CN114212996A - 一种锂铝硅酸盐玻璃及其制备方法 - Google Patents

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李金威
石丽芬
杨勇
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Abstract

本申请提供了一种锂铝硅酸盐玻璃及其制备方法，所述锂铝硅酸盐玻璃各组分的质量百分比为：SiO2：54～66％、Al2O3：17～25％、Na2O：7～10％、Li2O：2～4％、MgO：1～7％、K2O：0～1％、CaO：0～2％、ZrO2：0.5～2％，所述锂铝硅酸盐玻璃经过化学钢化后表面压应力为720～750MPa。采用本申请锂铝硅酸盐玻璃的制备方法得到的锂铝硅酸盐玻璃，表面压应力为720～750MPa，表面应力层深度为65～75μm，达到符合航空航天要求的表面压应力、表面应力层深度，提高了玻璃的承载能力，增强了玻璃自身抗风压性、寒暑性、冲击性。

Description

一种锂铝硅酸盐玻璃及其制备方法
技术领域
本申请涉及玻璃制备技术领域，特别是涉及一种锂铝硅酸盐航空玻璃及其制备方法。
背景技术
航空航天玻璃是指位于飞机飞船前方和侧面的风挡玻璃等：航空航天玻璃是影响飞机飞船安全性能重要部件，所以对其强度的要求十分的高；与此同时，我们还必须考虑玻璃重量对飞机飞船自身能耗的影响，在同等强度下选择重量较轻的玻璃。因此虽然航空航天玻璃在整个航空航天飞船零件中占比非常小，但其重要程度任然不可忽视。
随着科技的进步，航空航天玻璃技术也逐渐向轻量化、长寿命、高可靠性、多功能等方向发展，因此实现航空航天玻璃的高强化尤为重要。一般航空玻璃中由于碱金属含量较多，其网络断裂比较严重，而锂铝硅酸盐玻璃具有强大的耐冲击性和高强度(抗折强度)、高耐磨性和韧性、高品位的光学特性、最高的耐久性和安定性，且易于后期进行增强处理，无疑是航空航天玻璃材料的最佳选择。
发明内容
本申请的目的在于提供一种锂铝硅酸盐玻璃及其制备方法，以提高玻璃中较深的应力层深度，达到符合航空航天要求的表面压应力、表面应力层深度。具体技术方案如下：
本申请的第一方面提供了一种锂铝硅酸盐玻璃，所述锂铝硅酸盐玻璃各组分的质量百分比为：SiO2：54～66％、Al2O3：17～25％、Na2O：7～10％、Li2O：2～4％、MgO：1～7％、K2O：0～1％、CaO：0～2％、ZrO2：0.5～2％，所述锂铝硅酸盐玻璃经过化学钢化后表面压应力为720～750MPa。
本申请的第二方面提供了一种本申请第一方面的锂铝硅酸盐玻璃的制备方法，其包括以下步骤：
按照所述锂铝硅酸盐玻璃的质量比称取所述各原料，充分混匀，得到混合料；
将所述混合料高温熔化，得到熔体；
将所述熔体浇铸成型，随后进行退火；
将退火后的玻璃进行切割与抛光，得到玻璃基板；
将所述玻璃基板进行化学钢化，获得所述锂铝硅酸盐玻璃。
本申请提供一种锂铝硅酸盐玻璃及其制备方法，本申请的锂铝硅酸盐玻璃通过控制配方以及合适的熔盐比例、温度制度、时间制度，在经过化学钢化后，能够使玻璃中Li+和Na+与熔盐中的K+交换，获得较深的应力层深度，达到符合航空航天要求的表面压应力、表面应力层深度。当然，实施本申请的任一产品或方法并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
具体实施方式
