TW201630839A - 玻璃及化學強化玻璃 - Google Patents

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shusaku Akiba
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Asahi Glass Co Ltd
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Abstract

本發明之玻璃以氧化物基準之莫耳百分率表示計含有SiO2 60~68%、Al2O3 8~12%、Na2O 12~20%、K2O 0.1~6%、MgO 6.4~12.5%及ZrO2 0.001~4%，B2O3、P2O5、CaO、SrO及BaO之合計含量為0~1%，且滿足2×Al2O3/SiO2≦0.4且0<K2O/Na2O≦0.3。該玻璃可藉由化學強化處理而具有高表面壓縮應力，即便使用劣化鹽實施化學強化處理，亦可抑制表面壓縮應力之降低比率而獲得高表面壓縮應力，化學強化處理時之離子交換速度高，且製造性亦優異。

Description

玻璃及化學強化玻璃
本發明係關於一種玻璃及化學強化玻璃。本發明之玻璃可應用化學強化處理。又，本發明之化學強化玻璃例如可用於平板型終端、筆記型個人電腦、智慧型手機及電子書籍閱讀機等資訊設備所具備之觸控面板顯示器之覆蓋玻璃及觸控感測器玻璃、相機、遊戲機、隨身聽等電子設備之覆蓋玻璃、液晶電視及個人電腦之顯示器等之覆蓋玻璃、汽車儀表面板等之覆蓋玻璃、太陽電池用覆蓋玻璃、以及高樓或住宅之窗戶所使用之複層玻璃等。
近年來，對於移動設備、液晶電視或觸控面板等顯示裝置，用以保護顯示器以及提高美觀之覆蓋玻璃(保護玻璃)之使用正在增加。
對於此種顯示裝置，為了由薄型設計獲得之差異化或減少移動導致之負擔，而要求輕量、薄型化。因此，要求用於顯示器保護用途之覆蓋玻璃亦變薄。但，若使覆蓋玻璃之厚度變薄則強度降低，會存在如下問題：於固定型之情形時因由物體之飛來或落下所產生之衝擊等，於攜帶設備之情形時因使用中之落下等，導致覆蓋玻璃本身破裂而無法發揮保護顯示裝置之原本之作用。
為了解決上述問題，業界考慮提高覆蓋玻璃之強度，作為其方法，一般已知有使玻璃表面形成壓縮應力層之方法。作為使玻璃表面形成壓縮應力層之方法，藉由風冷等將加熱至軟化點附近之玻璃板表面急速冷卻之風冷強化法(物理強化法)、及於玻璃轉移點以下之溫度 下藉由離子交換使玻璃板表面之離子半徑較小之鹼金屬離子(典型而言為Li離子、Na離子)交換為離子半徑更大之鹼離子(典型而言為K離子)的化學強化法較有代表性。
如上所述，要求覆蓋玻璃之厚度較薄。然而，若對作為覆蓋玻璃所要求之厚度低於2mm之薄玻璃板應用風冷強化法，則不易賦予表面與內部之溫度差，因此難以形成壓縮應力層，而無法獲得目標之高強度之特性。因此，通常使用藉由後者之化學強化法進行強化而成之覆蓋玻璃。
此處，於如上所述之用途等中，通常用以化學強化之離子交換處理係將含有鈉(Na)之玻璃浸漬於熔融鹽中進行。作為該熔融鹽，使用硝酸鉀之熔融鹽或硝酸鉀與硝酸鈉之混合熔融鹽等。於此種離子交換處理中，進行玻璃中之鈉(Na)與熔融鹽中之鉀(K)之離子交換，因此，若持續使用同一熔融鹽並且反覆進行離子交換處理，則熔融鹽中之鈉濃度上升(以下將熔融鹽中之鈉濃度之上升亦稱為熔融鹽之劣化)。此處，使用鈉濃度上升之熔融鹽(以下亦稱為劣化鹽)進行離子交換處理而成之化學強化玻璃與使用不含有鈉或鈉濃度較低之熔融鹽進行離子交換處理而成之化學強化玻璃相比，存在其表面壓縮應力較低而無法獲得目標強度特性之問題。如此，若熔融鹽中之鈉濃度變高，則經化學強化之玻璃之表面壓縮應力降低，因此存在如下問題：必須以化學強化玻璃之表面壓縮應力不低於所需值之方式嚴格地管理熔融鹽中之鈉濃度，又，頻繁地進行熔融鹽之更換。
鑒於上述問題，專利文獻1中提出有作為難以使硝酸鉀熔融鹽劣化之玻璃組成而減少MgO之含量並增加B2O3之含量者。然而，含有大量B2O3之玻璃存在如下問題：B2O3之揮散激烈，而難以抑制玻璃之脈理之產生，又，由於激烈地腐蝕煉磚，故而不適於量產。
又，專利文獻2中提出有可減小因熔融鹽中之鈉濃度上升所引起 之化學強化玻璃之表面壓縮應力之降低比率、且即便使用劣化鹽亦可維持較高之表面壓縮應力的玻璃組成。然而，專利文獻2中所記載之玻璃組成均為SiO2與Al2O3之合計量較大者，此種玻璃於高溫下之黏性值較高，玻璃熔解時之氣泡品質較差，故而存在製造性並不良好之問題。又，專利文獻2中記載有K2O為提高離子交換速度之成分，但於專利文獻2中所記載之玻璃中含有K2O之玻璃有因熔融鹽中之鈉濃度上升所引起之化學強化玻璃之表面壓縮應力之降低比率較大之傾向。因此，於實施化學強化處理時，難以同時實現即便使用劣化鹽亦抑制表面壓縮應力之降低比率而獲得較高之表面壓縮應力、及較高之離子交換速度。
