CN110803860A - 一种电子级球形熔融石英耐火材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电子级球形熔融石英耐火材料的制备方法，包括以下步骤：（1）制备高纯度的石英粉；（2）采用氧气为送粉载气，将得到的石英粉送进球形化炉进一步加热、熔融，经过冷却得到球形熔融石英粉；（3）将冷却得到的球形熔融石英粉采用非矿球磨机进行干法球磨；（4）将球磨后的球形熔融石英粉采用气流分级机分级，分级出的粒度小于45um的石英细粉即得电子级球形熔融石英耐火材料。通过本发明的制备方法得到粒度分布窄，纯度高、球化率高、低铁，表面光滑，质量高，适用于电子领域的电子级球形熔融石英耐火材料。

Description

一种电子级球形熔融石英耐火材料的制备方法
技术领域
本发明涉及耐火材料的技术领域，特别涉及一种电子级球形熔融石英耐火材料的制备方法。
背景技术
球形熔融石英粉是指一定粒度的石英玻璃微珠，因其具有表面光滑、比表面积大、硬度大、化学性能稳定、膨胀系数小、滚动性好、机械性能优良等独特的性能而逐渐被人们所认识和应用。球形熔融石英粉是用于电子行业新兴的一种基础材料，它是在多边形熔融石英粉的基础上发展起来的，主要用作大规模集成电路的封装材料，是国际上几个先进国家最先应用的电子新材料，该产品除了具有熔融石英粉的各项性能外，因其颗粒呈球形，表面积增大和环氧树脂的亲和力增强，可塑性和密实性增强，对工艺的适应性也得到进一步提高。
近些年来，大规模、超大规模集成电路对封装材料的要求越来越高，不仅要求超细、高纯，而且要求放射性元素含量低，特别是对于颗粒形状提出了球形化要求。高纯超细熔融球形石英粉由于具有高介电、高耐热、高耐湿、高填充量、低膨胀、低应力、低杂质、低摩擦系数等优越性能，在大规模、超大规模集成电路的基板和封装料中，成了不可缺少的优质材料。但其生产工艺相对复杂。
发明内容
发明目的：本发明旨在提供一种电子级球形熔融石英耐火材料的制备方法，过程可控性高，可大量生产。通过本发明的制备方法得到粒度分布窄，纯度高、球化率高、低铁，表面光滑，质量高，适用于电子领域的电子级球形熔融石英耐火材料。
技术方案：为了实现以上目的，本发明公开了一种电子级球形熔融石英耐火材料的制备方法，包括以下步骤：（1）制备高纯度的石英粉；（2）采用氧气为送粉载气，将得到的石英粉送进球形化炉进一步加热、熔融，经过冷却得到球形熔融石英粉；（3）将冷却得到的球形熔融石英粉采用非矿球磨机进行干法球磨；（4）将球磨后的球形熔融石英粉采用气流分级机分级，分级出的粒度小于45um的石英细粉即得电子级球形熔融石英耐火材料。
进一步的，步骤（1）所述高纯度的石英粉的制备方法：（a）破碎：将块状石英石破碎成4~16目的石英砂碎粒，挑拣去除长石、云母等明显的杂质和异物；（b）棒摩擦洗、水洗、分级脱泥：将石英砂碎粒采用棒磨水洗机擦洗外表面的泥土等杂质，在水力分级机上进行分级脱泥；（c）磁选：利用湿式永磁筒式磁选机进行磁选；（d）酸洗：将磁选后的碎粒送入超声波酸洗槽中进行超声酸洗，酸洗时间为1小时，酸洗温度为50~80℃，超声频率为32-50Hz，将酸洗后的碎粒进行超声清洗3~5次；（e）烘干：将洗涤后的石英砂碎粒放入烘箱进行烘干，烘干温度为100~200℃，时间为2~4h，烘完取出后冷却到室温；（f）利用气流粉碎分级机进一步对熔融石英砂细颗粒进行粉碎分级，气流粉碎分级机的工作压力在0.8~1.0MPa范围内，分级机转速控制在4000~6000r/min范围内；至少三级分级机组合粉碎分级，得到不同粒度段的高纯度的石英粉。
