CN110028240B - 一种铝硅酸盐玻璃及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种铝硅酸盐玻璃及其制备方法，其中，本发明的铝硅酸盐玻璃，以氧化物为基准，按照摩尔百分比，包括以下组分：SiO2，62～72mol％；Al2O3，8.5～15mol％；B2O3，0.01～3mol％；P2O5，0.03～2.3mol％；Na2O，10～15mol％；K2O，0.2～2.1mol％；MgO，2～10mol％；ZrO2，0.03～2.25mol％；本发明的铝硅酸盐玻璃在进行化学强化时，可以保证铝硅酸盐玻璃在化学强化后得到所需的应力强度和应力深度的情况下，减少熔盐与玻璃的离子交换频率，降低熔盐中Na浓度，从而提高熔盐使用寿命长，使熔盐不容易劣化。

Description

一种铝硅酸盐玻璃及其制备方法
技术领域
本发明涉及玻璃生产领域，特别涉及一种铝硅酸盐玻璃及其制备方法。
背景技术
玻璃一直是显示技术中不可或缺的材料，随着显示技术的发展，通过化学强化改变玻璃表面的组成可以提高玻璃的强度，玻璃更多的应用于显示器件的保护中。
玻璃强度本质上是由玻璃的体系和成份决定的。为了寻求具有更高强度、更高硬度、低脆性、抗刮擦和抗变形性玻璃，要从玻璃体系和成份入手。通过调整玻璃成份和组成，能够改进玻璃的弹性模量、硬度和脆性，从而获得具有高抗冲击性、高耐刮擦性和高抗变形性的玻璃。传统的钠钙硅玻璃不能满足这些要求。
市场主流电子产品的盖板玻璃一般都属于高铝硅酸盐玻璃，可分为一次离子交换高铝硅酸盐玻璃，多次离子交换高铝硅酸盐玻璃。其中，一次离子交换高铝硅酸盐玻璃在离子交换后应力强度和应力深度得到提升，但是在化学强化过程中，Na离子被交换出来，造成熔盐离子交换效率降低，使用寿命缩短，熔盐容易劣化。
发明内容
本发明的主要目的是提出一种铝硅酸盐玻璃，旨在使该铝硅酸盐玻璃在化学强化后应力强度大，强化深度深，同时熔盐使用寿命长，熔盐不容易劣化。
为实现上述目的，本发明提出的铝硅酸盐玻璃，以氧化物为基准，按照摩尔百分比，包括以下组分：
SiO2，62～72mol％；
Al2O3，8.5～15mol％；
B2O3，0.01～3mol％；
P2O5，0.03～2.3mol％；
Na2O，10～15mol％；
K2O，0.2～2.1mol％；
MgO，2～10mol％；
ZrO2，0.03～2.25mol％；其中，
3.2<(SiO2+Al2O3+B2O3+P2O5)/(MgO+ZrO2+Na2O+K2O)<5.6；
1.2<(Al2O3+B2O3+P2O5)/(MgO+ZrO2)<3.9；
0.58<(Al2O3-B2O3+P2O5)/(Na2O-K2O)<1.35；
以及15<α；其中，
α＝0.48*0.35*SiO2+0.6*0.83*Al2O3+0.4*1.25*B2O3+0.8*1.18*P2O5
+0.78*0.92*MgO+0.86*1.13*ZrO2+1.15*0.5*Na2O-1.4*0.9*K2O-24.9*β-OH，β-OH的含量为0.01mm～0.5/mm。
优选地，所述β-OH的含量为0.2/mm～0.4/mm。
优选地，所述铝硅酸盐玻璃的厚度为0.1mm～2mm。
优选地，所述铝硅酸盐玻璃的粘度达到200泊时的温度低于1650℃。
优选地，所述铝硅酸盐玻璃的析晶温度低于1090℃。
优选地，所述铝硅酸盐玻璃的膨胀系数为78×10-7/℃～94×10-7/℃。
优选地，所述铝硅酸盐玻璃的应变点为580℃～660℃。