[先前技術文獻] [專利文獻]
專利文獻1：國際公開第2014/098111號
專利文獻2：日本專利特開2013-6755號公報
鑒於上述先前之問題，本發明之目的在於提供一種玻璃，其可藉由化學強化處理而具有較高之表面壓縮應力，即便使用劣化鹽實施化學強化處理，亦可抑制表面壓縮應力之降低比率而獲得較高之表面壓縮應力，化學強化處理時之離子交換速度較高，且玻璃之製造性亦優異。
本發明之一態樣之玻璃以氧化物基準之莫耳百分率表示計含有SiO2 60~68%、Al2O3 8~12%、Na2O 12~20%、K2O 0.1~6%、MgO 6.4~12.5%及ZrO2 0.001~4%，B2O3、P2O5、CaO、SrO及BaO之合計含量為0~1%，且滿足2×Al2O3/SiO2≦0.4且0<K2O/Na2O≦0.3。
上述玻璃可藉由化學強化處理而具有較高之表面壓縮應力。又，上述玻璃即便使用劣化鹽實施化學強化處理，亦可抑制表面壓縮應力之降低比率而獲得較高之表面壓縮應力。因此，無需嚴格地管理熔融鹽中之鈉濃度，又，可減少熔融鹽之更換頻度。又，上述玻璃於化學強化處理時之離子交換速度較高，且玻璃之製造性亦優異。
圖1係關於例9及例16之玻璃而表示平均冷卻速度之對數(橫軸)與CS1及CS2/CS1(縱軸)之關係的單對數圖表。
以下，對本發明之實施形態進行詳細說明。
本發明之一實施形態之玻璃以氧化物基準之莫耳百分率表示計含有SiO2 60~68%、Al2O3 8~12%、Na2O 12~20%、K2O 0.1~6%、MgO 6.4~12.5%及ZrO2 0.001~4%，B2O3、P2O5、CaO、SrO及BaO之合計含量為0~1%，且滿足2×Al2O3/SiO2≦0.4且0<K2O/Na2O≦0.3。各玻璃成分之含量為上述範圍內並且2×Al2O3/SiO2及K2O/Na2O滿足上述範圍之本實施形態之玻璃可藉由化學強化處理而具有較高之表面壓縮應力。又，該玻璃即便使用劣化鹽實施化學強化處理，亦可抑制表面壓縮應力之降低比率而獲得較高之表面壓縮應力。又，該玻璃於化學強化處理時之離子交換速度較高，且玻璃之製造性亦優異。
以下，對本實施形態之玻璃中所含有或可含有之各成分進行說明。再者，各成分量只要未特別預先說明，則以氧化物基準之莫耳百分率表示。
SiO2係構成玻璃之骨架之成分，為必需。SiO2之含量為60%以上，較佳為61%以上，更佳為62%以上，進而較佳為63%以上。又，SiO2之含量為68%以下，較佳為67%以下，更佳為66%以下，進而較 佳為65%以下。若SiO2之含量為60%以上，則可減小因熔融鹽中之鈉濃度之上升所引起的化學強化玻璃之表面壓縮應力之降低比率。又，所獲得之玻璃於表面有損傷時不易產生裂痕，耐候性及耐酸性良好，比重不會變得過大，又，不易形成失透物，容易獲得透明之玻璃。又，若SiO2之含量為68%以下，則玻璃之黏度成為102dPa‧s之溫度T2之上升受到抑制而可容易地進行玻璃之熔解或成形，又，可獲得耐候性優異之玻璃。
Al2O3係提高離子交換性能及耐候性之成分，為必需。Al2O3之含量為8%以上，較佳為8.3%以上，更佳為8.5%以上。又，Al2O3之含量為12%以下，較佳為11%以下，更佳為10%以下。若Al2O3之含量為8%以上，則可藉由離子交換而獲得所需之表面壓縮應力及壓縮應力層厚度，又，可獲得良好之耐候性。又，若Al2O3之含量為12%以下，則玻璃之黏度成為102dPa‧s之溫度T2及成為104dPa‧s之溫度T4之上升受到抑制而可容易地進行玻璃之熔解或成形，又，可獲得具有良好耐候性之玻璃。又，可抑制玻璃之液相溫度之上升而抑制或防止玻璃之失透。
就抑制玻璃之黏度成為102dPa‧s之溫度T2之上升而容易地進行玻璃之熔解或成形之觀點而言，SiO2及Al2O3之合計含量較佳為80%以下，更佳為78%以下，進而較佳為76%以下。又，就獲得穩定之透明之玻璃之觀點而言，SiO2及Al2O3之合計含量較佳為68%以上，更佳為70%以上，進而較佳為72%以上。又，該合計量較高者容易使熱膨脹係數降低，故而較佳。
