2含量大于67％，Al2O3含量大于23％时，玻璃就很难于熔化。
就玻璃的耐久性而言SiO2和Al2O3也有关系。但是在这一点作用上，SiO2和Al2O3的含量是相互依赖的。如果Al2O3的含量在6-14％范围里时，SiO2含量需至少在55％，最好60％以上，才能保证玻璃具有化学耐久性，而Al2O3含量在16-23％范围里时，SiO2含量可低达49％，仍能保证玻璃有较好的化学耐久性。为获得较好化学耐久性，SiO2+Al2O3之和在原料总含量之中所含的比例应大于70％。
B2O3有降低熔点和有利于熔制的作用。但它也同时降低转变温度，而且对化学耐久性十分有害，特别是B2O3含量很多时，其危害也很大。因此B2O3含量不应超过15％，最好在10％以下。
B、成分选择范围
该玻璃包含55-71％的网络形成物SiO2。其含量过低时玻璃的耐化学性及耐热性受到损失。二氧化硅含量过高将增加高温下熔体粘度，因此会增加熔制时的难度。其含量优选为55-68％，尤其优选大于55-65％，更优选大于58-61％二氧化硅。
Al2O3含量可介于9-19％，含量过高，相应的熔化温度和加工温度将大大提高。特别是对玻璃制品的热成型很不利。含量过低会增加玻璃的结晶倾向，并降低玻璃化转变温度Tg，从而降低了玻璃的耐热稳定性。其含量优选介于12-18％，最好介于14-17％。
B2O3同样也是网络形成体，在玻璃中的含量介于5-13.5％，含量过高将降低玻璃对酸的耐化学侵蚀性及热稳定性。含量过低。B2O3的熔融作用则不明显，因而结晶稳定性将降低。其含量优选5-10％，最好介于6-9％。
碱土金属氧化物总含量，以及究竟具体地加入一种或多种，可在较宽范围内变化，但必须保证膨胀系数满足要求。
本发明的有益效果是，显著降低玻璃的高温粘度和表面张力、玻璃容易澄清和均化、玻璃不易析晶，具有高的内在玻璃质量、较低的密度，具有良好熔融及加工性能和具有良好耐化学侵蚀性。本发明的玻璃其热膨胀系数α20/300应控制在2.8×10-6/K和4.4×10-6/K之间，才适合于在显示技术中作为基板玻璃、在光电薄膜中作为基板玻璃、在太阳能利用中作为基板或盖板的应用。
实施例
按配方比例称量配合成混合料，制备7种本发明玻璃(Y1-Y7)和3种对比玻璃(D1-D3)熔体进行比较，如表1和表2所示，把配方比例将物料混合均匀装入铂坩埚中，盖好盖子后置入1640℃的熔炉中，为了保证玻璃在形成时不产生夹杂物和条纹，采用了两步熔制法。首先将批料熔融24小时，伴以搅拌，然后以细流形式倾入自来水浴中，形成细小的玻璃颗粒。第二步，将细分散的玻璃颗粒(干燥后)在1660℃条件下再熔融约6小时。再熔融时，对熔体在两个方向上(顺时针和逆时针方向)进行搅拌。然后将熔体倒在不锈钢板上，制成30×30×1.1cm的玻璃板，然后放入约730℃的退火炉中进行退火。
表1和表2中给出各种玻璃的配方组成(按氧化物计的重量百分比)及主要性能。这些性能包括：
-密度ρ[g/cm3]
-热膨胀系数α20/300[10-6/K]
-玻璃应变温度Tst[℃]
耐酸性，根据50mm×50mm×1.1mm各边抛光的玻璃板经5％浓度的盐酸在95度处理24h之后的重量损失[mg/cm2](HCl[mg/cm2])；
气泡质量；宏观定性观察
0--气泡数目极大
0-大量气泡
0相当澄清
0+基本无气泡
0++无气泡
析晶状况：肉眼观察，必要时借助放大镜。
本发明的玻璃配方用(Y)表示，对比玻璃的配方用(D)表示。
根据表1和表2中数据对比可知，本发明的玻璃Y1样品的对比D1样品的网络相成体的和碱土金属氧化物组成相近，但本发明玻璃Y1的密度较低和良好的熔融特性；本发明的玻璃Y6样品对比D2样品的网络相成体的和碱土金属氧化物组成相近，但本发明的玻璃Y6样品的密度、膨胀系数较低和较高的应变点温度以及良好的熔融特性。对比样品D3的各项指标除澄清较好外其他都较差，并存在玻璃制品绝对不允许的缺陷析晶。
从表1和表2中的数据对比还可以看出，本发明的玻璃样品的理化性能优良，易于熔化和澄清，能够形成均一的制品。
本发明的玻璃采用大型的商业规模的玻璃熔制和成型设备进行熔制和成型，在具体生产中还可根据需要加入不影响本发明产品基本性能或无实质影响的澄清剂。
表1：
    重量/份     Y1     Y2     Y3     Y4     Y5
    SiO2     56.1     58.4     60.4     61.5     64.4
    B2O3     10.6     9.8     8.2     8.2     7.8
    Al2O3     11.8     15.8     16.1     16.1     14.2
    V2O5     0.2     0.2     1.2     0.1     0.6
MgO 7.4 0.5 3.5 3.5 5.2
    CaO     7.1     7.6     6.9     6.9     3.7
    SrO     2.8     5.1     0.5     0.5     3.1
    BaO     3.5     2.3     2.7     2.7     0.2
    CeO2     -     -     0.1     0.1     0.4
    MnO2     -     -     0.1     0.1     0.2
    ZrO2     -     -     0.2     0.2     0.1
    ρ[g/cm3]     2.549     2.519     2.351     2.482     2.413
    α20/300[10-6/K]     4.05     3.88     3.07     3.43     3.06
    Tst[℃]     653     671     702     683     695
    HCl[mg/cm2]     1.92     0.51     0.23     0.46     0.35
    气泡质量     0++     0-     0++     0     0+