优选地，所述铝硅酸盐玻璃的熔盐抗劣化指数M值大于0.8；其中，熔盐抗劣化指数M＝CS2/CS1，CS1为在熔盐为100％的KNO3、强化温度为420℃、强化时间为4h的强化条件下的应力强度；CS2为在熔盐为8％NaNO3+92％的KNO3、强化温度为420℃、强化时间为4h的强化条件下的应力强度。
本发明还提出一种铝硅酸盐玻璃的制备方法，包括：将玻璃用原料依次进行混合、熔融、均化、成型和退火等工艺，得到铝硅酸盐玻璃；其中，所述玻璃用原料以氧化物为基准，按照摩尔百分比，包括以下组分：
SiO2，62～72mol％；
Al2O3，8.5～15mol％；
B2O3，0.01～3mol％；
P2O5，0.03～2.3mol％；
Na2O，10～15mol％；
K2O，0.2～2.1mol％；
MgO，2～10mol％；
ZrO2，0.03～2.25mol％；其中，
3.2<(SiO2+Al2O3+B2O3+P2O5)/(MgO+ZrO2+Na2O+K2O)<5.6；
1.2<(Al2O3+B2O3+P2O5)/(MgO+ZrO2)<3.9；
0.58<(Al2O3-B2O3+P2O5)/(Na2O-K2O)<1.35；
以及15<α；其中，
α＝0.48*0.35*SiO2+0.6*0.83*Al2O3+0.4*1.25*B2O3+0.8*1.18*P2O5
+0.78*0.92*MgO+0.86*1.13*ZrO2+1.15*0.5*Na2O-1.4*0.9*K2O-24.9*β-OH，β-OH的含量控制在0.01～0.5/mm之内。
优选地，所述铝硅酸盐玻璃的制备方法还包括对所述铝硅酸盐玻璃进行化学强化处理：
将所述铝硅酸盐玻璃在纯度为100％的KNO3的熔盐中盐浴，强化温度为380℃～500℃，强化时间为2h～8h。
本发明的铝硅酸盐玻璃在进行化学强化时，可以保证铝硅酸盐玻璃在化学强化后得到所需的应力强度和应力深度的情况下，减少熔盐与玻璃的离子交换频率，降低熔盐中Na浓度，从而提高熔盐使用寿命长，使熔盐不容易劣化。
附图说明
图1为以横轴为M、纵轴为α制作的散点图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明公开一种铝硅酸盐玻璃，以氧化物为基准，按照摩尔百分比，包括以下组分：
SiO2，62～72mol％；
Al2O3，8.5～15mol％；
B2O3，0.01～3mol％；
P2O5，0.03～2.3mol％；
Na2O，10～15mol％；
K2O，0.2～2.1mol％；
MgO，2～10mol％；
ZrO2，0.03～2.25mol％；其中，
3.2<(SiO2+Al2O3+B2O3+P2O5)/(MgO+ZrO2+Na2O+K2O)<5.6；
1.2<(Al2O3+B2O3+P2O5)/(MgO+ZrO2)<3.9；
0.58<(Al2O3-B2O3+P2O5)/(Na2O-K2O)<1.35；
以及15<α；其中，
α＝0.48*0.35*SiO2+0.6*0.83*Al2O3+0.4*1.25*B2O3+0.8*1.18*P2O5
+0.78*0.92*MgO+0.86*1.13*ZrO2+1.15*0.5*Na2O-1.4*0.9*K2O-24.9*β-OH，β-OH的含量控制在0.01～0.5/mm之内。
将玻璃组成限定于上述范围内的理由说明如下：
作为本发明中的玻璃组分引入SiO2，该成分是构成玻璃骨架的成分，SiO2可以作为玻璃网络结构的主体，若含量低于62mol％，不易形成玻璃，应变点下降，膨胀系数增加，耐酸性和耐碱性下降，玻璃稳定性差。提高SiO2含量可以提高玻璃机械强度，膨胀系数降低，玻璃的稳定性提高，但是玻璃的高温粘度增加，这样不利于玻璃的熔解，所以SiO2含量选择62～72mol％。
