CN113698095A - 玻璃用组合物、纳米微晶玻璃及其制备方法和应用 - Google Patents

玻璃用组合物、纳米微晶玻璃及其制备方法和应用 Download PDF

Info

Publication number
CN113698095A
CN113698095A CN202110994493.5A CN202110994493A CN113698095A CN 113698095 A CN113698095 A CN 113698095A CN 202110994493 A CN202110994493 A CN 202110994493A CN 113698095 A CN113698095 A CN 113698095A
Authority
CN
China
Prior art keywords
mass
glass
composition
nano
microcrystalline glass
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202110994493.5A
Other languages
English (en)
Inventor
李青
李赫然
张小军
陈英
郭志胜
张克俭
王海周
李刚
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tunghsu Technology Group Co Ltd
Henan Xuyang Photoelectric Technology Co Ltd
Original Assignee
Tunghsu Technology Group Co Ltd
Henan Xuyang Photoelectric Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tunghsu Technology Group Co Ltd, Henan Xuyang Photoelectric Technology Co Ltd filed Critical Tunghsu Technology Group Co Ltd
Priority to CN202110994493.5A priority Critical patent/CN113698095A/zh
Publication of CN113698095A publication Critical patent/CN113698095A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C3/00—Glass compositions
    • C03C3/04—Glass compositions containing silica
    • C03C3/076—Glass compositions containing silica with 40% to 90% silica, by weight
    • C03C3/097—Glass compositions containing silica with 40% to 90% silica, by weight containing phosphorus, niobium or tantalum
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B27/00—Tempering or quenching glass products
    • C03B27/02—Tempering or quenching glass products using liquid
    • C03B27/03—Tempering or quenching glass products using liquid the liquid being a molten metal or a molten salt
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B32/00—Thermal after-treatment of glass products not provided for in groups C03B19/00, C03B25/00 - C03B31/00 or C03B37/00, e.g. crystallisation, eliminating gas inclusions or other impurities; Hot-pressing vitrified, non-porous, shaped glass products
    • C03B32/02—Thermal crystallisation, e.g. for crystallising glass bodies into glass-ceramic articles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C10/00—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C10/00—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition
    • C03C10/0018—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition containing SiO2, Al2O3 and monovalent metal oxide as main constituents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C21/00—Treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by diffusing ions or metals in the surface
    • C03C21/001—Treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by diffusing ions or metals in the surface in liquid phase, e.g. molten salts, solutions
    • C03C21/002—Treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by diffusing ions or metals in the surface in liquid phase, e.g. molten salts, solutions to perform ion-exchange between alkali ions
    • H—ELECTRICITY
    • H04—ELECTRIC COMMUNICATION TECHNIQUE
    • H04M—TELEPHONIC COMMUNICATION
    • H04M1/00—Substation equipment, e.g. for use by subscribers
    • H04M1/02—Constructional features of telephone sets
    • H04M1/18—Telephone sets specially adapted for use in ships, mines, or other places exposed to adverse environment
    • H04M1/185—Improving the rigidity of the casing or resistance to shocks

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Signal Processing (AREA)
  • Glass Compositions (AREA)

Abstract

本发明涉及微晶玻璃技术领域，公开了一种玻璃用组合物、纳米微晶玻璃及其制备方法和应用。以所述玻璃用组合物的总质量为基准，所述玻璃用组合物中含有48‑60质量％的SiO2、25‑35质量％的Al2O3、5‑10质量％的Na2O、0‑2质量％的K2O、0‑2质量％的B2O3、2‑6质量％的ZrO2、1‑3质量％的Li2O、1.5‑5质量％的TiO2和1‑4质量％的P2O5。采用本发明提供的玻璃用组合物形成的纳米微晶玻璃，不仅具有良好的透光率，还具有较好的抗摔、抗压和耐老化等机械性能。

