CN116282055A - 一种利用酸淬提纯和改性无定形硼粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用酸淬提纯和改性无定形硼粉的方法，属于硼粉提纯技术领域。本发明在保护气体氛围下，将无定形粗硼粉匀速升温至600~1200℃并保温焙烧；将焙烧的粗硼粉迅速倒入盐酸‑氢氟酸的混合酸中进行酸淬处理，固液分离，真空干燥即得高纯高活性无定形硼粉。高纯高活性无定形硼粉中镁含量降低至1.36%，硼粉纯度提高到93%，点火温度从731℃降低至657℃。本发明方法能够实现无定形硼粉中杂质镁的高效去除，并显著提高无定形硼粉的反应活性。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用酸淬提纯和改性无定形硼粉的方法，属于硼粉提纯技术领域。
背景技术
无定形硼粉是一种重要的精细化工产品，广泛应用于高能固体燃料、航天航空、空间技术、核电、超导材料等高技术领域。高能固体燃料领域对无定形硼粉的需求越来越多，对高纯、高活性无定形硼粉原料的需求也随之不断增大。镁热还原生产无定形硼粉，由于其技术成熟度高、适合大规模生产、反应时间短，已被广泛应用于生产无定形硼粉。但该方法在高温还原过程中生成含镁杂质，造成无定形硼粉纯度低、活性差，影响无定形硼粉的应用。为了分离硼粉中镁杂质，提高无定形硼粉的纯度，镁热还原法制备无定形硼粉后续的提纯和改性技术就显得非常重要。
无定形硼粉的提纯方法主要是酸浸和火法提纯。使用酸浸处理无定形硼粉，混酸在酸浸过程中产生协同作用，其效果比单一酸的酸浸效果要好。比如用盐酸、硝酸和氢氟酸混酸酸浸无定形硼粉达到硼粉提纯的目的，但这种方法只能除去硼粉表面易溶于酸的杂质，由于无定形硼粉中的镁杂质在酸浸的反应盲区内，因此单纯依靠酸浸方法，无法降低无定形硼粉中的镁含量。在酸浸基础上，添加三氧化二硼高温焙烧的方法可以获得更好的提纯效果和更低的镁含量，比如在粗硼粉中配入三氧化二硼粉末，经混合制块，在一定温度下进行提纯，冷却后利用盐酸酸浸，达到硼粉提纯的目的，但此方法需要大量的氧化硼，经济性太差。而采用微波加热和超声辅助酸浸的方法与添加三氧化二硼高温焙烧的方法相比，可以将硼粉中镁含量降到更低，先将粗硼粉微波预处理，保温一段时间后，再进行超声波辅助酸浸，实现高效除镁提纯无定形硼粉。但此方法保温时间太长，不够高效。
目前，不仅对无定形硼粉的纯度要求越来越高，对硼粉活性的要求也越来越高。如何经济、高效提纯和改性无定形硼粉，对硼粉在高能固体燃料领域的广泛应用非常关键。
发明内容
针对无定形粗硼粉的提纯和活性低等问题，本发明提出了一种利用酸淬提纯和改性无定形硼粉的方法，即通过高温焙烧-酸淬处理无定形粗硼粉，使其在高温焙烧过程中硼与杂质的应力变化不同和体积膨胀系数不同，在界面产生不同的应力应变并产生裂纹，迅速倾倒在酸液中，温度急剧变化，硼与杂质的界面处产生大裂纹并使硼粉崩裂成微小颗粒，硼粉内产生小裂纹并迅速加深，杂质向外暴露，酸液沿着裂纹进入硼粉颗粒内部并与杂质反应，除去反应盲区中的杂质，实现无定形粗硼粉的颗粒细化和提纯，无定形硼粉内部的大量裂纹可提高其比表面积，显著提高硼粉的活性。
一种利用酸淬提纯和改性无定形硼粉的方法，具体步骤如下：
（1）在保护气体氛围下，将无定形粗硼粉匀速升温至600~1200℃并保温焙烧；
（2）将步骤（1）焙烧的粗硼粉迅速倒入酸液中进行酸淬处理，固液分离，真空干燥即得高纯高活性无定形硼粉，其中酸液为盐酸-氢氟酸的混合酸。
所述步骤（1）保护气体为氩气、氮气或氦气，匀速升温速率为5~10℃/min。
所述步骤（1）无定形粗硼粉纯度为85~90%、杂质镁含量为3~10%。
所述步骤（2）酸液中盐酸浓度0.5~2mol/L，氢氟酸浓度0.5~2mol/L。
所述步骤（2）真空干燥温度为80~200℃。
本发明无定形硼粉提纯和活化的原理：镁热还原生产的无定形硼粉杂质和硼紧密结合，酸浸时酸液无法与反应盲区中的杂质反应，故硼粉中杂质无法通过简单酸浸除去；硼粉通过高温焙烧使硼与杂质的内应力变化不同和体积膨胀系数不同，在界面和内部产生裂纹；在酸液中迅速骤冷，硼与杂质的界面处产生大裂纹并使硼粉崩裂成微小颗粒，高温焙烧产生的硼粉内部裂纹变大变宽并在硼粉颗粒内部延伸，使硼粉颗粒中的杂质暴露出来，酸液沿着裂纹进入硼粉颗粒内部并与杂质反应，除去反应盲区中的杂质，大大提高其比表面积，显著提高硼粉的活性。
