CN116177876B - 一种降低锂铝硅酸盐玻璃羟基含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种降低锂铝硅酸盐玻璃羟基含量的方法，属于锂铝硅酸盐玻璃制备技术领域，采用低‑中‑温三步联合降羟基的方法，不同温度范围内进行处理，包括以下步骤：原料化学预处理；原料干燥处理；中温和高温去除羟基处理；中温和高温处理过程中，熔制炉内部处于真空条件下脱羟基(真空度99.5)或者特定气氛；从而达到降低锂铝硅酸盐玻璃羟基含量，提高锂铝硅酸盐玻璃强度的目。
Description
技术领域
本发明属于锂铝硅酸盐玻璃制备技术领域，具体地，涉及一种降低锂铝硅酸盐玻璃羟基含量的方法。
背景技术
玻璃在电子信息领域具有重要的作用，随着现代化的进程不断加快，电子产品不断的迭代，对玻璃的要求和品质也不断提高。手机、平板电脑等显示终端要求屏幕具有更薄，超薄化会放大缺陷，对玻璃强度产生不利影响，此外还要求具有更高的透过率、耐磨、抗冲击、抗刮伤等性能；而锂铝硅酸盐玻璃具有强度高等性能，逐渐成为电子产品中重要组成部分。
锂铝硅酸盐玻璃的性能包括多种影响因素，但缺陷对其性能影响较大，从缺陷来看主要包括：宏观缺陷(气泡、线条、结石、条纹等)和微观结构缺陷(外来杂质离子、网络结构本身的缺陷)。羟基既是杂质缺陷又具有网络结构缺陷的特性，按照峰位置不同可将羟基分为三类，分别是似气态的自由羟基、相互作用的相邻羟基对，以及带氢键的羟基，前两种羟基的存在形式不稳定，高温热处理过程中易脱去，而带氢键的羟基与石英玻璃内硅氧结构有较强作用力，难以脱去，需要经过特殊处理。专利CN105936584B在石英玻璃制备过程中通过氢氧焰制备石英玻璃材料，突破性地将石英砂在半熔融状态喷涂多孔石英体，并将多孔石英体脱水，大幅降低羟基含量。专利CN114249524A通过在不同温度段采用不同的气体，卤素气体，氧气或臭氧气体。
目前大多数降低羟基的研究都集中在高纯石英玻璃的生产中，但是随着电子、航空的发展对锂铝硅酸盐玻璃的要求不断提高，羟基的影响也不能被忽视。现有专利从原料到熔制过程针对不同类型的羟基进行探索，而羟基对锂铝硅酸盐玻璃性能的影响以及降低方法较少，因此研究羟基对锂铝硅酸盐玻璃的影响以及如何降低羟基含量是非常有必要的。
发明内容
本发明旨在克服现有技术中不足，提供一种降低锂铝硅酸盐玻璃羟基含量的方法，主要目的是降低锂铝硅酸盐玻璃的羟基含量，提高锂铝硅酸盐玻璃强度。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种降低锂铝硅酸盐玻璃羟基含量的方法，包括以下步骤：
(a)原料化学预处理：
将硅质原料在改性溶液进行表面改性处理，然后进行清洗、烘干；
(b)将原料放入干低温炉中进行干燥处理：
将上述预处理后的硅质原料与基体原料按照质量配比称量，再加入硝酸盐和氟化盐，进行均匀混合，然后放入低温炉内进行干燥处理；
(c)将原料进行除羟基处理：
将步骤(b)中完成干燥处理的原料放入熔制炉内进行中温处理，然后再进行高温熔制，熔制完成后，经过退火处理，得到低羟基锂铝硅酸盐玻璃。
进一步地，步骤(a)中所述改性溶液为硅烷偶联剂溶液。
进一步地，所述基体原料包括以下组分：氧化铝、硼酸、碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸钙、氧化锆、氧化钛。
进一步地，步骤(b)中加入的所述硝酸盐为硝酸钠、硝酸钾等，所述氟化盐为氟化钙、氟化锌等。
进一步地，步骤(b)中加入的所述硝酸盐和氟化盐为粉末原料的0.5-2wt％。
进一步地，步骤(b)中加入的所述硝酸盐与氟化盐的质量之比为(0.1-10):1。
进一步地，步骤(b)中低温炉干燥温度为200℃。
