CN117534079A - 一种高效酸浸深度除杂提纯石英砂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效酸浸深度除杂提纯石英砂的方法，该方法是将石英砂原料与酸溶液混合后置于反应釜内，通过微波加热进行水热除杂，除杂所得石英砂经过水洗脱酸，即得4N以上石英砂产品。该方法不仅适用于石英砂表面杂质的脱除，同时深度脱除石英砂内部杂质，可用于生产4N5级以上超高纯石英砂产，该方法具有工艺流程简单、酸用量低、杂质组分脱除效率高等优点，易于在工业生产中推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种石英砂提纯的方法，具体涉及一种基于微波耦合水热协同促进石英砂表面及内部金属杂质酸浸脱除的方法，属于高纯矿物材料加工领域。
背景技术
高纯石英砂是一种重要的工业材料，广泛应用于玻璃制造、填料、过滤器、半导体、光纤通信、激光和航空航天等领域。特别是4N5级以上超高纯石英砂，是新一代信息产业、新能源、新材料等战略性新兴产业的关键基础材料。
全球范围内高纯石英砂的主要生产厂商有美国尤尼明(矽比科)、挪威TQC等，其一度垄断着国际上95％以上的高端石英砂产品。
石英砂提纯是通过去除石英中的微量杂质来获得精制石英砂或高纯石英的过程。石英砂提纯方案取决于砂中杂质矿物的赋存状态、净化过程成本及精砂产品的工业用途等。主要包括擦洗-脱泥-磁选工艺。为了达到更高的纯度，还需通过酸浸对石英进行进一步的提纯处理。
虽然现有的酸浸工艺虽可有效脱除石英砂表面的污染物及杂质组分，但对石英砂内部杂质脱除效果有限，同时现有石英除杂工艺的酸用量大、时间长。因此，开发石英砂高效深度酸浸除杂技术是提高石英砂深加工水平，保障国家高精尖产业发展所需关键基础材料自给的重要保障。
发明内容
现有的石英砂提纯工艺在酸洗过程中主要采用常温或电热加热的高温酸洗方法，虽可有效去除石英砂表面粘附或表层包裹的杂质组分，但酸洗液难以渗入石英砂颗粒内部，对包裹体及晶格杂质的脱除效果有限，并且常规的酸洗工艺酸用量大、时间长。
针对现有技术存在的问题，本发明的目的是在于提供一种高效酸浸深度除杂提纯石英砂的方法，该方法基于石英砂的化学组成、矿相构造及微观形貌特征，创造性地协同利用微波选择性加热功能及高压水热反应实现石英砂高效除杂，能够将石英砂表面和内部的杂质深度脱除，可以获得4N级以上石英产品，且该工艺操作简单，流程短，酸耗量少，有利于工业化生产应用。
为了实现上述技术目的，本发明提供了一种高效酸浸深度除杂提纯石英砂的方法，该方法是将石英砂原料与酸溶液混合后置于反应釜内，通过微波加热进行水热除杂，除杂所得石英砂经过水洗脱酸，即得4N以上石英砂产品。
本发明技术方案的关键是在于利用微波加热和高压水热的耦合作用来协同促进石英砂内部微量金属杂质浸出。基于微波加热具有选择性的特征，石英砂基体对微波能量的吸收能力较弱，而酸溶液及石英砂中的金属杂质组分能较好地吸收微波的热量，从而使得石英砂表面及内部杂质富集区温度快速升高，而石英砂基体其他区域升温较慢，进而在石英砂基体及杂质富集区产生温差，同时，基于水热反应产生高压环境的特点，石英砂和酸溶液置于密闭反应釜内，随着反应釜内温度增加能够在反应釜内快速产生高压环境，石英砂在高压环境以及其本身内外温差的共同作用下，能够促进石英砂表面与杂质富集区之间产生微裂纹，而这些微裂的产生是实现石英砂内部金属杂质浸出的关键，为酸溶液扩散至石英砂内部杂质富集区以及金属离子想外部扩散提供了有效的通道，进而促进石英砂内部铁、铝、钙、镁等杂质组分的溶解和脱除。
作为一个优选的方案，所述石英砂原料的SiO2质量含量≥99％。本发明的石英砂原料来源广泛，可以为脉石英、水晶、伟晶岩、石英岩等石英矿物破碎分选后获得的石英砂，其SiO2质量含量≥99％。如果石英砂中SiO2含量过低，则金属杂质组分含量高，导致酸浸过程酸用量大、酸浸时间长，降低作业效率。而在现有的传统工艺中99％的石英砂原料是很容易获得的产品，因此本发明优选采用SiO2质量含量≥99％的石英砂原料来进一步获得高纯4N级以上石英砂产品。