下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员基于本申请所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
本申请的第一方面提供了一种锂铝硅酸盐玻璃，所述锂铝硅酸盐玻璃各组分的质量百分比为：SiO2：54～66％、Al2O3：17～25％、Na2O：7～10％、Li2O：2～4％、MgO：1～7％、K2O：0～1％、CaO：0～2％、ZrO2：0.5～2％，所述锂铝硅酸盐玻璃经过化学钢化后表面压应力为720～750MPa。
其中，所述基础玻璃各组分的质量百分比之和为100％。
SiO2是形成玻璃硅氧四面体并连接构成玻璃网络结构的主要成分，SiO2能提高玻璃的强度、化学稳定性等，可以使玻璃获得更高的应变点和较低的热膨胀系数，当SiO2的含量过小时，机械性能不佳，且玻璃的耐酸碱性减弱，当SiO2的含量过大时，玻璃的熔制温度会增高，而且可能导致析晶，因此，在本申请的实施方式中SiO2加入的质量百分比为54～66％；
Al2O3能降低玻璃的结晶倾向，提高玻璃的化学稳定性、热稳定性、机械强度、硬度等，玻璃中含有较高的Al2O3可以促进碱金属离子的迁移和置换速率，例如玻璃中碱金属含量较多，网络断裂比较严重的情况下，加入中间体氧化物(如Al2O3)，可使断裂的硅氧四面体重新连接而使玻璃的结构变得更为稳定，Al2O3含量偏低时，不利于碱金属离子的迁移，会影响化学增强的效率，因此，在本申请的实施方式中Al2O3加入的质量百分比为17～25％；
ZrO2能提高玻璃的硬度、弹性、折射率、化学稳定性，降低玻璃的热膨胀系数，ZrO2的加入量过小则以上效果不明显，ZrO2的加入量过大则会增大玻璃的黏度，使得玻璃难熔化，因此，本申请中ZrO2的加入量为0.5～2％；
Li2O可以降低玻璃的熔制温度，代替Na2O或K2O使玻璃的膨胀系数降低，结晶倾向变小，加入量过大会使结晶倾向增加，加入量过小则很难获得更高的应力层深度，通过在玻璃熔制过程中加入适量的Li2O，例如本申请中Li2O的加入量为2～4％，化学钢化时玻璃中Li+和Na+与熔盐中的K+交换，获得较深的应力层深度，达到符合航空航天要求的表面压应力、表面应力层深度。
K2O和Na2O都是碱金属氧化物，都可以降低铝硅酸盐玻璃的粘度和熔制温度，以少量K2O取代Na2O能发挥“混合碱效应”，使玻璃的一系列性能变好，是用于提高熔融性质和用于在化学钢化中提高离子交换率以获得所需表面压缩应力和应力层深度的组分。
MgO能提高玻璃的化学稳定性和机械强度，并能降低玻璃的结晶倾向，但在化学钢化过程中，会严重阻碍Li+和Na+与熔盐中的K+交换，导致压应力层深度明显减小。因此，本申请中MgO的加入量为1～7％。
CaO是玻璃的主要成分之一，它能加速玻璃的熔化和澄清过程，并提高玻璃的化学稳定性，但玻璃中CaO的含量过大时，会使玻璃产生结晶的倾向，降低玻璃的热稳定性，提高退火温度。
本申请的一种实施方案中，所述锂铝硅酸盐玻璃的表面应力层深度为65～75μm。
本申请通过选择特定质量百分比的组分进行锂铝硅酸盐玻璃的制备，所述锂铝硅酸盐玻璃经过化学钢化后可形成表面压应力为720～750MPa，表面应力层深度为65～75μm的优质效果，大大增强玻璃力学和机械性能。
本申请的第二方面提供了一种锂铝硅酸盐玻璃的制备方法，包括以下步骤：
按照所述锂铝硅酸盐玻璃的质量比称取所述各原料，充分混匀，得到混合料；
将所述混合料高温熔化，得到熔体；
将所述熔体浇铸成型，随后进行退火；
将退火后的玻璃进行切割与抛光，得到玻璃基板；
将所述玻璃基板进行化学钢化，获得所述锂铝硅酸盐玻璃。
