CN112250431B - 一种高耐火性熔融石英的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

一种高耐火性熔融石英的制备工艺，包括如下步骤：（1）高纯熔融石英的制备；（2）配料：所述高耐火性熔融石英，按质量份数计，主要包含以下组分：高纯熔融石英粉料50‑60份、结合剂40‑50份、堇青石20‑30份、硅线石10‑15份；按照所述配方中各组分的质量份数在进行配料；（3）预处理：对高纯熔融石英粉料进行破碎、过筛分级，对结合剂、堇青石、硅线石分别进行湿法球磨、造粒、过筛、造粒、陈腐；（4）混料；（5）成型；（6）干燥；（7）烧成。本发明所述的高耐火性熔融石英的制备工艺，制备工艺简单高效，配方设计合理，制得的熔融石英具有高耐火性和优异的抗热震性能，化学稳定性好、膨胀系数小、热导率低，应用前景广泛。

Description

一种高耐火性熔融石英的制备工艺
技术领域
本发明属于熔融石英制备技术领域，具体涉及一种高耐火性熔融石英的制备工艺。
背景技术
石英是一种以二氧化硅为主要成分的非金属矿物，在自然界中分布广泛。作为一种重要的工业原料，石英主要应用于玻璃、陶瓷、耐火材料、机械铸造、冶金和化工等传统行业领域。随着科学技术的进步和国民经济的发展，在高新技术产业方面，如航天、航空、航海、军事、电工、电子、电讯以及汽车等高科技领域，石英原料也被广泛应用。
耐火材料的定义是耐火度不低于 1580℃的无机非金属材料， 其中的耐火度是指耐火材料的锥形体式样在没有受荷重情况下， 抵抗高温而不软化的最高温度。熔融石英耐火材料是以熔融石英为主要原料，采用耐火材料的生产工艺制备而成。 但是，熔融石英在高温条件下长时间使用， 会导致熔融石英析晶。因此，需要研发出一种适用于高耐火性熔融石英的制备工艺。
中国专利申请号为 CN201911135362.0公开了一种用于精密铸造型壳的熔融石英耐火材料及其制备工艺，由以下质量份的原料制成：熔融石英粉70-80份、氧化钙8-10份，氧化镁6-8份，氧化锰2-3份，氧化钛3-4份，五氧化二铌1-2份，五氧化二钽1-1.5份、粘合剂4-6份，没有解决熔融石英在高温条件下长时间使用会导致熔融石英析晶的问题。
发明内容
发明目的：为了克服以上不足，本发明的目的是提供一种高耐火性熔融石英的制备工艺，制备工艺简单高效，配方设计合理，制得的熔融石英具有高耐火性和优异的抗热震性能，化学稳定性好、膨胀系数小、热导率低，应用前景广泛。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种高耐火性熔融石英的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
（1）高纯熔融石英的制备：将脉石英原矿先经分级与水洗除去粘土，然后破碎至4～25mm粒度范围，破碎后的石英颗粒料进行酸处理得到高纯石英原料；对高纯石英原料进行熔融处理，得到熔融石英大块料；对熔融石英大块料进行人工破碎及拣选，去除明显可见的杂质，然后通过离心式破碎机破碎至要求1-10 mm粒度范围；破碎后的熔融石英粉料经过磁选处理，得到高纯熔融石英粉料；
（2）配料：所述高耐火性熔融石英，按质量份数计，主要包含以下组分：高纯熔融石英粉料50-60份、结合剂40-50份、堇青石20-30份、硅线石10-15份；按照所述配方中各组分的质量份数在进行配料；
（3）预处理：对高纯熔融石英粉料进行破碎、过筛分级，对结合剂、堇青石、硅线石分别进行湿法球磨、 烘干、过筛、造粒、陈腐；
（4）混料：将预处理后的高纯熔融石英粉料、结合剂、堇青石、硅线石放入行星球磨机中进行干混，不放球磨子，混料转速为150-200r/min， 混料时间为10-15min；
（5）成型：将混料后的粉体用粉末压片机干压成型，成型压力为 10-12MPa，得到干压成型坯体；
（6）干燥：将干压成型坯体在 100-120℃的温度下烘干；
（7）烧成：烘干后坯体置于棚板上放入电炉中， 以8℃/min的升温速度从室温至450℃，然后以2℃/min的升温速度从450℃到600℃，再以3℃/min的升温速度从 600℃到1300-1350℃，保温5-8h，得到高耐火性熔融石英。
本发明所说的高耐火性熔融石英的制备工艺，制备工艺设计合理，首先，通过分级与水洗、破碎和酸处理后制备高纯熔融石英粉料，大大降低杂质元素含量，实现微量元素的可控，避免了杂质元素对高纯熔融石英粉料的化学稳定性、膨胀系数小、热导率的影响。
由于熔融石英质在高温使用过程中容易析晶变成线膨胀系数较大的方石英， 使得耐火材料的结构变得疏松，导致耐火性能下降，通过结合剂提高高纯熔融石英粉料的可塑性、成型性，通过堇青石， 使得高耐火性熔融石英的界面参与热应力比单纯的熔融石英要小的多， 而且堇青石的具有良好的抗热震性能，提高了耐火性熔融石英抗热震性，通过硅线石，大大减少了烧成收缩，能在高耐火性熔融石英的日常使用过程中发生分解膨胀，从而抵消在高温时的收缩，提高耐火性熔融石英的耐火性、使用寿命。