进一步地，步骤(c)中的中温处理过程，处理温度以10℃/min升到950℃，并保持1小时。
进一步地，步骤(c)中的高温熔制过程，温度以5℃/min，从950℃升到1500-1700℃，并保持2小时。
进一步地，步骤(c)中的中温处理和高温熔制过程，保持熔制炉内部处于真空条件或者特定气氛。
更进一步地，所述熔制炉内真空度为99.5；特定气氛为干燥的空气、干燥的氮气、干燥的氩气等。
本发明的有益效果：
采用改性剂对硅质原料进行改性，以防止硅进一步的产生羟基；其次，针对引入带羟基的原料比如硼酸等基体原料中的水分，原料经过预处理和中温处理之后，可以除去大部分的自由羟基、相互作用的相邻羟基对，以及带氢键的羟基，在高温熔制过程针对与硅原子结合带氢键的羟基采用复合硝酸盐和氟化盐进行处理，硝酸盐和氟化盐在熔制过程会发生分解分别产生O2、氮氧化物等气体和F-，F-相对于O2-更加倾向与H+结合从而降低羟基含量，而O2、氮氧化物有助于降低玻璃黏度，加速生成气体的排出，最终大幅度降低羟基含量，有效提高锂硅酸盐玻璃的强度。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种降低锂铝硅酸盐玻璃羟基含量的方法，包括以下步骤：
(a)原料化学预处理：
将二氧化硅等硅质原料在500mL质量分数为0.5％硅烷偶联剂KH550的乙醇溶液中进行表面改性处理，然后进行清洗、烘干；
(b)将原料放入干低温炉中进行干燥处理：
将处理后的二氧化硅、氧化铝、硼酸、碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸钙、氧化锆、氧化钛按照其氧化物质量配比称量，其中：SiO256wt.％、Al2O318wt.％、B2O34wt.％、LiO23wt.％、Na2O+K2O 14wt.％、CaO 4wt.％、TiO2+ZrO21wt.％，再加入总质量为1wt.％硝酸钠和氟化钙，硝酸钠/氟化钙＝0.2，进行均匀混合，然后放入低温炉内进行干燥处理，干燥温度为200℃，干燥时间为8小时；
(c)将原料进行除羟基处理：
将(b)过程完成干燥处理的原料放入熔制炉内，熔制炉内部处于氮气保护，然后进行中温处理，升温速率为10℃/min升到950℃，并保持1小时；再以5℃/min升到1650℃进行高温熔制，并保持2小时，熔制完成后，经过退火处理得到低羟基锂铝硅酸盐玻璃。
实施例2
一种降低锂铝硅酸盐玻璃羟基含量的方法，包括以下步骤：
(a)原料化学预处理：
将二氧化硅在在500mL质量分数为0.5％硅烷偶联剂KH550的乙醇溶液中进行表面改性处理，然后进行清洗、烘干；
(b)将原料放入干低温炉中进行干燥处理：
将处理后的二氧化硅、氧化铝、硼酸、碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸钙、氧化锆、氧化钛按照其氧化物质量配比称量，其中：SiO256wt.％、Al2O318wt.％、B2O34wt.％、LiO23wt.％、Na2O+K2O 14wt.％、CaO 4wt.％、ZrO2+TiO21wt.％，再加入总质量为1.2wt.％硝酸钾和氟化锌，硝酸钾/氟化锌＝1，进行均匀混合，然后放入低温炉内进行干燥处理，干燥温度为200℃，干燥时间为8小时；
(c)将原料进行除羟基处理：
将(b)过程完成干燥处理的原料放入熔制炉内，熔制炉内部处于氩气保护，进行中温处理，升温速率为10℃/min升到950℃，并保持1小时，然后再以5℃/min升到1650℃进行高温熔制，熔制完成后，并保持2小时，经过退火处理得到低羟基高铝硅酸盐玻璃。
实施例3
一种降低锂铝硅酸盐玻璃羟基含量的方法，包括以下步骤：
(a)原料化学预处理：
将二氧化硅在500mL质量分数为0.5％硅烷偶联剂KH550的乙醇溶液中进行表面改性处理，然后进行清洗、烘干；