作为本发明中的玻璃组分引入Al2O3，用以提高玻璃结构的强度，非桥氧与Al形成铝氧四面体，该体积比硅氧四面体的大，在玻璃结构中产生更大的缝隙，有利于离子交换，使得化学强化效果更好，提高玻璃的应力强度、应力深度。但Al2O3含量过高，难以熔制。相反地，Al2O3含量过低，玻璃容易析晶，机械强度较低不利于成型，Al2O3含量选择8.5～15mol％。
作为本发明中的玻璃组分引入B2O3，B2O3高温下以三角体的形式存在，降低玻璃高温粘度；低温下B2O3在玻璃结构中以四面体的形式存在，增强玻璃网络结构，改善玻璃脆性、韧性和光透过率。B2O3含量为0.01～3mol％比较合适。
作为本发明的玻璃组分引入P2O5，玻璃中的SiO2被磷酸铝(AlPO4)替代，与玻璃网络结构硅氧四面体相比体积大，但是不会破坏玻璃的整体网络结构，可以提高后续玻璃化学强化时的离子交换速度和强度。但是P2O5含量过高，玻璃的稳定性会降低，P2O5含量选择0.03～2.3mol％。
作为本发明的玻璃组分中引入Na2O、K2O，是化学强化处理过程中的主要交换离子。Na2O属于网络外体，起到助熔作用，使得玻璃熔融温度降低；提高玻璃化学稳定性，考虑到后续化学强化，Na2O含量选择10～15mol％。K2O主要起助熔作用，有助于降低黏度和提高玻璃的熔融性，如果引入过多的K2O，会阻碍离子交换速度，所以选择引入0.2～2.1mol％。
作为本发明的玻璃组分引入MgO，可以降低玻璃熔融温度，有利于玻璃的熔制，提高玻璃的稳定性，抑制玻璃析晶倾向，促进离子交换提高玻璃强化后应力强度及增大应力深度，超过一定量会使玻璃发生析晶。MgO的含量选择2～10mol％。
作为本发明中的玻璃组分引入ZrO2，可以显著降低玻璃的熔融温度，而不会引起软化温度的提高。ZrO2存在玻璃网络空隙中，由于Zr离子大，产生空隙促进离子交换，ZrO2在玻璃组分中提高玻璃应变点，超过一定量造成玻璃密度和膨胀系数增高，玻璃发生析晶。ZrO2的含量选择0.03～2.25mol％。
此外，本发明的铝硅酸盐玻璃还要满足以下要求：
3.2<(SiO2+Al2O3+B2O3+P2O5)/(MgO+ZrO2+Na2O+K2O)<5.6，通过合理控制碱土金属元素、碱金属元素、氧化锆之间的比例，使的Al2O3、B2O3、P2O5以网络形成体的形式存在，使的玻璃具有特殊的网络结构；
1.2<(Al2O3+B2O3+P2O5)/(MgO+ZrO2)<3.9，在不提升熔融温度的情况下，改善玻璃耐析晶性能，提高玻璃应变点，提高玻璃结构高温热稳定性；
0.58<(Al2O3-B2O3+P2O5)/(Na2O-K2O)<1.35，作用是提供较高的应力强度值、离子交换深度；
以及15<α；其中，
α＝0.48*0.35*SiO2+0.6*0.83*Al2O3+0.4*1.25*B2O3+0.8*1.18*P2O5
+0.78*0.92*MgO+0.86*1.13*ZrO2+1.15*0.5*Na2O-1.4*0.9*K2O-24.9*β-OH，β-OH的含量为0.01mm～0.5/mm。优选地，β-OH的含量为0.2/mm～0.4/mm。β-OH是指使用FT-IR来测定透过率，并通过公式β-OH＝(1/X)log(T1/T2)计算得到的值。其中，
X：板厚(mm)；
T1：参照波长3846cm-1处的透过率(％)；
T2：参照波长3600cm-1处的透过率(％)。
β-OH值用作衡量玻璃中的水分含量的指标，可以通过熔解工序中的各种条件，例如玻璃原料中的水分量、熔解槽中的水蒸气浓度、熔解槽中熔融玻璃的停留时间等进行调节。