本发明采用分级升温式烧成，由于坯体已经过烘干， 大部分残余水分已经排除，因此， 从室温到 450℃， 升温速度较快；从450℃到 600℃，该阶段为粘土结构水快速排除阶段， 升温速度最慢，为2℃/min；从 600℃到1300-1350℃，结构水排除减缓， 逐渐有液相量增加， 气孔率在减小，坯体产生较大的收缩，故升温速度较慢， 升温速度为3℃/min； 在1300-1350℃温度下保温一定的时间有助于烧结质量。
进一步的，上述的高耐火性熔融石英的制备工艺，所述步骤（1）的酸处理，包括如下步骤：将破碎后的石英颗粒料置于混合酸溶液中进行酸浸处理，所述混合酸溶液中组分配比是盐酸：氢氟酸为95％：5％，所述盐酸的浓度为36％，所述氢氟酸的浓度为40%，所述混合酸溶液的用量为500kg/t，酸浸的温度为50-60℃，酸浸时间为20-24h。
针对石英颗粒料中夹杂的铁质矿物、附着在石英颗粒表面的薄膜铁、存在于裂隙中的含铁物质以及破碎过程中引入的机械铁，酸处理是一种有效的去除铁杂质的方法，经酸处理后，脉石英原矿中是Fe元素含量从150-200ppm降至15：20ppm左右，杂质元素的总量在150ppm以下，已达到高纯石英原料的纯度要求。
进一步的，上述的高耐火性熔融石英的制备工艺，所述步骤（1）中的熔融处理是采用石英熔融电阻炉对高纯石英原料进行熔融处理，处理时间为5h，每隔半小时将石英熔融电阻炉的炉体翻转180°；其中，初始至30min之间，所述石英熔融电阻炉电流平稳升至3000A，此后时间里将电压在稳定380V，电流稳定在2700A；处理结束后，断电，出炉冷却，得到熔融石英大块料。
每隔半小时将炉体翻转180°，目的是为了使炉内石英料能均匀受热，同时炉内石英颗粒有微小的相对运动，利于杂质气体的排出。
进一步的，上述的高耐火性熔融石英的制备工艺，所述步骤（1）中的磁选处理是采用高场强电磁磁选机对熔融石英粉料磁选，所述高场强电磁磁选机的磁场强度设定为1.6万高斯，进料速度为1.2t/h。
为了进一步提高熔融石英粉料的纯度，通过高场强电磁磁选机除去破碎过程引入的机械铁杂质以及熔融产生的黑点杂质。
进一步的，上述的高耐火性熔融石英的制备工艺，所述步骤（2）中的结合剂， 按质量份数计，主要包含以下组分：高岭土10-20份、球粘土15-30份、耐火粘土25-45份。
熔融石英为瘠性料，无可塑性，难于成型，要作为耐火材料， 必须使用结合剂，所述结合剂配方具有优良的成型性能， 且具有良好的力学性能和热膨胀性能，与熔融石英结合效果好。
进一步的，上述的高耐火性熔融石英的制备工艺，所述高耐火性熔融石英，按质量份数计，主要包含以下组分：高纯熔融石英粉料52份、结合剂42份、堇青石21份、硅线石10份；所述结合剂， 按质量份数计，主要包含以下组分：高岭土15份、球粘土20份、耐火粘土25份。
进一步的，上述的高耐火性熔融石英的制备工艺，所述步骤（3）中高纯熔融石英粉料的预处理，具体包括如下步骤：
（1）破碎： 将高纯熔融石英粉料放入行星球磨罐中干法球磨，球磨子为氧化铝质，球磨罐为刚玉质，球磨转速为 450-500r/min， 料球比为 1:2， 球磨时间为 3-4min；
（2）过筛分级：球磨后，先置于 8 目的筛子上过滤去球磨子， 然后将滤出的高纯熔融石英粉料放入 20 目、30 目、60 目、160 目的叠筛中过筛， 20 目筛上的继续重复上过程， 160 目筛下高纯熔融石英粉料收集装袋， 将30 目、 60 目和 160 目筛上高纯熔融石英粉料分别装袋备用。
进一步的，上述的高耐火性熔融石英的制备工艺，所述步骤（3）中，结合剂、堇青石、硅线石预处理，具体包括如下步骤：
（1）球磨： 将结合剂、堇青石、硅线石分别放入行星球磨机中进行湿法球磨， 球磨子为氧化铝质， 球磨罐为刚玉质， 球磨转速为 200-300r/min， 料球水比为 1:2:1， 球磨时间为 2~8h；
（2）烘干： 将已经球磨好的结合剂、堇青石、硅线石浆料分别倒入 20 目的筛子上， 滤去球磨子后， 将结合剂、堇青石、硅线石浆料分别倒入烘干容器中， 再放入烘箱中，温度设为 75℃进行恒温烘干处理；
（3）过筛： 待结合剂、堇青石、硅线石浆料烘干后， 得到结合剂、堇青石、硅线石的粉体，将结合剂、堇青石、硅线石的粉料分别放入碾钵中进行碾碎，经通过 120目筛子的结合剂、堇青石、硅线石的粉料倒入各自的容器内；
（4）造粒： 将每个容器内的结合剂、堇青石、硅线石的粉料通过 3%的 PVA 进行造粒，然后分别装入自封袋中陈腐，得到预处理后的结合剂、堇青石、硅线石。
进一步的，上述的高耐火性熔融石英的制备工艺，所述高纯熔融石英粉料是由20~30 目、 30~60 目、 60~160 目颗粒级的高纯熔融石英粉料组成，所述高纯熔融石英粉料的颗粒级配比为20~30 目： 30~60 目： 60~160 目=4-4.5：3-3.5：2.5-3。
通过20~30 目、 30~60 目、 60~160 目颗粒级的高纯熔融石英粉料配比，在保证高耐火性熔融石英的低膨胀性的同时， 保证高耐火性熔融石英有一定的强度，可以缓解熔融石英在 1000℃以上长时间受热导致发生析晶转变为膨胀系数大很多的方石英的问题。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