Na2O係減小因熔融鹽中之鈉濃度之上升所引起之化學強化玻璃之表面壓縮應力之降低比率，藉由離子交換而形成表面壓縮應力層，或提高玻璃之熔融性的成分，其為必需。Na2O之含量為12%以上，較佳為13%以上，更佳為13.5%以上，進而較佳為14%以上。又，Na2O 之含量為20%以下，較佳為19%以下，更佳為18%以下，進而較佳為17%以下。若Na2O之含量為12%以上，則可藉由離子交換而形成所需之表面壓縮應力層，又，成為102dPa‧s之溫度T2之上升受到抑制而可容易地進行玻璃之熔解或成形。又，若Na2O之含量為20%以下，則可製成耐候性良好、不易產生裂痕、且抑制熱膨脹係數之玻璃。
K2O係增大離子交換速度之成分，其為必需。K2O之含量為0.1%以上，較佳為0.5%以上，更佳為1%以上，進而較佳為1.5%以上。又，K2O之含量為6%以下，較佳為5%以下，更佳為4%以下，進而較佳為3.5%以下。若K2O之含量為0.1%以上，則可以較高之離子交換速度進行離子交換。又，若K2O之含量為6%以下，則可減小因熔融鹽中之鈉濃度之上升所引起之化學強化玻璃之表面壓縮應力之降低比率。又，可製成耐候性良好、不易產生裂痕、且抑制熱膨脹係數之玻璃。
MgO係提高玻璃之熔融性之成分，為必需。MgO之含量為6.4%以上，較佳為7%以上，更佳為7.5%以上，進而較佳為8%以上。又，MgO之含量為12.5%以下，較佳為12%以下，更佳為11.5%以下，進而較佳為11%以下。若MgO之含量為6.4%以上，則玻璃之熔融性優異，又，可較高地維持玻璃之彈性模數，進而，可提高玻璃轉移溫度，可減小應力緩和。又，若MgO之含量為12.5%以下，則可減小因熔融鹽中之鈉濃度之上升所引起之化學強化玻璃之表面壓縮應力之降低比率。又，可抑制玻璃之液相溫度之上升，而抑制或防止玻璃之失透。進而，可以較高之離子交換速度進行離子交換。
ZrO2係增大表面壓縮應力，又，提高耐候性及耐酸性之成分，為必需。ZrO2之含量為0.001%以上，較佳為0.01%以上，更佳為0.1%以上，進而較佳為0.2%以上。又，ZrO2之含量為4%以下，較佳為3.5%以下，更佳為3%以下，進而較佳為2.5%以下。若ZrO2之含量為0.001%以上，則可增大對玻璃進行化學強化時之表面壓縮應力，又， 可提高耐候性及耐酸性。又，若ZrO2之含量為4%以下，則可減小因熔融鹽中之鈉濃度之上升所引起之化學強化玻璃之表面壓縮應力之降低比率。又，可抑制玻璃之比重，可製成不易產生裂痕之玻璃。
B2O3可為了提高高溫下之熔融性或玻璃強度而含有。然而，一般而言，若同時含有Na2O或K2O等鹼性成分與B2O3，則B2O3之揮散變得激烈，顯著腐蝕煉磚，因此較佳為實質上不含有B2O3，更佳為不含有B2O3。又，即便於含有B2O3之情形時，亦於較佳為0.5%以下、更佳為0.1%以下之範圍內含有。再者，所謂「實質上不含有」，意指除了以不可避免之雜質之形式含有之情形以外不含有，以下亦相同。
P2O5可為了提高高溫下之熔融性或玻璃強度而含有。然而，與B2O3同樣地，一般而言，若同時含有Na2O或K2O等鹼性成分與P2O5，則P2O5之揮散變得激烈，顯著腐蝕煉磚，因此較佳為實質上不含有P2O5，更佳為不含有P2O5。又，即便於含有P2O5之情形時，亦於較佳為0.5%以下、更佳為0.1%以下之範圍內含有。
就以上之觀點而言，於本實施形態之玻璃中，B2O3及P2O5之合計含量較佳為0.5%以下，更佳為0.2%以下，進而較佳為0.1%以下。典型而言，實質上不含有B2O3及P2O5，較佳為不含有B2O3及P2O5。
CaO可為了提高高溫下之熔融性或不易引起失透而含有。然而，若CaO之含量較大，則有因熔融鹽中之鈉濃度之上升所引起之化學強化玻璃之表面壓縮應力之降低比率變大之虞。又，有離子交換速度降低，對於產生裂痕之耐性降低之虞。因此，於含有CaO之情形時，其含量較佳為0.5%以下，更佳為0.3%以下。典型而言，實質上不含有CaO，較佳為不含有CaO。
SrO可為了提高高溫下之熔融性或不易引起失透而含有。然而，若SrO之含量較大，則有因熔融鹽中之鈉濃度之上升所引起之化學強化玻璃之表面壓縮應力之降低比率變大之虞。又，有離子交換速度降 低，對於產生裂痕之耐性降低之虞。因此，於含有SrO之情形時，其含量較佳為0.5%以下，更佳為0.3%以下。典型而言，實質上不含有SrO，較佳為不含有SrO。
BaO可為了提高高溫下之熔融性或不易引起失透而含有。然而，若BaO之含量較大，則有因熔融鹽中之鈉濃度之上升所引起之化學強化玻璃之表面壓縮應力之降低比率變大之虞。又，有離子交換速度降低，對於產生裂痕之耐性降低之虞。因此，於含有BaO之情形時，其含量較佳為0.5%以下，更佳為0.3%以下。典型而言，實質上不含有BaO，較佳為不含有BaO。