本发明的创新之处在于：
（1）本发明采用盐酸作为淬火介质，与普通水淬相比，添加挥发性的HCl-HF酸可以降低介质的表面张力，使溶液与硼粉颗粒表面的浸润性得到提高；
（2）本发明通过高温酸淬方法，使高温硼粉颗粒在酸液中瞬间爆裂，颗粒表面暴露出的杂质化学活性高，并使颗粒附近的酸液分子（离子）温度急速升高，提高了酸液分子（离子）与硼粉表面杂质原子的化学反应速度；
（3）本发明方法能够实现无定形硼粉中杂质镁的高效去除，并使硼粉颗粒得到细化，显著提高了无定形硼粉作为富燃料推进剂的反应活性。
附图说明
图1为实施例1无定形粗硼粉样品点火温度；
图2为实施例1高纯高活性无定形硼粉点火温度。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
对比例：将纯度为90.18%的硼粉，进行盐酸-氢氟酸酸洗，得到的无定形硼粉中镁质量百分数含量5.97%，硼粉纯度91.68%；简单的酸洗无法除去硼粉中的镁杂质，提纯效果不好。
实施例1：一种利用酸淬提纯和改性无定形硼粉的方法，具体步骤如下：
（1）在保护气体（氩气）氛围下，将镁质量百分数含量为5.67%、纯度为87.86%的5g无定形粗硼粉以10℃/min的升温速率匀速升温至800℃并保温焙烧10min；
（2）将步骤（1）焙烧的粗硼粉迅速倒入酸液中进行酸淬处理，固液分离，置于温度为80℃下真空干燥即得高纯高活性无定形硼粉，其中酸液为盐酸-氢氟酸的混合酸，酸液中盐酸浓度0.5mol/L，氢氟酸浓度1mol/L；
本实施例高纯高活性无定形硼粉中镁质量百分数含量降至2.30%，镁的去除率达到59.44%，高纯高活性无定形硼粉的纯度可达93.15%；
根据TG-DTG切线法计算硼粉点火温度，无定形粗硼粉样品点火温度见图1，高纯高活性无定形硼粉样品点火温度见图2，原料硼粉的点火温度为731℃，酸淬后硼粉点火温度为671℃，通过酸淬处理后，硼粉点火温度降低60℃，氧化活性得到显著提高。
实施例2：一种利用酸淬提纯和改性无定形硼粉的方法，具体步骤如下：
（1）在保护气体（氮气）氛围下，将镁质量百分数含量为7.31%、纯度为85.64%的5g无定形粗硼粉以8℃/min的升温速率匀速升温至1000℃并保温焙烧120min；
（2）将步骤（1）焙烧的粗硼粉迅速倒入酸液中进行酸淬处理，固液分离，置于温度为150℃下真空干燥即得高纯高活性无定形硼粉，其中酸液为盐酸-氢氟酸的混合酸，酸液中盐酸浓度1mol/L，氢氟酸浓度1mol/L；
本实施例高纯高活性无定形硼粉中镁质量百分数含量降至1.85%，镁的去除率达到74.69%，高纯高活性无定形硼粉的纯度可达93.65%；
根据TG-DTG切线法计算硼粉点火温度，原料硼粉的点火温度为731℃，酸淬后硼粉点火温度为663℃，通过酸淬处理后，硼粉点火温度降低68℃，氧化活性得到显著提高。
实施例3：一种利用酸淬提纯和改性无定形硼粉的方法，具体步骤如下：
（1）在保护气体（氩气）氛围下，将镁质量百分数含量为3.87%、纯度为90.34%的5g无定形粗硼粉以5℃/min的升温速率匀速升温至1200℃并保温焙烧40min；
（2）将步骤（1）焙烧的粗硼粉迅速倒入酸液中进行酸淬处理，固液分离，置于温度为80℃下真空干燥即得高纯高活性无定形硼粉，其中酸液为盐酸-氢氟酸的混合酸，酸液中盐酸浓度0.5mol/L，氢氟酸浓度2mol/L；
本实施例高纯高活性无定形硼粉中镁质量百分数含量降至1.36%，镁的去除率达到64.86%，高纯高活性无定形硼粉的纯度可达94.97%；
根据TG-DTG切线法计算硼粉点火温度，原料硼粉的点火温度为731℃，酸淬后硼粉点火温度为657℃，通过酸淬处理后，硼粉点火温度降低74℃，氧化活性得到显著提高。
实施例4：一种利用酸淬提纯和改性无定形硼粉的方法，具体步骤如下：
（1）在保护气体（氩气）氛围下，将镁质量百分数含量为4.82%、纯度为88.26%的5g无定形粗硼粉以10℃/min的升温速率匀速升温至600℃并保温焙烧100min；
（2）将步骤（1）焙烧的粗硼粉迅速倒入酸液中进行酸淬处理，固液分离，置于温度为200℃下真空干燥即得高纯高活性无定形硼粉，其中酸液为盐酸-氢氟酸的混合酸，酸液中盐酸浓度2mol/L，氢氟酸浓度1mol/L；