Description

玻璃用组合物、纳米微晶玻璃及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及微晶玻璃技术领域，具体涉及一种玻璃用组合物、纳米微晶玻璃及其制备方法和应用。
背景技术
盖板玻璃在智能手机领域这些年的不断升级选代，虽然在强度、硬度、抗摔能力和抗刻划性等不断提升，但是因为自身分子间作用力距离较短以及原子键脆弱的微观结构原因，导致非常容易碎裂，而这也成玻璃类在手机应用领域中最大的短板。
纳米晶透明玻璃俗称玻璃水晶或者陶瓷玻璃，纳米晶透明玻璃的制造其实是一种玻璃改质工艺，在玻璃的生产过程中加入了金属氧化物晶粒作为晶种，通过增加新的高温结晶步骤使玻璃基体内的陶瓷晶体生长晶体化，这种晶体的尺寸小，且强度大，使得玻璃具有很高的强度和透明度，同时又存在玻璃相，使得其兼备了玻璃和陶瓷的双重特性，令纳米晶透明玻璃具备更好的坚固性与表面硬度。
由于电子产品对盖板玻璃透明度的要求，所选用的微晶玻璃在有强度和硬度的同时，必须具备有较高的透过率。
随着苹果公司把微晶玻璃用于手机盖板后，手机在抗跌落性能得到了很大进步，在同质化竞争激烈的今天，国内手机厂商对于盖板玻璃材质抗摔、抗划伤性能的要求也不断增强。因此，开发出一款具有抗摔、抗压、抗刻划、透过率要求高的微晶玻璃及其制品，成为科技人员所追求的目标。
CN110217994A公开了一种化学强化用微晶玻璃、化学强化玻璃、其应用及电子设备，该微晶玻璃的晶体是ZrO2，且料方里面含有MgO，形成的晶相中有尖晶石，二步强化时间过长，并且经过二步化学强化后其应力层深度(DOL)仍然不高。
CN111620555A公开了一种微晶玻璃及其钢化方法和应用，该微晶玻璃是通过将微晶玻璃前驱体浸入熔融金属锂盐中，并在600℃-950℃的条件下进行钢化处理后冷却得到的。然而，该方法制备的微晶玻璃晶相主要是尖晶石，制备过程中钢化温度较高，最后制得的微晶玻璃存在透光率和应力层深度均较低的缺陷。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中微晶玻璃存在透光率、应力层深度不佳的缺陷。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种玻璃用组合物，以所述玻璃用组合物的总质量为基准，所述玻璃用组合物中含有46-60质量％的SiO2、25-35质量％的Al2O3、5-10质量％的Na2O、0-2质量％的K2O、0-2质量％的B2O3、2-6质量％的ZrO2、1-3质量％的Li2O、1.5-5质量％的TiO2和1-4质量％的P2O5；以及
0.57≤K1≤0.71，0.21≤K2≤0.45，6≤K3≤11；
其中，K1＝SiO2的质量百分含量/(SiO2的质量百分含量+Al2O3的质量百分含量)；
K2＝TiO2的质量百分含量/(TiO2的质量百分含量+ZrO2的质量百分含量+P2O5的质量百分含量)；
K3＝(TiO2的质量百分含量+ZrO2的质量百分含量+P2O5的质量百分含量)。
优选地，以所述玻璃用组合物的总质量为基准，所述玻璃用组合物中含有50-60质量％的SiO2、25-30质量％的Al2O3、6-9质量％的Na2O、1-2质量％的K2O、0-0.5质量％的B2O3、2-5质量％的ZrO2、1-2.5质量％的Li2O、1.5-3质量％的TiO2和2-4质量％的P2O5。
优选地，0.64≤K1≤0.70。
优选地，0.22≤K2≤0.37。
优选地，7≤K3≤9。
本发明第二方面提供一种制备纳米微晶玻璃的方法，该方法包括：
(1)将第一方面所述的组合物中各组分进行接触混合，得到混合物料，并将所述混合物料加热熔化，得到熔化物料；
(2)将所述熔化物料依次进行核化处理和晶化处理，得到微晶玻璃前驱体；