於本實施形態之玻璃中，就製作無脈理且具備較高之離子交換性之玻璃之觀點而言，將B2O3、P2O5、CaO、SrO及BaO之合計含量設為1%以下。該等成分之合計含量較佳為0.7%以下，更佳為0.5%以下。典型而言，實質上不含有該等成分，較佳為不含有該等成分。
於本實施形態之玻璃中，以2×Al2O3/SiO2(Al3+/Si4+比)成為0.4以下、較佳為0.35以下、更佳為0.33以下、進而較佳為0.3以下之方式調整SiO2及Al2O3之各量。對於形成鋁矽酸鹽玻璃之主骨架(具有Si-O鍵及Al-O鍵)，如Na+之修飾陽離子係將Si-O鍵切斷並對其非橋接氧供應電子或為了Al3+之四配位化而供應電子進行電荷補償而存在。Al3+於四配位之狀態下成為玻璃之骨架。因此，於考慮局部結構之情形時，於Si4+周圍Na+使玻璃骨架變弱，反之，於Al3+周圍使玻璃骨架變強。因此，若將玻璃中之Na+進行離子交換為K+，則於Si4+周圍，應變容易得到緩和，而難以有助於產生壓縮應力，於Al3+周圍，應變不易得到緩和，而有助於產生壓縮應力。
另一方面，於使用劣化鹽之情形時，認為於熔融鹽中不僅存在K+，亦存在Na+，離子交換玻璃之壓縮應力係朝向緩和之方向，因此於使用劣化鹽之狀況下，K+容易穩定於不易有助於產生應力之Si4+周 圍，又，Na+容易穩定於Al4+周圍。因此，Al3+/Si4+比變大會使因熔融鹽中之鈉濃度之上升所引起之化學強化玻璃之表面壓縮應力之降低比率變大。就減小降低比率之觀點而言，認為作為主骨架之構成而Al3+/Si4+比儘量較小為宜，若該比為0.4以下之範圍內，則可將因熔融鹽中之鈉濃度之上升所引起之化學強化玻璃之表面壓縮應力之降低比率抑制得較小。
又，於本實施形態之玻璃中，以滿足0<K2O/Na2O≦0.3之方式調整K2O及Na2O之各量。K2O/Na2O較佳為0.05以上，更佳為0.07以上，進而較佳為0.1以上。又，K2O/Na2O較佳為0.28以下，更佳為0.25以下，進而較佳為0.2以下。藉由使K2O/Na2O大於0，可以較高之離子交換速度進行離子交換。又，藉由將K2O/Na2O設為0.3以下，可將因熔融鹽中之鈉濃度之上升所引起之化學強化玻璃之表面壓縮應力之降低比率抑制得較小。於含有K2O之玻璃之情形時，認為於使用劣化鹽之離子交換中，Na+離子容易直接穩定於玻璃中之Na+部位，K+離子容易直接穩定於玻璃中之K+部位，因此較重要的是減小K2O/Na2O比。若該比為0.3以下之範圍內，則可將因熔融鹽中之鈉濃度之上升所引起之化學強化玻璃之表面壓縮應力之降低比率抑制得較小。
於本實施形態之玻璃中，SiO2、Al2O3、MgO、CaO、ZrO2、Na2O及K2O之合計含量較佳為98.5%以上，更佳為99%以上，進而較佳為99.5%以上，尤佳為99.7%以上。於使用大量該等以外之成分之情形時，將難以抑制脈理或揮散等而製造，又，也有難以製造無色透明玻璃之情形。又，還有導致離子交換能力降低、或表面壓縮應力降低而損害本發明之目的之情形。
本實施形態之玻璃本質上包含以上所說明之成分，但亦可於無損本發明之目的之範圍內含有其他成分。於含有此種成分之情形時， 其等成分之含量之合計較佳為5%以下，更佳為3%以下，尤佳為2%以下，典型而言未達1.5%。以下，對此種成分進行例示性說明。
Li2O係容易降低應變點而引起應力緩和，其結果無法獲得較高之表面壓縮應力層之成分，又，若Li離子混入至KNO3熔融鹽中，則該熔融鹽顯著劣化，而難以反覆持續使用同一熔融鹽。於使用劣化之熔融鹽之情形時，所獲得之玻璃之表面壓縮應力顯著降低。因此，於本實施形態之玻璃中，即便於含有Li2O之情形時，亦將Li2O之含量設為0.3%以下。Li2O之含量更佳為0.2%以下，進而較佳為0.1%以下，尤佳為0.05%以下。典型而言，實質上不含有Li2O，較佳為不含有Li2O。
ZnO有時可為了提高玻璃於高溫下之熔融性而含有，但該情形時之含量較佳為1%以下。於利用浮式法製造之情形時，ZnO之含量較佳為設為0.5%以下。若ZnO之含量超過0.5%，則有於浮法成型時被還原而成為製品缺陷之虞。典型而言，實質上不含有ZnO，較佳為不含有ZnO。
TiO2有藉由與存在於玻璃中之Fe離子共存而降低可見光透過率並將玻璃著色為褐色之虞，因此即便含有亦較佳為1%以下。典型而言，實質上不含有TiO2，較佳為不含有TiO2。
SnO2可為了提高耐候性等而含有，但即便於該情形時含量亦較佳為3%以下。SnO2之含量更佳為2%以下，進而較佳為1%以下，尤佳為0.5%以下。典型而言，實質上不含有SnO2，較佳為不含有SnO2。