(b)将原料放入干低温炉中进行干燥处理：
将处理后的二氧化硅、氧化铝、硼酸、碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸钙、氧化锆、氧化钛按照其氧化物质量配比称量，其中：SiO256wt.％、Al2O318wt.％、B2O34wt.％、LiO23wt.％、Na2O+K2O 14wt.％、CaO 4wt.％、ZrO2+TiO21wt.％，再加入总质量为1.8wt.％硝酸钠和氟化锌，硝酸钠/氟化锌＝5，进行均匀混合，然后放入低温炉内进行干燥处理，干燥温度为200℃，干燥时间为8小时；
(c)将原料进行除羟基处理：
将(b)过程完成干燥处理的原料放入熔制炉内，熔制炉内部处于真空条件(真空度99.5)，进行中温处理，升温速率为10℃/min升到950℃，并保持1小时，然后再以5℃/min升到1650℃进行高温熔制，熔制完成后，经过退火处理得到低羟基高铝硅酸盐玻璃。
对照组
对照组原料不进行去羟基处理，其过程：二氧化硅、氧化铝、硼酸、碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸钙、氧化锆、氧化钛按照其氧化物质量配比称量，其中：SiO256wt.％、Al2O318wt.％、B2O34wt.％、LiO23wt.％、Na2O+K2O14wt.％、CaO 4wt.％、ZrO2+TiO21wt.％，均匀混合，放入熔制炉内，炉内气氛为空气，升温速率为10℃/min升到950℃，并保持1小时，然后再以5℃/min升到1650℃进行高温熔制，熔制完成后，经过退火处理得到对照锂铝硅酸盐玻璃。
按照实施例1-3方法，分别得到锂铝硅酸盐玻璃，对其按性能测试，并与对照组进行比较，处理条件和测试结果如下表1所示：
表1
由上表数据可知，本发明获得的锂铝硅酸盐玻璃具有低羟基含量的特点，因此，锂铝硅酸盐玻璃具备更高的强度。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种降低锂铝硅酸盐玻璃羟基含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（a）原料化学预处理：
将硅质原料在硅烷偶联剂KH550的乙醇溶液进行表面改性处理，然后进行清洗、烘干；
（b）将原料放入干低温炉中进行干燥处理：
将上述预处理后的硅质原料与基体原料按照质量配比称量，再加入硝酸盐和氟化盐，进行均匀混合，然后放入低温炉内进行干燥处理；
加入的所述硝酸盐包括硝酸钠或硝酸钾，所述氟化盐包括氟化钙或氟化锌；加入的所述硝酸盐和氟化盐用量为硅质原料和基体原料总质量的0.5-2wt%；加入的所述硝酸盐与氟化盐的质量之比为(0.1-10):1；
（c）将原料进行除羟基处理：
将步骤（b）中完成干燥处理的原料放入熔制炉内以10℃/min升到950℃，并保持1小时进行中温处理，然后再以5℃/min，从950℃升到1500-1700℃，并保持2小时进行高温熔制，熔制完成后，经过退火处理，得到低羟基锂铝硅酸盐玻璃；中温处理和高温熔制过程，保持熔制炉内部处于真空条件、氮气保护或者氩气保护条件。
2.根据权利要求1所述的一种降低锂铝硅酸盐玻璃羟基含量的方法，其特征在于，所述基体原料包括以下组分：氧化铝、硼酸、碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸钙、氧化锆和氧化钛。
3.根据权利要求1所述的一种降低锂铝硅酸盐玻璃羟基含量的方法，其特征在于，步骤（b）中低温炉干燥温度为200℃。
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