CN115465866A - 一种高纯石英砂精制工艺及高纯石英砂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯石英砂精制工艺及高纯石英砂,所述工艺包括机械破碎或煅烧水淬、微波处理、超声波下加热酸浸处理和洗涤干燥的步骤;本发明仅需采用一次酸浸,简化了工艺流程并降低了制备高纯石英砂的生产成本;其次,采用微波处理以及超声波加热酸浸的方法有效去除气液包裹体杂质,提高石英砂的纯度;另外,精制工艺中用其它酸替代强氢氟酸,节能减排,并且通过上述精制工艺制备出了纯度高的高纯石英砂。
Description
技术领域
本发明涉及石英砂提纯技术领域,具体涉及一种高纯石英砂精制工艺及高纯石英砂。
背景技术
我国自20世纪拥有高档石英玻璃材料以来,一直采用纯天然水晶精制的水晶砂原料制备。至上世纪七八十年代水晶资源逐渐枯竭,人们不得不用石英硅矿精制出高纯石英砂替代水晶砂。然而石英硅矿中铝、铁、钙、钛等金属和云母长石及气液包裹体杂质含量高,使其外观浑浊,呈乳白色,精制出来的高纯石英材料与工业水晶砂产品相比差距较大,严重制约高档石英玻璃材料用途和下游行业的发展。
传统精制工艺主要采用物理(煅烧、微波等)与化学(酸浸)联合的方法除杂,传统高纯石英砂精制工艺流程中需要经过多次酸浸,普遍存在HF等强酸污染环境问题,另外,传统精制工艺的能耗高,工艺流程中易出现气液包裹体含量不稳定等问题,其气液包裹体杂质的高,综上所述,传统精制工艺存在流程长、除杂介质污染环境以及气液包裹体杂质的高的问题,严重制约着国产高纯石英砂的应用与发展。
现有技术中,如公开号CN102120583A,公开了电子工业用坩埚及内衬材料的高纯石英砂的提纯方法,该高纯石英的提纯方法依次包括以下步骤:选矿、水淬、浮选、酸洗、磁选、高温真空处理、氯化处理、超导提纯、电选分离、超声波处理、精馏提纯和电动筛选;所述提纯方法工艺流程繁琐,生产成本高,其次,酸浸过程采用与35%含量的强酸氢氟酸,除杂介质中的氢氟酸等残液污染环境,另外采用所述提纯方法的易出现气液包裹体杂质的高的问题,制约着国产高纯石英砂的应用与发展。
公开号CN114751419A,公开了一种酸浸法提纯高纯石英砂的工艺,所述工艺包括原矿破碎、第一次酸洗,再与改性助剂共混并进行煅烧处理,再依次进行微波处理和第二次酸洗处理;本发明工艺流程繁琐,需采用二次酸浸法对石英砂进行处理,生产成本高;另外,酸浸时,采用强酸氢氟酸,其工艺流程存在除杂介质中的氢氟酸等残液污染环境的问题,制约着国产高纯石英砂的应用与发展。
发明内容
本发明的目的在于提供一种节能减排、降低生产成本、缩短简化工艺流程以及有效去除气液包裹体杂质的高纯石英砂精制工艺,以及通过该精制工艺制备的高纯石英砂,以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明内容具体如下文:
一种高纯石英砂精制工艺,其特征在于,包括以下步骤:
S1.以石英砂原矿为提纯原材料,将其进行初步水洗,初步水洗时,首先将石英砂原矿表面反复用自来水进行清洗,伴随刷子刷洗,直至表面清洁,再用蒸馏水冲洗两遍,防止自来水中的杂质粒子给矿物带来污染。清洗的目的先将石英矿表面的泥沙和黏土等杂质矿物初步去除,提升后续流程的石英提纯效率;
S2.将步骤S1处理后的石英砂进行机械破碎或锻造水淬;
S3.将步骤S2处理后的石英砂进行研磨过筛后,再进行微波处理,所述微波的温度为500~550℃,微波的时间为1~2h,微波温度能达到500℃,夹杂物可通过微波加热尽可能爆裂,使新表面上尽可能多的杂质暴露出来,并产生更多的酸通道,使石英内部也可以被酸浸泡,从而提高净化效果;