Sb2O3及As2O3有於浮法製造之情形時將玻璃板之浮法面還原而進行著色之虞，因此即便含有亦較佳為Sb2O3及As2O3之各含量分別為0.5%以下。典型而言，實質上不含有Sb2O3及As2O3，較佳為不含有Sb2O3及As2O3。
又，亦可適當含有SO3、氯化物、氟化物等作為玻璃熔融時之澄清劑。但，為了提高觸控面板等顯示裝置之視認性，較佳為儘量減少於可見光範圍具有吸收之Fe2O3、NiO、Cr2O3等以原料中之雜質之形式混入之成分，分別以質量百分率表示計較佳為0.15%以下，更佳為0.1%以下，尤佳為0.05%以下。
包含本實施形態之玻璃之玻璃板之製造方法並無特別限定，例如，調製適量之各種原料，並加熱至約1400~1700℃進行熔融後，藉由消泡、攪拌等進行均質化，並利用浮式法、下拉法、壓製法等適當之方法成形為板狀，於緩冷後切斷為所需之尺寸而製造。
此處，於本實施形態中，對成形後之玻璃進行緩冷時之平均冷卻速度並無特別限定，緩冷時之平均冷卻速度越大，越可更有效地抑制因熔融鹽中之鈉濃度之上升所引起之化學強化玻璃之表面壓縮應力之降低比率。就該觀點而言，該平均冷卻速度較佳為20℃/分鐘以上，更佳為30℃/分鐘以上，進而較佳為40℃/分鐘以上。
又，進行緩冷時之平均冷卻速度之上限亦無特別限定，緩冷時之平均冷卻速度越小，越可於對玻璃進行化學強化時獲得更大之表面壓縮應力。更詳細而言，若減小玻璃之平均冷卻速度，則極限假想溫度降低，玻璃之密度增加。並且，即便玻璃之組成相同，若對變得更緻密之玻璃進行離子交換，則由所滲入之直徑較大之離子所產生之表面壓縮應力之增大效果亦變得更大。即，越緩慢地進行緩冷(冷卻)(平均冷卻速度越小)，表面壓縮應力越增加。就該觀點而言，該平均冷卻速度較佳為200℃/分鐘以下，更佳為150℃/分鐘以下，進而較佳為100℃/分鐘以下。
因此，就同時實現良好地抑制因使用劣化鹽所引起之表面壓縮應力之降低比率、及獲得較高之表面壓縮應力之觀點而言，緩冷時之平均冷卻速度較佳為20℃/分鐘~200℃/分鐘，更佳為30℃/分鐘~150 ℃/分鐘，進而較佳為40℃/分鐘~100℃/分鐘。
此處，本說明書中緩冷時之所謂「平均冷卻速度」，係指於將成形後之玻璃進行緩冷時，自較玻璃轉移溫度(Tg)高50℃之溫度(Tg+50℃)緩冷(冷卻)至較玻璃轉移溫度(Tg)低100℃之溫度(Tg-100℃)時之平均冷卻速度，可將玻璃自(Tg+50℃)緩冷(冷卻)至(Tg-100℃)所需之時間設為t(分鐘)，以150/t(℃/分鐘)算出。再者，其並非意指僅將玻璃之緩冷進行至較玻璃轉移溫度(Tg)低100℃之溫度(Tg-100℃)，亦可將玻璃緩冷(冷卻)至例如室溫。
就化學強化時之應力緩和之觀點而言，本實施形態之玻璃之玻璃轉移溫度(Tg)較佳為550℃以上，更佳為600℃以上。又，於進行玻璃之彎曲成形之情形時，Tg較低為宜，較佳為700℃以下，更佳為650℃以下。
關於本實施形態之玻璃，黏度成為102dPa‧s之溫度(T2)較佳為1700℃以下，更佳為1680℃以下，進而較佳為1670℃以下，尤佳為1650℃以下。若黏度成為102dPa‧s之溫度(T2)為1700℃以下，則成為玻璃熔解時之氣泡品質良好而製造性良好之玻璃，故而較佳。
本實施形態之玻璃於50~350℃之溫度範圍內之熱膨脹係數較佳為100×10-7℃-1以下，更佳為98×10-7℃-1以下，進而較佳為96×10-7℃-1以下。若該熱膨脹係數為100×10-7℃-1以下，則成為破裂之產生得到有效地抑制之玻璃，故而較佳。又，50~350℃之溫度範圍內之熱膨脹係數之下限值並無特別限定，該熱膨脹係數通常為80×10-7℃-1以上。
本實施形態之玻璃之比重並無特別限定，就產生裂痕之容易性之觀點而言，較佳為2.49以下。
於本實施形態之玻璃為板狀(玻璃板)之情形時，其板厚例如為2 mm以下，較佳為1.5mm以下，更佳為1mm以下，進而較佳為0.8mm以下。又，該板厚較佳為0.3mm以上，更佳為0.4mm以上，進而較佳為0.5mm以上。若玻璃板之板厚為0.3mm以上，則可藉由化學強化處理而獲得充分之強度提高效果。又，若玻璃板之板厚為2mm以下，則無法期待利用物理強化獲得之強度提高，但可藉由化學強化而實現顯著之強度提高。
對於本實施形態之玻璃，可應用化學強化處理。藉由對本實施形態之玻璃進行化學強化，可獲得化學強化玻璃(以下亦稱為本實施形態之化學強化玻璃)。
於本實施形態中，用於離子交換處理(化學強化處理)之熔融鹽只要為可使玻璃表層之鈉(Na)與熔融鹽中之鉀(K)進行離子交換者，則無特別限定，例如可列舉熔融硝酸鉀(KNO3)。