本实施例高纯高活性无定形硼粉中镁质量百分数含量降至2.85%，镁的去除率达到40.87%，高纯高活性无定形硼粉的纯度可达93.73%；
根据TG-DTG切线法计算硼粉点火温度，原料硼粉的点火温度为731℃，酸淬后硼粉点火温度为683℃，通过酸淬处理后，硼粉点火温度降低48℃，氧化活性得到显著提高。
实施例5：一种利用酸淬提纯和改性无定形硼粉的方法，具体步骤如下：
（1）在保护气体（氦气）氛围下，将镁质量百分数含量为6.85%、纯度为86.58%的5g无定形粗硼粉以5℃/min的升温速率匀速升温至1100℃并保温焙烧100min；
（2）将步骤（1）焙烧的粗硼粉迅速倒入酸液中进行酸淬处理，固液分离，置于温度为180℃下真空干燥即得高纯高活性无定形硼粉，其中酸液为盐酸-氢氟酸的混合酸，酸液中盐酸浓度0.5mol/L，氢氟酸浓度1.5mol/L；
本实施例高纯高活性无定形硼粉中镁质量百分数含量降至1.92%，镁的去除率达到71.97%，高纯高活性无定形硼粉的纯度可达94.87%；
根据TG-DTG切线法计算硼粉点火温度，原料硼粉的点火温度为731℃，酸淬后硼粉点火温度为668℃，通过酸淬处理后，硼粉点火温度降低63℃，氧化活性得到显著提高。
实施例6：一种利用酸淬提纯和改性无定形硼粉的方法，具体步骤如下：
（1）在保护气体（氩气）氛围下，将镁质量百分数含量为5.84%、纯度为87.26%的5g无定形粗硼粉以10℃/min的升温速率匀速升温至700℃并保温焙烧15min；
（2）将步骤（1）焙烧的粗硼粉迅速倒入酸液中进行酸淬处理，固液分离，置于温度为120℃下真空干燥即得高纯高活性无定形硼粉，其中酸液为盐酸-氢氟酸的混合酸，酸液中盐酸浓度1.5mol/L，氢氟酸浓度1mol/L；
本实施例高纯高活性无定形硼粉中镁质量百分数含量降至2.52%，镁的去除率达到56.85%，高纯高活性无定形硼粉的纯度可达94.34%；
根据TG-DTG切线法计算硼粉点火温度，原料硼粉的点火温度为731℃，酸淬后硼粉点火温度为675℃，通过酸淬处理后，硼粉点火温度降低56℃，氧化活性得到显著提高。
实施例7：一种利用酸淬提纯和改性无定形硼粉的方法，具体步骤如下：
（1）在保护气体（氩气）氛围下，将镁质量百分数含量为6.12%、纯度为86.96%的5g无定形粗硼粉以10℃/min的升温速率匀速升温至900℃并保温焙烧20min；
（2）将步骤（1）焙烧的粗硼粉迅速倒入酸液中进行酸淬处理，固液分离，置于温度为150℃下真空干燥即得高纯高活性无定形硼粉，其中酸液为盐酸-氢氟酸的混合酸，酸液中盐酸浓度2mol/L，氢氟酸浓度1mol/L；
本实施例高纯高活性无定形硼粉中镁质量百分数含量降至2.16%，镁的去除率达到64.71%，高纯高活性无定形硼粉的纯度可达93.48%；
根据TG-DTG切线法计算硼粉点火温度，原料硼粉的点火温度为731℃，酸淬后硼粉点火温度为670℃，通过酸淬处理后，硼粉点火温度降低51℃，氧化活性得到显著提高。
以上对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。
Claims (5)
1.一种利用酸淬提纯和改性无定形硼粉的方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）在保护气体氛围下，将无定形粗硼粉匀速升温至600~1200℃并保温焙烧；
（2）将步骤（1）焙烧的粗硼粉迅速倒入酸液中进行酸淬处理，固液分离，真空干燥即得高纯高活性无定形硼粉，其中酸液为盐酸-氢氟酸的混合酸。
2.根据权利要求1所述利用酸淬提纯和改性无定形硼粉的方法，其特征在于：步骤（1）保护气体为氩气、氮气或氦气，匀速升温速率为5~10℃/min。
3.根据权利要求1所述利用酸淬提纯和改性无定形硼粉的方法，其特征在于：步骤（1）无定形粗硼粉纯度为85~90%、杂质镁含量为3~10%。
4.根据权利要求1所述利用酸淬提纯和改性无定形硼粉的方法，其特征在于：步骤（2）酸液中盐酸浓度0.5~2mol/L，氢氟酸浓度0.5~2mol/L。
5.根据权利要求1所述利用酸淬提纯和改性无定形硼粉的方法，其特征在于：步骤（2）真空干燥温度为80~200℃。
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