本申请的一种实施方案中，所述高温熔化可以在任何高温炉中进行，熔化制度可以采用本领域技术人员公知的技术，例如从室温加热至1050℃～1100℃，用时2～3小时，再由1050℃～1100℃升温至1620℃～1650℃，用时3～4小时，升温完成后保温2～3小时。
本申请的一种实施方案中，所述退火的退火温度为600～650℃,退火时间为1～3小时，而后随炉冷却。通过退火，可以消除或减少玻璃中热应力到允许值，提高了玻璃的强度和热稳定性。
本申请的一种实施方案中，所述化学钢化为将玻璃基板加热至340～360℃并保温15～30分钟，浸入400～500℃熔融硝酸钾熔盐中0.5～4小时，清水洗涤3～5次、烘干。通过化学钢化，玻璃中Li+和Na+与熔盐中的K+交换，获得较深的应力层深度，达到符合航空航天要求的表面压应力、表面应力层深度。
在本申请中，对原料混合的方式不做限制，只要能够实现本申请的目的即可，示例性的，可以采用混料机对原料进行混合；退火后得到的锂铝硅酸盐玻璃，可以根据需要进行切割、磨抛，本申请对此不做限定，本领域技术人员可根据需要进行相应的处理。
本申请采用的锂铝硅酸盐玻璃的制备方法工艺简单，通过控制配方以及合适的熔盐比例、温度制度、时间制度，以及一次化学钢化就可以得到表面压应力为720～750MPa，表面应力层深度为65～75μm，并能达到符合航空航天要求的表面压应力、表面应力层深度的锂铝硅酸盐玻璃。
本申请的第三方面提供了本申请第一方面所述的锂铝硅酸盐玻璃或第二方面所述的制备方法所制备的锂铝硅酸盐玻璃在航空航天玻璃中的应用。
以下，举出实施例来对本申请进行更具体地说明。各种的试验及评价按照下述的方法进行。
实施例1
本实施例中锂铝硅酸盐玻璃各组分的质量百分比为：SiO2：62％、Al2O3：19％、Na2O：8％、Li2O：3.5％、MgO：5％、K2O：0.5％、ZrO2：2％；
按上述质量百分数分别准确称取各组分，全部装入混料罐中在混料机上混料，得到混合料；
将上述得到的混合料置于高温炉中，由室温升至1100℃，用时2小时；由1100℃升至1640℃，用时3小时，并保温2小时；再浇铸成型，之后经退火、切割与抛光工序得到玻璃基板；
化学钢化：将玻璃基板加热至350℃并保温20分钟，再浸入480℃的熔融硝酸钾熔盐中2小时，之后用清水洗涤3次、烘干(120℃)，得到锂铝硅酸盐玻璃。
实施例2
除了锂铝硅酸盐玻璃各组分的质量百分比替换为：SiO2：61％、Al2O3：22％、Na2O：7％、Li2O：4％、MgO：3％、K2O：1％、CaO：1％、ZrO2：1％；以及化学钢化时间替换为3小时以外，其余与实施例1相同。
实施例3
除了锂铝硅酸盐玻璃各组分的质量百分比替换为：SiO2：59％、Al2O3：23％、Na2O：9％、Li2O：3％、MgO：3.5％、K2O：1％、CaO：0.5％、ZrO2：1％；以及化学钢化时间替换为4小时以外，其余与实施例1相同。
锂铝硅酸盐玻璃性能的测定
本申请采用以下方法对实施例1-3得到的锂铝硅酸盐玻璃进行热膨胀系数、退火点、软化点、表面压应力以及表面应力层深度的测定，结果如表1所示。
热膨胀系数的测定：采用玻璃平均线性热膨胀系数实验方法，将制备的锂铝硅酸盐玻璃加工成20×4×4mm的玻璃试样，将玻璃试样放在热膨胀仪电炉内均匀加热(5℃/分钟)，观察试样长度随温度均匀上升而伸长的情况，测定试样从室温开始加热至300℃时试样的伸长量，从而可以得出锂铝硅酸盐玻璃的热膨系数。