作为调节玻璃原料中的水分量的方法，有使用氢氧化物代替氧化物作为玻璃原料的方法(例如，使用氢氧化铝(Al(OH)3)代替氧化铝(Al2O3)作为铝源)。
另外，作为调节熔解槽中的水蒸气浓度的方法，有为了加热熔解槽而在城市煤气、重油等燃料的燃烧中使用氧气代替使用空气的方法、使用氧气与空气的混合气体代替使用空气的方法。
离子交换处理过程中，玻璃中的Na和熔盐中的K发生的离子交换。经过长时间的离子交换，熔盐中的的Na浓度增高，熔盐开始劣化，造成化学强化后的玻璃的表面压缩应力降低。因此必须严格控制熔盐中的Na浓度，使熔盐不易劣化，从而使化学强化后的玻璃的表面压缩应力不低于所需的值。
本发明的铝硅酸盐玻璃在进行化学强化时，可以保证铝硅酸盐玻璃在化学强化后得到所需的应力强度和应力深度的情况下，减少熔盐与玻璃的离子交换频率，降低熔盐中Na浓度，从而提高熔盐使用寿命长，使熔盐不容易劣化。
本发明的铝硅酸盐玻璃的厚度优选为0.1mm～2mm，玻璃的板厚越薄，越可以使玻璃轻量化。
本发明的铝硅酸盐玻璃的粘度达到100泊时的温度低于1650℃，析晶温度低于1090℃，膨胀系数为78×10-7/℃～94×10-7/℃，应变点为580℃～660℃。
为了衡量本发明的铝硅酸盐玻璃的熔盐抗劣化性能，本发明提出一个新的概念：熔盐抗劣化性能M＝CS2/CS1。其中，CS1为在熔盐为100％的KNO3、强化温度为420℃、强化时间为4h的强化条件下的应力强度；CS2为在熔盐为8％NaNO3+92％的KNO3、强化温度为420℃、强化时间为4h的强化条件下的应力强度。本发明的铝硅酸盐玻璃的熔盐抗劣化指数M值大于0.8。
本发明还公开一种铝硅酸盐玻璃的制备方法，包括：
将玻璃用原料依次进行混合、熔融、均化、成型和退火等工艺，得到铝硅酸盐玻璃；其中，所述玻璃用原料以氧化物为基准，按照摩尔百分比，包括以下组分：
SiO2，62～72mol％；
Al2O3，8.5～15mol％；
B2O3，0.01～3mol％；
P2O5，0.03～2.3mol％；
Na2O，10～15mol％；
K2O，0.2～2.1mol％；
MgO，2～10mol％；
ZrO2，0.03～2.25mol％；其中，
3.2<(SiO2+Al2O3+B2O3+P2O5)/(MgO+ZrO2+Na2O+K2O)<5.6；
1.2<(Al2O3+B2O3+P2O5)/(MgO+ZrO2)<3.9；
0.58<(Al2O3-B2O3+P2O5)/(Na2O-K2O)<1.35；
以及15<α；其中，
α＝0.48*0.35*SiO2+0.6*0.83*Al2O3+0.4*1.25*B2O3+0.8*1.18*P2O5
+0.78*0.92*MgO+0.86*1.13*ZrO2+1.15*0.5*Na2O-1.4*0.9*K2O-24.9*β-OH，β-OH的含量控制在0.01～0.5/mm之内。
本发明中的玻璃用原料可以为已知的玻璃生产的化工原料或矿物原料。
为了提高玻璃的强度，本发明的铝硅酸盐玻璃的制备方法还包括对所述铝硅酸盐玻璃进行化学强化处理：
将所述铝硅酸盐玻璃在纯度为100％的KNO3的熔盐中盐浴，强化温度为380℃～500℃，强化时间为2h～8h。
在进行化学强化之前，还包括预处理的步骤。预处理的步骤为将铝硅酸盐玻璃于400℃下，保温30分钟。
以下将通过实施例和对比例对本发明进行详细描述。以下实施例和对比例中，如无特别说明，所用的各材料均可通过商购获得，如无特别说明，所用的方法为本领域的常规方法。