（1） 本发明所述的高耐火性熔融石英的制备工艺，制备工艺简单高效，配方设计合理，制得的熔融石英具有高耐火性和优异的抗热震性能，化学稳定性好、膨胀系数小、热导率低，应用前景广泛；
（2） 本发明所述的高耐火性熔融石英的制备工艺，通过分级与水洗、破碎和酸处理后制备高纯熔融石英粉料，大大降低杂质元素含量，实现微量元素的可控，避免了杂质元素对高纯熔融石英粉料的化学稳定性、膨胀系数小、热导率的影响；
（3） 本发明所述的高耐火性熔融石英的制备工艺，通过结合剂提高高纯熔融石英粉料的可塑性、成型性，通过堇青石， 使得高耐火性熔融石英的界面参与热应力比单纯的熔融石英要小的多， 而且堇青石的具有良好的抗热震性能，提高了耐火性熔融石英抗热震性，通过硅线石，大大减少了烧成收缩，能在高耐火性熔融石英的日常使用过程中发生分解膨胀，从而抵消在高温时的收缩，提高高耐火性熔融石英的耐火性、使用寿命；
（4） 本发明所述的高耐火性熔融石英的制备工艺，通过20~30 目、 30~60 目、 60~160 目颗粒级的高纯熔融石英粉料配比，在保证高耐火性熔融石英的低膨胀性的同时，保证高耐火性熔融石英有一定的强度，可以缓解熔融石英在 1000℃以上长时间受热导致发生析晶转变为膨胀系数大很多的方石英的问题。
具体实施方式
下面将结合具体实验数据，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通的技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明的保护范围。
以下实施例1、2、3、4、5提供了一种高耐火性熔融石英的制备工艺，
实施例1
（1） 高纯熔融石英的制备：将脉石英原矿先经分级与水洗除去粘土，然后破碎至4～25mm粒度范围，破碎后的石英颗粒料进行酸处理得到高纯石英原料；对高纯石英原料进行熔融处理，得到熔融石英大块料；对熔融石英大块料进行人工破碎及拣选，去除明显可见的杂质，然后通过离心式破碎机破碎至要求1-10 mm粒度范围；破碎后的熔融石英粉料经过磁选处理，得到高纯熔融石英粉料；
（2） 配料：所述高耐火性熔融石英，按质量份数计，主要包含以下组分：高纯熔融石英粉料50份、结合剂45份、堇青石22份、硅线石13份；所述高纯熔融石英粉料的颗粒级配比为20~30 目： 30~60 目： 60~160 目=4.2：3.0：2.5；所述结合剂，按质量份数计，主要包含以下组分：高岭土12份、球粘土18份、耐火粘土30份；
（3） 预处理：对高纯熔融石英粉料进行破碎、过筛分级，对结合剂、堇青石、硅线石分别进行湿法球磨、 烘干、过筛、造粒、陈腐；
（4） 混料：将预处理后的高纯熔融石英粉料、结合剂、堇青石、硅线石放入行星球磨机中进行干混，不放球磨子，混料转速为150-200r/min， 混料时间为10-15min，具体转速和混料时间视实际情况而定；
（5） 成型：将混料后的粉体用粉末压片机干压成型，成型压力为 12MPa，得到干压成型坯体；
（6） 干燥：将干压成型坯体在 100℃的温度下烘干；
（7） 烧成：烘干后坯体置于棚板上放入电炉中， 以8℃/min的升温速度从室温至450℃，然后以2℃/min的升温速度从450℃到600℃，再以3℃/min的升温速度从 600℃到1320℃，保温5-8h，得到高耐火性熔融石英。
其中，所述步骤（1）的酸处理，包括如下步骤：将破碎后的石英颗粒料置于混合酸溶液中进行酸浸处理，所述混合酸溶液中组分配比是盐酸：氢氟酸为95％：5％，所述盐酸的浓度为36％，所述氢氟酸的浓度为40%，所述混合酸溶液的用量为500kg/t，酸浸的温度为50-60℃，酸浸时间为20-24h，具体温度和酸浸时间视实际情况而定。
所述步骤（1）中的熔融处理是采用石英熔融电阻炉对高纯石英原料进行熔融处理，处理时间为5h，每隔半小时将石英熔融电阻炉的炉体翻转180°；其中，初始至30min之间，所述石英熔融电阻炉电流平稳升至3000A，此后时间里将电压在稳定380V，电流稳定在2700A；处理结束后，断电，出炉冷却，得到熔融石英大块料。
所述步骤（1）中的磁选处理是采用高场强电磁磁选机对熔融石英粉料磁选，所述高场强电磁磁选机的磁场强度设定为1.6万高斯，进料速度为1.2t/h。
所述步骤（3）中高纯熔融石英粉料的预处理，具体包括如下步骤：
（1）破碎： 将高纯熔融石英粉料放入行星球磨罐中干法球磨，球磨子为氧化铝质，球磨罐为刚玉质，球磨转速为 450-500r/min， 料球比为 1:2， 球磨时间为 3-4min，具体转速和混料时间视实际情况而定；
（2）过筛分级：球磨后，先置于 8 目的筛子上过滤去球磨子， 然后将滤出的高纯熔融石英粉料放入 20 目、30 目、60 目、160 目的叠筛中过筛， 20 目筛上的继续重复上过程， 160 目筛下高纯熔融石英粉料收集装袋， 将30 目、 60 目和 160 目筛上高纯熔融石英粉料分别装袋备用。
所述步骤（3）中，结合剂、堇青石、硅线石预处理，具体包括如下步骤：