(3)将所述微晶玻璃前驱体与金属盐I进行第一接触反应，得到微晶玻璃中间体，并将所述微晶玻璃中间体与金属盐II进行第二接触反应；
其中，所述金属盐I为钠盐，所述金属盐II为含量质量比为1:1-6的钠盐和钾盐。
优选地，在步骤(1)中，所述接触混合的条件至少包括：搅拌速度为15-25rpm，温度为5-35℃，时间为3-6min。
优选地，在步骤(1)中，所述加热熔化的条件至少包括：温度为1500-1600℃，时间为2-5小时。
优选地，在步骤(2)中，所述核化处理的条件至少包括：温度为670-700℃，时间为3.5-4.5小时。
优选地，在步骤(2)中，所述晶化处理的条件至少包括：升温速率为3-5℃/min，温度为710-730℃，时间为2-3小时。
优选地，在步骤(3)中，所述第一接触反应的条件至少包括：温度为380-420℃，时间为1-3小时。
优选地，在步骤(3)中，所述第二接触反应的条件至少包括：温度为370-380℃，时间为0.5-3小时。
优选地，在步骤(3)中，所述金属盐II为含量质量比为1:2-4的钠盐和钾盐。
本发明第三方面提供第二方面所述的方法制备得到的纳米微晶玻璃。
优选地，所述纳米微晶玻璃的结晶度≮70％。
优选地，所述纳米微晶玻璃的厚度为0.5-1mm。
优选地，所述纳米微晶玻璃的厚度为0.7mm时在550nm波长处对应的透光率≮85％。
优选地，所述纳米微晶玻璃中晶粒的平均粒径≯25nm。
优选地，所述纳米微晶玻璃的玻璃落球高度为1330-1430cm。
优选地，所述纳米微晶玻璃的表面压缩应力为701-900MPa。
优选地，所述纳米微晶玻璃的应力层深度为75-91μm。
本发明第四方面提供第一方面所述的玻璃用组合物或第三方面所述的纳米微晶玻璃在制备手机盖板玻璃中的应用。
采用本发明提供的玻璃用组合物形成的纳米微晶玻璃，不仅具有良好的透光率，还具有较好的抗摔、抗压和耐老化等机械性能，能够满足当前手机制造对盖板材料的性能要求。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
需要说明的是，在本发明中，未说明的原料均可由一般途径的商购获得，本领域技术人员可以根据需要进行采购，在本发明中，不再一一赘述。
本发明中，未作相反说明的情况下，所述室温或常温均表示25±2℃。
如前所述，本发明的第一方面提供了一种玻璃用组合物，以所述玻璃用组合物的总质量为基准，所述玻璃用组合物中含有46-60质量％的SiO2、25-35质量％的Al2O3、5-10质量％的Na2O、0-2质量％的K2O、0-2质量％的B2O3、2-6质量％的ZrO2、1-3质量％的Li2O、1.5-5质量％的TiO2和1-4质量％的P2O5；以及
0.57≤K1≤0.71，0.21≤K2≤0.45，6≤K3≤11；
其中，K1＝SiO2的质量百分含量/(SiO2的质量百分含量+Al2O3的质量百分含量)；
K2＝TiO2的质量百分含量/(TiO2的质量百分含量+ZrO2的质量百分含量+P2O5的质量百分含量)；
K3＝(TiO2的质量百分含量+ZrO2的质量百分含量+P2O5的质量百分含量)。
优选地，所述玻璃中还含有0.1-0.5质量％的无机盐组合。
更优选地，所述无机盐组合为含量重量比为1:3-5的硝酸盐和硫酸盐。
需要说明的是，本发明中所述无机盐组合作为玻璃中的澄清剂，是额外添加剂，不计算在玻璃用组合物的总质量中；本发明对所述无机盐组合的种类没有特别的要求，只需要能够起到消除玻璃熔融液中的气泡的作用即可，示例性地，所述无机盐组合为含量质量比为1:3-5的硝酸钠和硫酸钾。