在本公开中，在未作相反说明的情况下，所述铝硅酸盐玻璃的热膨胀系数根据ASTM E228-1985《用透明石英膨胀仪测定固体材料线性热膨胀的试验方法》测定得到。
在本公开中，在未作相反说明的情况下，所述铝硅酸盐玻璃的应变点通过ASTMC336的方法测定得到。
在本公开中，在未作相反说明的情况下，通过ASTM C965使用旋转高温粘度计测试玻璃高温粘度曲线，其中粘度200泊对应的温度为T2。
在本公开中，在未作相反说明的情况下，通过ASTM C829使用梯温炉法测试玻璃析晶温度。
在本公开中，在未作相反说明的情况下，通过熔盐抗劣化指数M来衡量铝硅酸盐玻璃的熔盐抗劣化性能。具体的可以通过M＝CS2/CS1其中CS1为100％的KNO3，强化温度为420℃，4小时的应力强度。CS2为8％NaNO3+92％的KNO3，强化温度为420℃，4小时的应力强度。
在本公开中，在未作相反说明的情况下，所述铝硅酸盐玻璃的压缩应力与强化深度使用日本折原FSM-6000LE表面应力仪测定得到。
分别对各玻璃成品的各种性能进行测定，结果见表1、2。其中，
A＝(SiO2+Al2O3+B2O3+P2O5)/(MgO+ZrO2+Na2O+K2O)；
B＝(Al2O3+B2O3+P2O5)/(MgO+ZrO2)；
C＝(Al2O3-B2O3+P2O5)/(Na2O-K2O)。
表1
Figure BDA0002029521810000091
表2
Figure BDA0002029521810000092
Figure BDA0002029521810000101
根据上述实验结果，对比实施例和对比例可知，玻璃组分满足3.2<A<5.6、1.2<B<3.9、0.58<C<1.35，且15<α的玻璃，粘度达到200泊时的温度T2低于1650℃，玻璃熔解时的熔解性良好。玻璃析晶温度1090℃以下，适于浮法成形。膨胀系数在78×10-7/℃～94×10-7/℃之间，应变点为580℃～660℃。熔盐抗劣化指数M值在大于0.8。
同时，本发明发现由上述α与上述M之间存在线相关性。如图1，以横轴为M、纵轴为α制作的散点图，通过线性拟合，该图中的直线满足关系式α＝46.62M-20.4，线性指数R2＝0.949。
为了进一步说明β-OH对玻璃性能的影响，通过以下实施例进行说明。其中实施例13到22的玻璃组分相同，β-OH值不同。
表3
Figure BDA0002029521810000102
Figure BDA0002029521810000111
根据表3的实验结果可知，随着玻璃中β-OH值的降低，玻璃性能发生变化如下：玻璃粘度达到200泊的温度T2逐渐增加、析晶温度升高、膨胀系数降低、应变点逐渐增加。经过化学强化后，随着β-OH值的增加，熔盐抗劣化指数M值逐渐降低，即从0.93降低至0.52。由此可见，β-OH值对熔盐抗劣化性能影响很大。
本发明提供的铝硅酸盐玻璃在保护显示器件中的应用，尤其是适用于触摸面板显示器、手机的防护玻璃、太阳电池的防护玻璃、显示器的保护部件等。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种铝硅酸盐玻璃，其特征在于，以氧化物为基准，按照摩尔百分比，包括以下组分：
SiO2，62~72mol%；
Al2O3，8.5~9.38mol%；
B2O3，1.33~3mol%；
P2O5，0.75~2.3mol%；
Na2O，13.4~15mol%；
K2O，0.2~2.1mol%；
MgO，2~10mol%；
ZrO2，0.03~2.25mol%；其中，
3.2<（SiO2+Al2O3+B2O3+P2O5）/（MgO+ZrO2+Na2O+K2O）<5.6；