（1）球磨： 将结合剂、堇青石、硅线石分别放入行星球磨机中进行湿法球磨， 球磨子为氧化铝质， 球磨罐为刚玉质， 球磨转速为 200-300r/min， 料球水比为 1:2:1， 球磨时间为 2~8h，具体转速和混料时间视实际情况而定，因为结合剂、堇青石、硅线石的各不相同；
（2）烘干： 将已经球磨好的结合剂、堇青石、硅线石浆料分别倒入 20 目的筛子上， 滤去球磨子后， 将结合剂、堇青石、硅线石浆料分别倒入烘干容器中， 再放入烘箱中，温度设为 75℃进行恒温烘干处理；
（3）过筛： 待结合剂、堇青石、硅线石浆料烘干后， 得到结合剂、堇青石、硅线石的粉体，将结合剂、堇青石、硅线石的粉料分别放入碾钵中进行碾碎，经通过 120目筛子的结合剂、堇青石、硅线石的粉料倒入各自的容器内；
（4）造粒： 将每个容器内的结合剂、堇青石、硅线石的粉料通过 3%的 PVA 进行造粒，然后分别装入自封袋中陈腐，得到预处理后的结合剂、堇青石、硅线石。
实施例2
（1） 高纯熔融石英的制备：将脉石英原矿先经分级与水洗除去粘土，然后破碎至4～25mm粒度范围，破碎后的石英颗粒料进行酸处理得到高纯石英原料；对高纯石英原料进行熔融处理，得到熔融石英大块料；对熔融石英大块料进行人工破碎及拣选，去除明显可见的杂质，然后通过离心式破碎机破碎至要求1-10 mm粒度范围；破碎后的熔融石英粉料经过磁选处理，得到高纯熔融石英粉料；
（2） 配料：所述高耐火性熔融石英，按质量份数计，主要包含以下组分：高纯熔融石英粉料55份、结合剂40份、堇青石20份、硅线石10份；所述高纯熔融石英粉料的颗粒级配比为20~30 目： 30~60 目： 60~160 目=4.5：3：2.5；所述结合剂， 按质量份数计，主要包含以下组分：高岭土20份、球粘土15份、耐火粘土32份；按照所述配方中各组分的质量份数在进行配料；
（3） 预处理：对高纯熔融石英粉料进行破碎、过筛分级，对结合剂、堇青石、硅线石分别进行湿法球磨、 烘干、过筛、造粒、陈腐；
（4） 混料：将预处理后的高纯熔融石英粉料、结合剂、堇青石、硅线石放入行星球磨机中进行干混，不放球磨子，混料转速为150-200r/min， 混料时间为10-15min，具体转速和混料时间视实际情况而定；
（5） 成型：将混料后的粉体用粉末压片机干压成型，成型压力为 12MPa，得到干压成型坯体；
（6） 干燥：将干压成型坯体在 120℃的温度下烘干；
（7） 烧成：烘干后坯体置于棚板上放入电炉中， 以8℃/min的升温速度从室温至450℃，然后以2℃/min的升温速度从450℃到600℃，再以3℃/min的升温速度从 600℃到1340℃，保温5-8h，得到高耐火性熔融石英。
其中，所述步骤（1）的酸处理，包括如下步骤：将破碎后的石英颗粒料置于混合酸溶液中进行酸浸处理，所述混合酸溶液中组分配比是盐酸：氢氟酸为95％：5％，所述盐酸的浓度为36％，所述氢氟酸的浓度为40%，所述混合酸溶液的用量为500kg/t，酸浸的温度为50-60℃，酸浸时间为20-24h，具体温度和酸浸时间视实际情况而定。
所述步骤（1）中的熔融处理是采用石英熔融电阻炉对高纯石英原料进行熔融处理，处理时间为5h，每隔半小时将石英熔融电阻炉的炉体翻转180°；其中，初始至30min之间，所述石英熔融电阻炉电流平稳升至3000A，此后时间里将电压在稳定380V，电流稳定在2700A；处理结束后，断电，出炉冷却，得到熔融石英大块料。
所述步骤（1）中的磁选处理是采用高场强电磁磁选机对熔融石英粉料磁选，所述高场强电磁磁选机的磁场强度设定为1.6万高斯，进料速度为1.2t/h。
所述步骤（3）中高纯熔融石英粉料的预处理，具体包括如下步骤：
（1）破碎： 将高纯熔融石英粉料放入行星球磨罐中干法球磨，球磨子为氧化铝质，球磨罐为刚玉质，球磨转速为 450-500r/min， 料球比为 1:2， 球磨时间为 3-4min，具体转速和混料时间视实际情况而定；
（2）过筛分级：球磨后，先置于 8 目的筛子上过滤去球磨子， 然后将滤出的高纯熔融石英粉料放入 20 目、30 目、60 目、160 目的叠筛中过筛， 20 目筛上的继续重复上过程， 160 目筛下高纯熔融石英粉料收集装袋， 将30 目、 60 目和 160 目筛上高纯熔融石英粉料分别装袋备用。
所述步骤（3）中，结合剂、堇青石、硅线石预处理，具体包括如下步骤：
（1）球磨： 将结合剂、堇青石、硅线石分别放入行星球磨机中进行湿法球磨， 球磨子为氧化铝质， 球磨罐为刚玉质， 球磨转速为 200-300r/min， 料球水比为 1:2:1， 球磨时间为 2~8h，结合剂、堇青石、硅线石各不相同，具体转速和混料时间视实际情况而定；
（2）烘干： 将已经球磨好的结合剂、堇青石、硅线石浆料分别倒入 20 目的筛子上， 滤去球磨子后， 将结合剂、堇青石、硅线石浆料分别倒入烘干容器中， 再放入烘箱中，温度设为 75℃进行恒温烘干处理；
（3）过筛： 待结合剂、堇青石、硅线石浆料烘干后， 得到结合剂、堇青石、硅线石的粉体，将结合剂、堇青石、硅线石的粉料分别放入碾钵中进行碾碎，经通过 120目筛子的结合剂、堇青石、硅线石的粉料倒入各自的容器内；
