CN112479220A - 一种无定形粗硼粉的湿法提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种无定形粗硼粉的湿法提纯方法，属于硼提纯技术领域。本发明将低纯度无定形粗硼粉进行球磨过筛得到细粒级的粗硼粉，细粒级的粗硼粉加入混酸溶液中进行酸浸处理，过滤清洗后得到酸浸硼粉和酸浸液；酸浸清洗后的硼粉再采用碱液进行碱浸处理，得到碱浸后的硼粉和碱浸液，碱浸后的硼粉经洗涤至中性；最后经真空干燥即得高纯无定形硼粉。本发明方法稳定可靠，操作简单，成本低廉，附加值高，酸、碱浸出液可多次循环利用，适合于批量化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种无定形粗硼粉的湿法提纯方法，属于硼提纯技术领域。
背景技术
硼粉是一种重要的硼精细化工产品，是一种灰黑色或棕色的粉末，化学性质比较活泼。硼具有较高的质量热值和体积热值，其质量热值高达59mJ/kg，是镁的2.3倍、铝的1.9倍；体积热值高达140kJ/cm3，是镁的3.09倍、铝的1.66倍。就其能量而言，硼应该是最佳的非金属燃料。并且无定形硼粉形状无规则，比表面积大使其着火温度大大降低。
含硼富燃料推进剂，能够作为导弹、用冲压发动机的首选装药，能够满足空空导弹高速、远程和体积小的性能要求。硼粉在冶炼金属中能够作为合金组分，形成合金，改善金属的机械性能，有时能代替稀缺的金属，硼粉也能够用于制作各种硼化物与各种材料的添加剂，如陶瓷的添加剂。硼粉优良的燃烧性能被用于汽车工业，硼粉很突出一点是被用作安全气囊的引发剂。无定形硼粉是固体推进剂中具有应用前景的高焓值固体燃料添加剂，近年来，高纯的无定形硼粉已经进入航空、航天领域。
论文“自蔓延冶金法制备硼粉”，即采用镁粉还原三氧化二硼得到纯度为92.43％的无定形硼粉；论文“镁热还原法制备无定形硼粉与工业化”中，经中试生产得到了93.13％含量的无定形硼粉，论文“镁热还原法制备超微细无定形硼粉”，采用自蔓延高温合成法，用超微细镁粉还原三氧化二硼，再经盐酸溶浸得到纯度为94.6％的无定形硼粉。镁粉还原三氧化二硼可以得到纯度在85～95％不等的无定形硼粉，对于杂质含量较多的低纯度(85～92％)硼粉而言，其物化性能无法达不到核能、航天、军工、化工和能源等领域的使用标准。
因此，低纯度无定形硼粉提纯对硼精细化工产业非常重要，但是，目前并没有低纯度硼粉的湿法提纯工艺方法。
发明内容
本发明针对现有技术中低纯度无定形硼粉提纯中存在的问题，提供一种无定形粗硼粉的湿法提纯方法，本发明流程短，工艺简单可靠且易于操作，制备过程成本低，能够用于大规模生产，具有工业化潜力，提纯效果较好，提纯得到的高纯度硼粉产品价值高。
一种无定形粗硼粉的湿法提纯方法，具体步骤如下：
(1)将低纯度无定形粗硼粉进行球磨过350目筛得到细粒级的粗硼粉；
(2)将步骤(1)细粒级的粗硼粉加入混酸溶液中进行酸浸处理，得到酸浸硼粉和酸浸液，酸浸硼粉经水洗后得到除杂硼粉；其中混酸溶液中含有盐酸、氢氟酸、硝酸中的两种或三种；
(3)将步骤(2)除杂硼粉采用碱液进行碱浸处理，得到碱浸硼粉和碱浸液，碱浸硼粉经水洗至中性，并利用真空干燥后过筛，即得高纯无定形硼粉。
所述步骤(2)混酸溶液中盐酸浓度为0.1～1mol/L，氢氟酸的浓度为1～5mol/L、硝酸的浓度为0.5～2mol/L；
所述步骤(2)粗硼粉与混酸溶液的固液比(g/mL)为1:5～1:12。
所述步骤(2)酸浸处理的温度为60～80℃，酸浸时间为1～3h；
所述步骤(3)酸浸后的硼粉与碱液的固液比(g/mL)为1:5～1:10；
所述步骤(3)碱液为氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液的浓度为0.1～1mol/L；
所述步骤(3)碱浸处理的温度为80～100℃，碱浸时间为1～3h；
本发明的有益效果是：