进一步的，步骤（2）所述球化炉中焙烧的具体方法为：先升温至500~600℃加热0.5~1h，继续加热至1750~1800℃，焙烧时间为13~15h。
进一步的，步骤（3）中将冷却得到的球形熔融石英粉采用非矿球磨机进行干法球磨8-10h，球磨介质为氧化锆球或氧化铝球；其中球磨机长径比为2:1-1:2，加入石英粉原料重量0.1-1％的助磨分散剂。所述助磨分散剂为：硅烷偶联剂、油酸钠、磺酸盐、十八碳烯胺醋酸盐的一种或两种混合。
优选的，所述助磨分散剂用量为石英粉原料重量的0 .2-0 .8%。
一种电子级球形熔融石英耐火材料，所述电子级球形熔融石英耐火材料是通过上述电子级球形熔融石英耐火材料的制备方法制备得到的，其粒度小于45um，球化率为95.0～99.5％。
上述技术方案可以看出，本发明具有如下有益效果：
（1）本发明的电子级球形熔融石英耐火材料的制备方法可控性高，可大量生产；
（2）通过本发明的制备方法得到的电子级球形熔融石英耐火材料，粒度分布窄，纯度高、球化率高、低铁，表面光滑，质量高，适用于电子领域。
具体实施方式
实施例1
一种电子级球形熔融石英耐火材料的制备方法，包括以下步骤：（1）制备高纯度的石英粉；（2）采用氧气为送粉载气，将得到的石英粉送进球形化炉进一步加热、熔融，经过冷却得到球形熔融石英粉；（3）将冷却得到的球形熔融石英粉采用非矿球磨机进行干法球磨；（4）将球磨后的球形熔融石英粉采用气流分级机分级，分级出的粒度小于45um的石英细粉即得电子级球形熔融石英耐火材料。
进一步的，步骤（1）所述高纯度的石英粉的制备方法：（a）破碎：将块状石英石破碎成4~16目的石英砂碎粒，挑拣去除长石、云母等明显的杂质和异物；（b）棒摩擦洗、水洗、分级脱泥：将石英砂碎粒采用棒磨水洗机擦洗外表面的泥土等杂质，在水力分级机上进行分级脱泥；（c）磁选：利用湿式永磁筒式磁选机进行磁选；（d）酸洗：将磁选后的碎粒送入超声波酸洗槽中进行超声酸洗，酸洗时间为1小时，酸洗温度为50℃，超声频率为32Hz，将酸洗后的碎粒进行超声清洗3次；（e）烘干：将洗涤后的石英砂碎粒放入烘箱进行烘干，烘干温度为200℃，时间为2h，烘完取出后冷却到室温；（f）利用气流粉碎分级机进一步对熔融石英砂细颗粒进行粉碎分级，气流粉碎分级机的工作压力在0.8~1.0MPa范围内，分级机转速控制在4000~6000r/min范围内；至少三级分级机组合粉碎分级，得到不同粒度段的高纯度的石英粉。
进一步的，步骤（2）所述球化炉中焙烧的具体方法为：先升温至550℃加热0.5h，继续加热至1750~1800℃，焙烧时间为13h。
进一步的，步骤（3）中将冷却得到的球形熔融石英粉采用非矿球磨机进行干法球磨8h，球磨介质为氧化锆球或氧化铝球；其中球磨机长径比为2:1，加入石英粉原料重量0.2％的助磨分散剂。所述助磨分散剂为硅烷偶联剂。
一种电子级球形熔融石英耐火材料，所述电子级球形熔融石英耐火材料是通过上述电子级球形熔融石英耐火材料的制备方法制备得到的，其粒度小于45um。
实施例2
一种电子级球形熔融石英耐火材料的制备方法，包括以下步骤：（1）制备高纯度的石英粉；（2）采用氧气为送粉载气，将得到的石英粉送进球形化炉进一步加热、熔融，经过冷却得到球形熔融石英粉；（3）将冷却得到的球形熔融石英粉采用非矿球磨机进行干法球磨；（4）将球磨后的球形熔融石英粉采用气流分级机分级，分级出的粒度小于45um的石英细粉即得电子级球形熔融石英耐火材料。