优选地，以所述玻璃用组合物的总质量为基准，所述玻璃用组合物中含有50-60质量％的SiO2、25-30质量％的Al2O3、6-9质量％的Na2O、1-2质量％的K2O、0-0.5质量％的B2O3、2-5质量％的ZrO2、1-2.5质量％的Li2O、1.5-3质量％的TiO2和2-4质量％的P2O5。发明人发现，在该优选情况下，能够获得透光性和耐摔性能更优异的纳米微晶玻璃。
优选地，0.64≤K1≤0.70。发明人发现，采用该优选情况下的具体实施方式，能够获得强度更高的纳米微晶玻璃。
优选地，0.22≤K2≤0.37，7≤K3≤9。发明人发现，采用该优选情况下的具体实施方式，能够获得主晶相颗粒尺寸更小且分布更均匀的纳米微晶玻璃。
如前所述，本发明的第二方面提供了一种制备纳米微晶玻璃的方法，该方法包括：
(1)将第一方面所述的组合物中各组分进行接触混合，得到混合物料，并将所述混合物料加热熔化，得到熔化物料；
(2)将所述熔化物料依次进行核化处理和晶化处理，得到微晶玻璃前驱体；
(3)将所述微晶玻璃前驱体与金属盐I进行第一接触反应，得到微晶玻璃中间体，并将所述微晶玻璃中间体与金属盐II进行第二接触反应；
其中，所述金属盐I为钠盐，所述金属盐II为含量质量比为1:1-6的钠盐和钾盐。
发明人发现，采用该优选情况下的制备方法，能够获得抗压和抗摔性能优异的纳米微晶玻璃。
需要说明的是，本发明对所述金属盐I和所述金属盐II的用量没有特别的要求，只需要能够将所述微晶玻璃前驱体完全浸泡即可。
优选地，在步骤(1)中，所述接触混合的条件至少包括：搅拌速度为15-25rpm，温度为5-35℃，时间为3-6min。
优选地，在步骤(1)中，所述加热熔化的条件至少包括：温度为1500-1600℃，时间为2-5小时。
优选地，在步骤(2)中，所述核化处理的条件至少包括：温度为670-700℃，时间为3.5-4.5小时。
优选地，在步骤(2)中，所述晶化处理的条件至少包括：升温速率为3-5℃/min，温度为710-730℃，时间为2-3小时。
优选地，在步骤(3)中，所述第一接触反应的条件至少包括：温度为380-420℃，时间为1-3小时。
更优选地，在步骤(3)中，所述第一接触反应的条件至少包括：温度为380-400℃，时间为1-3小时。发明人发现，在该优选情况下，能够获得表面压缩应力和应力层深度更优异的纳米微晶玻璃。
优选地，在步骤(3)中，所述第二接触反应的条件至少包括：温度为370-380℃，时间为0.5-3小时。
优选地，在步骤(3)中，所述金属盐II为含量质量比为1:2-4的钠盐和钾盐。发明人发现，在该优选情况下，能够获得抗摔抗压性能更优异的纳米微晶玻璃。
如前所述，本发明的第三方面提供了第二方面所述的方法制备得到的纳米微晶玻璃。
优选地，所述纳米微晶玻璃的结晶度≮70％。
优选地，所述纳米微晶玻璃的厚度为0.5-1mm。
优选地，所述纳米微晶玻璃的厚度为0.7mm时在550nm波长处对应的透光率≮85％。
优选地，所述纳米微晶玻璃中晶粒的平均粒径≯25nm。
优选地，所述纳米微晶玻璃的玻璃落球高度为1330-1430cm。
优选地，所述纳米微晶玻璃的表面压缩应力为701-900MPa。
优选地，所述纳米微晶玻璃的应力层深度为75-91μm。
如前所述，本发明的第四方面提供了第一方面所述的玻璃用组合物或第三方面所述的纳米微晶玻璃在制备手机盖板玻璃中的应用。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实例中，在没有特别说明的情况下，使用的各种原料均为市售品。
所述无机盐组合均为含量质量比为1:5的硝酸钠和硫酸钾。
实施例1
本实施例用于说明本发明所述的玻璃用组合物按照表1中的配方和工艺参数，并按如下所述的方法制备纳米微晶玻璃。
所述制备纳米微晶玻璃的方法包括以下步骤：
(1)将表1所示的玻璃用组合物中各组分进行接触混合，得到混合物料，并将所述混合物料加热熔化，得到熔化物料；
