JP7248020B2 - 化学強化用ガラス - Google Patents
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Description
また、特許文献2には2段階の化学強化処理により、比較的大きい表面圧縮応力と圧縮応力層深さが得られるリチウムアルミノシリケートガラスが開示されている。リチウムアルミノシリケートガラスは、1段目の化学強化処理にナトリウム塩を用い、2段目の化学強化処理にカリウム塩を用いる2段階の化学強化処理によって、CSおよびDOCをともに大きくできる。
しかし、リチウムアルミノシリケートガラスは、ガラスの製造工程において、または、得られたガラスを曲げ加工等する工程において、失透しやすい傾向がある。
本発明は、失透が生じにくく、かつ、大きなCSと大きなDOCを達成可能な化学強化用ガラスの提供を目的とする。
SiO2を55~70%、
Al2O3を10~25%、
Li2Oを1~20%、
CaOを0~8%、
SrOを0~8%、および
ZrO2を0~5%含有し、
CaOおよびSrOの含有量の合計が1.5~10%、
Na2OおよびK2Oの含有量の合計が3~11%、
次式で表される値Xが0.1~1.1である化学強化用ガラスを提供する。
X=([Li2O]+[K2O])/[Al2O3]
ただし[Al2O3]、[Li2O]、[K2O]は各成分のモル百分率表示の含有量である。
また、失透温度が、104dPa・sとなる温度(T4)より120℃高い温度(T4+120℃)以下であることが好ましい。
また、失透温度が、105.5dPa・sとなる温度(T5.5)以上であることが好ましい。
また、粘度が102dPa・sとなる温度(T2)が1400~1800℃であることが好ましい。
また、厚さが0.8mmのガラス板として450℃の硝酸ナトリウムに3時間浸漬した後、450℃の硝酸カリウムに1.5時間浸漬して2段階の化学強化を行った場合の、表面圧縮応力(後述のCS2)が950MPa以上であり、表面圧縮応力層深さ(後述のDOC3)が100μm以上であることが好ましい。
本明細書において、「化学強化ガラス」は、化学強化処理を施した後のガラスを指す。また、「化学強化用ガラス」は、化学強化処理を施す前のガラスを指す。
本明細書において化学強化用ガラスのガラス組成を、化学強化ガラスの母組成ということがある。化学強化ガラスでは通常、ガラス表面部分にイオン交換による圧縮応力層が形成されるので、イオン交換されていない部分のガラス組成は化学強化ガラスの母組成と一致する。
ガラス組成において「実質的に含有しない」とは、原材料等に含まれる不可避の不純物を除いて含有しない、すなわち、意図的に含有させたものではないことを意味する。具体的には、たとえば、遷移金属酸化物等の着色成分の場合、ガラス組成中の含有量は0.01モル%未満である。また、上記着色成分以外の酸化物の場合、ガラス組成中の含有量は0.1モル%未満である。
β-OH値=(1/t)log10(X1/X2)・・・・・(1)
なお、β-OH値は、ガラス原料に含まれる水分量や溶解条件によって調節できる。
本発明の化学強化用ガラス(以下「本ガラス」ということがある)は、酸化物基準のモル百分率表示で、
SiO2を55~70%、
Al2O3を10~25%、
Li2Oを1~20%、
CaOを0~8%、
SrOを0~8%、および
ZrO2を0~5%含有し、
CaOおよびSrOの含有量の合計が1.5~10%、
Na2OおよびK2Oの含有量の合計が3~11%、であることが好ましい。
X=([Li2O]+[K2O])/[Al2O3]
ただし[Al2O3]、[Li2O]、[K2O]は各成分のモル百分率表示の含有量である。