（4）造粒： 将每个容器内的结合剂、堇青石、硅线石的粉料通过 3%的 PVA 进行造粒，然后分别装入自封袋中陈腐，得到预处理后的结合剂、堇青石、硅线石。
实施例3
（1） 高纯熔融石英的制备：将脉石英原矿先经分级与水洗除去粘土，然后破碎至4～25mm粒度范围，破碎后的石英颗粒料进行酸处理得到高纯石英原料；对高纯石英原料进行熔融处理，得到熔融石英大块料；对熔融石英大块料进行人工破碎及拣选，去除明显可见的杂质，然后通过离心式破碎机破碎至要求1-10 mm粒度范围；破碎后的熔融石英粉料经过磁选处理，得到高纯熔融石英粉料；
（2） 配料：所述高耐火性熔融石英，按质量份数计，主要包含以下组分：高纯熔融石英粉料53份、结合剂40份、堇青石25份、硅线石15份；所述高纯熔融石英粉料的颗粒级配比为20~30 目： 30~60 目： 60~160 目=4.5： 3.5：2.5；所述结合剂， 按质量份数计，主要包含以下组分：高岭土20份、球粘土20份、耐火粘土25份；按照所述配方中各组分的质量份数在进行配料；
（3） 预处理：对高纯熔融石英粉料进行破碎、过筛分级，对结合剂、堇青石、硅线石分别进行湿法球磨、 烘干、过筛、造粒、陈腐；
（4） 混料：将预处理后的高纯熔融石英粉料、结合剂、堇青石、硅线石放入行星球磨机中进行干混，不放球磨子，混料转速为150-200r/min， 混料时间为10-15min；
（5） 成型：将混料后的粉体用粉末压片机干压成型，成型压力为 12MPa，得到干压成型坯体；
（6） 干燥：将干压成型坯体在 100℃的温度下烘干；
（7） 烧成：烘干后坯体置于棚板上放入电炉中， 以8℃/min的升温速度从室温至450℃，然后以2℃/min的升温速度从450℃到600℃，再以3℃/min的升温速度从 600℃到1350℃，保温5-8h，得到高耐火性熔融石英。
其中，所述步骤（1）的酸处理，包括如下步骤：将破碎后的石英颗粒料置于混合酸溶液中进行酸浸处理，所述混合酸溶液中组分配比是盐酸：氢氟酸为95％：5％，所述盐酸的浓度为36％，所述氢氟酸的浓度为40%，所述混合酸溶液的用量为500kg/t，酸浸的温度为50-60℃，酸浸时间为20-24h。
所述步骤（1）中的熔融处理是采用石英熔融电阻炉对高纯石英原料进行熔融处理，处理时间为5h，每隔半小时将石英熔融电阻炉的炉体翻转180°；其中，初始至30min之间，所述石英熔融电阻炉电流平稳升至3000A，此后时间里将电压在稳定380V，电流稳定在2700A；处理结束后，断电，出炉冷却，得到熔融石英大块料。
所述步骤（1）中的磁选处理是采用高场强电磁磁选机对熔融石英粉料磁选，所述高场强电磁磁选机的磁场强度设定为1.6万高斯，进料速度为1.2t/h。
所述步骤（3）中高纯熔融石英粉料的预处理，具体包括如下步骤：
（1）破碎： 将高纯熔融石英粉料放入行星球磨罐中干法球磨，球磨子为氧化铝质，球磨罐为刚玉质，球磨转速为 450-500r/min， 料球比为 1:2， 球磨时间为 3-4min；
（2）过筛分级：球磨后，先置于 8 目的筛子上过滤去球磨子， 然后将滤出的高纯熔融石英粉料放入 20 目、30 目、60 目、160 目的叠筛中过筛， 20 目筛上的继续重复上过程， 160 目筛下高纯熔融石英粉料收集装袋， 将30 目、 60 目和 160 目筛上高纯熔融石英粉料分别装袋备用。
所述步骤（3）中，结合剂、堇青石、硅线石预处理，具体包括如下步骤：
（1）球磨： 将结合剂、堇青石、硅线石分别放入行星球磨机中进行湿法球磨， 球磨子为氧化铝质， 球磨罐为刚玉质， 球磨转速为 200-300r/min， 料球水比为 1:2:1， 球磨时间为 2~8h；
（2）烘干： 将已经球磨好的结合剂、堇青石、硅线石浆料分别倒入 20 目的筛子上， 滤去球磨子后， 将结合剂、堇青石、硅线石浆料分别倒入烘干容器中， 再放入烘箱中，温度设为 75℃进行恒温烘干处理；
（3）过筛： 待结合剂、堇青石、硅线石浆料烘干后， 得到结合剂、堇青石、硅线石的粉体，将结合剂、堇青石、硅线石的粉料分别放入碾钵中进行碾碎，经通过 120目筛子的结合剂、堇青石、硅线石的粉料倒入各自的容器内；
（4）造粒： 将每个容器内的结合剂、堇青石、硅线石的粉料通过 3%的 PVA 进行造粒，然后分别装入自封袋中陈腐，得到预处理后的结合剂、堇青石、硅线石。
实施例4
（1） 高纯熔融石英的制备：将脉石英原矿先经分级与水洗除去粘土，然后破碎至4～25mm粒度范围，破碎后的石英颗粒料进行酸处理得到高纯石英原料；对高纯石英原料进行熔融处理，得到熔融石英大块料；对熔融石英大块料进行人工破碎及拣选，去除明显可见的杂质，然后通过离心式破碎机破碎至要求1-10 mm粒度范围；破碎后的熔融石英粉料经过磁选处理，得到高纯熔融石英粉料；
（2） 配料：所述高耐火性熔融石英，按质量份数计，主要包含以下组分：高纯熔融石英粉料60份、结合剂42份、堇青石28份、硅线石10份；所述高纯熔融石英粉料的颗粒级配比为20~30 目： 30~60 目： 60~160 目=4.2：3.2：3；所述结合剂，按质量份数计，主要包含以下组分：高岭土15份、球粘土18份、耐火粘土27份；按照所述配方中各组分的质量份数在进行配料；