S4.将步骤S3处理后的石英砂在超声波辅助下进行加热酸浸,超声辅助酸浸时增强了石英砂在酸性溶液中的扩散和分散,产生了大量的空化气泡,气泡的不对称坍塌可以形成高局域温度和高压冲击波,从而增加传质速率,且强大的冲击波使石英砂破裂,增大重量比表面积,与酸液接触面积更广,极大地促进化学反应。因此,与常规搅拌相比,超声波对浸出过程中的石英颗粒具有破碎作用,使石英边缘产生裂纹,超声辅助浸出可以加快浸出过程,提高金属杂质的去除效率,气液包裹体基本去除;另外酸浸温度较高,加速酸液在石英砂表面的扩散,从而使浸出速度加快;所述酸浸中所用酸溶液为硝酸、盐酸、硫酸、草酸和乙酸的一种或多种,所硫酸、草酸、和乙酸的质量分数均为0~10wt%;
S5.将步骤S4处理后的石英砂用蒸馏水反复冲洗至中性,烘干后得高纯石英砂。
进一步地,步骤S2中所述锻造水淬中煅烧的温度为600~1200℃,时间为2~8h。
进一步地,步骤S2中所述水淬采用蒸馏水,水淬过后的石英砂待冷却后放入电热恒温干燥箱中于150℃下干燥4h。
进一步地,步骤S3中所述微波场外加载荷限温氯化剔除杂质。
进一步地,所述杂质为Na+、Ka+、Cu+离子水合物为主体的气体包裹体。
进一步地,步骤S4中所述石英砂与酸溶液的混合溶液的固液比为1:5。
进一步地,步骤S4中所述酸浸时间为3~5h,酸浸的温度为80~100℃。
进一步地,步骤S4中所述酸浸时,需不停的搅拌。
进一步地,步骤S5中所述酸浸处理后的石英砂采用蒸馏水清洗4~5次至溶液呈中性。
一种根据上述高纯石英砂精制工艺得到的高纯石英砂,石英砂的纯度达到了99.99%。
本发明提供的一种高纯石英砂精制工艺有益效果在于:与现有技术相比,本发明的工艺包括机械破碎或煅烧水淬、微波处理、超声波下加热酸浸处理和洗涤干燥的步骤,本发明仅需采用一次酸浸,简化了工艺流程并降低了生产成本,其次,采用微波处理以及超声波加热酸浸的方法有效去除气液包裹体杂质,提高了石英砂的纯度,另外,精制工艺中用其它酸替代强氢氟酸,节能减排,并且通过该精制工艺可制备出高纯石英砂。
具体实施方式
为了便于理解本发明,下文将结合实施例对本发明作更全面、细致地描述,但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义,下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的,并不旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明,本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1
S1.以安可拉石英硅矿为原材料,将其进行初步水洗,初步水洗时,首先将安可拉石英硅矿表面反复用自来水进行清洗,伴随刷子刷洗,直至表面清洁,再用蒸馏水冲洗两遍,防止自来水中的杂质粒子给矿物带来污染。清洗的目的先将石英矿表面的泥沙和黏土等杂质矿物初步去除,提升后续流程的石英提纯效率;
S2.将步骤S1处理后的石英砂进行机械破碎,研磨成500-1500目的石英砂;
S3.将步骤S2处理后的石英砂进行研磨过筛后,再进行微波处理,精制工艺中温度控制在550℃以下,500℃以上,不发生α-脉石英晶型与β-脉石英晶型可逆转化,微波温度能达到500℃,夹杂物可通过微波加热尽可能爆裂,使新表面上尽可能多的杂质暴露出来,并产生更多的酸通道,使石英内部也可以被酸浸泡,从而提高净化效果,另外,微波氯化石英硅矿中Al2O3、CaO、Fe2O3和Na+、K+、Cu2+水合物为主的气液包裹体等杂质,进行微波时间为1h,采用上述微波限温氯化石英硅矿的方法,解决了α晶格脉石英与β晶格脉石英多次可逆转化中,从源头遏制了导致石英玻璃产品产生“白点”也就是气液包裹体的问题;
S4.将步骤S3处理后的石英砂在超声波辅助下进行加热酸浸,完全剔除气液包裹体,所述酸浸中所用酸溶液为硝酸、盐酸、硫酸,使用HNO3、HCl、H2SO4以体积比1:1:1混合,固液比为1:5,酸浸过程中不断采用430r/min的速度进行磁力搅拌,并在温度90℃下酸浸4h;
S5.将步骤S4处理后的石英砂用蒸馏水反复冲洗至中性,烘干后得获得高端碳化硅原料5N硅微粉,5N硅微粉中SiO2主含量达5N以上,即99.999%。