其中，接触混合的条件为：搅拌速度为20rpm，温度为25℃，时间为5min；加热熔化的条件为：温度为1500℃，时间为4小时；
(2)将前述制备得到的熔化物料依次进行核化处理和晶化处理，得到微晶玻璃前驱体；
其中，核化处理的条件为：温度为680℃，时间为3.5小时；晶化处理的条件为：升温速率为3℃/min，温度为710℃，时间为2小时；
(3)将前述制备得到的微晶玻璃前驱体浸泡于硝酸钠中以进行第一接触反应，得到微晶玻璃中间体，并将所述微晶玻璃中间体浸泡于金属盐II(15wt％的硝酸钠和85wt％的硝酸钾)以进行第二接触反应，得到纳米微晶玻璃，命名为S1；
其中，第一接触反应的条件为：温度为380℃，时间为2小时；第二接触反应的条件为：温度为370℃，时间为2小时。
在没有特别说明的情况下，其余实施例和对比例采用与实施例1相同的流程进行，不同的是所采用的玻璃用组合物配方和制备纳米微晶玻璃的工艺参数不同，具体参见表1中。
表1
Figure BDA0003233504990000081
Figure BDA0003233504990000091
表1(续表)
Figure BDA0003233504990000092
Figure BDA0003233504990000101
表1(续表)
Figure BDA0003233504990000102
Figure BDA0003233504990000111
测试例
对实施例和对比例制备得到的纳米微晶玻璃进行性能测试，包括晶粒尺寸、晶相、透光率、结晶度、表面压缩应力、应力层深度和落球高度等性能测试，具体测试结果见表2。
其中，晶粒尺寸的测试方法为：将纳米微晶玻璃在HF酸中进行表面处理，再对纳米微晶玻璃表面进行喷金，将样品在SEM扫描电镜下进行表面扫描；
晶相的测试方法为：采用XRD进行测定；
透光率：使用日立U-41000形分光光度计测定玻璃透光率，玻璃样品厚度为0.7mm，取550nm处透光率；
结晶度：采用XRD进行测定，是结晶相衍射强度在整体图谱强度中所占比例；
表面压缩应力：利用表面应力仪FSM-6000LEUV进行表面应力测定；
应力层深度：利用玻璃表面应力仪SLP-2000进行应力层深度测定；
落球高度：对160×75×0.7mm的样品两表面进行抛光后放置在橡胶片上，使30g的钢球从规定高度落下，样品不发生断裂而能够承受的冲击的最大落球试验高度。
表2
Figure BDA0003233504990000121
通过表2的结果可以看出，本发明提供的纳米微晶玻璃不仅具有良好的透光率，在保证光学性能的同时，还具有较好的抗摔、抗压和耐化等机械性能，能够满足当前手机制造对盖板材料的性能要求。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种玻璃用组合物，其特征在于，以所述玻璃用组合物的总质量为基准，所述玻璃用组合物中含有46-60质量％的SiO2、25-35质量％的Al2O3、5-10质量％的Na2O、0-2质量％的K2O、0-2质量％的B2O3、2-6质量％的ZrO2、1-3质量％的Li2O、1.5-5质量％的TiO2和1-4质量％的P2O5；以及
0.57≤K1≤0.71，0.21≤K2≤0.45，6≤K3≤11；
其中，K1＝SiO2的质量百分含量/(SiO2的质量百分含量+Al2O3的质量百分含量)；
K2＝TiO2的质量百分含量/(TiO2的质量百分含量+ZrO2的质量百分含量+P2O5的质量百分含量)；
K3＝(TiO2的质量百分含量+ZrO2的质量百分含量+P2O5的质量百分含量)。