退火点的测定：采用玻璃纤维受热变形法，将制备的锂铝硅酸盐玻璃加工成直径为0.65mm的均匀玻璃纤维，在一定的重量的作用下，在加热炉体内以4℃/分钟的速度降温，玻璃纤维伸长速度达到0.14mm/分钟时的温度就是锂铝硅酸盐玻璃的退火点温度。
软化点的测定：采用玻璃纤维受热变形法，将制备的锂铝硅酸盐玻璃加工成直径为0.65mm的均匀玻璃纤维，在一定的重量的作用下，在加热炉体内以4℃/分钟的速度降温，玻璃纤维伸长速度达到1mm/分钟时的温度就是锂铝硅酸盐玻璃的软化点温度。
表面压应力的测定和表面应力层深度测定：均采用表面应力仪(FSM6000-LE)的应力测试方法得出锂铝硅酸盐玻璃表面压应力值和表面应力层深度值。
表1.锂铝硅酸盐玻璃性能
Figure BDA0003412639200000061
从上述表1中可以看出，实施例1～3中的锂铝硅酸盐玻璃具有7.46×10-6～8.12×10-6℃的热膨胀系数；退火点温度为535.5～581.7℃，软化点为817.8～845.2℃。实施例1～3的锂铝硅酸盐玻璃经化学钢化后，表面压应力能达到728.8～838.5MPa，表面应力层深度可达到67.2～69.5μm，以上结果说明本申请通过控制配方以及合适的熔盐比例、温度制度、时间制度，使锂铝硅酸盐玻璃经过化学钢化，能够使玻璃具有很高的强度，提高了玻璃的承载能力，增强了玻璃自身抗风压性、寒暑性、冲击性，达到符合航空航天要求的表面压应力、表面应力层深度。
以上所述仅为本申请的较佳实施例，并非用于限定本申请的保护范围。凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本申请的保护范围内。

Claims (7)

1.一种锂铝硅酸盐玻璃，所述锂铝硅酸盐玻璃各组分的质量百分比为：SiO2：54～66％、Al2O3：17～25％、Na2O：7～10％、Li2O：2～4％、MgO：1～7％、K2O：0～1％、CaO：0～2％、ZrO2：0.5～2％，所述锂铝硅酸盐玻璃经过化学钢化后表面压应力为720～750MPa。
2.根据权利要求1所述的锂铝硅酸盐玻璃，其中，所述锂铝硅酸盐玻璃的表面应力层深度为65～75μm。
3.一种根据权利要求1～2中任一项所述的锂铝硅酸盐玻璃的制备方法，其包括以下步骤：
按照所述锂铝硅酸盐玻璃的质量比称取所述各原料，充分混匀，得到混合料；
将所述混合料高温熔化，得到熔体；
将所述熔体浇铸成型，随后进行退火；
将退火后的玻璃进行切割与抛光，得到玻璃基板；
将所述玻璃基板进行化学钢化，获得所述锂铝硅酸盐玻璃。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其中，所述高温熔化的熔化温度为1620℃～1650℃，保温时间为2～3小时。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其中，所述退火的退火温度为600～650℃，退火时间为1～3小时，而后随炉冷却。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其中，所述化学钢化为将玻璃基板继续加热至340～360℃并保温15～30分钟，浸入400～500℃熔融硝酸钾熔盐中0.5～4小时，清水洗涤3～5次、烘干。
7.根据权利要求1～2中任一项所述的锂铝硅酸盐玻璃或根据权利要求3～6中任一项所述的制备方法所制备的锂铝硅酸盐玻璃在航空航天玻璃中的应用。
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