SiO2はガラスのネットワークを構成する成分であり、化学的耐久性を上げる成分である。ガラス表面に傷がついた時のクラックの発生を低減させるために、SiO2の含有量は55%以上が好ましく、より好ましくは58%以上、さらに好ましくは61%以上、特に好ましくは64%以上である。一方、溶融性を良くするためにSiO2の含有量は70%以下であり、好ましくは68%以下、さらに好ましくは66%以下である。
一方、Li2Oの含有量が多すぎるとガラス溶融時の失透成長速度が大きくなり、失透による歩留まり低下の問題が大きくなる。そのためLi2Oの含有量は、20%以下であり、好ましくは18%以下、より好ましくは15%以下、さらに好ましくは13%以下である。
Na2OおよびK2Oの含有量の合計([Na2O]+[K2O])は0~11%が好ましく、3%以上がより好ましく、5%以上がさらに好ましい。一方、当該含有量の合計は8%以下がより好ましく、7%以下が特に好ましい。
その効果を得るために、Na2Oの含有量は、1%以上が好ましく、より好ましくは2%以上、さらに好ましくは3%以上、特に好ましくは4%以上である。一方、ナトリウム塩による化学強化処理による表面圧縮応力が低下するのを避けるためには、その含有量は10%以下が好ましく、8%以下がより好ましく、6%以下がさらに好ましく、5%以下が特に好ましい。
本ガラスはイオン交換処理によって高い表面圧縮応力が得られるリチウムアルミノシリケートガラスであって、SiO2、Al2O3およびLi2Oを比較的高濃度で含有している。その結果、ガラス板の製造時やガラス板の熱成形時においてリチウムアルミノシリケート結晶が析出しやすい。リチウムアルミノシリケート結晶は結晶成長速度が大きく、短時間で結晶が成長するためガラス板等の製品の品質を低下させやすい。アルカリ土類酸化物等は、ガラス組成中に含まれることで、リチウムアルミノシリケート結晶の析出や成長を抑制する効果がある。アルカリ土類酸化物等の含有量の合計([MgO]+[CaO]+[SrO]+[BaO]+[ZnO])は、好ましくは1%以上、より好ましくは2%以上、さらに好ましくは3%以上、特に好ましくは4%以上である。一方、化学強化によるイオン交換能向上の観点からは、その含有量の合計は20%以下が好ましく、15%以下がより好ましく、10%以下がさらに好ましく、8%以下がよりさらに好ましい。
リチウムアルミノシリケート結晶の析出を抑制するためには、MgO、CaO、SrOおよびBaOから選択される1種以上を含有することがより好ましい。
[MgO]/([CaO]+[SrO]+[BaO]+「ZnO」)は、失透温度を低くするために60以下が好ましく、55以下がより好ましく、50以下がさらに好ましく、45以下が特に好ましい。MgOは失透温度を下げる効果があまり大きくないので、相対的な含有量が大きくなりすぎると失透温度が高くなりやすい。
なお、ここではガラス中の鉄酸化物をすべてFe2O3として説明したが、実際には、酸化状態のFe(III)と還元状態のFe(II)が混在しているのが普通である。このうちFe(III)は黄色の着色を生じ、Fe(II)は青色の着色を生じ、両者のバランスでガラスに緑色の着色が生じる。
これら着色成分の含有量は、合計で5%以下が好ましい。5%を超えるとガラスが失透しやすくなる場合がある。この含有量はより好ましくは3%以下、さらに好ましくは1%以下である。ガラスの透過率を高くしたい場合は、これらの成分は実質的に含有しないことが好ましい。
β-OH値が大きいガラスは軟化点が低くなり曲げ成形しやすくなる傾向がある。一方、ガラスのβ-OH値が大きくなると、化学強化処理後の表面圧縮応力(CS)の値が小さくなり、強度向上が困難になる。そのために、β-OH値は、0.5mm-1以下が好ましく、0.4mm-1以下がより好ましく、0.3mm-1以下がさらに好ましい。
本ガラスの失透温度は、粘度が102dPa・sとなる温度(T2)より350℃低い温度(T2-350℃)以下であるとガラスの溶融時に失透が生じにくいので好ましい。失透温度は、T2-400℃以下がさらに好ましい。