作为一个优选的方案，所述酸溶液为氢氟酸溶液、盐酸溶液、硝酸溶液、硫酸溶液、草酸溶液中至少一种。这些酸溶液都是现有技术中浸出金属很常规使用的酸溶液。其中，盐酸溶液和硝酸溶液是常用无机酸，可有效溶解铁、铝、钙、镁等无机杂质组分。氢氟酸溶液不仅能有效溶解铁、铝等杂质组分，同时可溶解硅，因此对赋存结构特殊的杂质组分，如晶格杂质，可采用HF将杂质与硅同步溶解脱除。草酸与钙等具有选择性结合特征，对于钙含量较高的石英砂或表面粘附较多钙的石英砂，可采用草酸(H2C2O4)选择性脱除钙基杂质。此外，上述酸溶液中两种以上混合酸溶液，可实现协同浸出效果，加快石英砂中难脱金属除杂质的溶解，而酸溶液浓度也是影响杂质组分溶解速率和效率的重要因素，酸溶液浓度越高，金属杂质溶解速率越快，但对操作及设备要求高，酸溶液浓度越低，虽便于操作，但金属杂质脱除速率慢，影响作用效率，适宜的酸体积分数为1％～53％。
作为一个优选的方案，所述酸溶液中酸体积浓度为1％～53％。更具体来说，根据不同的酸溶液来说，其最适宜的体积浓度不同，根据实际情况进行选择。
作为一个优选的方案，所述石英砂原料与酸溶液的质量比为0.5:1～3:1。石英砂原料与酸溶液的质量比决定了酸溶液的用量，同时对水热过程体系压力具有重要影响。如果固液比低，则酸溶液用量大，水热反应装置相同石英砂装填量情况下，加热后体系压强增大显著，有利于微波协同作用下石英砂微裂纹的产生和扩展以及杂质组分的溶解，但同样会导致酸溶液消耗量增大，对后续浸出液处理带来一定影响。如果固液比高，即酸溶液用量低，有利于降低酸消耗，但体系压强升高有所限制，进而影响酸浸除杂效果，因此，基于理论计算及试验验证，适宜的石英砂与酸溶液的质量比为0.5:1～3:1。
作为一个优选的方案，所述石英砂原料与酸溶液的总体积不高于反应釜内总体积的2/3。一般来说，石英砂原料与酸溶液的总体积在反应釜内的体积占比主要影响水热反应过程中反应釜内的压力，在相同的水热反应温度条件下，反应釜内体积填充越大，反应釜内产生的压力越大，越有利于石英砂表面与杂质富集区之间产生微裂纹，但是填充越大危险系数越大，容易造成安全事故。反应釜内体积填充越小，反应釜内产生的压力越小，如果压力过小，则不利于石英砂表面与杂质富集区之间产生微裂纹，因此，所述石英砂原料与酸溶液的总体积最好是控制在反应釜内总体积的1/3～2/3。
作为一个优选的方案，所述水热除杂的条件为：微波频率为300MHz～300GHz，温度为40～175℃，时间为0.5～24h。通过微波加热和水热条件的协同控制，不但有利于石英砂颗粒表面产生裂纹，而且还有助于杂质组分与酸溶液的化学反应，加速杂质组分的溶解与脱除，实现石英砂的深度、快速除杂。本发明的水热除杂是采用具有微波加热功能的水热反应装置实现。在石英砂除杂的过程主要是基于微波选择性快速加热特性及水热反应产生的高压环境，微波加热能够使酸溶液以及石英砂内部金属杂质区域的温度迅速升高，而石英砂材质升温较慢，使得石英砂产生局部较大温差，同时随着反应釜内的温度快速升高使得反应釜内的压力增大，石英砂在高压环境以及其内外温差大的共同作用，促进石英砂表面与杂质富集区之间产生微裂纹，这些微裂纹为酸溶液扩散至石英砂内部杂质富集区提供了有效通道，进而能够促进石英砂内部铁、铝、钙、镁等杂质组分的溶解和脱除。即利用微波加热局部快速加热升温和水热高压环境协同作用促进石英砂产生裂纹实现石英砂内部杂质的深度快速脱除。电加热的水热酸浸等已有大量研究，其主要去除石英砂表层杂质，对内部杂质脱除效果有效，主要原因在于电加热的水热酸浸过程主要依靠升高体系温度和压力加快杂质组分的溶解，但水热体系压力无法无限升高，即无法有效在石英砂内部产生微裂纹，因而难以脱除石英砂内部杂质。微波水热协同利用二者的优势，可以实现石英砂内部裂纹的产生及杂质脱除。微波频率进一步优选为915MHz～2450MHz，微波频率的大小可以控制石英砂颗粒内部杂质以及酸溶液的受热和升温过程，从而以达到调控石英砂颗粒微裂纹的产生，形成酸浸除杂的通道的目的，如果微波频率过低，则造成升温速率过慢，难以使得石英砂内外产生较大的温差。而水热浸出的温度和时间也是影响石英砂除杂的过程的重要因素，在密闭反应釜内，温度越高，反应釜内产生的压强越大，有利于石英砂表面裂纹产生，以及提高酸溶液对金属杂质的反应速率，但温度过高会导致装置内部压力增大，对设备和操作带来一定不利，而且过高的温度和压强会加速石英砂中硅组分的溶解，导致酸浸过程质量损失大，相反，温度低则反应速率慢，除杂效率受影响，需延长时间方可获得较高的杂质脱除率。因此，适宜的反应温度和时间为40～175℃，时间0.5～24h。