此实施例中无需采用高温锻造,只需进行一次酸浸,不采用对生态和环境进行污染的氢氟酸,降低成本并简化工艺流程,推进5N二氧化硅的国产化。
实施例2
S1.以石英砂原矿为提纯原材料,将其进行初步水洗,初步水洗时,首先将石英砂原矿表面反复用自来水进行清洗,伴随刷子刷洗,直至表面清洁,再用蒸馏水冲洗两遍,防止自来水中的杂质粒子给矿物带来污染。清洗的目的先将石英矿表面的泥沙和黏土等杂质矿物初步去除,提升后续流程的石英提纯效率;
S2.将步骤S1处理后的石英砂进行机械破碎,研磨为120-220目的石英砂;
S3.将步骤S2处理后的石英砂进行研磨过筛后,再进行微波处理,所述微波的温度为500℃,微波的时间为1h,微波温度能达到500℃,夹杂物可通过微波加热尽可能爆裂,使新表面上尽可能多的杂质暴露出来,并产生更多的酸通道,使石英内部也可以被酸浸泡,从而提高净化效果;
S4.将步骤S3处理后的石英砂在超声波辅助下进行加热酸浸,剔除气液包裹体,所述酸浸中所用酸溶液为硝酸、盐酸、硫酸,使用HNO3、HCl、H2SO4以体积比1:1:1混合,固液比为1:5,酸浸过程中不断采用430r/min的速度进行磁力搅拌,并在温度90℃下酸浸4h;
S5.将步骤S4处理后的石英砂用蒸馏水反复冲洗至中性,烘干后得高纯石英砂,硅矿经过机械破碎、微波和无氟酸浸(HCl、H2SO4、HNO3混酸)处理后,制备出高纯石英砂,其SiO2纯度达到99.9953%,流体包裹体含量比原矿减少94.81%,流体包裹体基本去除。
上述实施例只需进行一次酸浸,不采用对生态和环境进行污染的氢氟酸,降低成本并简化工艺流程,另外采用微波处理以及超声波加热酸浸的方法有效去除气液包裹体杂质,提高了石英砂的纯度。
实施例3
S1.以石英砂原矿为提纯原材料,将其进行初步水洗,初步水洗时,首先将石英砂原矿表面反复用自来水进行清洗,伴随刷子刷洗,直至表面清洁,再用蒸馏水冲洗两遍,防止自来水中的杂质粒子给矿物带来污染。清洗的目的先将石英矿表面的泥沙和黏土等杂质矿物初步去除,提升后续流程的石英提纯效率;
S2.将步骤S1处理后的石英砂进行锻造水淬,具体操作为在马弗炉900℃的高温下煅烧5h,此时石英砂表面会有比较大的裂纹产生,紧接着进行蒸馏水水淬,待冷却后放入电热恒温干燥箱中于150℃下干燥4h;
S3.将步骤S2处理后的石英砂进行研磨过筛120-220目的石英砂后,再进行微波处理,所述微波的温度为500,微波的时间为1h,微波温度能达到500℃,夹杂物可通过微波加热尽可能爆裂,使新表面上尽可能多的杂质暴露出来,并产生更多的酸通道,使石英内部也可以被酸浸泡,从而提高净化效果;
S4.将步骤S3处理后的石英砂在超声波辅助下进行加热酸浸,超声辅助酸浸时增强了石英砂在酸性溶液中的扩散和分散,产生了大量的空化气泡,气泡的不对称坍塌可以形成高局域温度和高压冲击波,从而增加传质速率,且强大的冲击波使石英砂破裂,增大重量比表面积,与酸液接触面积更广,极大地促进化学反应,基本剔除气液包裹体,所述酸浸中所用酸溶液为硝酸、盐酸、硫酸,使用HNO3、HCl、H2SO4以体积比1:1:1混合,固液比为1:5,酸浸过程中不断采用430r/min的速度进行磁力搅拌,并在温度90℃下酸浸4h;
S5.将步骤S4处理后的石英砂用蒸馏水反复冲洗至中性,烘干后得高纯石英砂,硅矿经过煅烧水淬、微波和无氟酸浸(HCl、H2SO4、HNO3混酸)处理后,制备出高纯石英砂,其SiO2纯度达到99.9953%,流体包裹体含量相比原矿减少95.92%,流体包裹体基本去除。
上述实施例只需进行一次酸浸,不采用强酸,节能减排,降低成本并简化工艺流程,另外采用微波处理以及超声波加热酸浸的方法有效去除气液包裹体杂质,提高了石英砂的纯度。
实施例4
S1.以石英砂原矿为提纯原材料,将其进行初步水洗,初步水洗时,首先将石英砂原矿表面反复用自来水进行清洗,伴随刷子刷洗,直至表面清洁,再用蒸馏水冲洗两遍,防止自来水中的杂质粒子给矿物带来污染。清洗的目的先将石英矿表面的泥沙和黏土等杂质矿物初步去除,提升后续流程的石英提纯效率;