进一步的，步骤（1）所述高纯度的石英粉的制备方法：（a）破碎：将块状石英石破碎成4~16目的石英砂碎粒，挑拣去除长石、云母等明显的杂质和异物；（b）棒摩擦洗、水洗、分级脱泥：将石英砂碎粒采用棒磨水洗机擦洗外表面的泥土等杂质，在水力分级机上进行分级脱泥；（c）磁选：利用湿式永磁筒式磁选机进行磁选；（d）酸洗：将磁选后的碎粒送入超声波酸洗槽中进行超声酸洗，酸洗时间为1小时，酸洗温度为60℃，超声频率为40Hz，将酸洗后的碎粒进行超声清洗3~5次；（e）烘干：将洗涤后的石英砂碎粒放入烘箱进行烘干，烘干温度为160℃，时间为3h，烘完取出后冷却到室温；（f）利用气流粉碎分级机进一步对熔融石英砂细颗粒进行粉碎分级，气流粉碎分级机的工作压力在0.8~1.0MPa范围内，分级机转速控制在4000~6000r/min范围内；至少三级分级机组合粉碎分级，得到不同粒度段的高纯度的石英粉。
进一步的，步骤（2）所述球化炉中焙烧的具体方法为：先升温至600℃加热1h，继续加热至1750~1800℃，焙烧时间为14h。
进一步的，步骤（3）中将冷却得到的球形熔融石英粉采用非矿球磨机进行干法球磨9h，球磨介质为氧化锆球或氧化铝球；其中球磨机长径比为1:1，加入石英粉原料重量0.5％的助磨分散剂。所述助磨分散剂为：硅烷偶联剂和十八碳烯胺醋酸盐。
一种电子级球形熔融石英耐火材料，所述电子级球形熔融石英耐火材料是通过上述电子级球形熔融石英耐火材料的制备方法制备得到的，其粒度小于45um。
实施例3
一种电子级球形熔融石英耐火材料的制备方法，包括以下步骤：（1）制备高纯度的石英粉；（2）采用氧气为送粉载气，将得到的石英粉送进球形化炉进一步加热、熔融，经过冷却得到球形熔融石英粉；（3）将冷却得到的球形熔融石英粉采用非矿球磨机进行干法球磨；（4）将球磨后的球形熔融石英粉采用气流分级机分级，分级出的粒度小于45um的石英细粉即得电子级球形熔融石英耐火材料。
进一步的，步骤（1）所述高纯度的石英粉的制备方法：（a）破碎：将块状石英石破碎成4~16目的石英砂碎粒，挑拣去除长石、云母等明显的杂质和异物；（b）棒摩擦洗、水洗、分级脱泥：将石英砂碎粒采用棒磨水洗机擦洗外表面的泥土等杂质，在水力分级机上进行分级脱泥；（c）磁选：利用湿式永磁筒式磁选机进行磁选；（d）酸洗：将磁选后的碎粒送入超声波酸洗槽中进行超声酸洗，酸洗时间为1小时，酸洗温度为80℃，超声频率为50Hz，将酸洗后的碎粒进行超声清洗5次；（e）烘干：将洗涤后的石英砂碎粒放入烘箱进行烘干，烘干温度为200℃，时间为4h，烘完取出后冷却到室温；（f）利用气流粉碎分级机进一步对熔融石英砂细颗粒进行粉碎分级，气流粉碎分级机的工作压力在0.8~1.0MPa范围内，分级机转速控制在4000~6000r/min范围内；至少三级分级机组合粉碎分级，得到不同粒度段的高纯度的石英粉。
进一步的，步骤（2）所述球化炉中焙烧的具体方法为：先升温至500℃加热1h，继续加热至1750~1800℃，焙烧时间为15h。
进一步的，步骤（3）中将冷却得到的球形熔融石英粉采用非矿球磨机进行干法球磨10h，球磨介质为氧化锆球或氧化铝球；其中球磨机长径比为1:2，加入石英粉原料重量0.8％的助磨分散剂。所述助磨分散剂为：硅烷偶联剂、油酸钠、磺酸盐、十八碳烯胺醋酸盐的一种或两种混合。