熔融鹽為了可進行上述離子交換而必須為含有K之熔融鹽，只要為無損本實施形態之目的者，則除此以外並無制約。作為熔融鹽，通常使用以上所述之熔融KNO3，但除KNO3以外亦含有約5%以下之NaNO3者亦較為普遍。再者，含有K之熔融鹽中之陽離子中之K離子之比率以莫耳比計典型而言為0.7以上。
關於用以使玻璃形成具有所需之表面壓縮應力之化學強化層(壓縮應力層)之離子交換處理條件，若為玻璃板，則亦因其厚度等而異，典型為使玻璃基板於350~550℃之熔融KNO3中浸漬2~20小時。就經濟性之觀點而言，較佳為於350~500℃、2~16小時之條件下進行浸漬，更佳之浸漬時間為2~10小時。
於本實施形態中，典型而言，以如下方式反覆進行離子交換處理：於進行將玻璃浸漬於熔融鹽中之離子交換處理而製成化學強化玻璃後，將該化學強化玻璃自該熔融鹽中取出，其次，將其他玻璃浸漬於同一熔融鹽中而製成化學強化玻璃後，將該化學強化玻璃自該熔融 鹽中取出。如此，若持續使用同一熔融鹽並且反覆進行離子交換處理，則熔融鹽中之鈉濃度上升。即，產生熔融鹽之劣化。
本實施形態之玻璃藉由具有上述特定範圍之玻璃組成，又，藉由經過較佳為以上述特定範圍之平均冷卻速度之緩冷而製造，即便藉由使用劣化鹽之離子交換處理而進行化學強化，亦可抑制表面壓縮應力之降低比率，而可獲得較高之表面壓縮應力。再者，所謂表面壓縮應力之降低比率，表示使用鈉濃度上升之熔融鹽(劣化鹽)進行離子交換處理而成之化學強化玻璃之表面壓縮應力相對於使用不含有鈉或鈉濃度較低之熔融鹽進行離子交換處理而成之化學強化玻璃之表面壓縮應力的降低比率。此處，表面壓縮應力之降低比率例如可利用下述CS1與CS2之比CS2/CS1之值進行評價。
將對於包含本實施形態之玻璃且板厚為0.7mm之玻璃板使用含有100質量%之硝酸鉀之熔融鹽於425℃下進行6小時離子交換處理而獲得之化學強化玻璃之表面壓縮應力設為CS1。又，將對於相同之玻璃板使用含有5質量%之硝酸鈉及95質量%之硝酸鉀之熔融鹽於425℃下進行6小時離子交換處理而獲得之化學強化玻璃之表面壓縮應力設為CS2。該等CS1與CS2之比CS2/CS1越大，可謂表面壓縮應力之降低比率越小。
於本實施形態中，CS2/CS1較佳為0.65以上，更佳為0.67以上，進而較佳為0.68以上，尤佳為0.70以上。若CS2/CS1為0.65以上，則可謂因使用劣化鹽所引起之表面壓縮應力之降低比率足夠小。
本實施形態之化學強化玻璃之表面壓縮應力典型而言為200MPa以上，對於覆蓋玻璃等較佳為500MPa以上，更佳為550MPa以上，尤佳為超過600MPa。又，該表面壓縮應力典型而言為1200MPa以下。
本實施形態之化學強化玻璃之壓縮應力層厚度典型而言為10μm 以上，較佳為15μm以上，更佳為超過20μm。又，該壓縮應力層厚度典型而言為100μm以下。
又，對包含本實施形態之玻璃且板厚為0.4~1.0mm之玻璃板進行化學強化而獲得之化學強化玻璃之表面壓縮應力較佳為600MPa以上，更佳為700MPa以上，進而較佳為750MPa以上。又，該化學強化玻璃之表面壓縮應力典型而言為1000MPa以下。又，該化學強化玻璃之壓縮應力層厚度較佳為20μm以上，更佳為25μm以上，進而較佳為30μm以上。又，該化學強化玻璃之壓縮應力層厚度典型而言為80μm以下。
本實施形態之玻璃可於化學強化處理後進行切斷。切斷方法可應用利用通常之旋轉刀片切割器進行劃線及割斷，亦可利用雷射進行切斷。為了維持玻璃強度，亦可於切斷後實施切斷邊緣之倒角加工。倒角可為機械性研削加工，亦可使用利用氫氟酸等藥液進行處理之方法。
本實施形態之化學強化玻璃例如可用於平板型終端、筆記型個人電腦、智慧型手機及電子書籍閱讀機等資訊設備所具備之觸控面板顯示器之覆蓋玻璃及觸控感測器玻璃、相機、遊戲機、隨身聽等電子設備之覆蓋玻璃、液晶電視及個人電腦之顯示器等之覆蓋玻璃、汽車儀表面板等之覆蓋玻璃、太陽電池用覆蓋玻璃、以及高樓或住宅之窗戶所使用之複層玻璃等。
再者，本實施形態之玻璃及化學強化玻璃典型而言為板狀(玻璃板)，但亦可根據所應用之製品或用途等而具有除板狀以外之形狀，例如外周之厚度不同之鑲邊形狀等。又，上述玻璃板具有2個主面及與該等鄰接而形成板厚之端面，2個主面可形成相互平行之平坦面。但，玻璃板之形態並不限定於此，例如2個主面亦可不相互平行，又，亦可2個主面之一者或兩者之全部或一部分為曲面。更具體而 言，玻璃板例如可為無翹曲之平板狀之玻璃板，又，亦可為具有彎曲之表面之曲面玻璃板。
[實施例]
以下，基於實施例及比較例對本發明進行更詳細之說明。
[實驗1]
(玻璃之製作)
對於表1~4所示之例1~19之各者，以成為表之SiO2至BaO之欄中以莫耳%表示計所表示之組成之方式調製各成分之原料，並使用鉑坩鍋於1550~1650℃之溫度下熔解3~5小時。於熔解時，將鉑攪拌器插入至熔融玻璃中，攪拌2小時而使玻璃均質化。