また、本ガラスにおける950℃における失透成長速度は、600μm/h以下が好ましく、500μm/h以下がより好ましく、400μm/h以下がさらに好ましく、300μm/h以下が特に好ましい。
軟化点はJIS R3103-1:2001に記載の繊維引き伸ばし法で測定できる。
結晶化ピーク温度は、約70mgのガラスを砕いて、メノウ乳鉢ですりつぶし、昇温速度を10℃/分として室温から1000℃まで示差走査熱量計(DSC)を用いて測定できる。
ガラスの仮想温度は、ガラス原料を高温で溶融して冷却する方法でガラスを得る場合には、溶融後の冷却速度が小さい程低くなる。そこで、仮想温度が非常に低いガラスを得るためには、長時間かけてゆっくりと冷却する必要がある。ガラスをゆっくりと冷却する場合、ガラス組成によっては、冷却中に結晶が析出して大きく成長する失透現象が起きやすくなる。冷却中の失透を抑制するために、仮想温度はTg-30℃以上が好ましく、Tg-10℃以上がより好ましく、Tg以上がさらに好ましく、Tg+10℃以上が特に好ましい。
ただし、ガラス組成が異なると、検量線も異なるので、仮想温度を求めたいガラスと同じ組成のガラスを用いて作成した検量線を用いることを要する。
10mm×10mm以上の大きさで厚さが0.2~2mm程度の化学強化ガラスの断面を150~250μmの範囲に研磨し薄片化を行う。こうして得られた150~250μmに薄片化されたサンプルに対し、光源に波長546nmの単色光を用い、透過光での測定を行い、複屈折イメージングシステムにより、化学強化ガラスが有する位相差(リタデーション)を測定し、得られた値と下記式(2)とから応力を算出する。
1.28×F=δ/(C×t’)・・・式(2)
式(2)中、Fは応力[単位:MPa]、δは位相差[単位:nm]、Cは光弾性定数[単位:nm/cm/MPa]、t’はサンプルの厚さ[単位:cm]である。
また厚さ0.8mmの本ガラスを450℃の硝酸ナトリウムに3時間浸漬した後、450℃の硝酸カリウムに1.5時間浸漬して強化した場合のNa-Kイオン交換層による表面圧縮応力層深さDOC2は、好ましくは3μm以上、より好ましくは4μm以上、さらに好ましくは5μm以上、よりさらに好ましくは7μm以上、特に好ましくは9μm以上である。DOC2は強化処理後の歩留まりを高くするためには、20μm以下が好ましく、より好ましくは15μm以下、さらに好ましくは8μm以下、特に好ましくは6μm以下である。
CS2およびDOC2は例えば、折原製作所社製の表面応力計FSM-6000で測定できる。
厚さ0.8mmのガラスを450℃の硝酸ナトリウムに3時間浸漬した後、450℃の硝酸カリウムに1.5時間浸漬した場合のLi-Naイオン交換層による圧縮応力値CS3は100MPa以上が好ましく、より好ましくは150MPa以上、さらに好ましくは180MPa以上、特に好ましくは200MPa以上である。強化割れによる歩留り低下を防止するためには、CS3は400MPa以下が好ましく、より好ましくは350MPa以下、さらに好ましくは300MPa以下、特に好ましくは250MPa以下である。
CS3およびDOC3は散乱光光弾性応力計(たとえば、折原製作所製SLP-1000)、もしくは株式会社東京インスツルメンツ製複屈折イメージングシステムAbrio-IMを用いた前述の方法で測定できる。
ガラス板の成形法としては、例えば、フロート法、プレス法、フュージョン法及びダウンドロー法が挙げられる。特に、大量生産に適したフロート法が好ましい。また、フロート法以外の連続成形法、たとえば、フュージョン法およびダウンドロー法も好ましい。