作为一个优选的方案，所述水洗脱酸以洗涤石英砂产品至中性。
本发明的石英砂原料经微波加热水热酸浸后杂质组分被酸溶解后进入溶液，经固液分离后所得石英砂表面仍会残留部分酸，为满足后续石英砂加工及应用需求，需采用去离子水冲洗至接近中性。
相对现有技术，本发明技术方案带来的有益技术效果：
1)本发明所提供的技术方案基于石英砂化学组成、矿相构造及微观形貌特征，创造性地协同利用微波选择性快速加热功能以及水热高压环境高效除杂的技术优势，开发了基于微波水热的高效酸浸除杂方法。石英砂酸浸除杂主要利用酸溶解石英砂的铁、铝、钙、镁等杂质组分。但由于杂质组分在石英砂表面及内部均有分布，如何有效溶解石英砂内部的杂质组分是高效深度除杂的关键。通过微波水热条件，利用微波选择性可快速加热的特征，石英砂基体对微波能量的吸收能力较弱，而酸溶液及石英砂中的杂质组分能较好地吸收微波的热量，使得石英砂表面及杂质富集区温度快速升高，而石英砂基体其他区域升温较慢，进而在石英砂基体及杂质富集区产生温差。同时，石英砂与酸溶液混合后置于密闭水热反应装置内，随着温度的升高，反应体系压力增大，产生的高压与微波加热产生的石英砂内外温差共同作用，促进石英砂表面与杂质富集区之间产生微裂纹。微裂纹为酸溶液扩散至石英砂内部杂质富集区提供了通道，进而促进石英砂内部铁、铝、钙、镁等杂质组分的溶解和脱除。因此，本发明可快速高效实现石英砂深度酸浸除杂，获得高纯及超高纯石英砂产品。
2)现有的专利技术，例如申请号为CN202010043452.3、CN202211110904.0、CN201911367289.X等均报道了石英砂酸浸除杂技术，相关工艺过程涉及微波、酸浸等关键环节。但值得说明的是上述工艺均采用微波高温焙烧工艺预先处理石英砂产品，使其在高温及微波的共同作用下发生理化性能变化。上述研究所用微波处理温度均在400℃以上，有的甚至高达900℃，之后再将微波高温煅烧处理后的石英砂进行酸浸，酸浸过程采用常规酸浸、水热酸浸等工艺。因此，上述研究将微波与酸浸工艺独立进行。本发明所提供的技术方案基于微波和水热的技术优势，开发协同强化石英砂高效深度酸浸除杂技术，处理过程无需高温焙烧，具有工艺流程短、能耗低等特性。
3)本发明所提供的制备方法工艺流程简单，易于操作，温度及能耗低、提纯效果好等工艺，可快速高效生产高纯及超高纯石英砂产品，适于大规模工业化生产。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合较佳的实施例对本发明作更全面细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除有特别说明，本发明中用到的各种试剂、原料均为可以从市场上购买的商品或者可以通过公知的方法制得的产品。
对比实施例1
与实施例1相比，唯一区别在于：采用电加热升温至80℃并保温1h。
最终所得酸浸产物SiO2含量为99.986％。
对比实施例2
与实施例3相比，唯一区别在于：混合物装入非密闭装置内，微波加热至175℃并保温0.5h。
最终所得酸浸产物SiO2含量为99.93％。
对比实施例3
与实施例6相比，唯一区别在于：采用同等浓度醋酸取代HF。
最终所得酸浸产物SiO2含量为99.91％。
实施例1
将SiO2含量为99.8％的石英砂与HF和HCl的混合溶液置于水热反应釜内，固液质量比1:1，反应釜内总体积填充量为2/3，其中，混合溶液中HF体积浓度为1％，HCl体积浓度为5％，二者均为分析纯，反应釜密封后采用915MHz微波加热至80℃并保温1h，之后取出酸溶液并用去离子水将石英砂清洗至中性，之后按国标GBT 32650-2016要求对样品消解后测13种杂质组分含量，进而计算产物SiO2含量为99.9952％。