(1)本发明通过球磨过筛使硼粉颗粒内的杂质充分暴露，硼粉中部分杂质如硼氧、硼镁、硼铁以及硼硅等化合物不易溶于盐酸，采用盐酸/氢氟酸/硝酸的混酸进行协同作用，能够更有效地去除粗硼粉中氧、镁、铁、硅等难溶杂质；在混酸浸出后再对硼粉采用碱浸处理，可强化去除硼粉中的硅氧化物和硅酸盐等杂质；
(2)本发明方法具有工艺路线简单、成本低廉、产品附加值高的特点，其高纯无定形硼粉的纯度可达95％以上，能将自蔓延镁热还原无定形硼粉纯度再次提高，解决工业生产的硼粉纯度低的问题。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：一种无定形粗硼粉的湿法提纯方法，具体步骤如下：
(1)将市售纯度为85.6％的无定形粗硼粉进行球磨0.5h，过350目筛得到细粒级的粗硼粉；
(2)将步骤(1)细粒级的粗硼粉加入盐酸/氢氟酸的混酸溶液中，在温度为60℃条件下进行酸浸处理1h得到酸浸硼粉和酸浸液，酸浸硼粉经水洗涤得到除杂硼粉；其中混酸溶液中盐酸浓度为0.1mol/L，氢氟酸的浓度为1mol/L，粗硼粉与混酸溶液的固液比为1:5；
(3)将步骤(2)除杂硼粉加入到浓度为0.1mo/L的NaOH溶液中，在温度80℃下进行碱浸处理1h，得到碱浸硼粉和碱浸液，碱浸硼粉经水洗涤至中性；其中除杂硼粉与NaOH溶液的固液比为1:10；
(4)在温度为100℃、压力为10Pa条件下，真空干燥后过筛即得高纯无定形硼粉；
经ICP分析，本实施例的高纯无定形硼粉的纯度为92.84％。
实施例2：一种无定形粗硼粉的湿法提纯方法，具体步骤如下：
(1)将市售纯度为85.6％的无定形粗硼粉进行球磨0.5h，过350目筛得到细粒级的粗硼粉；
(2)将步骤(1)细粒级的粗硼粉加入盐酸/硝酸的混酸溶液中，在温度为80℃条件下进行酸浸处理2h得到酸浸硼粉和酸浸液，酸浸硼粉经水洗涤得到除杂硼粉，其中混酸溶液中盐酸浓度为0.5mol/L，硝酸浓度为0.5mol/L，粗硼粉与混酸溶液的固液比为1:6；
(3)将步骤(2)除杂硼粉加入到浓度为0.5mo/L的NaOH溶液中，在温度100℃下进行碱浸处理2h，得到碱浸硼粉和碱浸液，碱浸硼粉经水洗涤至中性；其中除杂硼粉与NaOH溶液的固液比为1:8；
(4)在温度为100℃、压力为20Pa条件下，真空干燥后过筛即得高纯无定形硼粉；
经ICP分析，本实施例的高纯无定形硼粉的纯度为93.34％。
实施例3：一种无定形粗硼粉的湿法提纯方法，具体步骤如下：
(1)将市售纯度为85.6％的无定形粗硼粉进行球磨2h，过350目筛得到细粒级的粗硼粉；
(2)将步骤(1)细粒级的粗硼粉加入到氢氟酸/硝酸的混酸溶液中，在温度为70℃条件下进行酸浸处理3h得到酸浸硼粉和酸浸液，酸浸硼粉经水洗涤得到除杂硼粉，其中混酸溶液中氢氟酸浓度为2mol/L，硝酸浓度为2mol/L，粗硼粉与混酸溶液的固液比为1:12；
(3)将步骤(2)除杂硼粉加入到浓度为0.8mo/L的NaOH溶液中，在温度100℃下进行碱浸处理3h，得到碱浸硼粉和碱浸液，碱浸硼粉经水洗涤至中性；其中除杂硼粉与NaOH溶液的固液比为1:5，
(4)在温度为100℃、压力为20Pa条件下，真空干燥后过筛即得高纯无定形硼粉；
经ICP分析，本实施例的高纯无定形硼粉的纯度为94.27％。
实施例4：一种无定形粗硼粉的湿法提纯方法，具体步骤如下：
(1)将市售纯度为87.7％的无定形粗硼粉进行球磨1h，过350目筛得到细粒级的粗硼粉；
(2)将步骤(1)细粒级的粗硼粉加入到盐酸/氢氟酸/硝酸的混酸溶液中，在温度为80℃条件下进行酸浸处理3h得到酸浸硼粉和酸浸液，酸浸硼粉经水洗涤得到除杂硼粉，其中混酸溶液中盐酸浓度为1mol/L，氢氟酸浓度为5mol/L，硝酸浓度为2mol/L，粗硼粉与混酸溶液的固液比为1:12；
(3)将步骤(2)除杂硼粉加入到浓度为1.0mo/L的NaOH溶液中，在温度100℃下进行碱浸处理3h，得到碱浸硼粉和碱浸液，碱浸硼粉经水洗涤至中性；其中除杂硼粉与NaOH溶液的固液比为1:5，