2.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，以所述玻璃用组合物的总质量为基准，所述玻璃用组合物中含有50-60质量％的SiO2、25-30质量％的Al2O3、6-9质量％的Na2O、1-2质量％的K2O、0-0.5质量％的B2O3、2-5质量％的ZrO2、1-2.5质量％的Li2O、1.5-3质量％的TiO2和2-4质量％的P2O5；
优选地，0.64≤K1≤0.70；
优选地，0.22≤K2≤0.37；
优选地，7≤K3≤9。
3.一种制备纳米微晶玻璃的方法，其特征在于，该方法包括：
(1)将权利要求1或2所述的组合物中各组分进行接触混合，得到混合物料，并将所述混合物料加热熔化，得到熔化物料；
(2)将所述熔化物料依次进行核化处理和晶化处理，得到微晶玻璃前驱体；
(3)将所述微晶玻璃前驱体与金属盐I进行第一接触反应，得到微晶玻璃中间体，并将所述微晶玻璃中间体与金属盐II进行第二接触反应；
其中，所述金属盐I为钠盐，所述金属盐II为含量质量比为1:1-6的钠盐和钾盐。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述接触混合的条件至少包括：搅拌速度为15-25rpm，温度为5-35℃，时间为3-6min；
优选地，在步骤(1)中，所述加热熔化的条件至少包括：温度为1500-1600℃，时间为2-5小时。
5.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述核化处理的条件至少包括：温度为670-700℃，时间为3.5-4.5小时；
优选地，在步骤(2)中，所述晶化处理的条件至少包括：升温速率为3-5℃/min，温度为710-730℃，时间为2-3小时。
6.根据权利要求3-5中任意一项所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述第一接触反应的条件至少包括：温度为380-420℃，时间为1-3小时；
优选地，在步骤(3)中，所述第二接触反应的条件至少包括：温度为370-380℃，时间为0.5-3小时。
7.根据权利要求3-6中任意一项所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述金属盐II为含量质量比为1:2-4的钠盐和钾盐。
8.由权利要求3-7中任意一项所述的方法制备得到的纳米微晶玻璃。
9.根据权利要求8所述的纳米微晶玻璃，其特征在于，所述纳米微晶玻璃的结晶度≮70％；
优选地，所述纳米微晶玻璃的厚度为0.5-1mm；
优选地，所述纳米微晶玻璃的厚度为0.7mm时在550nm波长处对应的透光率≮85％；
优选地，所述纳米微晶玻璃中晶粒的平均粒径≯25nm；
优选地，所述纳米微晶玻璃的玻璃落球高度为1330-1430cm；
优选地，所述纳米微晶玻璃的表面压缩应力为701-900MPa；
优选地，所述纳米微晶玻璃的应力层深度为75-91μm。
10.权利要求1-3任意一项所述的玻璃用组合物或权利要求9所述的纳米微晶玻璃在制备手机盖板玻璃中的应用。
CN202110994493.5A 2021-08-27 2021-08-27 玻璃用组合物、纳米微晶玻璃及其制备方法和应用 Pending CN113698095A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110994493.5A CN113698095A (zh) 2021-08-27 2021-08-27 玻璃用组合物、纳米微晶玻璃及其制备方法和应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110994493.5A CN113698095A (zh) 2021-08-27 2021-08-27 玻璃用组合物、纳米微晶玻璃及其制备方法和应用