S2.将步骤S1处理后的石英砂进行锻造水淬,具体操作为在马弗炉900℃的高温下煅烧5h,此时石英砂表面会有比较大的裂纹产生,紧接着进行蒸馏水水淬,待冷却后放入电热恒温干燥箱中于150℃下干燥4h,微波温度能达到500℃,夹杂物可通过微波加热尽可能爆裂,使新表面上尽可能多的杂质暴露出来,并产生更多的酸通道,使石英内部也可以被酸浸泡,从而提高净化效果;
S3.将步骤S2处理后的石英砂进行研磨过筛120-220目的石英砂后,再进行微波处理,所述微波的温度为500℃,微波的时间为1h,微波温度能达到500℃,夹杂物可通过微波加热尽可能爆裂,使新表面上尽可能多的杂质暴露出来,并产生更多的酸通道,使石英内部也可以被酸浸泡,从而提高净化效果;
S4.将步骤S3处理后的石英砂在超声波辅助下进行加热酸浸,剔除气液包裹体,所述酸浸中所用酸溶液为草酸、乙酸、硫酸,使用H2C2O4(草酸)、CH3COOH(乙酸)、H2SO4,在液固比5:1,温度90℃,酸浸4h,酸浸过程中不断采用300r/min的速度进行磁力搅拌;
S5.将步骤S4处理后的石英砂用蒸馏水反复冲洗至中性,烘干后得高纯石英砂,硅矿经过煅烧水淬、微波和无氟无硝酸浸(H2C2O4、CH3COOH、H2SO4混酸)处理后,制备出高纯石英砂,其SiO2纯度为99.9962%,流体包裹体基本去除。
上述实施例只需进行一次酸浸,不采用强酸,节能减排,降低成本并简化工艺流程,另外采用微波处理以及超声波加热酸浸的方法有效去除气液包裹体杂质,提高了石英砂的纯度。
实施例1~4制备的高纯石英砂纯度不低于99.99%,且杂质含量低;其中实施例1的的高纯石英砂硅微粉SiO2主含量达5N以上,明显优于其它实施例制备的高纯石英砂。
显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明的技术方案所作的举例,而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高纯石英砂精制工艺,其特征在于,包括以下步骤:
S1.以石英砂原矿为提纯原材料,将其进行初步水洗;
S2.将步骤S1处理后的石英砂进行机械破碎或锻造水淬;
S3.将步骤S2处理后的石英砂进行研磨过筛后,再进行微波处理,所述微波的温度为500~550℃,微波的时间为1~2h;
S4.将步骤S3处理后的石英砂在超声波辅助下进行加热酸浸,剔除气液包裹体,所述酸浸中所用酸溶液为硝酸、盐酸、硫酸、草酸和乙酸的一种或多种,所硫酸、草酸、和乙酸的质量分数均为0~10wt%;
S5.将步骤S4处理后的石英砂用蒸馏水反复冲洗至中性,烘干后得高纯石英砂。
2.根据权利要求1所述的高纯石英砂精制工艺,其特征在于,步骤S2中所述锻造水淬中煅烧的温度为600~1200℃,时间为2~8h。
3.根据权利要求1所述的高纯石英砂精制工艺,其特征在于,步骤S2中所述水淬采用蒸馏水,水淬过后的石英砂待冷却后放入电热恒温干燥箱中于150℃下干燥4h。
4.根据权利要求1所述的高纯石英砂精制工艺,其特征在于,步骤S3中所述微波场外加载荷限温氯化剔除杂质。
5.根据权利要求4所述的高纯石英砂精制工艺,其特征在于,所述杂质为Na+、Ka+、Cu+离子水合物为主体的气体包裹体。
6.根据权利要求1所述的高纯石英砂精制工艺,其特征在于,步骤S4中所述石英砂与酸溶液的混合溶液的固液比为1:5。
7.根据权利要求1所述的高纯石英砂精制工艺,其特征在于,步骤S4中所述酸浸时间为3~5h,酸浸的温度为80~100℃。
8.根据权利要求7所述的高纯石英砂精制工艺,其特征在于,步骤S4中所述酸浸时,需不停的搅拌。
9.根据权利要求1所述的高纯石英砂精制工艺,其特征在于,步骤S5中所述酸浸处理后的石英砂采用蒸馏水清洗4~5次至溶液呈中性。
10.一种根据权利要求1~9任一项所述的高纯石英砂精制工艺得到的高纯石英砂。
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