（3） 预处理：对高纯熔融石英粉料进行破碎、过筛分级，对结合剂、堇青石、硅线石分别进行湿法球磨、 烘干、过筛、造粒、陈腐；
（4） 混料：将预处理后的高纯熔融石英粉料、结合剂、堇青石、硅线石放入行星球磨机中进行干混，不放球磨子，混料转速为150-200r/min， 混料时间为10-15min；
（5） 成型：将混料后的粉体用粉末压片机干压成型，成型压力为 12MPa，得到干压成型坯体；
（6） 干燥：将干压成型坯体在 120℃的温度下烘干；
（7） 烧成：烘干后坯体置于棚板上放入电炉中， 以8℃/min的升温速度从室温至450℃，然后以2℃/min的升温速度从450℃到600℃，再以3℃/min的升温速度从 600℃到1340℃，保温5-8h，得到高耐火性熔融石英。
其中，所述步骤（1）的酸处理，包括如下步骤：将破碎后的石英颗粒料置于混合酸溶液中进行酸浸处理，所述混合酸溶液中组分配比是盐酸：氢氟酸为95％：5％，所述盐酸的浓度为36％，所述氢氟酸的浓度为40%，所述混合酸溶液的用量为500kg/t，酸浸的温度为50-60℃，酸浸时间为20-24h。
所述步骤（1）中的熔融处理是采用石英熔融电阻炉对高纯石英原料进行熔融处理，处理时间为5h，每隔半小时将石英熔融电阻炉的炉体翻转180°；其中，初始至30min之间，所述石英熔融电阻炉电流平稳升至3000A，此后时间里将电压在稳定380V，电流稳定在2700A；处理结束后，断电，出炉冷却，得到熔融石英大块料。
所述步骤（1）中的磁选处理是采用高场强电磁磁选机对熔融石英粉料磁选，所述高场强电磁磁选机的磁场强度设定为1.6万高斯，进料速度为1.2t/h。
所述步骤（3）中高纯熔融石英粉料的预处理，具体包括如下步骤：
（1）破碎： 将高纯熔融石英粉料放入行星球磨罐中干法球磨，球磨子为氧化铝质，球磨罐为刚玉质，球磨转速为 450-500r/min， 料球比为 1:2， 球磨时间为 3-4min；
（2）过筛分级：球磨后，先置于 8 目的筛子上过滤去球磨子， 然后将滤出的高纯熔融石英粉料放入 20 目、30 目、60 目、160 目的叠筛中过筛， 20 目筛上的继续重复上过程， 160 目筛下高纯熔融石英粉料收集装袋， 将30 目、 60 目和 160 目筛上高纯熔融石英粉料分别装袋备用。
所述步骤（3）中，结合剂、堇青石、硅线石预处理，具体包括如下步骤：
（1）球磨： 将结合剂、堇青石、硅线石分别放入行星球磨机中进行湿法球磨， 球磨子为氧化铝质， 球磨罐为刚玉质， 球磨转速为 200-300r/min， 料球水比为 1:2:1， 球磨时间为 2~8h；
（2）烘干： 将已经球磨好的结合剂、堇青石、硅线石浆料分别倒入 20 目的筛子上， 滤去球磨子后， 将结合剂、堇青石、硅线石浆料分别倒入烘干容器中， 再放入烘箱中，温度设为 75℃进行恒温烘干处理；
（3）过筛： 待结合剂、堇青石、硅线石浆料烘干后， 得到结合剂、堇青石、硅线石的粉体，将结合剂、堇青石、硅线石的粉料分别放入碾钵中进行碾碎，经通过 120目筛子的结合剂、堇青石、硅线石的粉料倒入各自的容器内；
（4）造粒： 将每个容器内的结合剂、堇青石、硅线石的粉料通过 3%的 PVA 进行造粒，然后分别装入自封袋中陈腐，得到预处理后的结合剂、堇青石、硅线石。
实施例5
（1） 高纯熔融石英的制备：将脉石英原矿先经分级与水洗除去粘土，然后破碎至4～25mm粒度范围，破碎后的石英颗粒料进行酸处理得到高纯石英原料；对高纯石英原料进行熔融处理，得到熔融石英大块料；对熔融石英大块料进行人工破碎及拣选，去除明显可见的杂质，然后通过离心式破碎机破碎至要求1-10 mm粒度范围；破碎后的熔融石英粉料经过磁选处理，得到高纯熔融石英粉料；
（2） 配料：所述高耐火性熔融石英，按质量份数计，主要包含以下组分：高纯熔融石英粉料52份、结合剂42份、堇青石21份、硅线石10份；所述高纯熔融石英粉料的颗粒级配比为20~30 目： 30~60 目： 60~160 目=4.0：3.5：2.5；所述结合剂，按质量份数计，主要包含以下组分：高岭土15份、球粘土20份、耐火粘土25份；；按照所述配方中各组分的质量份数在进行配料；
（3） 预处理：对高纯熔融石英粉料进行破碎、过筛分级，对结合剂、堇青石、硅线石分别进行湿法球磨、 烘干、过筛、造粒、陈腐；
（4） 混料：将预处理后的高纯熔融石英粉料、结合剂、堇青石、硅线石放入行星球磨机中进行干混，不放球磨子，混料转速为150-200r/min， 混料时间为10-15min；
（5） 成型：将混料后的粉体用粉末压片机干压成型，成型压力为 12MPa，得到干压成型坯体；
（6） 干燥：将干压成型坯体在120℃的温度下烘干；
（7） 烧成：烘干后坯体置于棚板上放入电炉中， 以8℃/min的升温速度从室温至450℃，然后以2℃/min的升温速度从450℃到600℃，再以3℃/min的升温速度从 600℃到1340℃，保温5-8h，得到高耐火性熔融石英。