    析晶状况     无     无     无     无     无
表2：
重量/份     Y6     Y7     D1     D2     D3
SiO2     64.4     68.0     56.1     62.7     65.1
B2O3     7.8     8.2     7.6     9.2     7.8
Al2O3     14.2     10.3     14.2     15.3     8.6
V2O5     0.6     1.3     -     -     -
MgO     5.2     0.1     6.4     3.7     3.1
CaO     3.7     5.4     7.7     1.3     -
SrO     2.6     3.1     2.8     0.7     13.0
BaO     0.2     2.1     4.5     7.0     2.2
CeO2     0.4     0.6     -     -     -
MnO2     0.6     0.7     -     -     -
ZrO2     0.1     -     -     -     -
ρ[g/cm3]     2.409     2.331     2.587     2.491     2.728
α20/300[10-6/K]     3.12     3.03     4.07     3.33     3.85
Tst[℃]     693     681     651     681     679
HCl[mg/cm2]     0.31     0.89     1.60     0.72     2.7
气泡质量     0++     0--     0-     0     0+
析晶状况 无     10x放大后可见 无 无 可见

Claims (9)

1、薄膜晶体管液晶显示器用基板玻璃，是由主要玻璃原料和特性玻璃原料组成，其特征在于主要原料是由以下重量比的氧化物组成：
SiO2                  55-71份
B2O3                 5-13.5份
Al2O3                9-20份
CaO                     2-8份
SrO                     0-4份
BaO                     0-5份
ZrO2                   0-2份
CeO2                   0-1.5份
MgO                     0-8份
特性原料是由以下重量比的氧化物组成：
V2O5                  0.1-2份
MnO2                   0-1份
2、根据权利要求1所述的薄膜晶体管液晶显示器用基板玻璃，其特征在于主要原料是由以下重量比的氧化物组成：
SiO2                  55-68份
B2O3                 6-11.5份
Al2O3                9-18份
CaO                     2-8份
SrO                     1-3份
BaO                     1-4份
ZrO2                   0.2-1.5份
CeO2                   0.3-1.2份
MgO                     2-6份
特性原料是由以下重量比的氧化物组成：
V2O5                  0.2-1.5份
MnO2                   0.1-0.5份
3、根据权利要求1或2所述的薄膜晶体管液晶显示器用基板玻璃，其特征在于主要原料是由以下重量比的氧化物组成：
SiO2                  56.5-63份
B2O3                 7-11份
Al2O3                13-17份
CaO                     4-5份
SrO                     1.5-2份
BaO                     2-3份
ZrO2                           0.5-1份
CeO2                           0.5-1份
MgO                             3-4份
特性原料是由以下重量比的氧化物组成：
V2O5                          0.5-1份
MnO2                           0.2-0.3份
4、根据权利要求1-3所述的薄膜晶体管液晶显示器用基板玻璃，其特征在于：SrO+BaO+CaO+MgO之和应＜20％。
5、根据权利要求1-4所述的薄膜晶体管液晶显示器用基板玻璃，其特征在于：Al2O3+SiO2的含量至少大于70％，优选Al2O3+SiO2之和与物料总量之比应大于72％，Al2O3的含量与物料总量之比应小于17.5％。
6、根据权利要求1所述的薄膜晶体管液晶显示器用基板玻璃，其特征在于：玻璃的热膨胀系数α20/300控制在2.8×106/K-4.4×106/K之间。
7、根据权利要求1所述的薄膜晶体管液晶显示器用基板玻璃，其特征在于该玻璃可在显示技术中作为显示器的基板玻璃应用，特别是在TFT-LCD薄膜晶体管液晶显示器上作为基板玻璃应用。
8、根据权利要求1所述的薄膜晶体管液晶显示器用基板玻璃，其特征在于该玻璃还可在光电薄膜上作为基板玻璃应用。
9、根据权利要求1所述的薄膜晶体管液晶显示器用基板玻璃，其特征在于该玻璃可在太阳能设备中作为基板或盖板应用。
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