本発明の化学強化ガラスは、母組成が前述の化学強化用ガラスのガラス組成と等しい。本発明の化学強化ガラスの表面圧縮応力は、800MPa以上が好ましく、より好ましくは950MPa以上、さらに好ましくは1000MPa以上、特に好ましくは1150MPa以上である。
また、圧縮応力層深さは、100μm以上が好ましく、より好ましくは110μm以上、さらに好ましくは120μm以上、特に好ましくは130μm以上である。
化学強化処理は、公知の方法によって行える。化学強化処理においては、大きなイオン半径の金属イオン(典型的には、Kイオン)を含む金属塩(例えば、硝酸カリウム)の融液に、浸漬などによってガラス板を接触させることにより、ガラス板中の小さなイオン半径の金属イオン(典型的には、NaイオンまたはLiイオン)が大きなイオン半径の金属イオン(典型的には、Naイオンに対してはKイオン、Liイオンに対してはNaイオン)と置換される。
表1及び2中に示される酸化物基準のモル百分率表示の各ガラス組成となるようにガラス板を白金るつぼ溶融にて作製した。酸化物、水酸化物、炭酸塩または硝酸塩等一般に使用されているガラス原料を適宜選択し、ガラスとして1000gになるように秤量した。次いで、混合した原料を白金るつぼに入れ、1500~1700℃の抵抗加熱式電気炉に投入して3時間程度溶融し、脱泡、均質化した。得られた溶融ガラスを型材に流し込み、ガラス転移点+50℃の温度において1時間保持した後、0.5℃/分の速度で室温まで冷却し、ガラスブロックを得た。得られたガラスブロックを切断、研削し、最後に両面を鏡面研磨して、縦50mm×横50mm×板厚0.8mmの板状ガラスを得た。
<密度>
密度(d)はアルキメデス法で測定した。単位は、g/cm3である。
<ヤング率>
化学強化前のガラスについて、超音波パルス法(JIS R1602:1995)によりヤング率(E)(単位;GPa)を測定した。
温度50~350℃における平均線膨張係数(α)(単位;10-7/℃)およびガラス転移点(Tg)(単位;℃)は、JIS R3102:1995『ガラスの平均線膨張係数の試験方法』の方法に準じて測定した。
<T2、T4>
化学強化前のガラスについて、回転粘度計(ASTM C 965-96に準ずる)により粘度が102dPa・sとなる温度T2(Tlogη=2、単位;℃)および104dPa・sとなる温度T4(Tlogη=4、単位;℃)を測定した。
失透成長速度を以下の手順で測定した。
ガラス片を乳鉢で粉砕して分級し、3.35mmメッシュの篩を通過し、2.36mmメッシュの篩を通過しなかったガラス粒子をイオン交換水で洗浄し、乾燥したものを試験に用いた。
図2に示すような、直径3mm程度の凹部を多数有する細長い白金容器(失透評価用白金容器1)を用い、個々の凹部2にガラス粒子3を1個ずつ乗せて、1000~1100℃の電気炉内にてガラス粒子の表面が溶けて平滑になるまで加熱した。
次いで、そのガラスを、所定の温度に保った温度傾斜炉中に投入し、一定時間(Tとする)、熱処理を行った後、室温に取り出して急冷した。この方法によれば、温度傾斜炉内に細長い容器を設置して同時に多数のガラス粒子を加熱処理できるので、所定の温度範囲内での最大失透成長速度を測定できる。
熱処理後のガラスを、偏光顕微鏡(ニコン社製:ECLIPSE LV100ND)で観察し、観察された結晶の内、最大の大きさのものの直径(Lμmとする)を測定した。接眼レンズ10倍、対物レンズ5倍~100倍、透過光、偏光観察の条件で観察した。失透による結晶は等方的に成長すると考えてよいので、失透成長速度はL/(2T)[単位:μm/h]である。
ただし、測定する結晶としては、容器との界面から析出していない結晶を選択した。金属界面における結晶成長はガラス内部やガラス-雰囲気界面で起こる失透成長挙動とは異なる傾向にある。
直径が15~30mm、深さが4mm程度の白金皿に適量のガラス粒子を入れ、一定温度に制御された電気炉中で、T4より20℃低い温度で17時間熱処理を行った。熱処理後のガラスを偏光顕微鏡で観察し、失透の有無を観察した。