其中，所述步骤（1）的酸处理，包括如下步骤：将破碎后的石英颗粒料置于混合酸溶液中进行酸浸处理，所述混合酸溶液中组分配比是盐酸：氢氟酸为95％：5％，所述盐酸的浓度为36％，所述氢氟酸的浓度为40%，所述混合酸溶液的用量为500kg/t，酸浸的温度为50-60℃，酸浸时间为20-24h。
所述步骤（1）中的熔融处理是采用石英熔融电阻炉对高纯石英原料进行熔融处理，处理时间为5h，每隔半小时将石英熔融电阻炉的炉体翻转180°；其中，初始至30min之间，所述石英熔融电阻炉电流平稳升至3000A，此后时间里将电压在稳定380V，电流稳定在2700A；处理结束后，断电，出炉冷却，得到熔融石英大块料。
所述步骤（1）中的磁选处理是采用高场强电磁磁选机对熔融石英粉料磁选，所述高场强电磁磁选机的磁场强度设定为1.6万高斯，进料速度为1.2t/h。
所述步骤（3）中高纯熔融石英粉料的预处理，具体包括如下步骤：
（1）破碎： 将高纯熔融石英粉料放入行星球磨罐中干法球磨，球磨子为氧化铝质，球磨罐为刚玉质，球磨转速为 450-500r/min， 料球比为 1:2， 球磨时间为 3-4min；
（2）过筛分级：球磨后，先置于 8 目的筛子上过滤去球磨子， 然后将滤出的高纯熔融石英粉料放入 20 目、30 目、60 目、160 目的叠筛中过筛， 20 目筛上的继续重复上过程， 160 目筛下高纯熔融石英粉料收集装袋， 将30 目、 60 目和 160 目筛上高纯熔融石英粉料分别装袋备用。
所述步骤（3）中，结合剂、堇青石、硅线石预处理，具体包括如下步骤：
（1）球磨： 将结合剂、堇青石、硅线石分别放入行星球磨机中进行湿法球磨， 球磨子为氧化铝质， 球磨罐为刚玉质， 球磨转速为 200-300r/min， 料球水比为 1:2:1， 球磨时间为 2~8h；
（2）烘干： 将已经球磨好的结合剂、堇青石、硅线石浆料分别倒入 20 目的筛子上， 滤去球磨子后， 将结合剂、堇青石、硅线石浆料分别倒入烘干容器中， 再放入烘箱中，温度设为 75℃进行恒温烘干处理；
（3）过筛： 待结合剂、堇青石、硅线石浆料烘干后， 得到结合剂、堇青石、硅线石的粉体，将结合剂、堇青石、硅线石的粉料分别放入碾钵中进行碾碎，经通过 120目筛子的结合剂、堇青石、硅线石的粉料倒入各自的容器内；
（4）造粒： 将每个容器内的结合剂、堇青石、硅线石的粉料通过 3%的 PVA 进行造粒，然后分别装入自封袋中陈腐，得到预处理后的结合剂、堇青石、硅线石。
效果验证：
按照下述标准对由上述实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5得到的高纯熔融石英粉料进行试验，测试结果如表1所示。
高纯熔融石英粉料化学成分分析采用电感耦合等离子体发射光谱仪。根据电感耦合等离子体发射光谱对分析元素浓度与谱线强度的关系，可以对高纯熔融石英粉料中相应元素进行定性定量分析。
表1性能测试结果
Figure DEST_PATH_IMAGE002
由上表可得，本发明实施例1、实-施例2、实施例3、实施例4、实施例5得到的高纯熔融石英粉料，杂质元素含量均符合使用要求，Si02含量可达99．99％以上，Fe、Al、Ti、Ca、Na等元素含量低于国内外同类产品水平，达到了高纯熔融石英材料的纯度指标。
按照下述标准对由上述实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5得到的高耐火性熔融石英进行试验，测试结果如表2所示。
热膨胀系数：按国家标准 GB/T 16535-2008的要求进行测定，采用PCY 型高温卧式膨胀仪， 测试的实施例的长度大约 55mm， 测试的是室温~800℃下的热膨胀系数， 每组测试 3 个样， 取其平均值。 热膨胀系数的计算公式如下：
α=（Lt - L0） / L 0（t-t 0）
抗折强度：采用美国 Tnstron 公司生产的 Instron5567 型万能材料试验机进行测试，根据三点弯曲法测定实施例的抗折强度，实施例抗弯强度计算公式如下：
σ =3P∙L / 2b∙ℎ2
抗热震性：按国家标准GB/T 16536-1996，将实施例放入电炉快速升温到 1200℃，在 1200℃保温半小时， 然后将炉门打开， 让实施例快速降至常温，经过 32 次抗热震性冷热循环测试,测试实施例的抗折强度， 计算实施例的强度保持率， 以此对耐火材料的抗热震性进行评估。
表2样品性能测试结果
Figure DEST_PATH_IMAGE004
本发明所述的高耐火性熔融石英，在保证较低的热膨胀系数的同时，大大提高了抗折强度，在高温热负荷状态下，也不会发生蠕变和坍塌，并且经过 32 次抗热震性的冷热循环测试，强度保持率仍在92%左右，表现出很好的抗热震性，即在急剧的热变化的条件下，所述的高耐火性熔融石英不发生开裂和剥落现象，化学稳定性好，耐火性能优异。
本发明具体应用途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式。应当指出，以上实施例仅用于说明本发明，而并不用于限制本发明的保护范围。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种高耐火性熔融石英的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