使所獲得之熔融玻璃流入至模材中而成形為板狀，並於Tg+50℃之溫度下保持1小時後，以0.5℃/分鐘之冷卻速度一次緩冷至室溫，而獲得玻璃磚。將該玻璃磚切斷並研削，最後將兩面加工成鏡面，獲得尺寸為2.0mm×2.0mm、厚度為0.7mm之板狀玻璃，利用網帶式連續爐(KOYO LINDBERG公司製造)再次將溫度升高至Tg+50℃後，以40℃/分鐘之冷卻速度冷卻至室溫，而獲得玻璃板。
(玻璃轉移溫度(Tg)之測定)
各玻璃之玻璃轉移溫度(Tg)係以如下方式進行測定。即，使用熱機械分析裝置(TMA)，以石英玻璃作為參照試樣而測定自室溫以5℃/分鐘之比率升溫時之玻璃之伸長率直至軟化點，將所獲得之熱膨脹曲線上之相當於臨界點之溫度設為玻璃轉移溫度。其中，標註底線之斜體所表示之數值係根據玻璃之組成而計算之值。將其結果示於表1~4。
(黏度成為102dPa‧s之溫度(T2)之測定)
各玻璃之黏度成為102dPa‧s之溫度(T2)係使用旋轉式黏度計進行測定。其中，標註底線之斜體所表示之數值係根據玻璃之組成而計 算之值。將其結果示於表1~4。
(比重)
各玻璃之比重係利用阿基米德法進行測定。其中，標註底線之斜體所表示之數值係根據玻璃之組成而計算之值。將其結果示於表1~4。
(熱膨脹係數)
各玻璃之熱膨脹係數係利用熱機械分析裝置(TMA)作為50~350℃之平均線熱膨脹係數而求出。其中，標註底線之斜體所表示之數值係根據玻璃之組成而計算之值。將其結果示於表1~4。
(CS1及DOL1之測定)
對各玻璃進行於KNO3之含有比率為100質量%且溫度為425℃之熔融鹽中浸漬6小時之離子交換而製成化學強化玻璃，測定其表面壓縮應力CS1(單位：MPa)及其壓縮應力層厚度DOL1(單位：μm)。再者，CS1及DOL1係利用折原製作所公司製造之表面應力計FSM-6000進行測定。將其結果示於表1~4。
(CS2之測定)
又，對各玻璃進行於KNO3之含有比率為95質量%、NaNO3之含有比率為5質量%且溫度為425℃之熔融鹽中浸漬6小時之離子交換而製成化學強化玻璃，測定其表面壓縮應力CS2(單位：MPa)。再者，CS2係利用折原製作所公司製造之表面應力計FSM-6000進行測定。將其結果示於表1~4。
(CS2/CS1)
又，對於各例，根據所測得之CS1及CS2之值而算出CS2/CS1。將其結果示於表1~4。
例1~例15為實施例，例16~例19為比較例。
例1~例15之化學強化玻璃均CS2/CS1較高為0.65以上，因使用劣化鹽所引起之表面壓縮應力之降低比率足夠小。又，對於例如移動用覆蓋玻璃所使用之化學強化玻璃，通常要求表面壓縮應力為600MPa以上。例1~例15之化學強化玻璃係CS2均為600MPa以上，滿足該要求。進而，例1~例15之玻璃係黏度成為102dPa‧s之溫度(T2)均足夠低，玻璃熔解時之氣泡品質亦優異而製造性良好。
例16之玻璃係K2O/Na2O較高為0.31者。其結果為，例16之化學強化玻璃之CS2低於600MPa，而不滿足上述要求。
例17之玻璃不含有K2O，而K2O/Na2O為0。其結果為，例17之化學強化玻璃之DOL1為26.1μm，與例1~例15之化學強化玻璃之DOL1相比較低，化學強化不易進行，而製造性較差。
例18之玻璃係SiO2之含量較高為68.6%者。其結果為，例18之化學強化玻璃之化學強化特性良好，但例18之玻璃係黏度成為102dPa‧s之溫度(T2)較高為1751℃者，玻璃熔解時之氣泡品質較差，而製造性較差。
例19之玻璃係2×Al2O3/SiO2較高為0.48者。其結果為，例19之化學強化玻璃之CS2/CS1較低為0.57，因使用劣化鹽所引起之表面壓縮應力之降低比率較大。
[實驗2]
將玻璃於緩冷時之平均冷卻速度變更為0.1℃/分鐘、1℃/分鐘、23℃/分鐘、51℃/分鐘或350℃/分鐘，除此以外，以與例9之化學強化玻璃之製作順序相同之方式製作化學強化玻璃。又，將玻璃於緩冷時之平均冷卻速度變更為0.1℃/分鐘、1℃/分鐘、23℃/分鐘、51℃/分鐘或350℃/分鐘，除此以外，以與例16之化學強化玻璃之製作順序相同之方式製作化學強化玻璃。
對於所製作之各玻璃，以與實驗1相同之方式測定或算出CS1、 DOL1、CS2、及CS2/CS1。將其結果示於表5。