精密屈折率計(島津製作所製 KPR-2000)を用いて、d線(He光源、波長587.6nm)での屈折率ndを測定した。
<光弾性定数(光弾性乗数)>
窯業協会誌Vol.87,(1979)No.1010,p519に記載の円板圧縮法を準用し、光源としてナトリウムランプを用いて測定した。単位は、nm/cm/MPaである。
表面圧縮応力CS1およびCS3(単位:MPa)、圧縮応力層深さDOC1およびDOC3(単位:μm)は、折原製作所社製の測定機SLP1000を用いて測定した。表面圧縮応力(CS2)(単位:MPa)、圧縮応力層深さ(DOC2)(単位:μm)は、折原製作所社製の表面応力計FSM-6000を用いて測定した。
なお、表中CS1及びDOC1は、得られた化学強化用ガラスを450℃の硝酸ナトリウムに1時間浸漬して化学強化した1段強化後の表面圧縮応力及び圧縮応力層深さをそれぞれ示す。CS2及びDOC2は得られた化学強化用ガラスを450℃の硝酸ナトリウムに3時間浸漬した後、450℃の硝酸カリウムに1.5時間浸漬して化学強化した2段強化後のNa-Kイオン交換層による表面圧縮応力及び圧縮応力層深さをそれぞれ示す。また、CS3及DOC3は得られた化学強化用ガラスを450℃の硝酸ナトリウムに3時間浸漬した後、450℃の硝酸カリウムに1.5時間浸漬して化学強化した2段強化後のLi-Naイオン交換層による表面圧縮応力及び圧縮応力層深さをそれぞれ示す。CS3は、50μmより深い領域で測定されるLi-Naイオン交換層の応力プロファイルを、誤差関数でフィッティングして求められるプロファイルの深さ0μmにおける値を示す。
結果を表3及び4に示す。
また、CaOおよびSrOの合計の含有量が1.5モル%未満である例3と比較して、CaOおよびSrOの合計の含有量が1.5モル%以上である例4~7は失透が生じにくいことがわかる。
2 凹部
3 ガラス粒子
Claims (7)
- 酸化物基準のモル百分率表示で、
SiO2を55~68%、
Al2O3を10~25%、
Li2Oを1~20%、
Na 2 Oを2%超6%以下、
CaOを0~8%、
SrOを0.5~2%、
ZrO2を0~5%、および
B 2 O 3 を0.5~10%含有し、
CaOおよびSrOの含有量の合計が1.5~10%、
Na2OおよびK2Oの含有量の合計が3~11%、
次式で表される値Xが0.1~1.1である化学強化用ガラス。
X=([Li2O]+[K2O])/[Al2O3]
ただし[Al2O3]、[Li2O]、[K2O]は各成分のモル百分率表示の含有量である。 - MgO、BaOおよびZnOの含有量の合計が0~5%である請求項1に記載の化学強化用ガラス。
- 粘度が104dPa・sとなる温度(T4)が1050~1300℃である請求項1または2のいずれか一項に記載の化学強化用ガラス。
- 失透温度が、粘度が104dPa・sとなる温度(T4)より120℃高い温度(T4+120℃)以下である請求項1~3のいずれか一項に記載の化学強化用ガラス。
- 失透温度が、粘度が105.5dPa・sとなる温度(T5.5)以上である請求項1~4のいずれか一項に記載の化学強化用ガラス。
- 粘度が102dPa・sとなる温度(T2)が1400~1800℃である請求項1~5のいずれか一項に記載の化学強化用ガラス。
- 厚さが0.8mmのガラス板として450℃の硝酸ナトリウムに3時間浸漬した後、450℃の硝酸カリウムに1.5時間浸漬して2段階の化学強化を行った場合の、表面圧縮応力が950MPa以上であり、表面圧縮応力層深さが100μm以上である、請求項1~6のいずれか一項に記載の化学強化用ガラス。
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