1.2<（Al2O3+B2O3+P2O5）/（MgO+ZrO2）<3.9；
0.58<（Al2O3-B2O3+P2O5）/（Na2O-K2O）<1.35；
以及15<α；其中，
α=0.48*0.35*SiO2+0.6*0.83*Al2O3+0.4*1.25*B2O3+0.8*1.18*P2O5+0.78*0.92*MgO+0.86*1.13*ZrO2+1.15*0.5*Na2O-1.4*0.9*K2O-24.9*β-OH，β-OH的含量为0.1/mm~0.35/mm；
所述铝硅酸盐玻璃的熔盐抗劣化指数M值大于0.8；其中，熔盐抗劣化指数M=CS2/CS1，CS1为在熔盐为100%的KNO3、强化温度为420℃、强化时间为4h的强化条件下的应力强度；CS2为在熔盐为8%NaNO3+92%的KNO3、强化温度为420℃、强化时间为4h的强化条件下的应力强度。
2.如权利要求1所述的铝硅酸盐玻璃，其特征在于，所述β-OH的含量为0.2/mm~0.35/mm。
3.如权利要求1所述的铝硅酸盐玻璃，其特征在于，所述铝硅酸盐玻璃的厚度为0.1mm~2mm。
4.如权利要求1所述的铝硅酸盐玻璃，其特征在于，所述铝硅酸盐玻璃的粘度达到200泊时的温度低于1650℃。
5.如权利要求1所述的铝硅酸盐玻璃，其特征在于，所述铝硅酸盐玻璃的析晶温度低于1090℃。
6.如权利要求1所述的铝硅酸盐玻璃，其特征在于，所述铝硅酸盐玻璃的膨胀系数为78×10-7/℃~94×10-7/℃。
7.如权利要求1所述的铝硅酸盐玻璃，其特征在于，所述铝硅酸盐玻璃的应变点为580℃~660℃。
8.一种铝硅酸盐玻璃的制备方法，其特征在于，包括：
将玻璃用原料依次进行混合、熔融、均化、成型和退火工艺，得到铝硅酸盐玻璃；其中，所述玻璃用原料以氧化物为基准，按照摩尔百分比，包括以下组分：
SiO2，62~72mol%；
Al2O3，8.5~9.38mol%；
B2O3，1.33~3mol%；
P2O5，0.75~2.3mol%；
Na2O，13.4~15mol%；
K2O，0.2~2.1mol%；
MgO，2~10mol%；
ZrO2，0.03~2.25mol%；其中，
3.2<（SiO2+Al2O3+B2O3+P2O5）/（MgO+ZrO2+Na2O+K2O）<5.6；
1.2<（Al2O3+B2O3+P2O5）/（MgO+ZrO2）<3.9；
0.58<（Al2O3-B2O3+P2O5）/（Na2O-K2O）<1.35；
以及15<α；其中，
α=0.48*0.35*SiO2+0.6*0.83*Al2O3+0.4*1.25*B2O3+0.8*1.18*P2O5+0.78*0.92*MgO+0.86*1.13*ZrO2+1.15*0.5*Na2O-1.4*0.9*K2O-24.9*β-OH，β-OH的含量控制在0.1/mm~0.35/mm之内；所述铝硅酸盐玻璃的熔盐抗劣化指数M值大于0.8；其中，熔盐抗劣化指数M=CS2/CS1，CS1为在熔盐为100%的KNO3、强化温度为420℃、强化时间为4h的强化条件下的应力强度；CS2为在熔盐为8%NaNO3+92%的KNO3、强化温度为420℃、强化时间为4h的强化条件下的应力强度。
9.如权利要求8所述的铝硅酸盐玻璃的制备方法，其特征在于，还包括对所述铝硅酸盐玻璃进行化学强化处理：
将所述铝硅酸盐玻璃在纯度为100%的KNO3的熔盐中盐浴，强化温度为380℃~500℃，强化时间为2h~8h。
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