(4)在温度为100℃、压力为20Pa条件下，真空干燥后过筛即得高纯度无定形硼粉；
经ICP分析，本实施例的高纯无定形硼粉的纯度为95.58％。
实施例5：一种无定形粗硼粉的湿法提纯方法，具体步骤如下：
(1)将市售纯度为87.7％的无定形粗硼粉进行球磨1h，过350目筛得到细粒级的粗硼粉；
(2)将步骤(1)细粒级的粗硼粉加入到氢氟酸/硝酸的混酸溶液中，在温度为80℃条件下进行酸浸处理3h得到酸浸硼粉和酸浸液，酸浸硼粉经水洗涤得到除杂硼粉，其中混酸溶液中氢氟酸浓度为4mol/L，硝酸浓度为1.5mol/L，粗硼粉与混酸溶液的固液比为1:10；
(3)将步骤(2)除杂硼粉加入到浓度为1mo/L的NaOH溶液中，在温度100℃下进行碱浸处理3h，得到碱浸硼粉和碱浸液，碱浸硼粉经水洗涤至中性；其中除杂硼粉与NaOH溶液的固液比为1:10；
(4)在温度为100℃、压力为20Pa条件下，真空干燥后过筛即得高纯度无定形硼粉；
经ICP分析，本实施例的高纯无定形硼粉的纯度为95.30％。
实施例6：一种无定形粗硼粉的湿法提纯方法，具体步骤如下：
(1)将市售纯度为88.5％的无定形粗硼粉进行球磨3h，过350目筛得到细粒级的粗硼粉；
(2)将步骤(1)细粒级的粗硼粉加入到盐酸/氢氟酸/硝酸的混酸溶液中，在温度为80℃条件下进行酸浸处理3h得到酸浸硼粉和酸浸液，酸浸硼粉经水洗涤得到除杂硼粉，其中混酸溶液中盐酸浓度为0.8mol/L，氢氟酸浓度为3mol/L，硝酸浓度为1mol/L，粗硼粉与混酸溶液的固液比为1:12；
(3)将步骤(2)除杂硼粉加入到浓度为1.0mo/L的NaOH溶液中，在温度100℃下进行碱浸处理3h，得到碱浸硼粉和碱浸液，碱浸硼粉经水洗涤至中性；其中除杂硼粉与NaOH溶液的固液比为1:5，
(4)在温度为100℃、压力为20Pa条件下，真空干燥后过筛即得高纯度无定形硼粉；
经ICP分析，本实施例的高纯无定形硼粉的纯度为96.61％。
上面对本发明的具体实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (7)
1.一种无定形粗硼粉的湿法提纯方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将低纯度无定形粗硼粉进行球磨过350目筛得到细粒级的粗硼粉；
(2)将步骤(1)细粒级的粗硼粉加入混酸溶液中进行酸浸处理，得到酸浸硼粉和酸浸液，酸浸硼粉经水洗后得到除杂硼粉；其中混酸溶液中含有盐酸、氢氟酸、硝酸中的两种或三种；
(3)将步骤(2)除杂硼粉采用碱液进行碱浸处理，得到碱浸硼粉和碱浸液，碱浸硼粉经水洗至中性，并利用真空干燥后过筛，即得高纯无定形硼粉。
2.根据权利要求1所述无定形粗硼粉的湿法提纯方法，其特征在于：步骤(2)混酸溶液中盐酸浓度为0.1～1mol/L，氢氟酸的浓度为1～5mol/L、硝酸的浓度为0.5～2mol/L。
3.根据权利要求2所述无定形粗硼粉的湿法提纯方法，其特征在于：步骤(2)粗硼粉与混酸溶液的固液比(g/mL)为1:5～1:12。
4.根据权利要求3所述无定形粗硼粉的湿法提纯方法，其特征在于：步骤(2)酸浸处理的温度为60～80℃，酸浸时间为1～3h。
5.根据权利要求1所述无定形粗硼粉的湿法提纯方法，其特征在于：步骤(3)酸浸后的硼粉与碱液的固液比(g/mL)为1:5～1:10。
6.根据权利要求5所述无定形粗硼粉的湿法提纯方法，其特征在于：步骤(3)碱液为氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液的浓度为0.1～1mol/L。
7.根据权利要求6所述无定形粗硼粉的湿法提纯方法，其特征在于：步骤(3)碱浸处理的温度为80～100℃，碱浸时间为1～3h。
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