（1）高纯熔融石英的制备：将脉石英原矿先经分级与水洗除去粘土，然后破碎至4～25mm粒度范围，将破碎后的石英颗粒料置于混合酸溶液中进行酸浸处理，所述混合酸溶液中组分配比是盐酸：氢氟酸为95％：5％，所述盐酸的浓度为36％，所述氢氟酸的浓度为40%，所述混合酸溶液的用量为500kg/t，酸浸的温度为50-60℃，酸浸时间为20-24h，得到高纯石英原料；对高纯石英原料进行熔融处理，得到熔融石英大块料；对熔融石英大块料进行人工破碎及拣选，去除明显可见的杂质，然后通过离心式破碎机破碎至要求1-10 mm粒度范围；破碎后的熔融石英粉料经过磁选处理，得到高纯熔融石英粉料；所述高纯熔融石英粉料是由20~30 目、 30~60 目、 60~160 目颗粒级的高纯熔融石英粉料组成，所述高纯熔融石英粉料的颗粒级配比为20~30 目： 30~60 目： 60~160 目=4-4.5：3-3.5：2.5-3；
（2）配料：所述高耐火性熔融石英，按质量份数计，主要包含以下组分：高纯熔融石英粉料50-60份、结合剂40-50份、堇青石20-30份、硅线石10-15份；所述结合剂， 按质量份数计，主要包含以下组分：高岭土10-20份、球粘土15-30份、耐火粘土25-45份；按照所述配方中各组分的质量份数在进行配料；
（3）预处理：对高纯熔融石英粉料进行破碎、过筛分级，对结合剂、堇青石、硅线石分别进行湿法球磨、 烘干、过筛、造粒、陈腐；
（4）混料：将预处理后的高纯熔融石英粉料、结合剂、堇青石、硅线石放入行星球磨机中进行干混，不放球磨子，混料转速为150-200r/min， 混料时间为10-15min；
（5）成型：将混料后的粉体用粉末压片机干压成型，成型压力为 10-12MPa，得到干压成型坯体；
（6）干燥：将干压成型坯体在 100-120℃的温度下烘干；
（7）烧成：烘干后坯体置于棚板上放入电炉中， 以8℃/min的升温速度从室温至450℃，然后以2℃/min的升温速度从450℃到600℃，再以3℃/min的升温速度从 600℃到1300-1350℃，保温5-8h，得到高耐火性熔融石英。
2.根据权利要求1所述的高耐火性熔融石英的制备工艺，其特征在于，所述步骤（1）中的熔融处理是采用石英熔融电阻炉对高纯石英原料进行熔融处理，处理时间为5h，每隔半小时将石英熔融电阻炉的炉体翻转180°；其中，初始至30min之间，所述石英熔融电阻炉电流平稳升至3000A，此后时间里将电压在稳定380V，电流稳定在2700A；处理结束后，断电，出炉冷却，得到熔融石英大块料。
3.根据权利要求1所述的高耐火性熔融石英的制备工艺，其特征在于，所述步骤（1）中的磁选处理是采用高场强电磁磁选机对熔融石英粉料磁选，所述高场强电磁磁选机的磁场强度设定为1.6万高斯，进料速度为1.2t/h。
4.根据权利要求1所述的高耐火性熔融石英的制备工艺，其特征在于，所述高耐火性熔融石英，按质量份数计，主要包含以下组分：高纯熔融石英粉料52份、结合剂42份、堇青石21份、硅线石10份；所述结合剂， 按质量份数计，主要包含以下组分：高岭土15份、球粘土20份、耐火粘土25份。
5.根据权利要求1所述的高耐火性熔融石英的制备工艺，其特征在于，所述步骤（3）中高纯熔融石英粉料的预处理，具体包括如下步骤：
（1）破碎： 将高纯熔融石英粉料放入行星球磨罐中干法球磨，球磨子为氧化铝质，球磨罐为刚玉质，球磨转速为 450-500r/min， 料球比为 1:2， 球磨时间为 3-4min；
（2）过筛分级：球磨后，先置于 8 目的筛子上过滤去球磨子， 然后将滤出的高纯熔融石英粉料放入 20 目、30 目、60 目、160 目的叠筛中过筛， 20 目筛上的继续重复上过程，160 目筛下高纯熔融石英粉料收集装袋， 将30 目、 60 目和 160 目筛上高纯熔融石英粉料分别装袋备用。
6.根据权利要求5所述的高耐火性熔融石英的制备工艺，其特征在于，所述步骤（3）中，结合剂、堇青石、硅线石预处理，具体包括如下步骤：
（1）球磨： 将结合剂、堇青石、硅线石分别放入行星球磨机中进行湿法球磨， 球磨子为氧化铝质， 球磨罐为刚玉质， 球磨转速为 200-300r/min， 料球水比为 1:2:1， 球磨时间为 2~8h；
（2）烘干： 将已经球磨好的结合剂、堇青石、硅线石浆料分别倒入 20 目的筛子上， 滤去球磨子后， 将结合剂、堇青石、硅线石浆料分别倒入烘干容器中， 再放入烘箱中，温度设为 75℃进行恒温烘干处理；
（3）过筛： 待结合剂、堇青石、硅线石浆料烘干后， 得到结合剂、堇青石、硅线石的粉体，将结合剂、堇青石、硅线石的粉料分别放入碾钵中进行碾碎，经通过 120目筛子的结合剂、堇青石、硅线石的粉料倒入各自的容器内；
（4）造粒： 将每个容器内的结合剂、堇青石、硅线石的粉料通过 3%的 PVA 进行造粒，然后分别装入自封袋中陈腐，得到预处理后的结合剂、堇青石、硅线石。
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