一种电子级球形熔融石英耐火材料，所述电子级球形熔融石英耐火材料是通过上述电子级球形熔融石英耐火材料的制备方法制备得到的，其粒度小于45um。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种电子级球形熔融石英耐火材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）制备高纯度的石英粉；（2）采用氧气为送粉载气，将得到的石英粉送进球形化炉进一步加热、熔融，经过冷却得到球形熔融石英粉；（3）将冷却得到的球形熔融石英粉采用非矿球磨机进行干法球磨；（4）将球磨后的球形熔融石英粉采用气流分级机分级，分级出的粒度小于45um的石英细粉即得电子级球形熔融石英耐火材料。
2.根据权利要求1所述的一种电子级球形熔融石英耐火材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述高纯度的石英粉的制备方法：（a）破碎：将块状石英石破碎成4~16目的石英砂碎粒，挑拣去除长石、云母等明显的杂质和异物；（b）棒摩擦洗、水洗、分级脱泥：将石英砂碎粒采用棒磨水洗机擦洗外表面的泥土等杂质，在水力分级机上进行分级脱泥；（c）磁选：利用湿式永磁筒式磁选机进行磁选；（d）酸洗：将磁选后的碎粒送入超声波酸洗槽中进行超声酸洗，将酸洗后的碎粒进行超声清洗3~5次；（e）烘干：将洗涤后的石英砂碎粒放入烘箱进行烘干，烘完取出后冷却到室温；（f）利用气流粉碎分级机进一步对熔融石英砂细颗粒进行粉碎分级，至少三级分级机组合粉碎分级，得到不同粒度段的高纯度的石英粉。
3.根据权利要2所述的一种电子级球形熔融石英耐火材料的制备方法，其特征在于：步骤（d）所述酸洗时间为1小时，酸洗温度为50~80℃，超声频率为32-50Hz。
4.根据权利要求2所述的一种电子级球形熔融石英耐火材料的制备方法，其特征在于：步骤e所述烘干温度为100~200℃，时间为2~4h。
5.根据权利要求2所述的一种电子级球形熔融石英耐火材料的制备方法，其特征在于：步骤f所述气流粉碎分级机的工作压力在0.8~1.0MPa范围内，分级机转速控制在4000~6000r/min范围内。
6.根据权利要求1所述的一种电子级球形熔融石英耐火材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述球化炉中焙烧的具体方法为：先升温至500~600℃加热0.5~1h，继续加热至1750~1800℃，焙烧时间为13~15h。
7.根据权利要求1所述的电子级球形熔融石英耐火材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中将冷却得到的球形熔融石英粉采用非矿球磨机进行干法球磨8-10h，球磨介质为氧化锆球或氧化铝球；其中球磨机长径比为2:1-1:2，加入石英粉原料重量0.1-1％的助磨分散剂。
8.根据权利要求7所述的一种电子级球形熔融石英耐火材料的制备方法，其特征在于：所述助磨分散剂为：硅烷偶联剂、油酸钠、磺酸盐、十八碳烯胺醋酸盐的一种或两种混合。
9.根据权利要求7所述的一种电子级球形熔融石英耐火材料的制备方法，其特征在于：所述助磨分散剂用量为石英粉原料重量的0 .2-0 .8%。
10.一种电子级球形熔融石英耐火材料，其特征在于，所述电子级球形熔融石英耐火材料是通过权利要求1-9任意一项所述电子级球形熔融石英耐火材料的制备方法制备得到的。
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RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20200218

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