实施例2
将SiO2含量为99.3％的石英砂与HF、H2SO4、H4C2O2的混合溶液置于水热反应釜内，固液质量比0.5:1，反应釜内总体积填充量为1/2，其中，混合溶液中HF体积浓度为2％，HCl体积浓度为5％，H4C2O2体积浓度为25％，三者均为分析纯，反应釜密封后采用2450MHz微波加热至105℃并保温6h，之后取出酸溶液并用去离子水将石英砂清洗至中性，之后按国标GBT 32650-2016要求对样品消解后测13,种杂质组分含量，进而计算产物SiO2含量为99.9971％。
实施例3
将SiO2含量为99.7％的石英砂与HF溶液置于水热反应釜内，固液质量比1:1，其中HF体积浓度为5％，反应釜内总体积填充量为1/3，所用HF为分析纯，反应釜密封后采用2450MHz微波加热至175℃并保温0.5h，之后取出酸溶液并用去离子水将石英砂清洗至中性，之后按国标GBT 32650-2016要求对样品消解后测13中杂质组分含量，进而计算产物SiO2含量为99.9962％。
实施例4
将SiO2含量为99.4％的石英砂与HNO3和HCl的混合溶液置于水热反应釜内，固液质量比3:1，反应釜内总体积填充量为2/3，其中，HNO3和HCl体积浓度均为10％，二者均为分析纯，反应釜密封后采用2450MHz微波加热至115℃并保温24h，之后取出酸溶液并用去离子水将石英砂清洗至中性，之后按国标GBT 32650-2016要求对样品消解后测13中杂质组分含量，进而计算产物SiO2含量为99.9958％。
实施例5
将SiO2含量为99.2％的石英砂与H2SO4溶液置于水热反应釜内，固液质量比2:1，其中H2SO4体积浓度均53％，反应釜内总体积填充量为1/2，为分析纯，反应釜密封后采用2450MHz微波加热至130℃并保温20h，之后取出酸溶液并用去离子水将石英砂清洗至中性，之后按国标GBT 32650-2016要求对样品消解后测13中杂质组分含量，进而计算产物SiO2含量为99.9953％。
实施例6
将SiO2含量为99.9％的石英砂与HF溶液置于水热反应釜内，固液质量比0.5:1，其中，HF体积浓度为1％，反应釜内总体积填充量为2/3，为分析纯，反应釜密封后采用2450MHz微波加热至40℃并保温22h，之后取出酸溶液并用去离子水将石英砂清洗至中性，之后按国标GBT 32650-2016要求对样品消解后测13中杂质组分含量，进而计算产物SiO2含量为99.9954％。
Claims (8)
1.一种高效酸浸深度除杂提纯石英砂的方法，其特征在于：将石英砂原料与酸溶液混合后置于反应釜内，通过微波加热进行水热除杂，除杂所得石英砂经过水洗脱酸，即得4N以上石英砂产品。
2.根据权利要求1所述的一种高效酸浸深度除杂提纯石英砂的方法，其特征在于：所述石英砂原料的SiO2质量含量≥99％。
3.根据权利要求1所述的一种高效酸浸深度除杂提纯石英砂的方法，其特征在于：所述酸溶液为氢氟酸溶液、盐酸溶液、硝酸溶液、硫酸溶液、草酸溶液中至少一种。
4.根据权利要求1或3所述的一种高效酸浸深度除杂提纯石英砂的方法，其特征在于：所述酸溶液中酸体积浓度为1％～53％。
5.根据权利要求1～3任一项所述的一种高效酸浸深度除杂提纯石英砂的方法，其特征在于：所述石英砂原料与酸溶液的质量比为0.5:1～3:1。
6.根据权利要求1～3任一项所述的一种高效酸浸深度除杂提纯石英砂的方法，其特征在于：所述石英砂原料与酸溶液的总体积不高于反应釜内总体积的2/3。
7.根据权利要求1～3所述的一种高效酸浸深度除杂提纯石英砂的方法，其特征在于：所述水热除杂的条件为：微波频率为300MHz～300GHz，温度为40～175℃，时间为0.5～24h。
8.根据权利要求1～3所述的一种高效酸浸深度除杂提纯石英砂的方法，其特征在于：所述水洗脱酸以洗涤石英砂产品至中性。
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