又，記載各玻璃之極限假想溫度之定義方法。若於任意溫度下進行熱處理直至玻璃於熱力學上成為平衡狀態為止，並以10000℃/分鐘以上之冷卻速度將玻璃急冷至室溫，則獲得以該熱處理溫度下之結構冷凍之玻璃。將此時之熱處理溫度定義為該玻璃之假想溫度。測定進行急冷而獲得之玻璃之折射率，製作假想溫度與折射率之校準曲線。此處，於例9中，於580℃、600℃、610℃、625℃、及635℃之各熱處理溫度下進行熱處理，於例16中，於570℃、590℃、600℃、615℃、及625℃之各熱處理溫度下進行熱處理，而製作校準曲線。並且，測定以表5所示之平均冷卻速度進行冷卻之樣品之折射率，使用預先製作之校準曲線，定義極限假想溫度。將其結果示於表5。
又，於圖1中顯示關於例9及例16之玻璃表示平均冷卻速度之對數(橫軸)與CS1及CS2/CS1(縱軸)之關係的單對數圖表。
如表5及圖1所示，關於例9之玻璃，得知平均冷卻速度越大，CS2/CS1之值越大。又，如表5所示，得知平均冷卻速度越大，極限假想溫度亦越高。尤其，例9之玻璃轉移溫度(607℃)處於平均冷卻速度為23℃/分鐘之情形時之極限假想溫度(604.0℃)與平均冷卻速度為51 ℃/分鐘之情形時之極限假想溫度(612.6℃)之間，如圖1所示，得知CS2/CS1之值於該平均冷卻速度為23℃~51℃之範圍內急遽增大。又，得知CS2/CS1之值於平均冷卻速度超過51℃/分鐘之範圍內亦緩慢增大，於平均冷卻速度超過200℃/分鐘附近之範圍內增大之幅度變小。
另一方面，如表5及圖1所示，關於例9之玻璃，得知平均冷卻速度越大，CS1之值越小。尤其，例9之玻璃轉移溫度(607℃)處於平均冷卻速度為23℃/分鐘之情形時之極限假想溫度(604.0℃)與平均冷卻速度為51℃/分鐘之情形時之極限假想溫度(612.6℃)之間，如圖1所示，得知CS1之值於該平均冷卻速度為23℃~51℃之範圍內急遽減小。又，得知CS1之值於平均冷卻速度超過51℃/分鐘之範圍內亦緩慢減小。
又，關於例16之玻璃，得知亦有相同之傾向。
因此，得知，若考慮較佳為CS2/CS1之值較高、又CS1之值較高之範圍，則平均冷卻速度較佳為20℃/分鐘~200℃/分鐘附近。
已參照特定態樣對本發明進行詳細說明，但從業者明瞭，可於不脫離本發明之精神與範圍之情況下進行各種變更及修正。
再者，本申請案係基於2014年12月26日提出申請之日本專利申請案(日本專利特願2014-266098)，將其整體藉由引用而援用。

Claims (14)

  1. 一種玻璃，其以氧化物基準之莫耳百分率表示計含有SiO2 60~68%、Al2O3 8~12%、Na2O 12~20%、K2O 0.1~6%、MgO 6.4~12.5%及ZrO2 0.001~4%，B2O3、P2O5、CaO、SrO及BaO之合計含量為0~1%，且滿足2×Al2O3/SiO2≦0.4且0<K2O/Na2O≦0.3。
  2. 如請求項1之玻璃，其實質上不含有Li2O。
  3. 如請求項1或2之玻璃，其中B2O3及P2O5之合計含量為0.2%以下。
  4. 如請求項1至3中任一項之玻璃，其中SiO2、Al2O3、MgO、CaO、ZrO2、Na2O及K2O之合計含量為98.5%以上。
  5. 如請求項1至4中任一項之玻璃，其實質上不含有SnO2。
  6. 如請求項1至5中任一項之玻璃，其實質上不含有Sb2O3及As2O3。
  7. 如請求項1至6中任一項之玻璃，其係經過平均冷卻速度為20℃/分鐘~200℃/分鐘之緩冷而製造者。
  8. 如請求項1至7中任一項之玻璃，其黏度成為102dPa‧s之溫度(T2)為1700℃以下。
  9. 如請求項1至8中任一項之玻璃，其於50~350℃之溫度範圍內之熱膨脹係數為100×10-7℃-1以下。
  10. 如請求項1至9中任一項之玻璃，其為板厚為1.5mm以下之玻璃板。
  11. 如請求項1至10中任一項之玻璃，其中將針對板厚為0.7mm之玻璃板而使用含有100質量%之硝酸鉀之熔融鹽於425℃下進行6小時離子交換處理而獲得之化學強化玻璃之表面壓縮應力設為CS1，將針對板厚為0.7mm之玻璃板而使用含有5質量%之硝酸鈉及 95質量%之硝酸鉀之熔融鹽於425℃下進行6小時離子交換處理而獲得之化學強化玻璃之表面壓縮應力設為CS2時，CS1與CS2之比CS2/CS1為0.65以上。
  12. 如請求項1至11中任一項之玻璃，其可應用化學強化處理。
  13. 一種化學強化玻璃，其係對如請求項12之玻璃進行化學強化而成。
  14. 如請求項13之化學強化玻璃，其中形成於上述化學強化玻璃之表面之壓縮應力層之厚度為10μm以上，且表面壓縮應力為200MPa以上。
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