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN113698095A true CN113698095A (zh) 2021-11-26

Family

ID=78655887

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110994493.5A Pending CN113698095A (zh) 2021-08-27 2021-08-27 玻璃用组合物、纳米微晶玻璃及其制备方法和应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113698095A (zh)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3464880A (en) * 1963-11-21 1969-09-02 Ppg Industries Inc Surface crystallized glass and method of producing
US5476821A (en) * 1994-11-01 1995-12-19 Corning Incorporated High modulus glass-ceramics containing fine grained spinel-type crystals
CN101538118A (zh) * 2009-04-30 2009-09-23 北京中材人工晶体有限公司 一种激光陀螺仪用超低膨胀微晶玻璃及其制备方法
CN111320392A (zh) * 2020-03-05 2020-06-23 科立视材料科技有限公司 微晶玻璃、强化微晶玻璃及其制备方法
CN111807706A (zh) * 2020-06-29 2020-10-23 成都光明光电股份有限公司 微晶玻璃和微晶玻璃制品
CN112919813A (zh) * 2021-03-31 2021-06-08 彩虹集团（邵阳）特种玻璃有限公司 一种锂铝硅微晶玻璃及其强化方法和应用

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3464880A (en) * 1963-11-21 1969-09-02 Ppg Industries Inc Surface crystallized glass and method of producing
US5476821A (en) * 1994-11-01 1995-12-19 Corning Incorporated High modulus glass-ceramics containing fine grained spinel-type crystals
CN101538118A (zh) * 2009-04-30 2009-09-23 北京中材人工晶体有限公司 一种激光陀螺仪用超低膨胀微晶玻璃及其制备方法
CN111320392A (zh) * 2020-03-05 2020-06-23 科立视材料科技有限公司 微晶玻璃、强化微晶玻璃及其制备方法
CN111807706A (zh) * 2020-06-29 2020-10-23 成都光明光电股份有限公司 微晶玻璃和微晶玻璃制品
CN112919813A (zh) * 2021-03-31 2021-06-08 彩虹集团（邵阳）特种玻璃有限公司 一种锂铝硅微晶玻璃及其强化方法和应用

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
李懋强, 中国建材工业出版社 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN114409260B (zh) 微晶玻璃、微晶玻璃制品及其制造方法
TWI806355B (zh) 微晶玻璃、微晶玻璃製品及其製造方法
CN110482866B (zh) 微晶玻璃制品、微晶玻璃及其制造方法
CN111807705B (zh) 微晶玻璃、微晶玻璃制品及其制造方法
CN113402173B (zh) 微晶玻璃、微晶玻璃制品及其制造方法
CN112592065B (zh) 微晶玻璃、微晶玻璃制品及其制造方法
CN111807706B (zh) 微晶玻璃和微晶玻璃制品
CN111908793B (zh) 具有尖晶石晶相的玻璃陶瓷和玻璃陶瓷制品
CN110845153A (zh) 一种具有高压应力层深度的强化微晶玻璃及其制备方法
CN112919810B (zh) 玻璃陶瓷、玻璃陶瓷制品及其制造方法
CN110407459B (zh) 一种弥散强化的视窗玻璃及其制备方法
CN113402172A (zh) 玻璃陶瓷和玻璃陶瓷制品
CN116282926A (zh) 一种可强化高强度透明硅酸锌锂微晶玻璃及其制备方法
TW202400535A (zh) 微晶玻璃、微晶玻璃製品及其製造方法
CN115636589A (zh) 微晶玻璃、微晶玻璃制品及其制造方法
CN112939469B (zh) 微晶玻璃和微晶玻璃制品
CN116621455A (zh) 微晶玻璃、微晶玻璃制品及其制造方法
CN113698095A (zh) 玻璃用组合物、纳米微晶玻璃及其制备方法和应用
CN116924683B (zh) 一种具有高透明高强度的镁铝硅微晶玻璃及制备方法
CN117865488A (zh) 一种透明微晶玻璃和陶瓷玻璃及制备方法
CN115417601A (zh) 一种制备微晶玻璃的方法
CN117023994A (zh) 一种透明微晶玻璃及其制备方法和应用
CN115028365A (zh) 玻璃陶瓷、玻璃陶瓷制品及其制造方法
CN116874190A (zh) 一种高强度透明微晶玻璃及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination